RU2557722C1 - Способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы - Google Patents
Способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2557722C1 RU2557722C1 RU2014121762/13A RU2014121762A RU2557722C1 RU 2557722 C1 RU2557722 C1 RU 2557722C1 RU 2014121762/13 A RU2014121762/13 A RU 2014121762/13A RU 2014121762 A RU2014121762 A RU 2014121762A RU 2557722 C1 RU2557722 C1 RU 2557722C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- equal
- temperature
- sugar beet
- beet pulp
- rest
- Prior art date
Links
Landscapes
- Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
Изобретение относится к пищевой промышленности. Представленный способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы заключается в следующем. Сухой, предварительно гранулированный жом сахарной свеклы замачивают в растворе 0,7% соляной кислоты, выдерживают в закрытой емкости в течение 28-30 дней при температуре 38-40°C, проводят ферментацию, затем обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла и напряженностью 450-500 В/м с наложенной модуляцией 100 кГц ± 25 кГц в течение 2,5-3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 60-72 часов, при температуре окружающей среды 24-27°C и относительной влажности воздуха 96-98%. Причем после проведения ферментации проводят процесс промоторизации с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующими покоями 4 мин, в течение 30 мин, экстрагированием водой, в соотношении 1:1 и повышением температуры до кипения и кипением в течение 30 мин с перемешиванием, отжиманием, фильтрацией, распылительной сушкой и гранулированием. Представленный способ производства приводит к высокой сохранности биологически активных веществ и тем самым к повышению качества готового продукта. 4 пр.
Description
Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способу производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы, и может быть использовано в области индивидуального и общественного питания при производстве пищевых продуктов быстрого приготовления, а также для расширения ассортимента напитков: алкогольных, безалкогольных, горячих и холодных, а также БАДов, добавок и ингредиентов для кондитерской, хлебобулочной и мясомолочной промышленности, которая содержит биологически активные вещества, микроэлементы, пищевые аминокислоты, витамины, белки и другие полезные вещества для удовлетворения потребности организма в этих составляющих компонентов.
Уровень техники
Известен растворимый чай, представляющий собой дисперсную смесь концентрата биологически активных веществ и вкусового наполнителя, при этом в качестве биологически активных веществ он содержит сухой водный экстракт из корней и корневищ золотого корня в соотношении (1:1) (1:50) массы смеси (см. пат. RU №2077219, МПК A23F 3/16, A23L 2/38, опубл. 20.04.1997 г.).
Недостатком данного растворимого чая является невысокая биологическая ценность.
Известен способ получения гранулированного пищевого продукта, включающего получение плодово-ягодных концентратов, смешивание их с крахмалом и другими ингредиентами, при этом в качестве подсластителя используют фруктозу, а в качестве дополнительного источника биологически активных веществ используют оставшийся после отделения сока жом, высушенный при температуре 50-55°C до остаточной влажности 12-14% и измельченный до размеров частиц 0,02-0,04 мм, затем после смешивания ингредиентов полученную смесь гранулируют и сушат до остаточной влажности 8-9% при температуре 50-55°C, полученные гранулы классифицируют (см. пат. RU №2077218, МПК A23F 3/08, опубл. 20.04.1997 г.).
Недостатком данного способа получения пищевого продукта является невысокая сохранность биологически активных веществ.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятый авторами за прототип является сухой безалкогольный напиток «Рукитис», содержащий сахар, винную или яблочную кислоту, укропное масло, поваренную соль и экстрактивные вещества корней хрена, петрушки и сельдерея, свеклы столовой красной и экстрактов из зелени петрушки и сельдерея при следующем соотношении компонентов, мас.%: винная или яблочная кислота 2,44-2,73; корень хрена 1,65-1,75; корень сельдерея 0,945-1,05; корень петрушки 0,945-1,05; зелень сельдерея 0,405-0,45; зелень петрушки 0,403-0,45; свекла столовая красная 4,0-5,0; поваренная соль 3,0-3,8; укропное масло 0,001-0,0011; сахар - остальное (см. а.с. SU №1346120, МПК A23L 2/39, опубл. 23.10.1987 г.).
Недостатком данного сухого напитка является сложность и высокие затраты на получение напитка.
Раскрытие изобретения
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы, обладающего высокой сохранностью всех биологически активных веществ и качеством готового продукта.
Технический результат, который может быть получен с помощью предлагаемого изобретения, сводится к высокой сохранности биологически активных веществ и качеству готового продукта.
Технический результат достигается с помощью способа производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы, включающий получение жома из сахарной свеклы, гранулирование, при этом гранулированный жом из сахарной свеклы замачивают в растворе 0,7% соляной кислоты, выдерживают в закрытой емкости в течение 28-30 дней при температуре 38-40°C, проводят ферментацию, затем обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла и напряженностью 450-500 В/м с наложенной модуляцией 100 кГц ± 25 кГц в течение 2,5-3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 60-72 часов, при температуре окружающей среды 24-27°C и относительной влажности воздуха 96-98%, причем после проведения ферментации проводят процесс промоторизации с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующими покоями 4 мин, в течение 30 мин, экстрагированием водой, в соотношении 1:1 и повышением температуры до кипения и кипением в течение 30 мин с перемешиванием, отжиманием, фильтрацией, распылительной сушкой и гранулированием.
Таким образом, технический результат достигается за счет того, что свекольная ботва и сахарная свекла обладают высокой пищевой ценностью и содержат: золы 1 г, крахмала 0,5 г, моно- и дисахариды 5 г, воды 90 г, органических кислот 0,1 г, пищевых волокон 0,5 г, а также витамины: PP (Ниациновый эквивалент) 0,7992 мг, C 5 мг, B9 (фолиевая кислота) 18,5 мкг, B6 (пиридоксин) 0,2 мг, B2 (рибофлавин) 0,05 мг, B1 (тиамин) 0,04 мг, A (РЭ) 20 мкг, PP 0,6 мг, A 0,02 мг и минеральные вещества: алюминий (Al) 815 мкг, кобальт (Co) 1 мкг, бор (B) 100 мкг, молибден (Mo) 10 мкг, фтор (F) 14 мкг, марганец (Mn) 0,21 мг, медь (Cu) 135 мкг, йод (I) 2 мкг, цинк (Zn) 0,29 мг, железо (Fe) 0,4 мг, сера (S), 15 мг, хлор (Cl) 47 мг, фосфор (P) 34 мг, калий (K) 238 мг, натрий (Na) 20 мг, магний (Mg) 9 мг, кальций (Ca) 15 мг, при этом калорийность составляет: 28,2 кКал, энергетическая ценность продукта свекольная ботва, соотношение белков, жиров и углеводов, соответственно: 1,2 г (приблизительно 5 кКал), 0,1 г (приблизительно 1 кКал), 6 г (приблизительно 24 кКал), энергетическое соотношение, соответственно: 17%, 3%, 85% (см. свекольная ботва, http://findfood.ru/product/svekolnaja-botva. 23.02.2014).
Сущность способа производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы заключается в следующем.
Сухой, предварительно, гранулированный жом сахарной свеклы замачивают в растворе 0,7% соляной кислоты, выдерживают в закрытой емкости в течение 28-30 дней при температуре 38-40°C, проводят ферментацию, затем обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла и напряженностью 450-500 В/м с наложенной модуляцией 100 кГц ± 25 кГц в течение 2,5-3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 60-72 часов, при температуре окружающей среды 24-27°C и относительной влажности воздуха 96-98%, причем после проведения ферментации проводят процесс промоторизации с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующими покоями 4 мин, в течение 30 мин, экстрагированием водой, в соотношении 1:1 и повышением температуры до кипения и кипением в течение 30 мин с перемешиванием, отжиманием, фильтрацией, распылительной сушкой и гранулированием.
Осуществление изобретения
Примеры конкретного выполнения способа производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы
Пример 1. Сухой, предварительно гранулированный жом сахарной свеклы замачивают в растворе 0,7% соляной кислоты и выдерживают в закрытом сосуде в течение 20 дней для созревания и улучшения технологических процессов последующей переработки.
Температуру выдерживают 30°C, после такой обработки переносят на деревянных лотках для проведения ферментации, кладут равномерным слоем высотой 2-2,5 см и обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла, с напряженностью электрического поля до 500 В/м с разными видами наложенной модуляции 100 кГц ± 25 кГц, время обработки 3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 50 часов, в условиях окружающей среды при температуре 20°C, относительной влажности воздуха 90%, после проведения процесса ферментации проводят процесс промоторизации с биорезонирующими воздействиями с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующим временем покоя 4 мин, в течение 30 мин вследствие чего происходит инактивация ферментативных процессов, с приданием и формированием своеобразного вкуса и аромата.
После завершения процесса промоторизации продукт экстрагируют водой, т.е. помещают в эмалированный сосуд или из нержавейки, заливают водой из расчета 1:1 и поднимают температуру до кипения, с перемешиванием. Через 30 мин снимают с огня, выжимают и процеживают экстракт сначала через фланель, а потом через картонный или бумажный фильтр. После фильтрации подают на распылительную сушилку для получения сухого быстрорастворимого порошка или на аппарате лиофильной сушки с целью получения быстрорастворимой массы в гранулах.
Результат: полученный продукт при данных режимах технологического процесса не способствует интенсификации биохимических процессов на внутриклеточном уровне и имеет своеобразный вкус и аромат сахарной свеклы, который нравится не всем потребителям.
Пример 2. Проводят аналогично примеру 1, но температуру выдерживают 38°C, проводят ферментацию и обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла, с напряженностью электрического поля до 500 В/м с разными видами наложенной модуляции 100 кГц ± 25 кГц, время обработки 3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 60 часов, в условиях окружающей среды при температуре 24°C, относительной влажности воздуха 96%, причем во время ферментации исчезают все неприемлемые органолептические показатели, происходят глубокие биохимические процессы и формируются приятные и приемлемые органолептические показатели, такие как вкус, аромат, цвет настоя. Цвет настоя становится приближенным настою черного классического чая, после проведения процесса ферментации проводят процесс промоторизации с биорезонирующими воздействиями с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующим временем покоя 4 мин, в течение 30 мин, вследствие чего происходит инактивация ферментативных процессов, с приданием и формированием своеобразного вкуса и аромата, приближенного черному чаю.
После завершения процесса промоторизации продукт экстрагируют водой, т.е. помещают в эмалированный сосуд или из нержавейки, заливают водой из расчета 1:1 и поднимают температуру до кипения с перемешиванием. Через 30 мин снимают с огня, выжимают и процеживают экстракт сначала через фланель, а потом через картонный или бумажный фильтр. После фильтрации подают на распылительную сушилку для получения сухого быстрорастворимого порошка или на аппарате лиофильной сушки с целью получения быстрорастворимой массы в гранулах
Результат: полученный продукт при данных режимах технологического процесса способствует интенсификации биохимических процессов и имеет приятный вкус и аромат, который нравится потребителям.
Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, сухой, предварительно гранулированный жом сахарной свеклы замачивают в растворе 0,7% соляной кислоты и выдерживают в закрытом сосуде в течение 30 дней для созревания и улучшения технологических процессов последующей переработки, температуру выдерживают 40°C. После такой обработки переносят на деревянных лотках для проведения ферментации, кладут равномерным слоем высотой 2-2,5 см и обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла, с напряженностью электрического поля до 500 В/м с разными видами наложенной модуляции 100 кГц ± 25 кГц, время обработки 3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 60-72 часов, в условиях окружающей среды при температуре 27°C, относительной влажности воздуха 98%, причем во время ферментации исчезают все неприемлемые органолептические показатели, происходят глубокие биохимические процессы и формируются приятные и приемлемые органолептические показатели, такие как вкус, аромат, цвет настоя. Цвет настоя становится приближенным настою черного классического чая, после проведения процесса ферментации проводят процесс промоторизации с биорезонирующими воздействиями с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующим временем покоя 4 мин, в течение 30 мин, вследствие чего происходит инактивация ферментативных процессов с приданием и формированием своеобразного вкуса и аромата, приближенного черному чаю.
После завершения процесса промоторизации продукт экстрагируют водой, т.е. помещают в эмалированный сосуд или из нержавейки, заливают водой из расчета 1:1 и поднимают температуру до кипения, с перемешиванием. Через 30 мин снимают с огня, выжимают и процеживают экстракт сначала через фланель, а потом через картонный или бумажный фильтр. После фильтрации подают на распылительную сушилку для получения сухого быстрорастворимого порошка или на аппарате лиофильной сушки с целью получения быстрорастворимой массы в гранулах
Результат: полученное сырье из жома столовой сахарной свеклы при данных режимах технологического процесса способствует интенсификации биохимических процессов на внутриклеточном уровне и имеет приятный вкус и аромат, который нравится потребителям.
Пример 4. Проводят аналогично примеру 1, сухой, предварительно гранулированный жом сахарной свеклы замачивают в растворе 0,7% соляной кислоты и выдерживают в закрытом сосуде в течение 35 дней для созревания и улучшения технологических процессов последующей переработки. Температуру выдерживают 45°C. После такой обработки переносят на деревянных лотках для проведения ферментации, кладут равномерным слоем высотой 2-2,5 см и обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла, напряженностью электрического поля до 500 В/м с разными видами наложенной модуляции 100 кГц ± 25 кГц, время обработки 3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 75 часов, в условиях окружающей среды при температуре 30°C, относительной влажности воздуха 98%, причем во время ферментации исчезают все неприемлемые органолептические показатели, происходят глубокие биохимические процессы и формируются приятные и приемлемые органолептические показатели, такие как вкус, аромат, цвет настоя. Цвет настоя становится приближенным настою черного классического чая, после проведения процесса ферментации проводят процесс промоторизации с биорезонирующими воздействиями с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ, длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующим временем покоя 4 мин, в течение 30 мин, вследствие чего происходит инактивация ферментативных процессов с приданием и формированием своеобразного вкуса и аромата, приближенного черному чаю.
После завершения процесса промоторизации продукт экстрагируют водой, т.е. помещают в эмалированный сосуд или из нержавейки, заливают водой из расчета 1:1 и поднимают температуру до кипения, с перемешиванием. Через 30 мин снимают с огня, выжимают и процеживают экстракт сначала через фланель, а потом через картонный или бумажный фильтр. После фильтрации подают на распылительную сушилку для получения сухого быстрорастворимого порошка или на аппарате лиофильной сушки с целью получения быстрорастворимой массы в гранулах.
Результат: полученный продукт при данных режимах технологического процесса способствует интенсификации биохимических процессов на внутриклеточном уровне и имеет приятный вкус и аромат, который нравится потребителям, однако значительно увеличились расходы на получение быстрорастворимого продукта.
Таким образом, наиболее оптимальным является способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы по примерам 2 и 3.
Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими известными решениями имеет следующие преимущества:
- высокая сохранность биологически активных веществ и качества готового продукта;
- длительный срок хранения, до 2-х лет;
- невысокая стоимость.
Claims (1)
- Способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы, включающий получение жома из сахарной свеклы, гранулирование, отличающийся тем, что гранулированный жом из сахарной свеклы замачивают в растворе 0,7% соляной кислоты, выдерживают в закрытой емкости в течение 28-30 дней при температуре 38-40°C, проводят ферментацию, затем обрабатывают в электромагнитном поле с индукцией 0,5 тесла и напряженностью 450-500 В/м с наложенной модуляцией 100 кГц ±25 кГц в течение 2,5-3 мин с последующими покоями 10 мин в течение 60-72 часов, при температуре окружающей среды 24-27°C и относительной влажности воздуха 96-98%, причем после проведения ферментации проводят процесс промоторизации с помощью электрического поля с импульсами наносекундной длительности при амплитуде выходного импульсного напряжения 18 кВ длительностью импульса 7 нс, частотой следования импульсов 800 мГц при времени обработки 8 сек с последующими покоями 4 мин, в течение 30 мин, экстрагированием водой, в соотношении 1:1 и повышением температуры до кипения и кипением в течение 30 мин с перемешиванием, отжиманием, фильтрацией, распылительной сушкой и гранулированием.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014121762/13A RU2557722C1 (ru) | 2014-05-28 | 2014-05-28 | Способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014121762/13A RU2557722C1 (ru) | 2014-05-28 | 2014-05-28 | Способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2557722C1 true RU2557722C1 (ru) | 2015-07-27 |
Family
ID=53762501
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014121762/13A RU2557722C1 (ru) | 2014-05-28 | 2014-05-28 | Способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2557722C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2823766C1 (ru) * | 2023-10-25 | 2024-07-29 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ получения пищевого пектинсодержащего продукта |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1346120A1 (ru) * | 1985-06-04 | 1987-10-23 | Научно-Производственное Объединение Пивобезалкогольной Промышленности | Сухой безалкогольный напиток "Рукитис |
RU2154969C1 (ru) * | 1999-03-05 | 2000-08-27 | Газин Михаил Юрьевич | Способ получения порошкового продукта столовой свеклы |
RU2409280C1 (ru) * | 2009-11-13 | 2011-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования Российской Федерации | Способ получения порошкового продукта столовой свеклы |
-
2014
- 2014-05-28 RU RU2014121762/13A patent/RU2557722C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1346120A1 (ru) * | 1985-06-04 | 1987-10-23 | Научно-Производственное Объединение Пивобезалкогольной Промышленности | Сухой безалкогольный напиток "Рукитис |
RU2154969C1 (ru) * | 1999-03-05 | 2000-08-27 | Газин Михаил Юрьевич | Способ получения порошкового продукта столовой свеклы |
RU2409280C1 (ru) * | 2009-11-13 | 2011-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования Российской Федерации | Способ получения порошкового продукта столовой свеклы |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2823766C1 (ru) * | 2023-10-25 | 2024-07-29 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ получения пищевого пектинсодержащего продукта |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101898300B1 (ko) | 천연자원 기능성 물질의 발효숙성액을 이용한 기능성 천일염 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 소금 | |
CN102048124A (zh) | 多味番茄酱的制备方法 | |
CN105054059A (zh) | 三文鱼降血脂雪菜肉丝及其制备方法 | |
CN106509032A (zh) | 一种辣条及其制备方法 | |
CN104770772A (zh) | 一种沙丁鱼罐头的制备方法 | |
CN105724989A (zh) | 一种含柑橘片的饮料及其制备方法 | |
CN103637326A (zh) | 一种全汁果醋饮料及其制作方法 | |
CN103689729B (zh) | 一种玛咖果汁饮料及其制作方法 | |
KR100515973B1 (ko) | 식품 보존제 조성물 및 이를 포함하는 식품 | |
RU2458509C2 (ru) | Способ производства грибной солянки | |
RU2557722C1 (ru) | Способ производства быстрорастворимого продукта из жома сахарной свеклы | |
KR20160020746A (ko) | 생홍고추를 이용한 토마토김치 및 그 제조방법 | |
KR20150011667A (ko) | 유자 스낵의 제조 방법 및 이에 의해서 제조된 유자 스낵 | |
RU2553217C1 (ru) | Способ производства чая из листьев ботвы сахарной свеклы | |
KR20170036841A (ko) | 배 음료의 제조방법 | |
KR101104070B1 (ko) | 커피박 열수 추출액을 이용한 간고등어의 제조방법 | |
CN104783229A (zh) | 一种调味带鱼的加工方法 | |
KR101904463B1 (ko) | 톡쏘는 맛이 우수한 오미자음료의 제조방법 | |
RU2157647C1 (ru) | Пищевая добавка и способ ее получения, биологически активная добавка к пище и способ ее получения, пищевой продукт и способ его получения | |
CN107751900A (zh) | 一种黄瓜制品的保质保脆方法 | |
KR101633686B1 (ko) | 해조류를 이용한 샐러드의 제조방법 | |
CN108175050A (zh) | 一种即食调味银鱼的制备方法及其制成的即食调味银鱼 | |
RU2776240C1 (ru) | Способ получения концентрата с использованием цетрарии исландской | |
KR101425960B1 (ko) | 고구마순 김치 제조방법 | |
KR101486986B1 (ko) | 단감처트니용 조성물 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160529 |