RU2448989C2 - Поликарбонат для получения путем экструзии пленок фактически без дефектов поверхности - Google Patents
Поликарбонат для получения путем экструзии пленок фактически без дефектов поверхности Download PDFInfo
- Publication number
- RU2448989C2 RU2448989C2 RU2009120400/04A RU2009120400A RU2448989C2 RU 2448989 C2 RU2448989 C2 RU 2448989C2 RU 2009120400/04 A RU2009120400/04 A RU 2009120400/04A RU 2009120400 A RU2009120400 A RU 2009120400A RU 2448989 C2 RU2448989 C2 RU 2448989C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polycarbonate
- particles
- stage
- evaporation
- bar
- Prior art date
Links
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 title claims abstract description 94
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 title claims abstract description 93
- 230000007547 defect Effects 0.000 title abstract description 32
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 83
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 48
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 48
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims abstract description 9
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 238000012695 Interfacial polymerization Methods 0.000 claims description 7
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 46
- 238000005286 illumination Methods 0.000 abstract description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 74
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 34
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 27
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 25
- -1 sheets Substances 0.000 description 22
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 18
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 17
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 13
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 13
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 11
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 10
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 8
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 8
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 7
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 7
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229940106691 bisphenol a Drugs 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 5
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 5
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 5
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical class C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UMPGNGRIGSEMTC-UHFFFAOYSA-N 4-[1-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexyl]phenol Chemical compound C1C(C)CC(C)(C)CC1(C=1C=CC(O)=CC=1)C1=CC=C(O)C=C1 UMPGNGRIGSEMTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 4
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 4
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 238000000071 blow moulding Methods 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 3
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 3
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N phosphite(3-) Chemical class [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 3
- 150000005208 1,4-dihydroxybenzenes Chemical class 0.000 description 2
- PAMIQIKDUOTOBW-UHFFFAOYSA-N 1-methylpiperidine Chemical compound CN1CCCCC1 PAMIQIKDUOTOBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WPMYUUITDBHVQZ-UHFFFAOYSA-N 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoic acid Chemical class CC(C)(C)C1=CC(CCC(O)=O)=CC(C(C)(C)C)=C1O WPMYUUITDBHVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XHASMJXNUHCHBL-UHFFFAOYSA-N 4-(1-phenylethyl)phenol Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)C1=CC=CC=C1 XHASMJXNUHCHBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ODJUOZPKKHIEOZ-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)propan-2-yl]-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(C(C)(C)C=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 ODJUOZPKKHIEOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PVFQHGDIOXNKIC-UHFFFAOYSA-N 4-[2-[3-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenyl]propan-2-yl]phenol Chemical compound C=1C=CC(C(C)(C)C=2C=CC(O)=CC=2)=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 PVFQHGDIOXNKIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000007839 Kleinhovia hospita Species 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HTLZVHNRZJPSMI-UHFFFAOYSA-N N-ethylpiperidine Chemical compound CCN1CCCCC1 HTLZVHNRZJPSMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 2
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 2
- 125000004104 aryloxy group Chemical group 0.000 description 2
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 2
- VCCBEIPGXKNHFW-UHFFFAOYSA-N biphenyl-4,4'-diol Chemical group C1=CC(O)=CC=C1C1=CC=C(O)C=C1 VCCBEIPGXKNHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 2
- 125000005587 carbonate group Chemical group 0.000 description 2
- AOGYCOYQMAVAFD-UHFFFAOYSA-N chlorocarbonic acid Chemical group OC(Cl)=O AOGYCOYQMAVAFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003982 chlorocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004464 hydroxyphenyl group Chemical group 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006082 mold release agent Substances 0.000 description 2
- 150000004010 onium ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000003791 organic solvent mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 229920006289 polycarbonate film Polymers 0.000 description 2
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 2
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 229960001755 resorcinol Drugs 0.000 description 2
- 238000012552 review Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000003856 thermoforming Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- HJIAMFHSAAEUKR-UHFFFAOYSA-N (2-hydroxyphenyl)-phenylmethanone Chemical class OC1=CC=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 HJIAMFHSAAEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXIXHISTUVHOCY-UHFFFAOYSA-N 1-propan-2-ylpiperidine Chemical compound CC(C)N1CCCCC1 KXIXHISTUVHOCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTDIWMPYBAVEDY-UHFFFAOYSA-N 1-propylpiperidine Chemical compound CCCN1CCCCC1 VTDIWMPYBAVEDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIYBRXKMQFDHSM-UHFFFAOYSA-N 2,2'-Dihydroxybenzophenone Chemical class OC1=CC=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1O YIYBRXKMQFDHSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXHYVVAUHMGCEX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hydroxyphenoxy)phenol Chemical class OC1=CC=CC=C1OC1=CC=CC=C1O VXHYVVAUHMGCEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLDLRWQLBOJPEB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hydroxyphenyl)sulfanylphenol Chemical class OC1=CC=CC=C1SC1=CC=CC=C1O BLDLRWQLBOJPEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSVZEASGNTZBRQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hydroxyphenyl)sulfinylphenol Chemical class OC1=CC=CC=C1S(=O)C1=CC=CC=C1O XSVZEASGNTZBRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QUWAJPZDCZDTJS-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hydroxyphenyl)sulfonylphenol Chemical class OC1=CC=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1O QUWAJPZDCZDTJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CJWNFAKWHDOUKL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-yl)phenol Chemical class C=1C=CC=C(O)C=1C(C)(C)C1=CC=CC=C1 CJWNFAKWHDOUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QLMGIWHWWWXXME-UHFFFAOYSA-N 2-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)acetic acid Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(CC(O)=O)=CC(C(C)(C)C)=C1O QLMGIWHWWWXXME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XKZQKPRCPNGNFR-UHFFFAOYSA-N 2-(3-hydroxyphenyl)phenol Chemical compound OC1=CC=CC(C=2C(=CC=CC=2)O)=C1 XKZQKPRCPNGNFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NFAOATPOYUWEHM-UHFFFAOYSA-N 2-(6-methylheptyl)phenol Chemical compound CC(C)CCCCCC1=CC=CC=C1O NFAOATPOYUWEHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FJGQBLRYBUAASW-UHFFFAOYSA-N 2-(benzotriazol-2-yl)phenol Chemical class OC1=CC=CC=C1N1N=C2C=CC=CC2=N1 FJGQBLRYBUAASW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KYGLCUAXJICESS-UHFFFAOYSA-N 2-[2,3-di(propan-2-yl)phenyl]phenol Chemical class CC(C)C1=CC=CC(C=2C(=CC=CC=2)O)=C1C(C)C KYGLCUAXJICESS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical compound CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEORPZCZECFIRK-UHFFFAOYSA-N 3,3',5,5'-tetrabromobisphenol A Chemical compound C=1C(Br)=C(O)C(Br)=CC=1C(C)(C)C1=CC(Br)=C(O)C(Br)=C1 VEORPZCZECFIRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YMTYZTXUZLQUSF-UHFFFAOYSA-N 3,3'-Dimethylbisphenol A Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C(C)(C)C=2C=C(C)C(O)=CC=2)=C1 YMTYZTXUZLQUSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBHUTHZPCWZNRW-UHFFFAOYSA-N 3-(3,5-dicyclohexyl-4-hydroxyphenyl)propanoic acid Chemical compound OC=1C(C2CCCCC2)=CC(CCC(=O)O)=CC=1C1CCCCC1 DBHUTHZPCWZNRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLZYQMOKBVFXJS-UHFFFAOYSA-N 3-(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propanoic acid Chemical class CC1=CC(CCC(O)=O)=CC(C(C)(C)C)=C1O FLZYQMOKBVFXJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACZGCWSMSTYWDQ-UHFFFAOYSA-N 3h-1-benzofuran-2-one Chemical class C1=CC=C2OC(=O)CC2=C1 ACZGCWSMSTYWDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AZZWZMUXHALBCQ-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)methyl]-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(CC=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 AZZWZMUXHALBCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DUKMWXLEZOCRSO-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)-1-phenylpropan-2-yl]phenol Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C=1C=CC(O)=CC=1)(C)CC1=CC=CC=C1 DUKMWXLEZOCRSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YICHMIMRBUIUJT-UHFFFAOYSA-N 4-[2-[3-[2-(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)propan-2-yl]phenyl]propan-2-yl]-2,6-dimethylphenol Chemical compound CC1=C(O)C(C)=CC(C(C)(C)C=2C=C(C=CC=2)C(C)(C)C=2C=C(C)C(O)=C(C)C=2)=C1 YICHMIMRBUIUJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIRYBKWMEWFDPM-UHFFFAOYSA-N 4-[3-(4-hydroxyphenyl)-3-methylbutyl]phenol Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)CCC1=CC=C(O)C=C1 NIRYBKWMEWFDPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QHPQWRBYOIRBIT-UHFFFAOYSA-N 4-tert-butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 QHPQWRBYOIRBIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SDDLEVPIDBLVHC-UHFFFAOYSA-N Bisphenol Z Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)CCCCC1 SDDLEVPIDBLVHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical class [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GPQNBFKMCWZLBO-UHFFFAOYSA-N CC=1C=C(C=C(C1O)C)C(C)(CCC1=CC(=C(C(=C1)C)O)C)C.CC=1C=C(C=C(C1O)C)S(=O)(=O)C1=CC(=C(C(=C1)C)O)C Chemical compound CC=1C=C(C=C(C1O)C)C(C)(CCC1=CC(=C(C(=C1)C)O)C)C.CC=1C=C(C=C(C1O)C)S(=O)(=O)C1=CC(=C(C(=C1)C)O)C GPQNBFKMCWZLBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000181 Ethylene propylene rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004609 Impact Modifier Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001025261 Neoraja caerulea Species 0.000 description 1
- YIKSCQDJHCMVMK-UHFFFAOYSA-N Oxamide Chemical class NC(=O)C(N)=O YIKSCQDJHCMVMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical class OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 229920007962 Styrene Methyl Methacrylate Polymers 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001420 alkaline earth metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229940053200 antiepileptics fatty acid derivative Drugs 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarbonyl chloride Chemical class ClC(=O)C1=CC=CC(C(Cl)=O)=C1 FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001559 benzoic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001565 benzotriazoles Chemical class 0.000 description 1
- QSRFYFHZPSGRQX-UHFFFAOYSA-N benzyl(tributyl)azanium Chemical compound CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CC1=CC=CC=C1 QSRFYFHZPSGRQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AHIQCWABEZMPSN-UHFFFAOYSA-N butyl prop-2-enoate prop-2-enoic acid Chemical compound C(C=C)(=O)O.C(C=C)(=O)OCCCC.C(C=C)(=O)O AHIQCWABEZMPSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000001177 diphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 description 1
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- YQEMORVAKMFKLG-UHFFFAOYSA-N glycerine monostearate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(CO)CO YQEMORVAKMFKLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SVUQHVRAGMNPLW-UHFFFAOYSA-N glycerol monostearate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO SVUQHVRAGMNPLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- JYGFTBXVXVMTGB-UHFFFAOYSA-N indolin-2-one Chemical class C1=CC=C2NC(=O)CC2=C1 JYGFTBXVXVMTGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 150000004668 long chain fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000048 melt cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- HTEAGOMAXMOFFS-UHFFFAOYSA-N methyl 2-methylprop-2-enoate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.COC(=O)C(C)=C HTEAGOMAXMOFFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYSWGNHLJGOCPT-UHFFFAOYSA-N methyl prop-2-enoate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.COC(=O)C=C MYSWGNHLJGOCPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 239000012778 molding material Substances 0.000 description 1
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXOHFPCZGPKIRD-UHFFFAOYSA-N naphthalene-2,6-dicarboxylic acid Chemical compound C1=C(C(O)=O)C=CC2=CC(C(=O)O)=CC=C21 RXOHFPCZGPKIRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229910000064 phosphane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003002 phosphanes Chemical class 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 1
- XRBCRPZXSCBRTK-UHFFFAOYSA-N phosphonous acid Chemical class OPO XRBCRPZXSCBRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- SCUZVMOVTVSBLE-UHFFFAOYSA-N prop-2-enenitrile;styrene Chemical compound C=CC#N.C=CC1=CC=CC=C1 SCUZVMOVTVSBLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000006120 scratch resistant coating Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 229920000638 styrene acrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 description 1
- 150000003456 sulfonamides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N tetrabutylammonium Chemical compound CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 description 1
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 description 1
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 description 1
- 235000019149 tocopherols Nutrition 0.000 description 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N γ-tocopherol Chemical class OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1 QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
- C08G64/406—Purifying; Drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2369/00—Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к линейному поликарбонату, а также к усовершенствованию непрерывного способа межфазной полимеризации для получения поликарбоната, пригодного для получения путем экструзии изделий фактически без дефектов поверхности. Указанный поликарбонат включает флуоресцирующие частицы с размером от 15 мкм до 250 мкм в количестве до 1,8 ед./г. Количество указанных частиц определяют путем возбуждения остатка, оставшегося после фильтрации раствора поликарбоната в дихлорметане, при длине волны 400-440 нм, 25-кратном увеличении и времени освещения 40 миллисекунд. Фильтрацию осуществляют через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм. Усовершенствование непрерывного способа межфазной полимеризации включает выделение поликарбоната на трех стадиях мгновенного испарения и экструдер с испарением. Температура на первой стадии составляет от 70 до 80°С при избыточном давлении 0,35-0,45 бар, на второй стадии - от 125 до 135°С при избыточном давлении 0,75-0,85 бар и на третьей стадии - от 175 до 185°С при избыточном давлении 1,85-1,95 бар. Технический результат - получение линейного поликарбоната, пригодного для получения пленок с улучшенными оптическими свойствами. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.
Description
Настоящее изобретение относится к поликарбонатным смолам и, в частности, к поликарбонату, пригодному для получения путем экструзии изделий фактически без дефектов поверхности.
Предпосылки создания изобретения
Эти изделия на основе поликарбоната включают, в частности, высококачественные экструдаты, как, например, пленки, листы или изоляции кабелей на основе поликарбоната. Эти изделия могут быть получены при использовании обычных технологий, таких как, например, методы экструзии, формования раздувом или прессования. Изобретение также относится к способу получения таких субстратов.
Получаемые путем экструзии пленки из поликарбоната (PC), полиэфирокарбоната или также комбинаций поликарбонатов и сложных полиэфиров, как, например, полиэтилентерефталаты, полибутилентерефталаты или полициклогександиметанолциклогександикарбоксилат (PCCD), как, например, таковые с зарегистрированными товарными знаками SOLLX® или XYLEX® (оба выпускаются фирмой Дженерал Электрик, США), используют, главным образом, в секторе электроники, для декоративных и функциональных комбинаций в секторе домашних приборов, в качестве прокладочных пленок для сварки многослойной пленки, например, в случае изделий для спорта, для идентифицирующих карт и блистерной упаковки. Другими областями применения являются использование в секторе производства автомобилей, как, например, части корпуса автомобиля или наружные зеркала, или в секторе телекоммуникаций, как, например, чехлы и кнопочные номеронабиратели мобильных телефонов. Пленки отличаются высокой прозрачностью, ударопрочностью и термостабильностью. Следующим решающим признаком в отношении качества является качество поверхности пленки. Дефекты поверхности встречаются, главным образом, в высококачественных покрытиях корпусов и дисплеев, которые приводят к повышенному коэффициенту отклонения.
Получаемые путем экструзии пленки высокого качества также являются важными в качестве защитных покрытий носителей информации в отношении оптических данных. В этом случае требования в том, что касается качества пленки, являются особенно строгими, так как дефекты в транслюминируемом защитном покрытии могут приводить к погрешностям в процессе считывания. Так, в частности, дефекты, которые могут взаимодействовать с лазерным лучом системы считывания, обладают особой релевантностью в том, что касается безошибочного процесса считывания. Такие дефекты включают, как известно, инородные частицы, такие, как, например, пылевые частицы или металлические частицы, которые могут абсорбировать и/или рассеивать лазерный луч. Благодаря уменьшению длины волны считывающего лазера, кроме того, эти частицы, абсорбция которых находится в пределах длины волны используемого лазера, также наносят ущерб. Например, в случае «диска синих лучей», который снабжен защитным покрытием, эти длины волн находятся, например, в диапазоне от 400 нм до 410 нм.
Известно, что инородные частицы могут провоцировать дефекты в полимерной матрице. Дефекты на поверхности могут быть вызваны конкретным местоположением инородной частицы, например, в получаемой путем экструзии пленке. Эти инородные частицы могут быть углеродными частицами, так называемыми «черными пятнами», пылевыми частицами, металлическими частицами, другими полимерными примесями (отличными от используемой базовой смолы), такими, как, например, полиамид или хлопковые волокна, и т.д.
Кроме того, дефекты поверхности могут быть вызваны самим процессом экструзии. В зависимости от условий экструзии, таких как, например, регулировки каландра, могут возникать дефекты, такие как включения воздуха. Эти дефекты могут быть минимизированы путем оптимизации условий получения.
Известно, что количество инородных частиц в получаемой путем экструзии пленке может быть снижено за счет обеспечения особенно чистых условий окружающей среды, как, напрмер, температурно-влажностные условия, например, за счет использования фильтрованного воздуха. Это описывается, например, в патенте ФРГ 19952852.
Кроме того, субстраты, которые имеют низкое содержание инородных частиц и которые обеспечивают хорошее качество поверхности, описываются, например, в патенте Японии 2003231141. Эти субстраты, описываемые в патенте Японии 2003231141, не входят в рамки настоящего изобретения, так как настоящее изобретение относится к субстратам, обладающим низкой концентрацией специфического типа частиц.
В патенте ФРГ 19952850 описываются поликарбонатные субстраты, которые пригодны для получения пресс-композиций и пленок, обладающих высоким качеством поверхности. В частности, эти материалы пригодны для получения листов с двойными стенками и твердых листов. Этот субстрат может быть получен специфическими способами получения, в случае которых исходные материалы имеют низкую концентрацию некоторых элементов, таких, как железо, хром, никель, цинк, кальций, магний или алюминий. Однако образование частиц, согласно настоящему изобретению, и, таким образом, дефекты поверхности не подавляются за счет снижения концентрации этих элементов.
В патенте США 6288204 описываются гель-частицы в разветвленном поликарбонате, которые могут приводить к дефектам. В принципе, известно, что разветвленный поликарбонат содержит дефектные участки. В данном случае их нет. Настоящее изобретение относится к линейным поликарбонатам.
Неожиданно найдено, что дефекты на поверхности пленки возникают не только за счет обычных пылевых частиц или других инородных частиц, но и, в частности, за счет флуоресцирующих частиц со специфическими механическими свойствами. Эти частицы не могут быть отделены обычной фильтрацией. Инородные частицы, описываемые в настоящем изобретении, которые приводят к чрезмерным дефектам поверхности, не могут быть определены в растворителе, в котором субстрат растворим, так как они имеют подобный поликарбонату показатель преломления. Таким образом, эти частицы не могут быть определены, например, путем соответствующего уровню техники теста Хайек/Райко.
Обычно отфильтровываемые частицы, известные в уровне техники, такие как, например, «черные пятна», следовательно, не входят в рамки настоящего изобретения.
Неожиданно найдено, что, например, 40-80% частиц, вызывающих дефект поверхности, содержат флуоресцирующее ядро. Кроме того, найдено, что размер этих флуоресцирующих частиц составляет от 15 мкм до 250 мкм.
Кроме того, найдено, что большинство этих флуоресцирующих частиц обладает механическими свойствами, отличными от самой полимерной матрицы (поликарбоната). Конкретные определения механических свойств частиц показывают более высокие модули, а также гораздо большую твердость по сравнению с матрицей (поликарбонат). Эти флуоресцирующие частицы могут вызывать образование дефектных участков, таких как, например, углубления, питтинги или сферические деформации или вогнутости, на поверхности пленки, которые значительно ухудшают качество пленки. Эти дефектные участки затем приводят к проблемам, особенно если на пленку должно быть нанесено покрытие или она должна быть металлизирована с помощью другого материала. Дефекты на поверхности пленки затем приводят к другим дефектам в случае пленки с нанесенным покрытием.
Найдено, что экструдаты (пленки, листы и изоляции кабелей) и пресс-композиции, получаемые методами прессования, основанными на формовочных массах согласно изобретению, имеют поверхности с низким содержанием дефектных участков. Другим преимуществом настоящего изобретения является то, что термопластичные пресс-композиции могут быть без труда подвергнуты обработке с получением экструдатов, например, путем экструзии, формования с раздувом, процесса получения одноосновноориентированного волокнистого пластика для кабеля и получения формованных изделий методами прессования. Экструдаты согласно данному изобретению и формованные изделия, получаемые методами прессования, затем могут быть подвергнуты дальнейшей обработке, печатанию и/или нанесению надписей лазером при использовании обычных технологий, например, путем термоформования.
Предметом настоящего изобретения является смола на основе линейного поликарбоната, имеющая низкое содержание флуоресцентных частиц, что делает ее пригодной для получения экструдатов, таких как пленки, листы и изоляции кабелей, которые обладают улучшенным качеством поверхности и которые могут быть получены при использовании обычных технологий, таких как, например, методы экструзии, формования с раздувом или прессования, из термопластичных пресс-композиций.
Линейный поликарбонат фактически без дефектов поверхности, которые ухудшают пригодность полимера для требуемой оптической применимости, описан. Также раскрыт способ получения полимера. Дефекты поверхности, включенные в полимер, находятся в форме прозрачных флуоресцирующих частиц, количество которых, имеющих размер от 15 мкм до 250 мкм, составляет вплоть до 1,8 ед./г (единиц частиц/г), причем вышеуказанное количество определяют методом возбуждения остатка, остающегося после фильтрации раствора вышеуказанного поликарбоната в дихлорметане через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм, при длине волны 400-440 нм, 25-кратном увеличении и времени освещения 40 миллисекунд. Поликарбонат пригоден для получения пленок с улучшенными оптическими свойствами.
Термином «пленки» обычно называют материалы, которые могут быть свернуты/намотаны, тогда как листы являются, как правило, жесткими и поэтому не могут быть свернуты или намотаны. Толщина пленок составляет, предпочтительно, от 50 мкм до 1000 мкм, особенно предпочтительно, от 150 мкм до 800 мкм и, в высшей степени предпочтительно, от 250 мкм до 600 мкм. Если пленки согласно данному изобретению представляют собой многослойные пленки, тогда вышеуказанные величины толщины относятся к множеству слоев из поликарбонатов согласно изобретению.
Листы, согласно контексту данного изобретения, обычно имеют толщину от 1,0 мм до нескольких сантиметров, предпочтительно, от 1,0 мм до 4 см, в особенности, от 1,0 мм до 2,5 см.
Чем больше количество флуоресцирующих частиц конкретного размера в полимерных гранулах, тем выше вероятность дефектных участков на поверхности экструдированной пленки или листа, получаемых из них. Качество изделия, таким образом, ухудшено, так как качество поверхности значительно понижено. Неожиданно найдено, что не все флуоресцирующие частицы приводят к деформационным дефектам, а только частицы конкретного размера. Частицы с диаметром более 15 мкм непропорционально приводят к дефектным участкам на поверхности получаемой путем экструзии пленки или листа. Под диаметром, согласно данному контексту, подразумевают доминирующий, или самый большой, размер флуоресцирующей частицы. В частности, частицы, диаметр которых больше чем 120 мкм, приводят к дефектным участкам на поверхности получаемой путем экструзии пленки или листа.
Это не является очевидным согласно уровню техники и, следовательно, предметом настоящего изобретения является идентификация критического размера этих частиц и разработка способа определения этих частиц и, таким образом, в конечном счете, получение субстрата, который пригоден для получения путем экструзии высококачественных пленок.
Следовательно, согласно одному варианту осуществления, настоящее изобретение относится к поликарбонату, отличающемуся тем, что количество прозрачных флуоресцирующих частиц размером от 15 мкм до 250 мкм составляет 0,1-1,8 ед./г, определяемое по остатку, остающемуся после фильтрации раствора поликарбоната в дихлорметане (где под граммом (г) подразумевают количество поликарбоната, например, полимера, пленки или листа), фильтрацию осуществляют через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм и флуоресценцию измеряют при длине волны возбуждения 400-440 нм и при 25-кратном увеличении при времени освещения 40 миллисекунд.
Настоящее изобретение также относится к поликарбонату, причем поликарбонат является неразветвленным. Термин «поликарбонат», как используемый в данном контексте, относится к любому из поликарбоната, сополикарбоната и полиэфирокарбоната.
Кроме того, настоящее изобретение относится к такому поликарбонату, который отличается тем, что количество частиц с диаметром частицы более 120 мкм составляет не более чем 0,02 ед./г.
Кроме того, настоящее изобретение относится к такому поликарбонату, который отличается тем, что количество прозрачных флуоресцирующих частиц размером от 15 мкм до 250 мкм составляет 0,1-1,5 ед./г.
Кроме того, настоящее изобретение относится к поликарбонату, получаемому согласно одному из вышеуказанных способов, применению такого поликарбоната для получения путем экструзии пленок, а также к получаемой путем экструзии пленки, содержащей такой поликарбонат.
Кроме того, настоящее изобретение относится к способу получения путем экструзии пленок, включающему:
а) плавление такого поликарбоната,
б) каландрование расплава с получением пленки,
в) охлаждение расплава,
а также к экструдату (пленки, листы и изоляции кабелей), получаемому таким способом.
Кроме того, настоящее изобретение относится к такой, получаемой путем экструзии, пленке, отличающейся тем, что она включает, по меньшей мере, один слой, в котором в качестве субстрата используют поликарбонат на основе бисфенола-А (ВРА-РС), сополикарбонат на основе бисфенола-А и 1,1-бис(4-гидроксифенил)-3,3,5-триметилциклогексана (поликарбонат Арес®, продукт, выпускаемый фирмой Байер Материал Сайенс АГ, Леверкузен, Германия), ароматический полиэфирокарбонат или полиэфирокарбонатный блок-сополимер, в особенности, отличающейся тем, что в качестве субстрата используют смесь ВРА-РС с полиэфиросилоксаном или полисилоксаном, и к применению таких, получаемых путем экструзии, пленок для получения композиций, прокладочных пленок для сварки многослойной пленки, частей корпуса автомобиля, наружных зеркал, чехлов мобильных телефонов, кнопочных номеронабирателей мобильных телефонов или защитных покрытий носителей информации в отношении оптических данных.
Кроме того, настоящее изобретение относится к способу получения поликарбоната с содержанием 0,1-1,8 ед./г флуоресцирующих частиц размером от 15 мкм до 250 мкм, согласно которому:
а) получают линейный поликарбонат,
б) полученный на стадии а) поликарбонат анализируют на содержание флуоресцирующих частиц, имеющих размеры от 15 мкм до 250 мкм,
в) повторяют стадии а) и б) при изменении параметров способа (времени, давления или температуры) до достижения количества 0,1-1,8 ед./г флуоресцирующих частиц размером от 15 мкм до 250 мкм согласно стадии б),
а также к способу, в случае которого на стадии в) количество частиц диаметром выше 120 мкм составляет не более чем 0,02 ед./г или 0,1-1,5 ед./г.
Кроме того, настоящее изобретение относится к способу, в случае которого на стадии б) количество частиц определяют путем растворения материала в дихлорметане и фильтрации через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм при длине волны возбуждения 400-440 нм и 25-кратном увеличении при времени освещения 40 миллисекунд.
В этой связи, близкую флуоресцирующую область на тефлоновом фильтре (при длине волны возбуждения 400-440 нм и 25-кратном увеличении при времени освещения 40 миллисекунд) считают как количество «1» (другими словами, подсчитанное количество частиц может быть самой одной частицей или областью близких ассоциированных частиц - оба типа нужно считать как количество 1). Согласно одному варианту осуществления, подсчет осуществляют автоматическим путем.
Настоящее изобретение, кроме того, относится к модификации способа межфазной полимеризации для получения поликарбоната. Соответственно, поликарбонат выделяют при осуществлении множества стадий мгновенного испарения и при использовании экструдера с испарением, отличающихся тем, что на первой стадии испарения температура составляет от 70°С до 80°С при избыточном давлении 0,35-0,45 бар, на второй стадии испарения температура составляет от 125°С до 135°С при избыточном давлении 0,75-0,85 бар и на третьей стадии испарения температура составляет от 175°С до 185°С при избыточном давлении 1,85-1,95 бар. Согласно варианту осуществления способа, разница температур между двумя последовательными стадиями мгновенного испарения не должна превышать 90°С. Согласно предпочтительному варианту осуществления, разница не должна превышать 60°С. Согласно более предпочтительному варианту осуществления, разница не должна превышать 55°С. Согласно еще одному варианту осуществления, на первой стадии испарения температура составляет около 75°С при избыточном давлении 0,35-0,45 бар, на второй стадии испарения температура составляет около 130°С при избыточном давлении 0,75-0,85 бар и на третьей стадии испарения температура составляет около 180°С при избыточном давлении 1,85-1,95 бар.
Настоящее изобретение относится, согласно дальнейшему варианту осуществления, к способу, в случае которого используют способ фильтрации вместе с присоединенным автоматизированным оценочным приспособлением, согласно которому выделяют флуоресцирующие частицы и классифицируют их по размеру. Способ получения можно контролировать посредством этого способа оценки, так что может быть получен субстрат с низким содержанием флуоресцирующих частиц, который пригоден для получения путем экструзии пленок высокого качества.
Как указано выше, в противоположность известному способу оценки Хайек/Райко, в настоящем случае определяют не непрозрачные частицы, такие как пылевые частицы или металлические частицы, а вместо этого определяют прозрачные флуоресцирующие частицы и классифицируют по размеру. При использовании способа согласно изобретению определяют примеси, которые не могут быть обнаружены обычными способами оценки.
Также найдено, что в случае самого способа экструзии пленки включаются дополнительные флуоресцирующие частицы, которые могут приводить к дефектам поверхности пленки. Эти некоторые количества или эти дополнительные частицы могут быть сведены к минимуму за счет регулирования параметров способа экструзии, таких как, например, ускорение каландрования и температура в экструдере.
Загрязнение получаемой путем экструзии пленки вышеуказанными флуоресцирующими частицами может быть приписано некоторым параметрам осуществления реакции, как, например, время, давление, температура или также чистота используемых исходных веществ, как, например, чистота бисфенола или растворителя, которые используют, и, в особенности, температуре, относящейся к вышеуказанным параметрам способа. Кроме того, важным является использование исходных веществ, которые также лишены, насколько практически возможно, загрязнений, таких как тяжелые металлы или соли. Кроме того, загрязнение ионами, такими как ионы щелочных и щелочноземельных металлов, может быть снижено за счет оптимизации стадий способа, таких как, например, промывка растворов полимеров. В общем и целом, многие из этих влияющих факторов или также комбинация этих влияющих факторов могут провоцировать возрастание количества флуоресцирующих масс в конечном изделии, то есть в получаемой путем экструзии пленке.
Для получения предлагаемых согласно изобретению поликарбонатов может быть осуществлено некоторое число дальнейших стадий. Например, вышеописанные параметры могут быть оптимизированы. Кроме того, различные загрузки можно контролировать вышеописанным способом. Поликарбонаты с количествами частиц, которые находятся вне диапазона согласно данному изобретению, могут быть отсортированы и использованы для других целей или очищены. Кроме того, могут быть использованы специфические фильтрующие среды, чтобы удерживать частицы критического размера. В этом случае могут быть установлены различные параметры, такие как давление, концентрация и температура, так что с помощью вышеописанного способа обеспечивается то, что количества частиц находятся в диапазоне согласно изобретению. В общем и целом, процессы получения могут быть оптимизированы с помощью этого способа и, таким образом, может быть достигнута доступность гранулированного материала с низкой флуоресценцией.
Вследствие реологических свойств этих прозрачных флуоресцирующих частиц, они могут быть, однако, только с трудом отделены от субстрата. Эти частицы в лучшем случае только в недостаточной степени удерживаются обычными фильтрами. Это относится, например, к обычным тонкослойным металлическим сетчатым фильтрам. Это также происходит всякий раз, когда размер пор фильтра значительно меньше, чем средний диаметр флуоресцирующих частиц. При более высоких давлениях и/или более высоких температурах деформируемость частиц увеличивается с тем результатом, что эти частицы могут легко проходить через обычные фильтрующие материалы с маленькими диаметрами пор. Так, обычные плоские фильтры, например, с размерами пор от 50 мкм до 150 мкм не удерживают эти частицы.
Настоящее изобретение, следовательно, относится к поликарбонатам, обладающим свойствами согласно данному изобретению, и применению таких поликарбонатов для получения путем экструзии пленок согласно изобретению.
Настоящее изобретение, кроме того, относится к получаемой путем экструзии пленке, содержащей поликарбонат согласно изобретению, а также к получаемой путем экструзии пленке, содержащей поликарбонат согласно изобретению, отличающейся тем, что она включает, по меньшей мере, один слой, в котором в качестве субстрата используется ВРА-РС, сополикарбонат на основе бисфенола-А и 1,1-бис(4-гидроксифенил)-3,3,5-триметилциклогексана (поликарбонат Арес®, продукт, выпускаемый фирмой Байер Материал Сайенс АГ, Леверкузен, Германия), ароматический полиэфирокарбонат или полиэфирокарбонатный блок-сополимер.
Получение поликарбонатов согласно изобретению осуществляют, между прочим, согласно способу межфазной полимеризации. Этот способ синтеза поликарбоната полностью описан в литературе, причем можно сделать ссылку на Н. Schnell «Chemistry and Physics of Polycarbonates», Polymer Reviews, том 9, Interscience Publichers, Нью-Йорк, 1964, с.33 и последующие; Polymer Reviews, том 10, «Condensation Polymers by Interfacial and Solution Methods», Paul W. Morgan, Interscience Publishers, Нью-Йорк, 1965, глава VIII, с.325; U. Grigo, К. Kircher и P.-R.-Muller «Polycarbonate» в Becker/Braun, Kunstoff-Handbuch, том 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser Verlag, Мюнхен, Вена, 1992, сс.118-145; а также на Европейский патент 0517044.
Согласно этому способу, фосгенирование динатриевой соли бисфенола (или смеси разных бисфенолов) в водно-спиртовом растворе (или суспензии) осуществляют в присутствии инертного органического растворителя или растворяющей смеси, который (которая) образует вторую фазу. Олигокарбонаты, которые образуются и которые присутствуют, главным образом, в органической фазе, конденсируют при использовании подходящих катализаторов с целью получения высокомолекулярных поликарбонатов, растворимых в органической фазе. Органическую фазу, в заключение, отделяют и поликарбонат выделяют из нее посредством различных стадий обработки.
Непрерывный способ получения поликарбоната посредством реакции межфазной полимеризации особенно пригоден для получения субстрата согласно изобретению. Особенно предпочтительна непрерывная реакция, в случае которой используют циркуляционный реактор с насосом в качестве реактора фосгенирования и трубчатые реакторы, присоединенные ниже.
Для получения субстрата согласно изобретению также, в особенности, важным является последующая природа и способ выделения поликарбоната.
Предпочтительно, осуществляют испарение раствора поликарбоната в смеси хлорбензола и дихлорметана с содержанием хлорбензола 20-70 масс.%, предпочтительно, 40-60 масс.%. В особенности, пригодным является испарение раствора поликарбоната при использовании высокотемпературного способа, так называемого флэш-способа (способа мгновенного испарения). В этом случае концентрирование раствора полимера и необязательно также выделение полимера осуществляют путем отгонки растворителя, при которой растворитель удаляют путем перегрева и сброса давления растворителя (мгновенное испарение). Этот способ хорошо известен специалисту в данной области; см., также, «Thermische Trennverfahren» (высокотемпературные способы разделения), издательство VCH, 1988, с.114. В известном флэш-способе растворы полимера несколько раз нагревают при незначительном избыточном давлении до температур выше температуры кипения при нормальном давлении и эти растворы, перегретые по отношению к нормальному давлению, затем подвергают мгновенному испарению в резервуаре при низком давлении, например, нормальном давлении. В этой связи может быть преимущественным не осуществлять две большие стадии с точки зрения температуры между различными стадиями концентрирования, а лучше выбирать от двухстадийного до четырехстадийного способ концентрирования с относительно небольшими различиями температуры от стадии концентрирования к стадии концентрирования. Особенно предпочтительным является трехстадийный процесс испарения с последующим выделением поликарбоната при использовании экструдера с испарением. Для получения субстрата согласно изобретению может быть преимущественным использование многостадийного процесса испарения, при котором различия температуры между стадиями испарения составляют не более чем 90°С, особенно предпочтительно, не более чем 60°С. Кроме того, важным является обеспечение эффективного в отношении концентрирования испарения для получения материала высокого качества в завершающей стадии испарения, причем для этой цели предпочтительно используют экструдер с испарением. В этой связи предпочтительно, если на первой стадии испарения температуры составляют от 70°С до 80°С при избыточном давлении 0,35-0,45 бар, на второй стадии испарения температуры составляют от 125°С до 135°С при избыточном давлении 0,75-0,85 бар и на третьей стадии испарения температуры составляют от 175°С до 185°С при избыточном давлении 1,85-1,95 бар.
Остатки растворителя могут быть удалены из высококонцентрированных расплавов полимера, получаемых таким путем, либо прямо из расплава при использовании экструдеров с испарением (заявка на патент Бельгии 866991, заявка на Европейский патент 0411510, заявка на патент США 4980105, заявка на патент ФРГ 3332065), пленочных испарителей (заявка на Европейский патент 0267025), испарения с падающей пленкой, испарителей с экструзией или путем фрикционного уплотнения (заявка на Европейский патент 0460450), необязательно также с добавлением способствующего удалению агента, такого как азот или диоксид углерода, или при наложении вакуума (заявка на Европейский патент 003996, заявка на Европейский патент 0256003, заявка на патент США 4423207), альтернативно, также путем последующей кристаллизации (заявка на патент ФРГ 3429960) и нагревания остатков растворителя в твердой фазе (заявка на патент США 3986269, заявка на патент ФРГ 2053876). В этой связи предпочтительным является выделение при использовании экструдеров с испарением.
Гранулированный материал получают, если возможно, путем прямого формования расплава с последующим гранулированием или путем использования экструдеров с разгрузкой, из которых материал формуется на воздухе или под жидкостью, обычно под водой. Если используют экструдеры, тогда в расплав могут быть введены добавки выше этого экструдера, необязательно с использованием стационарных смесителей или с помощью побочных экструдеров в экструдере.
Подходящие ароматические дигидроксильные соединения (в данном контексте это относится к дифенолам) для получения поликарбонатов, используемых согласно данному изобретению, включают, например, гидрохинон, резорцин, дигидроксидифенил, бис(гидроксифенил)алканы, бис(гидроксифенил)циклоалканы, бис(гидроксифенил)сульфиды, простые бис(гидроксифенил)эфиры, бис(гидроксифенил)кетоны, бис(гидроксифенил)сульфоны, бис(гидроксифенил)сульфоксиды, α,α'-бис(гидроксифенил)диизопропилбензолы, a также их алкилированные, нуклеарно-алкилированные и нуклеарно-галогенированные соединения.
Предпочтительными дифенолами являются 4,4'-дигидроксидифенил, 2,2-бис(4-гидроксифенил)-1 -фенилпропан, 1,1 -бис(4-гидроксифенил)фенилэтан, 2,2-бис(4-гидроксифенил)пропан, 2,4-бис(4-гидроксифенил)-2-метилбутан, 1,3-бис[2-(4-гидроксифенил)-2-пропил]бензол (бисфенол-М), 2,2-бис(3-метил-4-гидроксифенил)пропан, бис(3,5-диметил-4-гидроксифенил)метан, 2,2-бис(3,5-диметил-4-гидроксифенил)пропан, бис(3,5-диметил-4-гидроксифенил)сульфон, 2,4-бис(3,5-диметил-4-гидроксифенил)-2-метилбутан, 1,3-бис[2-(3,5-диметил-4-гидроксифенил)-2-пропил] бензол, 1-бис(4-гидроксифенил)циклогексан и 1,1-бис(4-гидроксифенил)-3,3,5-триметилциклогексан (бисфенол ТМС), а также их смеси.
Особенно предпочтительными дифенолами являются 4,4'-дигидроксидифенил, 1,1-бис(4-гидроксифенил)фенилэтан, 2,2-бис(4-гидроксифенил)пропан, 2,2-бис(3,5-диметил-4-гидроксифенил)пропан, 1,1-бис(4-гидроксифенил)циклогексан и 1,1-бис(4-гидроксифенил)-3,3,5-триметилциклогексан (бисфенол ТМС), а также их смеси.
Эти и другие подходящие дифенолы описываются, например, в заявках на патенты США 2999835, 3148172, 2991273, 3271367, 4982014 и 2999846, выложенных описаниях изобретений к патентам Германии 1570703, 2063050, 2036052, 2211956 и 3832396, описании изобретения к патенту Франции 1561518, в монографии Н. Schell «Chemistry and Physics of Polycarbonates», Interscience Publishers, Нью-Йорк, 1964, с 28 и последующие, с.102 и последующие; и в руководстве D.G.Legrand, J.Т.Bendler «Handbook of Polycarbonate Science and Technology», Marcel Dekker, Нью-Йорк, 2000, с.72 и последующие.
В случае гомополикарбонатов используют только один дифенол, тогда как в случае сополикарбонатов используют множество дифенолов, причем используемые бисфенолы, подобно всем другим химикалиям и вспомогательным веществам, вводимым в синтез, могут быть загрязнены примесями, происходящими от их соответствующего синтеза, манипуляции с ними и хранения, хотя, конечно, желательно использование исходных веществ, которые являются по возможности чистыми.
Монофункциональные агенты обрыва цепи, необходимые для регулирования молекулярной массы, такие как фенол или алкилфенолы, в частности, фенол, п-трет-бутилфенол, изооктилфенол, кумилфенол, их эфиры хлоркарбоновых кислот или хлорангидриды монокарбоновых кислот, или смеси этих агентов обрыва цепи добавляют в реакцию либо вместе с бисфенолятом или бисфенолятами, либо в любое подходящее время в процессе синтеза, до тех пор, пока фосген или концевые группы хлоркарбоновой кислоты еще присутствуют в реакционной смеси, или, в случае хлорангидридов кислот и эфиров хлоркарбоновых кислот, используемых в качестве агентов обрыва цепи, до тех пор, пока доступны в достаточном количестве фенольные концевые группы образующегося полимера. Предпочтительно, однако, агент обрыва цепи или агенты обрыва цепи добавляют после фосгенирования на участке или в момент времени, когда фосген более не присутствует, а катализатор еще не дозирован, или их добавляют до катализатора, вместе с катализатором или параллельно с ним.
Используемыми в способе межфазной полимеризации катализаторами являются третичные амины, в частности, триэтиламин, трибутиламин, триоктиламин, N-этилпиперидин, N-метилпиперидин, N-изо/н-пропилпиперидин; четвертичные аммониевые соли, такие как тетрабутиламмоний-, трибутилбензиламмоний-, тетраэтиламмонийгидроксид, -хлорид, -бромид, -гидросульфат, -тетрафторборат; а также фосфониевые соединения, соответствующие аммониевым соединениям. Эти соединения описываются в литературе как типичные катализаторы реакции межфазной полимеризации, являются коммерчески доступными и хорошо известны специалисту в данной области. Катализаторы могут быть добавлены индивидуально, в виде смеси или также один за одним и подряд в синтез, необязательно также до фосгенирования, однако, предпочтительно после введения фосгена, за исключением ониевого соединения или смесей ониевых соединений, используемых в качестве катализаторов, причем в этом случае катализаторы предпочтительно вводят до дозирования фосгена. Введение катализатора можно осуществлять в массе, в инертном растворителе, предпочтительно, растворителе для синтеза поликарбоната, или также в водном растворе, а в случае третичных аминов в виде их аммониевых солей с кислотами, предпочтительно, неорганическими кислотами, как, в особенности, соляная кислота. Если используют несколько катализаторов или дозируют неполные количества всего количества катализатора, тогда, конечно, могут быть подобраны различные способы дозирования на различных участках или в различные времена. Общее количество используемого катализатора составляет от 0,001 мол.% до 10 мол.%, по отношению к количеству молей используемых бисфенолов, предпочтительно, от 0,01 мол.% до 8 мол.%, особенно предпочтительно, от 0,05 мол.% до 5 мол.%.
Пригодными являются гомополикарбонаты, а также сополикарбонаты. Для получения сополикарбонатов согласно изобретению также может быть использовано от 1 масс.% до 25 масс.%, предпочтительно, от 2,5 масс.% до 25 масс.% (по отношению к общему количеству используемых бисфенолов), полидиорганосилоксанов с концевыми гидроксильными группами и арилоксигруппами. Они известны (см., например, патент США 3419634) или могут быть получены известными из литературы способами. Получение содержащих полидиорганосилоксан сополикарбонатов описывается, например, в выложенном описании к неакцептованной заявке на патент ФРГ 3334782.
Предпочтительными поликарбонатами, в дополнение к гомополикарбонатам на основе бисфенола-А, являются также сополикарбонаты бисфенола-А с содержанием вплоть до 15 мол.%, по отношению к сумме молей дифенолов, дифенолов, других, чем предпочтительные или особенно предпочтительные дифенолы, в частности, 2,2-бис(3,5-дибром-4-гидроксифенил)пропан и 1,3-дигидроксибензол.
Кроме того, пригодны полиэфирокарбонаты и полиэфирокарбонатные блок-сополимеры, в частности, таковые, описанные в Международной заявке на патент WO-2000/26275. Дигалогенангидриды ароматических дикарбоновых кислот для получения ароматических полиэфирокарбонатов предпочтительно представляют собой дихлорангидриды изофталевой кислоты, терефталевой кислоты, дифенилокси-4,4'-дикарбоновой кислоты и нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты.
Особенно предпочтительными являются смеси дихлорангидридов изофталевой кислоты и терефталевой кислоты в соотношении от 1:20 до 20:1.
При получении полиэфирокарбонатов дополнительно к галогенангидриду карбоновой кислоты, предпочтительно, фосгену, совместно используют бифункциональные кислотные производные.
Подходящие агенты обрыва цепи для получения ароматических полиэфирокарбонатов включают, кроме уже указанных монофенолов, также их эфиры хлоркарбоновых кислот, а также хлорангидриды ароматических карбоновых кислот, которые могут быть необязательно замещены (С1-С22)-алкильными группами или атомами галогенов, а также хлорангидриды алифатических монокарбоновых кислот с 2-22 атомами углерода.
Количество агентов обрыва цепи в каждом случае составляет от 0,1 мол.% до 10 мол.%, по отношению, в случае фенолов в качестве агентов обрыва цепи, к числу молей дифенолов и, в случае хлорангидридов монокарбоновых кислот в качестве агентов обрыва цепи, к числу молей дихлорангидридов дикарбоновых кислот.
Ароматические полиэфирокарбонаты также могут содержать входящие в их состав ароматические оксикарбоновые кислоты, или, другими словами, входящие в их состав структурные звенья, происходящие от ароматических оксикарбоновых кислот.
В термопластичных ароматических полиэфирокарбонатах доля карбонатных структурных звеньев может изменяться произвольно.
Предпочтительно, доля карбонатных групп составляет вплоть до 100 мол.%, в особенности, вплоть до 80 мол.%, особенно предпочтительно, вплоть до 50 мол.%, по отношению к суммарному количеству сложноэфирных групп и карбонатных групп.
Сложноэфирная часть, а также карбонатная часть ароматических полиэфирокарбонатов могут быть в форме блоков или статистически распределены в поликонденсате.
Относительная вязкость раствора ароматических полиэфирокарбонатов находится в пределах от 1,18 до 1,4, предпочтительно, от 1,22 до 1,3 (измеряют в растворах 0,5 г полиэфирокарбоната в 100 мл дихлорметана при температуре 25°С).
Термопластичные ароматические поликарбонаты или полиэфирокарбонаты могут быть использованы индивидуально или в виде любых смесей друг с другом.
Сополикарбонаты, согласно контексту настоящего изобретения, представляют собой, в особенности, блоксополимеры из полидиорганосилоксанов и поликарбонатов со среднемассовой молекулярной массой (Mw) от примерно 10000 до 200000, предпочтительно, от 20000 до 80000 (определяют путем гель-хроматографии после предварительной калибровки) и с содержанием ароматических карбонатных структурных звеньев от примерно 75 масс.% до 97,5 масс.%, предпочтительно, от 85 масс.% до 97 масс.%, и содержанием полидиорганосилоксановых структурных звеньев от примерно 25 масс.% до 2,5 масс.%, предпочтительно, от 15 масс.% до 3 масс.%, причем блоксополимеры получают из полидиорганосилоксанов, содержащих концевые альфа,омега-бисгидроксиарилоксигруппы, со степенью полимеризации от 5 до 100, предпочтительно, от 20 до 80.
Блок-сополимеры из полидиорганосилоксанов и поликарбонатов также могут представлять собой смесь блок-сополимеров из полидиорганосилоксанов и поликарбонатов с обычными, не включающими полисилоксан, термопластичными поликарбонатами, причем общее содержание полидиорганосилоксановых структурных звеньев в этой смеси составляет примерно от 2,5 масс.% до 25 масс.%.
Такие блок-сополимеры из полидиорганосилоксанов и поликарбонатов отличаются тем, что они содержат в полимерной цепи, с одной стороны, ароматические карбонатные структурные звенья (1) и, с другой стороны, полидиорганосилоксаны, содержащие концевые арилоксигруппы (2).
Такие блок-сополимеры из полидиорганосилоксанов и поликарбонатов известны, например, из патентов США 3189662, 3821325 и 3832419.
Предпочтительные блок-сополимеры из полидиорганосилоксанов и поликарбонатов получают путем реакции полидиорганосилоксанов, содержащих концевые альфа, омега-бисарилоксигруппы, с другими дифенолами, в обычных количествах, например, в соответствии со способом двойной межфазной полимеризации (см. на этот счет Н. Schell «Chemistry and Physics of Polecarbonates», Polymer Rev., том IX, с.27 и последующие, Interscience Publishers, Нью-Йорк, 1964), причем соотношение бифункциональных фенольных реагентов выбирают в каждом случае так, чтобы получить в результате содержание ароматических карбонатных структурных звеньев и диорганосилокси-звеньев согласно изобретению.
Такие полидиорганосилоксаны, содержащие концевые альфа, омега-бисгидроксиарилоксигруппы, известны, например, из патента США 3419634.
В описываемые субстраты могут быть введены различные добавки.
Введение добавок служит для удлинения срока службы или окраски (стабилизаторы), для упрощения обработки (например, антиадгезионные смазки для форм, вспомогательные агенты для текучести, антистатики) или для придания свойств полимеру в отношении конкретной нагрузки (модификаторы ударопрочности, такие, как каучуки, антипирены, красители, стекловолокна).
Эти добавки могут быть введены индивидуально или в виде произвольных смесей или в виде множества различных смесей в расплав полимера и, более конкретно, непосредственно во время выделения полимера или также после плавления гранулированного материала на так называемой стадии компаундирования. В этой связи, добавки или их смеси могут быть введены в расплав полимера в виде твердого вещества, то есть, в виде порошка, или в виде расплава. Другим типом дозирования является использование маточных смесей добавок или смесей добавок.
Подходящие добавки описываются, например, в «Additives for Plastics Handbook», John Murphy, Elsevier, Оксфорд, 1999, и в «Plastics Additives Handbook», Hans Zweifel, Hanser, Мюнхен, 2001.
Подходящими антиоксидантами и термостабилизаторами, например, являются: алкилированные монофенолы, алкилтиометилфенолы, гидрохиноны и алкилированные гидрохиноны, токоферолы, гидроксилированные тиодифениловые простые эфиры, алкилиденбисфенолы, O-, N- и S-бензильные соединения, гидроксибензилированные малонаты, ароматические гидроксибензильные соединения, триазины, ациламинофенолы, эфиры β-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионовой кислоты, эфиры β-(5-трет-бутил-4-гидрокси-3-метилфенил)пропионовой кислоты, эфиры β-(3,5-дициклогексил-4-гидроксифенил)пропионовой кислоты, эфиры 3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенилуксусной кислоты, амиды β-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионовой кислоты, тиосинергисты, вторичные антиоксиданты, фосфиты и фосфониты, бензофураноны и индолиноны.
Органические фосфиты, фосфонаты и фосфаны являются предпочтительными, обычно такие, в которых органические радикалы состоят полностью или частично из необязательно замещенных ароматических радикалов.
Фосфорные кислоты, указанные выше, и полностью или частично этерифицированные фосфаты или фосфиты являются подходящими в качестве комплексообразующих агентов для тяжелых металлов и нейтрализации следовых количеств щелочи.
Подходящими светостабилизаторами (УФ-абсорберы) являются 2-(2'-гидроксифенил)бензотриазолы, 2-гидроксибензофеноны, эфиры замещенных и незамещенных бензойных кислот, пространственно затрудненные амины, оксамиды и 2,8,2-(2-гидроксифенил)-1,3,5-триазины, причем предпочтительны замещенные бензотриазолы.
Полипропиленгликоли, индивидуально или в комбинации, например, с сульфонами или сульфонамидами, могут быть использованы в качестве стабилизаторов против повреждений, провоцируемых гамма-лучами. Эти и другие стабилизаторы могут быть использованы индивидуально или в комбинации и могут быть добавлены в вышеуказанных формах к полимеру.
Кроме того, в технологический процесс могут быть введены вспомогательные вещества, такие как смазки для форм, обычно производные жирных кислот с длинной цепью. Например, предпочтительны пентаэритриттетрастеарат и глицеринмоностеарат.
Их используют индивиудально или в виде смеси, предпочтительно, в количестве от 0,02 масс.% до 1 масс.%, по отношению к массе композиции.
Подходящими антипиреновыми добавками являются эфиры фосфорной кислоты, то есть трифенилфосфат, резорциндифосфаты, бромсодержащие соединения, такие, как бромированные эфиры фосфорной кислоты, бромированные олигокарбонаты и поликарбонаты, а также, предпочтительно, соли фторированных органических сульфокислот.
Подходящими модификаторами, увеличивающими ударную прочность, являются бутадиеновый каучук с привитым стирол-акрилонитрилом или метилметакрилатом, этиленпропиленовые каучуки с привитым малеиновым ангидридом, этилакрилатные и бутилакрилатные каучуки с привитым метилметакрилатом или стирол-акрилонитрилом, взаимопроникающие силоксановые и акрилатные сетчатые структуры с привитым метилметакрилатом или стирол-акрилонитрилом.
Кроме того, красители, такие как органические красители или пигменты или неорганические пигменты, или ИК-абсорберы, могут быть добавлены индивидуально, в виде смеси или также в комбинации со стабилизаторами, стекловолокнами, полыми стеклянными шариками и неорганическими наполнителями.
Для получения пленок, листов и изоляций кабелей компоненты смешивают и компаундируют обычно при температурах в диапазоне от примерно 260°С до 320°С посредством экструдера.
Пленки могут быть гладкими с одной стороны или с обеих сторон, матированными с одной стороны или с обеих сторон или структурированными.
Поликарбонатные пленки согласно данному изобретению могут иметь толщину от 50 мкм до 1000 мкм. В зависимости от области применения они могут иметь также гораздо большую толщину.
Поликарбонатные пленки также могут включать многослойные пленки, состоящие, по меньшей мере, из двух твердых формованных изделий, как, например, пленки, получаемые путем экструзии. В этом случае пленки согласно изобретению формуют, по меньшей мере, из двух полимерных слоев.
Для получения пленок путем экструзии, поликарбонатный гранулированный материал загружают в наливную воронку экструдера и пропускают через последний в систему пластификации, состоящую из шнека и цилиндра.
Транспортирование и плавление материала происходит в системе пластификации. Пластичный расплав принудительно пропускают через щелевую экструзионную головку. Фильтрующее устройство, насос для подачи расплава, стационарные элементы смешения и другие структурные части могут быть установлены между системой пластификации и щелевой экструзионной головкой. Выходящий из фильеры расплав поступает в выравнивающий каландр. Конечное формование происходит в зазоре между валками выравнивающего каландра. Конфигурацию окончательно фиксируют путем охлаждения и специфического чередования относительно разглаживающих валков и атмосферы окружающей среды. Другие устройства и оборудование служат для транспортировки, нанесения защитной пленки и сматывания в бухту получаемых путем экструзии пленок.
В случае соэкструзии, соэкструдируемый материал пластифицируют таким же путем в одном или более других экструдерах. Подвергаемый соэкструзии расплав (расплавы) комбинируют вместе с основным материалом в специальном переходном устройстве для соэкструзии, расположенном выше фильеры, или в специальной фильере для соэкструзии. Соэкструдируемый слой может быть нанесен с одной, а также с обеих сторон основного слоя. Последующую обработку пленок осуществляют путем термоформования или тепловой деформации или обработок поверхности, как, например, нанесение устойчивых к царапанью покрытий, водоотталкивающих слоев и других функциональных слоев.
Настоящее изобретение поясняется более подробно ниже посредством нижеследующих примеров, не ограничивающих его объема охраны.
Примеры
Общее описание
Анализ на содержание флуоресцирующих частиц осуществляют путем фильтрации образца соответствующего поликарбоната, растворенного в дихлорметане, через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм. Фильтровальные диски высушивают в вакууме и защищают посредством покрытия против пыли из воздуха. После фильтрации поверхность фильтра сканируют при использовании флуоресцентного микроскопа Axioplan2 фирмы Цейс АГ, Германия. Сканирование осуществляют при длине волны возбуждения 400-440 нм, времени освещения 40 миллисекунд на сканирование, а также при 25-кратном увеличении. Флуоресцирующие частицы детектируют и данные оценивают, используя программное обеспечение для обработки изображений (RS 300.3 фирмы Цейс АГ). Подсчитывают только частицы характерного цвета (см. ниже), другими словами, другими частицами, как, например, пыль, пренебрегают. Цветовые параметры для регистрации флуоресцирующих частиц устанавливают так, чтобы они были такими же, как параметры дефектов поверхности от частиц, обнаруженных на пленках. Цветовые свойства частиц (характерный цвет) определяют при использовании цифровой цветовой камеры Axiocam HRc фирмы Цейс АГ, соединенной с микроскопом Axioplan 2 фирмы Цейс АГ, согласно цветовой модели HSI (тон, насыщенность, интенсивность). Цветовая модель описывается, например, в руководстве Hans-Jürgen Schlicht «Digitale Bildverarbeitung mit dem PC» (цифровая обработка изображений с помощью персональных компьютеров), Addison-Westley, 1993. Если цвет флуоресцирующих частиц определен, тогда находят номер тона из расчета на среднее значение примерно 80° (от минимума 35° до максимума 100°), насыщенность цвета из расчета на среднее значение 150 единиц (от минимума 0 до максимума 190) и интенсивность цвета из расчета на среднее значение 190 единиц (от минимума 130 до максимума 255). Цветовые свойства других частиц, таких как, например, пыль, дают номера тона примерно 113° (от минимума 101° до максимума 160°), различные величины цветовой насыщенности от минимума 0 единиц до максимума 255 единиц и интенсивность цвета из расчета на среднее значение 70 единиц (от минимума 20 до максимума 120). Сканирование поверхности фильтра осуществляют автоматически через стадию контролируемого компьютером микроскопа (Цейс АГ).
Дефекты поверхности в случае получаемой путем экструзии пленки оценивают следующим образом: образец размером 0,8 м × 0,6 м получают из начала каждой полосы исследуемой пленки. Этот образец помещают на световую панель. Интенсивность света составляет более 1000 Люкс. Нужно обращать внимание на обеспечение того, чтобы на поверхность образца не воздействовала пыль, чтобы она не содержала пятен от пальцев или других загрязнений. Кроме того, поверхность должна быть без царапин. Световую панель наклоняют под углом 45°. Расстояние от источника света до образца составляет примерно 100 см. Расстояние для наблюдения составляет 50-70 см. Наблюдение осуществляют невооруженным глазом. Время наблюдения составляет 300 секунд. Все очевидные дефекты отмечают и регистрируют. Определяют количество дефектов размером более 0,3 мм и конвертируют в количество дефектов на м2.
Пример 1 (пример согласно изобретению)
Согласно нижеследующему эксперименту, поликарбонат получают непрерывным способом межфазной полимеризации. Для этой цели используют циркуляционный реактор с насосом и два последующих реактора, а также три стадии испарения. Раствор бисфенолята (бисфенол-А), хлорбензол и дихлорметан, а также фосген дозируют в циркуляционный реактор с насосом, где они вступают во взаимодействие, причем также подобным образом в циркуляционный реактор с насосом дозируют раствор гидроксида натрия. Добавочное количество раствора гидроксида натрия дозируют выше первого последующего реактора и дозируют раствор агента обрыва цепи (раствор фенола в дихлорметане). Выше второго последующего реактора добавляют катализатор. В качестве катализатора используют N-этилпиперидин.
После последующих реакторов поликарбонат находится в виде 16%-ного раствора в смеси хлорбензола и дихлорметана (в массовом соотношении 1:1). Этот раствор концентрируют путем выпаривания на трех стадиях испарения. Это необходимо для удаления дихлорметана и достижения концентрации, такой, что раствор может быть соответствующим образом дегазирован в расположенном ниже экструдере с испарением. Стадии испарения функционируют в соответствии с так называемым «флэш»-способом.
Путем удаления растворителя по флэш-способу получают высококонцентрированные расплавы полимера. В известном флэш-способе растворы полимера несколько раз нагревают при незначительном избыточном давлении до температур выше температуры кипения при нормальном давлении и эти растворы, перегретые в отношении нормального давления, затем подвергают быстрому испарению в резервуаре при более низком давлении, например, нормальном давлении.
В этом случае раствор поликарбоната нагревают при избыточном давлении 0,4 бар на первой стадии испарения до температуры 74°С и затем подвергают мгновенному испарению при нормальном давлении. На второй стадии испарения раствор нагревают до температуры 129°С при избыточном давлении 0,8 бар и затем подвергают мгновенному испарению при нормальном давлении. На третьей стадии испарения раствор нагревают до температуры 178°С при избыточном давлении 1,9 бар и затем подвергают мгновенному испарению при нормальном давлении.
Раствор затем подают в экструдер с испарением, подвергают испарению при температуре 350°С и давлении 0,1 бар и после этого полимер гранулируют.
50 г этого гранулированного материала растворяют в 700 мл дихлорметана (LiChrosolv®; выпускается фирмой Мерк: 1.06044 К 33506244430) и фильтруют через тефлоновую фильтровальную мембрану (фильтровальная мембрана Bola, диаметр пор 5 мкм, глубина: 1 мм; выпускается фирмой Болендер ГмбХ, D-97947 Грюнсфельд). Оценку частиц, остающихся на фильтре, осуществляют, как описано выше, путем автоматического детектирования, используя флуоресцентный микроскоп при 25-кратном увеличении и времени освещения 40 миллисекунд на сканирование.
Исследование флуоресценции показывает 1,02 ед./г. Исследование флуоресценции для частиц размером более 120 мкм показывает 0,02 ед./г.
Вышеописанный поликарбонат подвергают экструзии до получения пленки шириной 1340 мм. Этот поликарбонат имеет объемную скорость плавления 6 см3/10 минут (300°С/1,2 кг), определяемую в соответствии с ISO 1133.
Используемое оборудование включает:
- экструдер со шнеком диаметром 105 мм (D) и длиной 41 × D; шнек включает зону дегазации;
- отклоняющую головку;
- щелевую экструзионную головку шириной 1500 мм;
- трехвалковый выравнивающий каландр с горизонтальным расположением валков, причем третий валок вращается под углом ±45° по отношению к горизонтальному;
- рольганг;
- устройство для нанесения защитной пленки на обе стороны;
- отводящее приспособление;
- устройство для намотки в бухту.
Расплав поступает из фильеры на выравнивающий каландр, валки которого имеют температуру, указанную в таблице 1. Конечное формование и охлаждение материала происходит на выравнивающем каландре. Пленку затем удаляют и транспортируют с помощью отводящего приспособления, на обе стороны наносят защитную пленку, затем пленку сворачивают в рулон.
| Таблица 1 | |
| Параметры способа | |
| Температура экструдера Z1-Z9 | 255°С-270°С |
| Температура отклоняющей головки | 290°С |
| Температура фильеры Z1-Z14 | 290°С-300°С |
| Скорость вращения экструдера | 67 мин-1 |
| Температура валка 1 | 85°С |
| Температура валка 2 | 99°С |
| Температура валка 3 | 141°С |
| Скорость каландра | 4,16 м/мин |
| Производительность | 335,6 кг/час |
| Ширина пленки | 1430 мм |
Оценка пленки по вышеописанному способу показывает 104 дефекта поверхности на м2.
Пример 2 (сравнительный пример)
Поликарбонат получают, как описывается в примере 1. Однако давление и температура на первой стадии выпаривания составляют 63°С при избыточном давлении 0,4 бар, на второй стадии выпаривания составляют 119°С при избыточном давлении 0,8 бар и на третьей стадии выпаривания составляют 176°С при избыточном давлении 1,9 бар. Этот раствор поликарбоната выпаривают, как описывается в примере 1, при температуре 350°С в экструдере с испарением и затем гранулируют.
50 г полученного гранулированного материала растворяют в 700 мл дихлорметана (LiChrosolv®; выпускается фирмой Мерк: 1.06044 К 33506244430) и фильтруют через тефлоновую фильтровальную мембрану (Bola, диаметр пор 5 мкм, глубина: 1 мм). Оценку частиц, остающихся на фильтре, осуществляют, как описано выше, путем автоматического детектирования, используя флуоресцентный микроскоп. Результат исследования представляет собой 2,22 ед./г.
Получение пленки согласно примеру 2 по существу осуществляют, как описывается в примере 1. Точные регулировки представлены в таблице 2. Поликарбонат имеет объемную скорость плавления (MVR) 6 см3/10 минут (300°С/1,2 кг), определяемую согласно ISO 1133.
Используемое оборудование состоит из:
- экструдера со шнеком диаметром 105 мм (D) и длиной 41×D; шнек включает зону дегазации;
- отклоняющей головки;
- щелевой экструзионной головки шириной 1500 мм;
- трехвалкового выравнивающего каландра с горизонтальным расположением валков, причем третий валок вращается под углом ±45° по отношению к горизонтальному;
- рольганга;
- устройства для нанесения защитной пленки на обе стороны;
- отводящего приспособления;
- устройства для намотки в бухту.
Расплав поступает из фильеры на выравнивающий каландр, валки которого имеют температуру, указанную в таблице 2. Конечное формование и охлаждение материала происходит на выравнивающем каландре. Пленку затем удаляют и транспортируют с помощью отводящего приспособления, на обе стороны наносят защитную пленку, затем пленку сворачивают в рулон.
| Таблица 2 | |
| Параметры способа | |
| Температура экструдера Z1-Z9 | 255°С-270°С |
| Температура отклоняющей головки | 290°С |
| Температура фильеры Z1-Z14 | 290°С-300°С |
| Скорость вращения экструдера | 67 мин-1 |
| Температура валка 1 | 85°С |
| Температура валка 2 | 99°С |
| Температура валка 3 | 141°С |
| Скорость каландра | 4,2 м/мин |
| Производительность | 333,1 кг/час |
| Ширина/толщина пленки | 1430 мм |
Дефекты поверхности соответствующей пленки составляют 232 дефекта поверхности на м2.
Следовательно, найдено, что субстрат согласно изобретению приводит к получаемой путем экструзии пленке со значительно меньшим количеством дефектов поверхности.
Хотя изобретение описано подробно, как указано выше, с целью иллюстрации, должно быть понятно, что такое подробное описание дано исключительно с этой целью и что здесь могут быть сделаны изменения специалистом в данной области, не выходя за пределы существа и объема изобретения, кроме как возможного ограничения согласно формуле изобретения.
Claims (4)
1. Линейный поликарбонат, включающий прозрачные флуоресцирующие частицы, количество которых, имеющих размер от 15 мкм до 250 мкм, составляет вплоть до 1,8 ед./г, причем вышеуказанное количество определяют путем возбуждения остатка, остающегося после фильтрации раствора вышеуказанного поликарбоната в дихлорметане через тефлоновый фильтр с размером пор 5 мкм, при длине волны 400-440 нм, 25-кратном увеличении и времени освещения 40 мс.
2. Поликарбонат по п.1, где количество частиц составляет не более чем 0,02 ед./г, и частицы имеют диаметры более чем 120 мкм.
3. Поликарбонат по п.1, где количество частиц составляет 0,1-1,5 ед./г, и частицы имеют диаметры от 15 мкм до 250 мкм.
4. При непрерывном способе межфазной полимеризации для получения поликарбоната по п.1 усовершенствование, включающее выделение поликарбоната на трех стадиях мгновенного испарения и экструдер с испарением, отличающееся тем, что температура на первой стадии мгновенного испарения составляет от 70°С до 80°С при избыточном давлении 0,35-0,45 бар, на второй стадии мгновенного испарения температура составляет от 125°С до 135°С при избыточном давлении 0,75-0,85 бар и на третьей стадии мгновенного испарения температура составляет от 175°С до 185°С при избыточном давлении 1,85-1,95 бар.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102006051306.1 | 2006-10-31 | ||
| DE102006051306A DE102006051306A1 (de) | 2006-10-31 | 2006-10-31 | Substratmaterialien für Extrusionsfolien mit geringen Oberflächenstörungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009120400A RU2009120400A (ru) | 2010-12-10 |
| RU2448989C2 true RU2448989C2 (ru) | 2012-04-27 |
Family
ID=39167038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009120400/04A RU2448989C2 (ru) | 2006-10-31 | 2007-10-18 | Поликарбонат для получения путем экструзии пленок фактически без дефектов поверхности |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8084570B2 (ru) |
| EP (1) | EP2081975B1 (ru) |
| JP (1) | JP5190461B2 (ru) |
| KR (1) | KR20090080055A (ru) |
| CN (1) | CN101605836B (ru) |
| AT (1) | ATE500288T1 (ru) |
| BR (1) | BRPI0717990A2 (ru) |
| CA (1) | CA2668176A1 (ru) |
| DE (2) | DE102006051306A1 (ru) |
| RU (1) | RU2448989C2 (ru) |
| TW (1) | TWI435890B (ru) |
| WO (1) | WO2008052663A1 (ru) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006051309A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Substratmaterialien für transparente Spritzgusskörper |
| DE102006051305A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Filtration von Substratmaterialien |
| EP2098357B1 (en) * | 2006-12-28 | 2012-06-06 | MGC Filsheet Co., Ltd. | Polymer film |
| US8224623B2 (en) * | 2010-04-09 | 2012-07-17 | Delphi Technologies, Inc. | Method to determine a quality acceptance criterion using force signatures |
| WO2016083923A1 (en) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | Sabic Global Technologies B.V. | Filter alignment in a polycarbonate production process |
| JP6858855B2 (ja) * | 2017-07-05 | 2021-04-14 | 富士フイルム株式会社 | 部材、容器、薬液収容体、薬液の精製装置、製造タンク |
| US11149116B2 (en) | 2017-12-18 | 2021-10-19 | Covestro Deutschland Ag | Process for producing a polycarbonate using an organic solvent based on chlorohydrocarbons |
| CN111452305B (zh) * | 2020-05-29 | 2022-02-11 | 江苏华海诚科新材料股份有限公司 | 一种环氧模塑料大颗粒试验模具及其试验方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0615996A1 (en) * | 1992-02-27 | 1994-09-21 | Ge Plastics Japan Limited | Method for preparing optical-grade polycarbonate compositions |
| RU2132339C1 (ru) * | 1998-12-17 | 1999-06-27 | Закрытое акционерное общество "Фирма "Экорпласт" | Способ получения поликарбоната |
| US6720406B1 (en) * | 1999-11-03 | 2004-04-13 | Bayer Aktiengesellschaft | High-purity polymer granules and method for the production thereof |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08109252A (ja) * | 1994-10-12 | 1996-04-30 | Teijin Chem Ltd | 固形ポリカーボネートの単離方法 |
| US6288204B1 (en) * | 1998-10-12 | 2001-09-11 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Branched polycarbonate resin and process for producing the same |
| JP2000163807A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-16 | Teijin Chem Ltd | 光学用ディスク基板 |
| JP2001009214A (ja) * | 1999-06-30 | 2001-01-16 | Teijin Ltd | ポリカーボネート用濾過装置およびポリカーボネート製造方法 |
| DE19952851A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Ag | Polycarbonat-Substrate |
| DE19952850A1 (de) * | 1999-11-03 | 2001-05-10 | Bayer Ag | Polycarbonat-Substrate |
| WO2001090214A1 (fr) * | 2000-05-25 | 2001-11-29 | Teijin Chemicals, Ltd. | Substrat en forme de disque usage optique et matiere a mouler correspondante |
| JP4283971B2 (ja) * | 2000-05-25 | 2009-06-24 | 帝人化成株式会社 | 光学用ディスク基板およびそのための成形材料 |
| JP4886148B2 (ja) * | 2000-05-25 | 2012-02-29 | 帝人株式会社 | 芳香族ポリカーボネート、その組成物および成形品 |
| JP2003231141A (ja) | 2002-02-08 | 2003-08-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | ポリカーボネート系樹脂フィルムの製造方法 |
| JP4052444B2 (ja) * | 2002-07-19 | 2008-02-27 | 帝人化成株式会社 | 光ディスク基板 |
| JP2005082647A (ja) * | 2003-09-05 | 2005-03-31 | Teijin Chem Ltd | ポリカーボネート樹脂組成物 |
| DE102006051309A1 (de) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Bayer Materialscience Ag | Substratmaterialien für transparente Spritzgusskörper |
-
2006
- 2006-10-31 DE DE102006051306A patent/DE102006051306A1/de not_active Withdrawn
-
2007
- 2007-10-18 DE DE602007012925T patent/DE602007012925D1/de active Active
- 2007-10-18 JP JP2009535008A patent/JP5190461B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2007-10-18 KR KR1020097008867A patent/KR20090080055A/ko not_active Abandoned
- 2007-10-18 CA CA002668176A patent/CA2668176A1/en not_active Abandoned
- 2007-10-18 RU RU2009120400/04A patent/RU2448989C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2007-10-18 BR BRPI0717990-1A patent/BRPI0717990A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2007-10-18 CN CN2007800403871A patent/CN101605836B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2007-10-18 AT AT07819093T patent/ATE500288T1/de not_active IP Right Cessation
- 2007-10-18 EP EP07819093A patent/EP2081975B1/en not_active Not-in-force
- 2007-10-18 WO PCT/EP2007/009025 patent/WO2008052663A1/en active Application Filing
- 2007-10-25 US US11/977,586 patent/US8084570B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2007-10-30 TW TW096140663A patent/TWI435890B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0615996A1 (en) * | 1992-02-27 | 1994-09-21 | Ge Plastics Japan Limited | Method for preparing optical-grade polycarbonate compositions |
| RU2132339C1 (ru) * | 1998-12-17 | 1999-06-27 | Закрытое акционерное общество "Фирма "Экорпласт" | Способ получения поликарбоната |
| US6720406B1 (en) * | 1999-11-03 | 2004-04-13 | Bayer Aktiengesellschaft | High-purity polymer granules and method for the production thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5190461B2 (ja) | 2013-04-24 |
| EP2081975A1 (en) | 2009-07-29 |
| DE102006051306A1 (de) | 2008-05-08 |
| WO2008052663A8 (en) | 2008-06-26 |
| KR20090080055A (ko) | 2009-07-23 |
| JP2010508407A (ja) | 2010-03-18 |
| WO2008052663A1 (en) | 2008-05-08 |
| US20110127468A1 (en) | 2011-06-02 |
| DE602007012925D1 (de) | 2011-04-14 |
| EP2081975B1 (en) | 2011-03-02 |
| RU2009120400A (ru) | 2010-12-10 |
| ATE500288T1 (de) | 2011-03-15 |
| TW200840833A (en) | 2008-10-16 |
| CN101605836B (zh) | 2012-11-14 |
| BRPI0717990A2 (pt) | 2013-12-03 |
| US8084570B2 (en) | 2011-12-27 |
| TWI435890B (zh) | 2014-05-01 |
| CA2668176A1 (en) | 2008-05-08 |
| CN101605836A (zh) | 2009-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2448989C2 (ru) | Поликарбонат для получения путем экструзии пленок фактически без дефектов поверхности | |
| EP2428528B1 (en) | Electrical fixture made from DMBPC polycarbonate homopolymer and copolymer | |
| TWI492960B (zh) | 烷基酚－封端的共聚碳酸酯，其製備方法，包含其之模製組成物，及由其製得之物件 | |
| TWI573837B (zh) | A resin composition and a molded article formed therefrom | |
| TWI649354B (zh) | 聚矽氧烷-聚碳酸酯嵌段共縮合物 | |
| TW201546128A (zh) | 具改良之流變性質之聚矽氧烷－聚碳酸酯嵌段共縮合物 | |
| US20070077414A1 (en) | Light-scattering plastics composition having high brightness and use thereof in flat screens | |
| TWI565729B (zh) | 聚碳酸酯樹脂，聚碳酸酯樹脂組成物及其成形品 | |
| KR101452531B1 (ko) | 투명한 사출 성형물을 위한 기재 물질 | |
| EP1237692B1 (de) | Verfahren zur herstellung hochreiner polymergranulate | |
| TWI424001B (zh) | 過濾熔融的聚碳酸酯之方法 | |
| US20080182094A1 (en) | Multilayer composite material having a layer of polycarbonate | |
| CN113614176B (zh) | 具有小的畴尺寸的含硅氧烷的嵌段共聚碳酸酯 | |
| US6696542B1 (en) | Polycarbonate substrates | |
| KR100686675B1 (ko) | 폴리카보네이트의 제조 방법 | |
| JP2004277703A (ja) | 酸素による悪影響の特に少ないポリカーボネートの製法 | |
| US20050043500A1 (en) | Polycarbonate substrates | |
| JP4575046B2 (ja) | 芳香族ジヒドロキシ化合物金属塩水溶液を得る方法 | |
| HK1050542A (en) | Polycarbonate moulding compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151019 |