RU2247074C2 - Способ увеличения удельной поверхности порошкового оксида цинка - Google Patents
Способ увеличения удельной поверхности порошкового оксида цинка Download PDFInfo
- Publication number
- RU2247074C2 RU2247074C2 RU2002121790/15A RU2002121790A RU2247074C2 RU 2247074 C2 RU2247074 C2 RU 2247074C2 RU 2002121790/15 A RU2002121790/15 A RU 2002121790/15A RU 2002121790 A RU2002121790 A RU 2002121790A RU 2247074 C2 RU2247074 C2 RU 2247074C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zinc oxide
- ammonium carbonate
- specific surface
- carried out
- heat treatment
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области технологии неорганических порошковых материалов, в частности оксида цинка. Способ осуществляют путем обработки оксида цинка карбонатом аммония и последующей термообработки образующегося продукта. Обработку оксида цинка карбонатом аммония проводят путем растирания сухих реагентов в соотношении (1-5):1 по массе или растворами карбоната аммония с концентрацией 25-100 г/л и соотношении реагентов (2,5-10):1 по массе. Термообработку продукта осуществляют при температуре 180-250°С. Техническим результатом изобретения является повышение удельной поверхности оксида цинка с 5-15 м2/г до величины 25-50 м2/г.
Description
Предполагаемое изобретение относится к области технологии неорганических порошковых материалов, в частности оксида цинка.
Порошковый оксид цинка находит широкое применение в качестве пигмента белых красок, в производстве оптического стекла, в электронике и атомной энергетике. Для этих целей требуется оксид цинка с высокой удельной поверхностью, >25 м2/г. Технический продукт обычно имеет поверхность 5-15 м2/г. Поэтому на практике часто возникает необходимость повышения удельной поверхности уже полученного порошкового материала.
Известен способ получения оксида цинка с высокой удельной поверхностью путем обработки технического оксида цинка раствором карбоната аммония и последующей термообработки полученного продукта [патент США №5028410, кл. С 01 G 9/02, опубл. 02.07.91].
В соответствии с известным способом используют технический оксид цинка, полученный окислением на воздухе сульфидных концентратов цинка и имеющий удельную поверхность менее 10 м2/г. Водную суспензию этого оксида насыщают газообразными аммиаком и углекислым газом, в результате чего в реакционной смеси образуется аммиачный раствор карбоната аммония (смешанный раствор карбоната и гидроксида аммония). Оксид цинка частично или полностью растворяется в таком растворе с образованием цинката аммония. Полученный аммиачно-карбонатный раствор обрабатывают водяным паром. При этом из реакционной массы удаляется аммиак и излишки углекислого газа и осаждается основной карбонат цинка. Этот карбонат подвергают термообработке при температуре 250-450°С в атмосфере водяного пара или при пониженном давлении. В ходе термообработки карбонат цинка разлагается с образованием оксида цинка с высокой удельной поверхностью 40-90 м2/г, а освобождающиеся газы (аммиак и углекислоту) возвращают на исходную стадию для регенерации аммиачного раствора карбоната аммония и обработки им технического оксида цинка.
Известный способ обеспечивает существенное увеличение удельной поверхности оксида цинка с 10 до 40-90 м2/г. Он является наиболее близким к предполагаемому изобретению по назначению и технической сущности и выбран в качестве прототипа.
Недостатком известного способа является сложность технической реализации и многостадийность.
Задачей, решаемой предполагаемым изобретением, является упрощение процесса получения оксида цинка с высокой удельной поверхностью из технического оксида цинка.
Поставленная задача решается тем, что в известном способе, включающем обработку оксида цинка карбонатом аммония и термообработку полученного при этом продукта, обработку осуществляют растиранием оксида цинка с сухим карбонатом аммония при соотношении реагентов (1-5):1 по массе или путем его взаимодействия с водным раствором карбоната аммония с концентрацией 25-100 г/л и соотношением реагентов (2,5-10):1 по массе.
В соответствии с предполагаемым изобретением в ходе обработки на частицах порошкового оксида цинка формируется поверхностный слой аммиачно-карбонатного комплекса - карбоната тетрамминцинка. Модифицированный таким образом оксид цинка подвергается термообработке при температуре 180-250°С. При этом термически неустойчивый комплекс разлагается с выделением аммиака и углекислоты и регенерацией оксида цинка. Регенерированный поверхностный слой оксида цинка имеет рыхлую дефектную структуру и характеризуется высокой удельной поверхностью (25-50 м2/г).
При реализации предполагаемого изобретения имеет место существенное упрощение процесса за счет устранения стадии приготовления аммиачного раствора карбоната аммония насыщением воды газообразным аммиаком и углекислотой, а также стадии обработки цинксодержащего раствора водяным паром. В предлагаемом способе используется готовый карбонат аммония в сухом виде или в форме водного раствора. Упрощается также стадия финишной термообработки, поскольку она проводится на воздухе при атмосферном давлении без водяного пара и при более низкой температуре 180-250°С вместо 250-450°С по прототипу.
Обработку оксида цинка карбонатом аммония в соответствии с предполагаемым изобретением осуществляют или в сухом виде, или в водном растворе. В первом случае оксид цинка смешивают с карбонатом аммония в соотношении (1-5):1 по массе и растирают до образования однородной смеси. Эту смесь подвергают термообработке при температуре 180-250°С и доводят до постоянной массы.
Обработку оксида цинка раствором карбоната аммония осуществляют следующим образом. Берут оксид цинка и карбонат аммония в соотношении (2,5-10):1 по массе. Приготовленный карбонат аммония растворяют в воде, до концентрации 25-100 г/л. Полученным раствором заливают оксид цинка и выдерживают в течение 1-3 часов при периодическом перемешивании образующейся суспензии. Затем обработанный продукт отфильтровывают от реакционного раствора и отмывают выделенный осадок от непрореагировавшего карбоната аммония несколькими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции. После этого влажный осадок сушат при температуре 60-80°С. Высохший продукт размалывают и доводят при температуре 180-250°С до постоянной массы.
Величина удельной поверхности оксида цинка, полученного в результате обработки по предполагаемому изобретению, зависит от толщины сформированного на его частицах рыхлого оксидного слоя. В свою очередь толщина этого слоя определяется глубиной травления продукта, которая зависит от соотношения участвующих в процессе реагентов - оксида цинка и карбоната аммония.
При сухой обработке эти реагенты берутся в соотношении (1-5):1 по массе, а при обработке водным раствором (2,5-10):1 по массе и концентрации этого раствора 25-100 г/л карбоната аммония. В этом случае удельная поверхность полученных порошков оксида цинка составляет 25-50 м2/г.
Если карбонат аммония взят в меньших количествах, чем указано в приведенных соотношениях, то удельная поверхность обработанного оксида не достигает 25 м2/г. Если карбонат аммония взят в большем количестве, то удельная поверхность порошка все равно не превышает 50 м2/г. Поэтому оптимальными являются соотношения между оксидом цинка и карбонатом аммония, равные (1-5):1 для сухой обработки и (2,5-10):1 для обработки в водном растворе.
Термообработка продукта, подвергнутого обработке карбонатом аммония, осуществляется при температуре 180-250°С. Такая температура обеспечивает полное разложение образовавшегося на поверхности оксидных частиц аммиачно-карбонатного комплекса и получение оксида с высокой удельной поверхностью 25-50 м2/г. При температуре ниже 180°С аммиачно-карбонатный комплекс не разлагается и оксид цинка из него не образуется. При температуре выше 250°С аммиачно-карбонатный комплекс распадается с выделением оксида цинка быстро, однако столь же быстро происходит релаксация присутствующих в нем структурных дефектов, сопровождающаяся восстановлением его нормальной кристаллической решетки и снижением удельной поверхности. Поэтому оптимальная температура термообработки составляет 180-250°С.
Обработка оксида цинка путем его растирания с сухим карбонатом аммония при соотношении (1-5):1 по массе или путем взаимодействия с водным раствором карбоната аммония с концентрацией 25-100 г/л и соотношением реагентов (2,5-10):1 по массе является существенными признаками предполагаемого изобретения, обеспечивающими упрощение процесса получения оксида цинка с высокой удельной поверхностью.
Ниже представлены конкретные примеры осуществления предполагаемого изобретения.
Пример 1. Для химической обработки берут 1 кг оксида цинка с удельной поверхностью 5,3 м2/г и смешивают его с 400 г карбоната аммония. Полученную смесь с соотношением реагентов 2,5:1 перетирают до получения однородного продукта, который высыпают на поддон и подвергают термообработке при температуре 200°С до постоянной массы. Удельная поверхность полученного оксида цинка составляет 43,7 м2/г, то есть увеличивается более чем в 8 раз.
Пример 2. Обработку оксида цинка карбонатом аммония осуществляют так же, как и в примере 1, но исходные реагенты берут в соотношении 1:1 по массе (1 кг оксида цинка смешивают с 1 кг карбоната аммония). Термообработку размолотой смеси осуществляют при температуре 250°С. Получают оксид цинка с удельной поверхностью 27,5 м2/г.
Пример 3. Обработку осуществляют, как в примере 1, но оксид цинка и карбонат аммония берут в соотношении 5:1 по массе, а термообработку смеси осуществляют при температуре 180°С. Получают оксид цинка с удельной поверхностью 31,3 м2/г.
Пример 4. Берут 1 кг оксида цинка с удельной поверхностью 7,3 м2/г и 200 г карбоната аммония, то-есть при соотношении 5:1 по массе. Приготовленный карбонат аммония растворяют в 4 л воды, получая раствор с концентрацией 50 г/л. Этим раствором заливают оксид цинка и выдерживают в течение 2 часов при периодическом перемешивании образующейся суспензии. После этого оксид цинка отфильтровывают от реакционного раствора и отмывают водой до нейтральной реакции. Влажный продукт выкладывают на поддон и сушат при температуре 60°С, а затем размалывают и подвергают термообработке при температуре 200°С до постоянной массы. Получают оксид цинка с удельной поверхностью 47,8 м2/г.
Пример 5. Способ осуществляют так же, как и в примере 4, но исходные реагенты берут в соотношении 7,4:1 по массе (на 1 кг оксида цинка и 135 г карбоната аммония). Карбонат аммония растворяют в 1,5 л воды до концентрации 90 г/л. Обработку ведут в течение 1 часа. Фильтрацию и сушку продукта осуществляют, как в примере 1, а термообработку проводят при температуре 250°С. Получают оксид цинка с удельной поверхностью 38,6 м2/г.
Пример 6. Способ осуществляют, как и в примере 4, но исходные реагенты берут в соотношении 10:1 по массе (1 кг оксида цинка и 100 г карбоната аммония). Последний растворяют в 4 литрах воды до концентрации 25 г/л. Оксид цинка обрабатывают полученным раствором в течение 3 часов. Термообработку продукта проводят при температуре 230°С. Получают оксид цинка с удельной поверхностью 28,9 м2/г.
Приведенные примеры показывают, что обработка оксида цинка путем его растирания с сухим карбонатом аммония в соотношении (1-5):1 по массе или путем взаимодействия с водным раствором карбоната аммония с концентрацией 25-100 г/л при соотношении реагентов (2,5-10):1 по массе обеспечивает увеличение удельной поверхности оксида в 5-10 раз по сравнению с исходным значением, при существенном упрощении процесса по сравнению с прототипом.
Claims (1)
- Способ увеличения удельной поверхности оксида цинка, включающий его обработку карбонатом аммония и термообработку образующегося продукта, отличающийся тем, что обработку осуществляют путем растирания оксида цинка с карбонатом аммония в соотношении (1-5):1 по массе или обработку оксида цинка осуществляют водным раствором карбоната аммония с концентрацией 25-100 г/л при соотношении реагентов (2,5-10):1 по массе.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002121790/15A RU2247074C2 (ru) | 2002-08-07 | 2002-08-07 | Способ увеличения удельной поверхности порошкового оксида цинка |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002121790/15A RU2247074C2 (ru) | 2002-08-07 | 2002-08-07 | Способ увеличения удельной поверхности порошкового оксида цинка |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2002121790A RU2002121790A (ru) | 2004-06-10 |
RU2247074C2 true RU2247074C2 (ru) | 2005-02-27 |
Family
ID=35286522
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002121790/15A RU2247074C2 (ru) | 2002-08-07 | 2002-08-07 | Способ увеличения удельной поверхности порошкового оксида цинка |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2247074C2 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2456240C1 (ru) * | 2011-04-05 | 2012-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Способ получения оксида цинка |
RU2580731C2 (ru) * | 2014-06-11 | 2016-04-10 | Андрей Петрович Ларьков | Способ получения ультрадисперсного оксида цинка |
RU2696125C1 (ru) * | 2019-03-18 | 2019-07-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Способ приготовления оксида цинка |
-
2002
- 2002-08-07 RU RU2002121790/15A patent/RU2247074C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2456240C1 (ru) * | 2011-04-05 | 2012-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Способ получения оксида цинка |
RU2580731C2 (ru) * | 2014-06-11 | 2016-04-10 | Андрей Петрович Ларьков | Способ получения ультрадисперсного оксида цинка |
RU2696125C1 (ru) * | 2019-03-18 | 2019-07-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Способ приготовления оксида цинка |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2226127C2 (ru) | Способ получения углеводородов из синтез-газа и катализаторы для него | |
JPH0297414A (ja) | 高品質活性炭の製造法 | |
CA2016345C (fr) | Zircone microporeuse et son procede de preparation | |
JP2014504252A (ja) | 二酸化マンガンナノロッドの製造方法及び応用 | |
JP2002154823A (ja) | 無機系酸窒化物の製造方法および無機系酸窒化物 | |
RU2247074C2 (ru) | Способ увеличения удельной поверхности порошкового оксида цинка | |
JP2005047786A (ja) | 二酸化チタン微粒子およびその製造方法ならびに可視光活性型光触媒の製造方法 | |
KR101891744B1 (ko) | 침전 방법을 이용한 TiO2/환원된 그래핀 옥사이드 복합체의 제조방법 | |
CN110624580A (zh) | 一种二碳化三钛负载氧化锌的复合光催化剂的制备方法 | |
Kirillov et al. | Oxidation of synthetic hausmannite (Mn3O4) to manganite (MnOOH) | |
CN106995218B (zh) | 一种砖块状单斜相wo3的制备方法 | |
CN111068788B (zh) | TiO2纳米复合光催化剂及其制备方法与应用 | |
CN115178243A (zh) | Mof@cof复合多孔材料及其制备方法、应用 | |
JP2004161592A (ja) | アナターゼ型チタニア−シリカ複合体とその製造法 | |
JPH0925119A (ja) | 耐熱性遷移アルミナの製造方法 | |
RU2404925C2 (ru) | Способ получения оксидов урана | |
JP2005177745A (ja) | ジルコニア添加チタニア光触媒粉体及びその製造方法 | |
JP2987440B1 (ja) | チタン含有シリカメソ多孔体からなる光触媒及びその製造方法 | |
KR101111462B1 (ko) | 암모늄 포름산을 이용한 다공성 은 분말의 제조방법 | |
JP4817219B2 (ja) | 可視光を吸収する薄片状酸化チタンの製造方法 | |
JP2639114B2 (ja) | 多孔質球状アルミナ粒子の製造方法 | |
JPH02311314A (ja) | 超微粒酸化亜鉛の製造方法 | |
RU2309897C2 (ru) | Способ очистки оксида цинка от примеси кремния | |
JPH08333117A (ja) | 多孔質球状酸化チタン粒子の製造方法 | |
CN109200990A (zh) | 一种镧配位二氨基功能化介孔二氧化硅膜的制备方法及其用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050808 |