RU2463306C1 - Способ очистки бетулина - Google Patents
Способ очистки бетулина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2463306C1 RU2463306C1 RU2011131807/04A RU2011131807A RU2463306C1 RU 2463306 C1 RU2463306 C1 RU 2463306C1 RU 2011131807/04 A RU2011131807/04 A RU 2011131807/04A RU 2011131807 A RU2011131807 A RU 2011131807A RU 2463306 C1 RU2463306 C1 RU 2463306C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- betulin
- temperature
- solvent
- dried
- vacuum
- Prior art date
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу разделения экстрактивных веществ растительного сырья и может быть использовано для очистки бетулина и других ценных веществ, которые могут найти применение в медицинской и парфюмерной промышленности. Экстракт растительного сырья, содержащий бетулин, растворяют в углеводородном растворителе или их смеси с температурой кипения в интервале 120…250°С, нагревают до кипения и кипятят при перемешивании до полного растворения бетулина, отделяют нерастворимую фракцию полифенолов и фитостеринов путем горячего фильтрования полученного раствора и сушат в вакууме при температуре 80°С, далее фильтрат охлаждают до температуры 0…5°С, при этом выпавший в осадок бетулин отфильтровывают и также сушат в вакууме при температуре 80°С. Также смесь углеводородов растворителя может содержать до 20% ароматических углеводородов. Способ достигает наиболее полного выделения и разделения продуктов переработки растительного сырья. 1 з.п. ф-лы, 2 пр., 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам разделения экстрактивных веществ растительного сырья, которые в последующем могут найти применение в медицинской и парфюмерной промышленности.
Известен способ очистки бетулина методом перекристаллизации его из полярных протонных и апротонных растворителей [М.А.Михайленко, Т.П.Шахтшнейдер, М.Е.Брезгунова, В.А.Дребущак, С.А.Кузнецова, В.В.Болдырев. Получение и исследование физико-химических свойств сольватов бетулина // Химия растительного сырья. - 2010. - №2. - С.63-70], согласно которому гексановый экстракт березовой коры сначала промывают 15%-ным раствором NaOH, а затем растворяют при нагревании на водяной бане в выбранном растворителе, в качестве которого может использоваться ацетон, метанол, этанол, пропанол, бутанол, этилацетат, хлороформ, дихлорметан. После чего полученный раствор отфильтровывают и оставляют на воздухе для испарения 80…90% растворителя. Выпавшие кристаллы отделяют и высушивают при температуре 180°С в течение 5 часов.
Недостатком данного метода является то, что при перекристаллизации бетулина из полярных протонных и апротонных растворителей образуются сольваты бетулина, что требует включения в технологическую схему стадии десольватирования конечного продукта. Кроме того, в маточном растворе остается значительное количество растворенного бетулина.
Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки нейтральных веществ [RU, пат. N 2080326, C07J 9/00, C11D 13/04, 1997], содержащих бетулин, стерины, полипренолы и сквален, путем экстракции органическим растворителем, заключающийся в том, что нейтральные вещества переводят в раствор углеводородсодержащего растворителя, который промывают 2…5%-ным водно-щелочным раствором, и последующей кристаллизацией и фильтрацией из раствора нейтральных веществ выделяют концентрат бетулина при содержании сухих веществ в растворе 1.4…2.0%, затем концентрат стеринов при содержании сухих веществ в растворе 3.0…33.3% и температуре кристаллизации ниже 0°С, а из фильтрата после отгонки растворителя выделяют оставшиеся нейтральные вещества, которые экстрагируют апротонным полярным растворителем, затем углеводородсодержащим растворителем, отгоняют растворители и выделяют концентрат полипренолов и сквалена, который затем разделяют известным способом адсорбционной, жидкостной хроматографией на концентрат полипренолов и концентрат сквалена.
Недостатки способа - большое количество технологических стадий, высокая трудоемкость и энергозатратность процессов, использование водно-щелочного раствора, присутствие которого недопустимо в косметике и фармацевтике.
Новая техническая задача - создание условий для наиболее полного выделения и разделения продуктов и экстрактивного сырья, содержащего бетулин, полифенолы и фитостерины, при упрощении технологической схемы.
Для решения поставленной задачи в способе очистки бетулина, путем обработки экстракта растительного сырья органическим растворителем с последующим его удалением, экстракт растительного сырья растворяют в углеводородном растворителе или их смеси с температурой кипения в интервале 120…250°С, нагревают до кипения и кипятят при перемешивании до полного растворения бетулина, отделяют нерастворимую фракцию полифенолов и фитостеринов путем горячего фильтрования полученного раствора и сушат в вакууме при температуре 80°С, далее фильтрат охлаждают до температуры 0…5°С, при этом выпавший в осадок бетулин отфильтровывают и также сушат в вакууме при температуре 80°С.
Причем смесь углеводородов растворителя может содержать до 20% ароматических углеводородов.
Способ осуществляют следующим образом. В емкость помещают суммарный спиртовой экстракт березовой коры, полученный, например, по способу, описанному, например, в патенте RU N 2298558, опубл. 10.05.2007, согласно которому экстракцию осуществляют конденсатом экстрагента, представляющего двухкомпонентную смесь, состоящую из воды и легкокипящего растворителя с температурой кипения ниже 100°С, продукт выделяют при взаимодействии конденсата экстрагента, содержащего растворенный экстракт, с содержимым приемника, по завершении экстракции легкокипящий растворитель удаляют острым водяным паром. К полученному экстракту добавляют углеводородный растворитель - предельный углеводород или их смесь, с температурой кипения в интервале 120…250°С, которая может содержать до 20% ароматических углеводородов, суспензию нагревают до кипения и кипятят при перемешивании до полного растворения бетулина (до тех пор, пока раствор не станет прозрачным), содержимое стакана подвергают горячему фильтрованию, при этом на дне стакана остаются нерастворимые примеси (фракция полифенолов и фитостеринов). Затем содержимое стакана подвергают горячему фильтрованию, нерастворимые примеси сушат в вакууме при температуре 80°С. Фильтрат охлаждают до температуры 0°С, при этом выпадает осадок бетулина, который отфильтровывают и сушат при температуре в вакууме 80°С.
Предлагаемый способ позволяет получить бетулин чистоты 97…98%, пригодный для использования его в последующих химических превращениях без дополнительной очистки, кроме того, как побочный продукт получается фракция ценных для дальнейшего использования веществ, содержащая полифенолы и фитостерины. Регенерированный растворитель используют повторно.
Важным является то, что использование высококипящего углеводородного растворителя позволяет избежать образования устойчивых сольватных комплексов бетулина и достичь селективного выделения соединений, входящих в суммарный спиртовой экстракт березовой коры за счет различий их физико-химических свойств.
Пример 1
В стакан помещают 2 г суммарного спиртового экстракта березовой коры и 50 мл декана, суспензию нагревают до кипения и кипятят при перемешивании до ионного растворения бетулина (до тех пор, пока раствор не станет прозрачным), при этом на дне стакана остаются нерастворимые примеси (фракция полифенолов и фитостеринов). Затем содержимое стакана подвергают горячему фильтрованию, нерастворимые примеси сушат в вакууме при температуре 80°С. Фильтрат охлаждают до температуры 0°С, при этом выпадает осадок бетулина, который отфильтровывают и сушат при температуре в вакууме 80°С. Масса сухого бетулина составляет 1.5 г, масса сухой фракции полифенолов и фитостеринов - 0.25 г. Регенерированный декан используют повторно.
Пример 2
В стакан помещают 2 г суммарного спиртового экстракта березовой коры и 50 мл нонана, суспензию нагревают до кипения и кипятят при перемешивании до полного растворения бетулина (до тех пор, пока раствор не станет прозрачным), при этом на дне стакана остаются нерастворимые примеси (фракция полифенолов и фитостеринов). Затем содержимое стакана подвергают горячему фильтрованию, нерастворимые примеси сушат в вакууме при температуре 80°С. Фильтрат охлаждают до температуры 0°С, при этом выпадает осадок бетулина, который отфильтровывают и сушат при температуре в вакууме 80°С. Масса сухого бетулина составляет 1.5 г, масса сухой фракции полифенолов и фитостеринов - 0.25 г. Регенерированный нонан используют повторно.
Таким образом предлагаемый способ позволяет провести эффективное разделение ценных продуктов, таких как бетулин, фракции полифенолов и фитостеринов, содержащихся в экстрактивном растительном сырье, при использовании более простой и более низкой по себестоимости технологической схемы. Предлагаемый способ позволяет получить бетулин чистоты 97…98%, пригодный для использования его в последующих химических превращениях без дополнительной очистки, кроме того, как побочный продукт получается фракция ценных для дальнейшего использования веществ, содержащая полифенолы и фитостерины. Регенерированный растворитель используют повторно.
Таблица | ||||||
Растворитель | Температура процесса экстракции, °С | Объем раствори- теля, мл |
Масса суммарного экстракта, г | Выход фракции бетулина, г (%) | Выход фракции полифенолов, г (%) | Чистота бетулина, % |
н-октан | 125 | 50 | 2.00 | 1.48 (74) | 0.32 (16.0) | 90…95 |
н-нонан | 150 | 50 | 2.00 | 1.53 (76.5) | 0.35 (17.5) | 96…97 |
н-декан | 174 | 50 | 2.00 | 1.49 (74.5) | 0.34 (17.0) | 96…98 |
н-ундекан | 195 | 50 | 2.00 | 1.51 (75.5) | 0.31 (15.6) | 96…98 |
нефрас С4-150/200 | 155 | 50 | 2.00 | 1.50 (75) | 0.32 (16.0) | 85…90 |
уайт-спирит | 155 | 50 | 2.00 | 1.49 (74.5) | 0.34 (17.0) | 85…90 |
Керосин ТС-1 | 150 | 50 | 2.00 | 1.47 (73.5) | 0.36 (18.0) | 85…90 |
Claims (2)
1. Способ очистки бетулина путем обработки экстракта растительного сырья органическим растворителем с последующим его удалением, отличающийся тем, что экстракт растительного сырья растворяют в углеводородном растворителе или их смеси с температурой кипения в интервале 120…250°, нагревают до кипения и кипятят при перемешивании до полного растворения бетулина, отделяют нерастворимую фракцию полифенолов и фитостеринов путем горячего фильтрования полученного раствора и сушат в вакууме при температуре 80°С, далее фильтрат охлаждают до температуры 0°…5°С, при этом выпавший в осадок бетулин отфильтровывают и также сушат в вакууме при температуре 80°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь углеводородов растворителя может содержать до 20% ароматических углеводородов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011131807/04A RU2463306C1 (ru) | 2011-07-28 | 2011-07-28 | Способ очистки бетулина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011131807/04A RU2463306C1 (ru) | 2011-07-28 | 2011-07-28 | Способ очистки бетулина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2463306C1 true RU2463306C1 (ru) | 2012-10-10 |
Family
ID=47079514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011131807/04A RU2463306C1 (ru) | 2011-07-28 | 2011-07-28 | Способ очистки бетулина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2463306C1 (ru) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2080326C1 (ru) * | 1994-02-17 | 1997-05-27 | Тамара Федоровна Никуленкова | Способ переработки нейтральных веществ |
RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
US6392070B1 (en) * | 1999-08-10 | 2002-05-21 | Regents Of The University Of Minnesota | Birch bark processing and the isolation of natural products from birch bark |
-
2011
- 2011-07-28 RU RU2011131807/04A patent/RU2463306C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2080326C1 (ru) * | 1994-02-17 | 1997-05-27 | Тамара Федоровна Никуленкова | Способ переработки нейтральных веществ |
RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
US6392070B1 (en) * | 1999-08-10 | 2002-05-21 | Regents Of The University Of Minnesota | Birch bark processing and the isolation of natural products from birch bark |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2007137890A5 (ru) | ||
US9000168B2 (en) | Methods for obtaining cyclopamine | |
DK2763948T3 (en) | Method of isolating ingenol | |
RU2463306C1 (ru) | Способ очистки бетулина | |
CN106278873A (zh) | 一种从八角中提取分离莽草酸的生产工艺 | |
RU2306318C2 (ru) | Способ химической переработки бересты | |
US8629301B2 (en) | Process for the purification of benzphetamine hydrochloride | |
JP2017137439A (ja) | セラミドとセラミド誘導体との製造方法 | |
RU2123347C1 (ru) | Способ получения лаппаконитина гидробромида | |
RU2283298C1 (ru) | Способ получения 2,3,5,7,8-пентагидрокси-6-этил-1,4-нафтохинона | |
US2534250A (en) | Process of isolating quercitrin | |
RU2138508C1 (ru) | Способ выделения бетулинола | |
RU2080326C1 (ru) | Способ переработки нейтральных веществ | |
RU2658426C1 (ru) | Способ получения никотинамидадениндинуклеотида (над) | |
EA015973B1 (ru) | Способ селективного выделения, очистки и разделения моногидроксилированных 3,17-дикетостероидных соединений | |
RU1768612C (ru) | Способ получени @ -ситостерина | |
CN103467428A (zh) | 一种柚皮素的制备方法 | |
RU2808633C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина, арабиногалактана, лиственничной смолы и эфирного масла из древесины лиственницы | |
RU2298558C1 (ru) | Способ получения экстрактивных веществ из бересты березы | |
US1796109A (en) | Process for the isolation of water-soluble anthraquinone glucosides from drugs containing the same | |
CN107827904A (zh) | 一种青蒿素的纯化方法 | |
RU2270202C1 (ru) | Способ получения бетулина и лупеола | |
RU2629770C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы сибирской | |
RU2676304C1 (ru) | Способ получения лаппаконитин гидробромида | |
RU2153346C1 (ru) | Способ получения экдистероидов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130729 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150820 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160729 |