RU2574450C1 - Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния - Google Patents
Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2574450C1 RU2574450C1 RU2014136128/05A RU2014136128A RU2574450C1 RU 2574450 C1 RU2574450 C1 RU 2574450C1 RU 2014136128/05 A RU2014136128/05 A RU 2014136128/05A RU 2014136128 A RU2014136128 A RU 2014136128A RU 2574450 C1 RU2574450 C1 RU 2574450C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon carbide
- silicon
- powder
- polydisperse
- carbide powder
- Prior art date
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 76
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N Silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 60
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 23
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 21
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 9
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 22
- 239000004071 soot Substances 0.000 abstract description 9
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N Silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 14
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 14
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 210000004544 DC2 Anatomy 0.000 description 5
- 230000002530 ischemic preconditioning Effects 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 3
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N Boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N Silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N Silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005296 abrasive Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010192 crystallographic characterization Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- -1 for example Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011068 load Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N precursor Substances N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к производству неорганических соединений, а именно к карботермическому способу получения в промышленном масштабе химически стабильных полидисперсных порошков карбида кремния заданного зернового состава (5-150 мкм), предназначенных для получения на их основе абразивных порошков для шлифования и ударопрочной керамики. Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния включает смешивание кварца молотого и сажи, компактирование шихты, карботермическое восстановление и измельчение карбида кремния. При этом карбометрическое восстановление до температуры 600ºС проводят в вакууме, а дальнейшее нагревание до температуры 1850-1900ºС со скоростью 4-6 град/мин проводят в токе аргона и выдерживают в течение 2-3 часов. Перед смешиванием сажу подвергают термообработке. Изобретение обеспечивает повышение химической чистоты и полидисперсности порошка карбида кремния, полученного эффективным способом. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к производству неорганических соединений, конкретно, к карботермическому способу получения в промышленном масштабе химически стабильных полидисперсных порошков карбида кремния заданного зернового состава (5-150 мкм), предназначенных для специальных целей, в частности для получения на их основе абразивных порошков для шлифования и ударопрочной керамики.
Для получения порошков карбида кремния, помимо карботермического восстановления диоксида кремния углеродом, используют следующие способы: прямой синтез из элементов, синтез из расплавов, осаждение из парогазовой фазы.
Существующие способы получения порошков карбида кремния позволяют получать в промышленном масштабе порошки карбида кремния, но, как правило, они имеют узкий зерновой состав по фракциям. Одни позволяют получать кристаллические порошки крупных фракций, что требует трудоемкой стадии измельчения и, как следствие, очистки от примесей, при этом они нестабильны по химическому и фазовому составу, что определяет их невысокое качество и сложность использования их при формировании (спекании) плотных ударопрочных композиций. Другие существующие способы получения порошков карбида кремния позволяют получать только ультрадисперсные порошки карбида бора (менее 5 мкм), то есть они не эффективны для получения полидисперсного порошка заданного зернового состава от 5 до 150 мкм.
Известен способ получения карбида кремния путем карботермического восстановления, заключающийся во взаимодействии оксида кремния и углерода при температуре 2200-2300°С (И.С. Кайнарский, Э.В. Дегтерева «Карборундовые огнеупоры», Металлургиздат, 1963, с. 9-14).
Недостатком данного способа является его малая эффективность для получения полидисперсного порошка карбида кремния, обусловленная проведением карботермического восстановления при указанной высокой температуре, что ведет к получению кусков плавленого карбида кремния, требующих дальнейшего длительного измельчения, связанного с загрязнением материалами мелящих тел, что снижет химическую чистоту получаемого порошка карбида кремния.
Кроме того, проведение карботермического восстановления при указанной высокой температуре ведет к получению порошка карбида кремния неоднородного по химическому составу (вплоть до наличия свободного углерода) за счет разложения карбида кремния на кремний и углерод. При этом монооксид кремния (SiO) не успевает полностью прореагировать и в значительных количествах уносится с печными газами, что ведет к потере кремния и нарушает, в том и другом случае, соотношение кремний: углерод, а значит приводит к снижению химической частоты получаемого порошка карбида кремния.
Известен способ получения карбида кремния, включающий электронагрев (карботермическое восстановление) кремнийсодержащего компонента (природной горной породы - шунгита) при температуре 1600-1800 oС в течение 1-2 ч, причем нагрев кремнийсодержащего компонента (шунгита) ведут в вакуумной печи при остаточном давлении в ее рабочем пространстве 0,25 -1,3 кПа со скоростью 200-300oС/ч, и охлаждение с сохранением в печи остаточного давления в пределах 0,25 - 1,3 кПа (см. патент РФ на изобретение №2163563 «Способ получения карбида кремния», 7 МПК С01 В31/36, приоритет от 18.08.1999 г., опубликовано 27.02.2001 г.).
Недостатком способа является его малая эффективность в получении качественного полидисперсного порошка карбида кремния, что обусловлено проведением электронагрева (карботермического восстановления) кремнийсодержащего компонента (шунгита) в вакууме при указанной температуре, которая способствует интенсивному выделению монооксида углерода, и необходимости непрерывного его удаления из рабочего пространства печи, и как следствие, к удалению монооксида кремния, что ведет к потерям по кремнию и нарушает соотношение кремний: углерод, а значит снижает химическую чистоту получаемого порошка карбида кремния (выход конечного продукта около 30%).
Известен способ получения порошка карбида кремния, включающий карботермическое восстановление в инертной атмосфере смеси силиказоля и фенолформальдегидной смолы, сформированной в виде шариков, сначала в бескислородной среде при температуре 800-1000°С, а затем в инертной среде при температуре 1400-2200°С (см. патентная заявка JP2008150263 «Method of manufacturing silicon carbide powder», 8 МПК C01B31/36, C04B35/626, приоритет 20.12.2006 г., опубликовано 03.07.2008 г.).
Недостатком данного способа является его малая эффективность в получении полидисперсного порошка карбида кремния, поскольку при температуре 1400°С образуются высокодисперсные порошки (менее 5 мкм), а выше 2000°С образуются окристаллизованные частицы карбида кремния (крупнее 500 мкм), неоднородные по химическому составу, и требующие дальнейшего длительного измельчения, связанного еще и с загрязнением материалами мелящих тел, что снижает химическую чистоту получаемого порошка карбида кремния.
Кроме того, первоначальное проведение карботермического восстановления в вакууме при температуре 800-1000°С приводит к потере монооксида кремния, который начинает возгоняться с оксидом углерода, что приводит к нарушению соотношения кремний: углерод, а следовательно, к снижению химической чистоты получаемого порошка карбида кремния.
Известен способ получения карбида кремния, включающий смешивание источников кремния и углерода, карботермическое восстановление в среде инертного газа (аргона) при давлении 1-200МПа и при температуре 1400-1800°С (см. заявка на изобретение KR №20120052787 «Silicon carbide and method for manufacturing the same», 8 МПК C01B31/36, C04B35/565, приоритет 16.11.2010 г., опубликовано 24.05.2012 г.).
Недостатком данного способа является малая эффективность в получении качественного полидисперсного порошка карбида кремния, обусловленная проведением карботермического восстановления в инертной среде при указанном избыточном давлении при указанных температурах. Это препятствует протеканию реакции образования карбида бора с выделением монооксида углерода и приводит к сохранению углерода в свободном виде в получаемом порошке карбида кремния. Это также ведет к получению кусков плавленого карбида кремния, требующих дальнейшего длительного измельчения, связанного с загрязнением его материалами мелящих тел, что в том и другом случае снижает химическую чистоту получаемого порошка карбида кремния.
Известен способ получения порошка карбида кремния высокой чистоты, включающий смешивание кремнийсодержащего компонента (оксид кремния, силикагель, кварц и др.) и углеродсодержащего компонента (сажа, смолы, поливиниловый спирт, целлюлоза и др.) в соотношении 1:1-4:1, карботермическое восстановление при температуре 1300-1900°С в вакууме (см. заявка на изобретение KR №20110021530 «High purity silicon carbide manufacturing method and system», 8 МПК C01B31/36, C04B35/565, приоритет 28.08.2009 г., опубликовано 04.03.2011 г.).
Недостатком данного способа является невозможность получения полидисперсного порошка карбида кремния, поскольку в вакууме при указанных температурах получаются частицы карбида кремния с размером не выше 20 мкм.
Кроме того, проведение карботермического восстановления в вакууме при температуре выше 800°С приводит к потере монооксида кремния, который начинает возгоняться с оксидом углерода, что приводит к нарушению соотношения кремний: углерод, а следовательно, к снижению химической чистоты получаемого порошка карбида кремния.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому изобретению является способ получения карбида кремния, включающий смешивание кремнийсодержащего сырья и углерода, например, кварцевой породы и сажи, таблетирование (компактирование) шихты, карботермическое восстановление при температуре 1600-1900°С в течение 3-8 часов или в атмосфере азота при давлении 0,049-0,13 МПа, или в токе азота со скоростью 0,5-3,3 л/ч (см. патент РФ на изобретение №2240979 «Способ получения карбида кремния», 7 МПК C01B31/36, приоритет 02.10.2002 г., опубликовано 27.11.2004 г.).
Недостатком данного способа является невозможность получения химически чистых полидисперсных порошков карбида кремния, обусловленная проведением карботермического восстановления в среде азота, особенно при его избыточном давлении (в интервале 0,1-0,13 МПА) при указанных температурах. Это ведет к получению порошка карбида кремния, содержащего нитрид кремния, что снижает химическую чистоту получаемого порошка карбида кремния.
Кроме того, применение разрежения (интервал 0,049-0,1 МПа) при указанных температурах в течение 3-8 часов, приводит к потере монооксида кремния, который начинает возгоняться с оксидом углерода, приводя к нарушению соотношения кремний: углерод, а следовательно, к снижению химической чистоты получаемого порошка карбида кремния. Также получаемый порошок карбида имеет размер частиц не более 30 мкм, поскольку при этих параметрах проведения карботермического восстановления невозможно получение полидисперсного порошка карбида кремния.
Задача заявляемого изобретения заключается в получении качественного полидисперсного порошка карбида кремния заданного зернового состава от 5 до 150 мкм, не требующего интенсивного измельчения.
Технический результат заявляемого изобретения заключается в повышении химической чистоты и полидисперсности порошка карбида кремния, полученного эффективным способом.
Заявляемый технический результат достигается тем, что в способе получения полидисперсного порошка карбида кремния, включающем смешивание кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, компактирование шихты, карботермическое восстановление с получением порошка карбида кремния, согласно изобретению перед смешиванием сажу, используемую в качестве углеродсодержащего компонента, подвергают термообработке, карботермическое восстановление до температуры 600ºС ведут в вакууме, а дальнейшее нагревание до температуры 1850-1900ºС ведут со скоростью 4-6 град/мин в токе аргона и выдерживают в течение 2-3 часов.
При этом в качестве кремнийсодержащего компонента используют кварц молотый.
Перед компактированием шихту можно дополнительно подвергать уплотнению (повышению насыпной плотности) виброобработкой с шарами при частоте 13-16 Гц в течение 6-8 мин.
Проведение перед смешиванием термообработки сажи, используемой в качестве углеродсодержащего компонента, позволяет в совокупности с другими признаками эффективно получать качественный химически чистый полидисперсный порошок карбида кремния заданного зернового состава от 5 до 150 мкм, не требующего интенсивного измельчения, за счет удаления из нее излишней влаги (сажа гигроскопична).
Проведение карботермического восстановления кварца молотого, используемого в качестве кремнийсодержащего компонента, до температуры 600ºС в вакууме обеспечивает удаление оставшейся влаги с поверхности шихты и способствует началу карботермического восстановления за счет создания благоприятных условий для удаления только оксида углерода и обеспечивает оптимальное соотношение кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов в прекурсоре, что необходимо для получения полидисперсного порошка карбида кремния. Это также обеспечивает удаление влаги и адсорбированных газов из печного пространства и с поверхности теплоизоляции индукционной печи, что позволяет в дальнейшем эффективно получать химически чистый полидисперсный порошок карбида кремния с распределением фракционного состава от 5 до 150 мкм, не требующий интенсивного измельчения.
Карботермическое восстановление диоксида кремния до образования карбида кремния протекает за счет прохождения следующих химических реакций (см. Самсонов Г.В., Марковский Л.Я., Жигач А.Ф. и др., Бор и его соединения и сплавы, Киев, АН УССР, 1960, с. 90):
| SiO2+C=SiO+CO | (1) |
| SiO+C=SiC+CO | (2) |
| SiO+C=Si+CO | (3) |
| Si+C=SiC | (4) |
Проведение карботермического восстановления диоксида кремния в вакууме выше температуры 600ºС приводит к возгонке части монооксида кремния, что ведет к изменению соотношения кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов в реакционной массе, а следовательно, к снижению химической чистоты получаемого полидисперсного порошка карбида кремния.
Проведение карботермического восстановления диоксида кремния при температуре 1850-1900ºС в токе аргона в течение 2-3 часов со скоростью нагрева 4-6 град/мин обеспечивает эффективное получение качественного химически чистого полидисперсного порошка карбида кремния, не требующего интенсивного помола, для выделения зернового состава от 5 до 150 мкм. При температуре ниже 1850ºС в течение менее 2 часов карботермическое восстановление диоксида кремния в больших объемах не идет до конца и возможно появление свободного углерода, что снижает химическую чистоту получаемого порошка карбида кремния, а также размер зерен в полученном порошке карбида кремния не будет превышать 30 мкм. При температуре выше 1900ºС в течение более 3 часов возможен рост зерен в получаемом порошке карбида кремния размером более 150 мкм, что потребует дальнейшего длительного измельчения, при этом его загрязнение материалом мелящих тел приводит к снижению химической чистоты получаемого порошка карбида кремния.
При скорости нагрева менее 4 град/мин карботермическое восстановление диоксида кремния становится не эффективным, а при скорости нагрева выше 6 град/мин сложно равномерно прогреть реакционную массу определенного объема, что приводит к неоднородности химического состава по ее объему и, как следствие, к снижению химической чистоты получаемого полидисперсного порошка карбида кремния.
Технических решений, совпадающих с совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения, не выявлено, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию патентоспособности «новизна».
Заявляемые существенные признаки, предопределяющие получение указанного технического результата, явным образом не следуют из уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию патентоспособности «изобретательский уровень».
Условие патентоспособности «промышленная применимость» подтверждается следующим примером конкретного выполнения.
Пример. Для получения полидисперсного порошка карбида кремния по заявленному способу используют кварц молотый ГОСТ 9077-82 и сажу марки П-803. Сажу загружают в стальные поддоны, которые затем устанавливают в сушильный шкаф. Процесс термообработки сажи ведут при температуре 150-170ºС в течение 6 часов.
Затем сажу массой 600 г и кварц молотый массой 1110 г засыпают в полиэтиленовый барабан, снабженный шарами. Перемешивание осуществляют в течение 2-3 часов, преимущественно в течение 2,5 часов, по окончании смешивания высыпают содержимое через специальное сито, установленное на поддоне для отделения шаров от шихты.
Далее (в примерах 1, 2, 4, 5 и 6) шихту дополнительно подвергают уплотнению (повышению насыпной плотности) виброоработкой на шаровой вибромельнице при частоте 13-16 Гц (800-1000 об/мин), преимущественно при частоте 14 Гц, при шаровой нагрузке 6-7 и амплитуде 2-10 мм в течение 6-8 минут, преимущественно 7 минут.
После уплотнения (повышения насыпной плотности) виброобработкой шихту засыпают в графитовые тигли и компактируют (утрамбовывают).
Далее проводят карботермическое восстановление в индукционной электропечи. Индукционная электропечь снабжена вакуум-насосом и эксплуатируется как под вакуумом, так и с защитной (аргон) средой.
Графитовые тигли с шихтой до температуры 600ºС нагревают в вакууме, а затем до температуры 1850-1900 ºС, преимущественно до температуры 1870ºС нагревают со скоростью 4-6 град/мин, преимущественно 5 град/мин, в токе аргона и выдерживают в течение 2-3 часов, преимущественно в течение 2,5 часов.
От полученного полидисперсного порошка карбида кремния отбирают пробу, растирают в ступке и определяют зерновой состав, содержание углерода общего, углерода свободного, кремния общего и диоксида кремния.
Далее карбид кремния в виде пористой массы измельчают в шаровой мельнице объемом 20 л с шарами из стали ШХ-15. Продолжительность измельчения проводят в течение 0,1-0,5 часов, преимущественно 0,3 часа. Полученный после измельчения полидисперсный порошок карбида кремния с зерновым составом от 5 до 150 мкм классифицируют по фракциям F-120, F-150, F-220, F-240, F-320, F-500 и F-1200 на ситах и центробежном классификаторе.
Результаты исследований приведены в Таблицах 1 и 2.
| Таблица 1 | |||||
| Параметры проведения способа получения полидисперсного порошка карбида кремния | |||||
| № | Термообработка сажи при 170°C | Уплотнение виброобработкой | Карботермическое восстановление | ||
| Вакуум, 600°C | Т, °C | Время, ч | |||
| 1 | - | + | + | 1850 | 2,0 |
| 2 | + | + | + | 1850 | 2,0 |
| 3 | + | - | + | 1880 | 2,5 |
| 4 | + | + | - | 1880 | 2,5 |
| 5 | + | + | + | 1900 | 3,0 |
| 6 | + | + | + | 1880 | 2,5 |
| Таблица 2 | |||||||||||
| Характеристика полидисперсного порошка карбида кремния, полученного при различных параметрах | |||||||||||
| № | Химический состав, мас.% | Дисперсный состав, % | |||||||||
| SiC | Siоб. | C | Cсвоб. | SiO2 | Fe | 0-10 мкм |
10-30 мкм |
30-60 мкм |
60-100 мкм |
100-150 мкм |
|
| 1 | 96,7 | 67,2 | 27,9 | 1,2 | 0,9 | 0,39 | 24 | 38 | 26 | 12 | - |
| 2 | 98,5 | 68,6 | 28,9 | 0,1 | 0,08 | 0,32 | 14 | 23 | 20 | 21 | 19 |
| 3 | 96,6 | 67,1 | 28,1 | 1,2 | 1,2 | 0,37 | 9 | 37 | 12 | 28 | 4 |
| 4 | 96,2 | 67,0 | 27,9 | 0,8 | 0,7 | 0,34 | 12 | 40 | 30 | 18 | - |
| 5 | 98,2 | 68,8 | 28,4 | 0,2 | 0,1 | 0,31 | 17 | 24 | 27 | 19 | 23 |
| 6 | 98,2 | 68,5 | 28,7 | 0,2 | 0,1 | 0,32 | 14 | 23 | 27 | 24 | 12 |
Представленные результаты подтверждают получение полидисперсного порошка карбида кремния с размером частиц от 1 мкм до 150 мкм, качество которого соответствует требованиям ГОСТ 3647-80 и ГОСТ 5744-85, согласно которым содержание карбида кремния (SiC) должно быть не менее 96,0 мас.%, диоксида кремния (SiO2) не более 0,2 мас.%, углерода свободного (Ссвоб.) не более 3-10 мас.% (в зависимости от зернистости).
Таким образом, заявляемое изобретение обеспечивает повышение химической чистоты и полидисперсности порошка карбида бора, полученного эффективным способом.
Claims (2)
1. Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния, включающий смешивание кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, компактирование шихты, карботермическое восстановление с получением порошка карбида кремния, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего компонента используют кварц молотый, перед смешиванием сажу, используемую в качестве углеродсодержащего компонента, подвергают термообработке, карботермическое восстановление до температуры 600°С ведут в вакууме, а дальнейшее нагревание до температуры 1850-1900°С ведут со скоростью 4-6 град/мин в токе аргона и выдерживают в течение 2-3 часов, после стадии восстановления проводят измельчение карбида кремния в течение 0,1-0,5 часа.
2. Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния по п. 1, отличающийся тем, что перед компактированием шихту подвергают уплотнению виброобработкой с шарами при частоте 13-16 Гц в течение 6-8 мин.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2574450C1 true RU2574450C1 (ru) | 2016-02-10 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2799378C1 (ru) * | 2022-08-19 | 2023-07-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" | Способ получения порошка карбида кремния |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1636334A1 (ru) * | 1989-04-21 | 1991-03-23 | Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни |
| RU2240979C2 (ru) * | 2002-10-02 | 2004-11-27 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ получения карбида кремния |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1636334A1 (ru) * | 1989-04-21 | 1991-03-23 | Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни |
| RU2240979C2 (ru) * | 2002-10-02 | 2004-11-27 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ получения карбида кремния |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2799378C1 (ru) * | 2022-08-19 | 2023-07-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" | Способ получения порошка карбида кремния |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5975176B2 (ja) | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化珪素粉末およびその製造法、その窒化珪素粉末を含有したスラリー、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型およびその製造方法、ならびにその鋳型を用いた多結晶シリコンインゴット鋳の製造方法 | |
| JP5724881B2 (ja) | 合成非晶質シリカ粉末及びその製造方法 | |
| JP4980603B2 (ja) | ケイ素微粒子の製造方法 | |
| JPS5850929B2 (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JP2014047105A (ja) | 炭化珪素粉の製造方法 | |
| JP2013512188A (ja) | 回転成型プロセス | |
| CN103052594B (zh) | 制备高纯硅的方法 | |
| JP2001089168A (ja) | 高純度合成石英ガラス粉の製造方法 | |
| JP2024026145A (ja) | トリクロロシランを調製するためのシリコン顆粒、及び関連する製造方法 | |
| EP2014617A2 (en) | Process For Melting Silicon Powders | |
| WO2014132561A1 (ja) | 炭化珪素の製造方法および炭化珪素 | |
| JP3827459B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法 | |
| RU2574450C1 (ru) | Способ получения полидисперсного порошка карбида кремния | |
| JP6354367B2 (ja) | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化ケイ素粉末及びその製造方法、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化ケイ素粉末含有スラリー、ならびに多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型及びその製造方法 | |
| JP4484748B2 (ja) | シリカガラス製品の製造方法 | |
| RU2576041C2 (ru) | Способ получения полидисперсного порошка карбида бора | |
| JP2019085303A (ja) | シリコンの製造方法及び製造装置 | |
| CN112236392B (zh) | 用于生产工业硅的方法 | |
| JP2013230953A (ja) | 珪砂造粒体およびその製造方法 | |
| RU2415080C2 (ru) | Способ и установка для очистки кремния | |
| FR2638733A1 (fr) | Procede de production de carbure de silicium micr onique | |
| RU2588627C1 (ru) | Способ рафинирования металлургического кремния | |
| EP0179670A2 (en) | Production of silicon carbide cobweb whiskers | |
| JP6198272B2 (ja) | 珪砂造粒体の製造方法 | |
| RU2240979C2 (ru) | Способ получения карбида кремния |