RU2320666C1 - Способ получения алкоксисиланов - Google Patents
Способ получения алкоксисиланов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2320666C1 RU2320666C1 RU2007100612/04A RU2007100612A RU2320666C1 RU 2320666 C1 RU2320666 C1 RU 2320666C1 RU 2007100612/04 A RU2007100612/04 A RU 2007100612/04A RU 2007100612 A RU2007100612 A RU 2007100612A RU 2320666 C1 RU2320666 C1 RU 2320666C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- desorption
- hydrogen chloride
- carried out
- sections
- alcohol
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способу получения алкоксисиланов общей формулы RnSi(OR1)4-n, где R и R1 - низший алкил; n=0 или 1, которые могут быть использованы в производстве силансшивающих агентов, кремнийорганических лаков, смол и т.д. Техническая задача - повышение производительности процесса с получением целевого продукта с низким остаточным содержанием HCl, стабильного по качеству. Предложено получение алкоксисиланов этерификацией хлорсилана с последующей десорбцией хлористого водорода непрерывным процессом при 0-30°С, с 2-ступенчатой десорбцией хлористого водорода. На первой ступени десорбцию ведут при 40-80°С, а вторую ступень десорбции проводят в реакторе-десорбере, представляющем собой трубчатый аппарат, состоящий из семи последовательно соединенных секций с рубашками для обогрева, с подачей во 2-5 секции 25-30 мас.% от веса реакционной массы спирта, используемого в качестве исходного реагента, поддерживая температуру от 70°С в первой секции до 150°С в последней секции. Из выделившегося на стадиях этерификации и десорбции хлористого водорода конденсацией можно отделять кислый спирт с последующим возвращением его в процесс с целью снижения отходов производства. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения алкоксисиланов общей формулы RnSi(OR1)4-n, где R и R1 - низший алкил; n=0 или 1, которые могут быть использованы в производстве силансшивающих агентов, кремнийорганических лаков, смол и т.д.
Известен способ получения алкоксисиланов реакцией этерификации хлорсилана этиловым спиртом с последующей десорбцией хлористого водорода в тонкой пленке (SU №148054, кл. C07F 7/04, 1961).
Известно несколько способов, направленных на этерификацию алкилсиланов спиртами, при этом в основном изменяются вид и количество растворителя, а также температура реакции.
Однако все периодически проводимые реакции этерификации сопровождаются значительными и в большинстве случаев абсолютно доминирующими побочными реакциями, в результате чего эти способы не годятся для получения алкоксисиланов (SU №613726, кл. С07F 7/04, 1975).
Образующийся в большом количестве хлористый водород обратно расщепляет алкоксисилановую группу на алканол, хлорсилан и алкилсилановую связь с выделением водорода и получением алкоксисилановой и хлорсилановой связей.
Хлористый водород образует с алканолами хлоралканы и промежуточную воду, которая реагирует с алкилсиланами и алкоксисиланами посредством гидролиза.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения алкоксисиланов общей формулы RmSi(OR1)4-m, где R низший алкил, R1-C1-С3 - алкил или бензил, m - 1 или 2 этерификацией хлорсилана общей формулы RmSiCl4-m, где R и m имеют указанные значения, спиртом общей формулы R1OH, где R1 имеет указанные значения, при повышенной температуре с отводом образующегося хлористого водорода. Этерификацию проводят в присутствии хлорированного метана, этана и этилена при температуре кипения реакционной смеси, при этом спирт добавляют порциями в течение 135-270 мин (SU №1233802, кл. С07F 7/04, 1980).
К недостаткам известных способов можно отнести низкую производительность, получение целевого продукта недостаточного качества (с повышенным содержанием остаточного HCl), использование растворителей, которые по окончании процесса необходимо удалять.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является повышение производительности процесса с получением целевого продукта с низким остаточным содержанием HCl, стабильного по качеству. Изобретение дополнительно решает задачу снижения отходов производства.
Указанная задача решается тем, что в известном способе получения алкоксисиланов общей формулы: RnSi(OR1)4-n, где R и R1 - низший алкил; n=0 или 1, этерификацией хлорсилана с последующей десорбцией хлористого водорода, согласно изобретению процесс ведут непрерывно, при 0-30°С, с 2-ступенчатой десорбцией хлористого водорода, причем на первой ступени десорбцию ведут при 40-80°С, а вторую ступень десорбции проводят в реакторе-десорбере, представляющем собой трубчатый аппарат, состоящий из семи последовательно соединенных секций с рубашками для обогрева, с подачей во 2-5 секции 25-30 мас.% от веса реакционной массы спирта, используемого в качестве исходного реагента, поддерживая температуру от 70°С в первой секции до 150°С в последней секции. Кроме того, из хлористого водорода, выделившегося на стадиях этерификации и десорбции, кондесацией выделяют кислый спирт и возвращают на этерификацию.
Процесс осуществляют следующим образом: целевой продукт получают взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соотношении 1:2,8-3,5, процесс ведут в реакторе-этерификаторе при одновременной загрузке хлорсилана и спирта по трем сифонам самотеком из напорной емкости расходом (0,2-0,5) м3/ч хлорсилана, этанола - (0,25-0,6) м3/ч, также возвратного кислого спирта расходом 0,05-0,3 м3/ч. Из этерификатора реакционная масса поступает самотеком по переливной линии в теплообменник, где нагревается до температуры (40-80)°С, после чего поступает в десорбер, где осуществляется первая ступень десорбции. Вторую ступень десорбции проводят в реакторе-десорбере, представляющем собой трубчатый аппарат, состоящий из семи последовательно соединенных секций с рубашками для обогрева паром. К концам рабочих труб подсоединены тройники для перелива жидкости с одной секции в другую. На выходе каждой трубы, между рабочей трубой и переливным тройником, установлены перегородки, поддерживающие уровень жидкости и обеспечивающие 90% заполнение труб. В реактор-десорбер одновременно с подачей реакционной массы с 1-й ступени десорбции на 2-ю, 3-ю, 4-ю, 5-ю его секции дозируют абсолютированный этиловый спирт, поддерживая температуру в секциях от 70 в первой секции и до 150°С в седьмой секции.
На выходе из реактора-десорбера отбирают пробу на полноту десорбции, реакционная масса, проходя через холодильник, охлаждается и сливается в сборник готовой продукции. Получают готовый продукт с массовой долей основного вещества 94-98%.
Пример 1. В реактор-этерификатор, снабженный 3-мя сифонами, которые достают до дна для подачи γ-хлорпропилтрихлорсилана (γ-ХПТХС), этанола (ЭС), термометром загружают одновременно 85,23 весовых частей (вч) γ-ХПТЭС и 55,40 вч ЭС, по мере увеличения объема реакционной массы (рм) рм самотеком поступает в теплообменник, где нагревается до температуры (40-80)°С, после чего поступает на первую ступень десорбции в реактор-десорбер. Температура рм (60-80)°С. Реакционная масса самотеком поступает на вторую ступень десорбции в реактор-десорбер, представляющий собой трубчатый аппарат из семи последовательно соединенных секций с рубашками для обогрева паром. В реактор-десорбер одновременно с подачей реакционной массы с 1-й ступени десорбции на 2, 3, 4, 5-ю его секции дозируют (25-30)% избыток ЭС, поддерживая в секциях температуру от 80 в первой секции и до 150°С в седьмой секции (в 1-й секции 80-110°С, во 2-й - 90-110°С, в 3-й, 4-й и 5-й 95-120°С, в 6-й 110-140°С, в 7-й 110-150°С). Хлористый водород, образующийся на стадиях этерификации, десорбции 1 и 2-й ступеней, содержащий примеси спирта, проходя систему холодильников, поступает в фазоразделитель, где конденсируется кислый спирт (КС), который возвращается на этерификацию, а хлористый водород используют по назначению.
Поучают: γ-ХПТЭС с массовой долей (94-98)%, ЭС (0,2-2,0)%, димер - (0,5-3,0)%, примесей - 1%.
Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с тем отличием, что используют возвратный КС, на 85,23 вч γ-ХПТХС загружают 20,15 вч КС и 36,93 вч ЭС, на десорбцию 30% избыток ЭС. Получают γ-ХПТЭС 96,5%; ЭС - 1,2%, димер - 2,1%, примеси - 0,2%.
Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 2 с тем отличием, что на 68,5 вч γ-ХПТХС загружают 15,11 вч КС и 28,62 вч ЭС, на десорбцию 25% избыток ЭС. Получают: ЭС - 0,25%, j-ХПТЭС - 97,8%; димера - 1,95%.
Аналогичным способом можно получать и другие алкосисиланы, например октилтриэтоксисилан и силоксаны, например, полифенилэтоксисилоксаны.
Т.о. предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса с получением целевого продукта высокого качества благодаря проведению его непрерывно при соблюдении указанных условий. Кроме того, предлагаемый способ позволяет снизить отходы производства за счет выделения возврата в процесс кислого спирта, а хлористый водород можно использовать в других процессах (производствах) без дополнительной очистки.
Claims (2)
1. Способ получения алкоксисиланов, общей формулы RnSi(OR1)4-n, где R и R1 - низший алкил; n=0 или 1, этерификацией алкилсиланов с последующей десорбцией хлористого водорода, отличающийся тем, что процесс ведут непрерывно при 0-30°С, с 2-ступенчатой десорбцией хлористого водорода, причем на первой ступени десорбцию ведут при 40-80°С, а вторую ступень десорбции проводят в реакторе-десорбере, представляющем собой трубчатый аппарат, состоящий из семи последовательно соединенных секций с рубашками для обогрева, с подачей в 2-ю, 3-ю, 4-ю, 5-ю секции 25-30 мас.% от веса реакционной массы спирта, используемого в качестве исходного реагента, поддерживая температуру от 70°С в первой секции до 150°С в последней секции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что из хлористого водорода, выделившегося на стадиях этерификации и десорбции, конденсацией отделяют кислый спирт и возвращают на этерификацию.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007100612/04A RU2320666C1 (ru) | 2007-01-09 | 2007-01-09 | Способ получения алкоксисиланов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007100612/04A RU2320666C1 (ru) | 2007-01-09 | 2007-01-09 | Способ получения алкоксисиланов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2320666C1 true RU2320666C1 (ru) | 2008-03-27 |
Family
ID=39366268
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007100612/04A RU2320666C1 (ru) | 2007-01-09 | 2007-01-09 | Способ получения алкоксисиланов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2320666C1 (ru) |
-
2007
- 2007-01-09 RU RU2007100612/04A patent/RU2320666C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2478605C2 (ru) | Способ получения спиртового раствора алкоголята щелочного металла | |
US7339069B2 (en) | Continuous process for preparing SiOC-containing compounds | |
CN1239943A (zh) | 乙酸乙烯酯的制备方法 | |
BRPI0621209B1 (pt) | método e aparelho para o preparo de éster de alquila de ácido graxo utilizando ácido graxo | |
KR20060090764A (ko) | 반응성 증류에 의한 카르복시산 에스테르의 제조 방법 | |
JP2013528575A (ja) | 廃硫酸から有機第3級アミンを回収する方法 | |
CN101210029A (zh) | 一种甲基氯硅烷醇解方法 | |
US20150259365A1 (en) | Preparation method of vinyl-terminated siloxane | |
US20100105935A1 (en) | Process for continuously preparing fatty acid methyl esters or fatty esters | |
JPS6121133A (ja) | アルコキシポリシロキサンの製造法と連続製造装置 | |
KR20180006970A (ko) | 판토락톤의 제조 | |
CN102079754A (zh) | 一甲基三乙氧基硅烷制备工艺 | |
RU2320666C1 (ru) | Способ получения алкоксисиланов | |
CN102898570A (zh) | 一种原油降凝用高分子聚合物及其应用 | |
CN101955413B (zh) | 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 | |
CN102292314B (zh) | 提纯在丙烯酸n,n-二甲基氨基乙基酯的合成中产生的共沸级分的方法 | |
CN107722053A (zh) | 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法 | |
CN103102369B (zh) | 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法 | |
Rahayu et al. | Optimization of biodiesel washing by water extraction | |
JP6916364B1 (ja) | メタホウ酸の製造方法および当該メタホウ酸を用いた第2級アルコールの製造方法 | |
CN106083584A (zh) | 一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法 | |
CN107868101A (zh) | 一种甲基三烷氧基硅烷的制备方法 | |
CN101544563A (zh) | 一种醋酸-2-甲基环己酯的制备方法 | |
CN106699800A (zh) | 一种甲基三烷氧基硅烷的制备方法 | |
CN101565372A (zh) | 一种贲亭酸甲酯的制备工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090110 |