RU2228903C2 - Микропористое кварцевое стекло - Google Patents
Микропористое кварцевое стекло Download PDFInfo
- Publication number
- RU2228903C2 RU2228903C2 RU2002122611/15A RU2002122611A RU2228903C2 RU 2228903 C2 RU2228903 C2 RU 2228903C2 RU 2002122611/15 A RU2002122611/15 A RU 2002122611/15A RU 2002122611 A RU2002122611 A RU 2002122611A RU 2228903 C2 RU2228903 C2 RU 2228903C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silica
- quartz glass
- porosity
- aerogels
- microporous
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аэрогелям диоксида кремния и может быть применено в качестве вместителей активной среды в жидкостных лазерах; мембран, например, при разделении жидкой смеси изотопов 3Не и 4Не или разделении смесей газов; подложек для УФ-микроскопии и др. Микропористое кварцевое стекло представляет собой аэрогель диоксида кремния и состоит из шариков SiO2 размером 5-20 нм, объединенных в ажурный каркас с характерными размерами пор 20-150 нм, при пористости 60-80%. Техническим результатом изобретения является аэрогель диоксида кремния, обладающий одновременно высокой прочностью, пористостью и прозрачностью и не разрушающийся при контактах с обычными жидкостями.
Description
Изобретение относится к аэрогелям диоксида кремния и может быть применено в качестве вместителей активной среды в жидкостных лазерах; мембран, например, при разделении жидкой смеси изотопов 3Не и 4Не или разделении смесей газов; подложек для УФ-микроскопии и др.
Известен аэрогель диоксида кремния [I], обладающий высокой пористостью и прозрачностью. Недостатком указанного аэрогеля является низкая прочность и разрушаемость при контакте с жидкостью. Известен также аэрогель SiO2, изготавливаемый по способу [2], обладающий повышенной в сравнении с [1] прочностью – прототип. Недостатком указанного аэрогеля является также недостаточно высокая прочность и разрушаемость при контакте с жидкостью.
Целью данного изобретения является аэрогель диоксида кремния, лишенный указанных недостатков и обладающий одновременно высокой прочностью, пористостью и прозрачностью и не разрушающийся при контактах с обычными жидкостями.
Указанная цель достигается тем, что предлагаемое микропористое кварцевое стекло, представляющее собой аэрогель SiO2, состоит преимущественно из шариков размером 5-20 нм, объединеных в ажурный каркас с характерными размерами пор 20-150 нм, при пористости 60-80%.
Технология производства.
Синтез предлагаемого стекла осуществляется в 6 этапов:
1. Приготовление полимерного этилсиликата с высоким содержанием кремнезема. Исходный мономер - тетраэтилсиликат с чистотой 98% - гидролизуется в кислой среде с использованием этанола в качестве промежуточного растворителя. После завершения процесса гидролиза большая часть этанола отгоняется, целевой продукт с необходимой концентрацией кремнезема остается в кубе.
n Si(ОС2Н5)4+(n-1)Н2О=(OC2H5)3SiO(Si(OC2H5)2O)n-2Si(OC2H5)3+2n C2H5OH
2. Получение алкогеля диоксида кремния, К полимерному этилсиликату добавляется необходимое для полного гидролиза количество воды. Полученный золь разливается в формы из стекла или металла, где и происходит его гелеобразование.
(ОС2Н5)3SiO(Si(ОС2Н5)2O)n-2Si(ОС2Н5)2
+(n+1)H2O=nSiO2(sol)+(2n+2)C2H5OH
SiO2(sol)→SiO2(gel)
3. Старение и отмывка образцов. Полученные образцы состариваются при повышенной температуре, после чего извлекаются из форм и помещаются в этиловый спирт для удаления остатков воды и несвязанных полимеров.
4. Упрочнение образцов. Для придания образцам необходимой прочности производится дополнительное их состаривание в растворе мономерного тетраэтилсиликата. После этого процесса образцы выдерживаются в водно-спиртовом растворе для полного завершения гидролиза. Указанный цикл может быть повторен с целью дальнейшего повышения прочности.
5. Сверхкритическое высушивание. Образцы помещаются в автоклав и подвергаются сверхкритическому высушиванию в среде этанола.
6. Упрочняющий отжиг. Для придания максимальной прочности высушенные образцы нагреваются до температуры начала спекания.
Пример 1.
1. Исходная смесь из 506 мл тетраэтилсиликата, 253 мл этанола (95 мас.%) и 61 мл водного раствора соляной кислоты (1 часть 39% НСl на 1000 частей Н2О) кипятится с обратным холодильником в течение 2 часов. Затем обратный холодильник заменяется на прямой и из реакционной смеси отгоняется 567 мл этанола. Кубовый остаток, представляющий собой вязкую жидкость, составляет 253 мл. Из-за значительной вязкости присутствующие в нем взвеси не могут быть удалены путем фильтрации, поэтому для его очистки целесообразно применять центрифугирование.
2. К полученному полимерному тетраэтилсиликату добавляется 150 мл Н2О. Золь наливается в четыре стеклянные формы, поочередно укладываемые в титановый контейнер. После этого контейнер герметично закрывается. Гелеобразование происходит на следующий день. Размер используемых форм 136×93×4 мм3.
3. Контейнер с образцами помещается в водяную баню, где нагревается до 90°С за два дня. После 12-часовой выдержки при этой температуре контейнер извлекается из бани. После остывания образцы извлекаются из форм. Линейная усадка составляет примерно 17%. Остатки воды и несвязанные полимеры удаляются путем отмачивания в этаноле, за время процесса этанол дважды меняется и общий его расход составляет 1,5 литра.
4. Пластины погружаются в 10-процентный раствор тетраэтилсиликата в абсолютном этаноле. Старение длится 12 часов при температуре 60°С. Состаренные пластины трижды отмываются в этаноле и нагреваются в 70% растворе этилового спирта до 60°С с выдержкой в 6 часов.
5. Упрочненные образцы помещаются в автоклав для сверхкритической сушки. Параметры сушки: среда - этанол; максимальная температура 270°С; давление 90 атм; длительность операции 10 часов.
Усадка образцов по окончании процесса составляет 4%.
1. Высушенные пластины в течение 6 часов нагреваются до 750°С, после чего выдерживаются 2 часа при этой температуре. Усадка в процессе отжига составляет приблизительно 2%.
Размеры готовых пластин составляют 106×73×3 мм3. При точном соблюдении технологических параметров разброс размеров образцов составляет менее 1 мм по длине. Материал обладает высокой механической прочностью и хорошей прозрачностью. Он легко впитывает различные жидкости (включая воду), после чего может быть высушен при обычных условиях без растрескивания.
Физические свойства полученного микропористого кварцевого стекла:
Размер шариков SiO2 12 нм (определен по турбидиметрическому методу при рассеянии излучения с длиной волны 300 нм и 450 нм).
Характерный размер пор 23,5 нм.
Пористость 68%.
Источники информации
1. Патент США No 4327065, класс С 01 В 33/158, 1983.
2 Т.А. Городецкая, А.Ф. Данилюк, В.Л. Кузнецов. Авторское свидетельство СССР SU 1680623 А1.
Claims (1)
- Микропористое кварцевое стекло, представляющее собой аэрогель диоксида кремния, отличающееся тем, что состоит из шариков SiО2 размером 5-20 нм, объединенных в ажурный каркас с характерными размерами пор 20-150 нм, при пористости 60-80%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002122611/15A RU2228903C2 (ru) | 2002-08-23 | 2002-08-23 | Микропористое кварцевое стекло |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002122611/15A RU2228903C2 (ru) | 2002-08-23 | 2002-08-23 | Микропористое кварцевое стекло |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2002122611A RU2002122611A (ru) | 2004-03-20 |
RU2228903C2 true RU2228903C2 (ru) | 2004-05-20 |
Family
ID=32678828
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002122611/15A RU2228903C2 (ru) | 2002-08-23 | 2002-08-23 | Микропористое кварцевое стекло |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2228903C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112745029A (zh) * | 2021-02-05 | 2021-05-04 | 中化学华陆新材料有限公司 | 一种节能型气凝胶复合泡沫玻璃的制备方法 |
-
2002
- 2002-08-23 RU RU2002122611/15A patent/RU2228903C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
АЙЛЕР Р. Химия кремнезема. - М.: Мир, 1982, т.2, с. 667. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112745029A (zh) * | 2021-02-05 | 2021-05-04 | 中化学华陆新材料有限公司 | 一种节能型气凝胶复合泡沫玻璃的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2002122611A (ru) | 2004-03-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4667417A (en) | Preparation of aerogels | |
Kirkbir et al. | Drying and sintering of sol-gel derived large SiO 2 monoliths | |
US5264197A (en) | Sol-gel process for providing a tailored gel microstructure | |
JPH0118007B2 (ru) | ||
JP2514996B2 (ja) | 高疎水性の脱アルミ化ゼオライトyの製造方法 | |
RU2228903C2 (ru) | Микропористое кварцевое стекло | |
KR100729947B1 (ko) | 유리질 제품을 제조하기 위한 졸-겔 방법 | |
SU1680623A1 (ru) | Способ получени блоков аэрогел оксида кремни | |
SU1544737A1 (ru) | Способ получени пористого стекла | |
RU1806105C (ru) | Способ получени стекла | |
KR20190054346A (ko) | 폐에탄올 정제방법 | |
NL8304348A (nl) | Werkwijze voor de vervaardiging van monolithische glaslichamen. | |
KR100346176B1 (ko) | 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조방법 | |
JPS5969434A (ja) | 石英ガラスの製造法 | |
SU1010815A1 (ru) | Способ получени отверстий в стеклоизделии | |
JP2006021982A (ja) | 多孔質材料の製造法 | |
JPS58199733A (ja) | シリカガラスの低温合成方法 | |
JPS6369723A (ja) | ガラス管の製造方法 | |
SU1662957A1 (ru) | Способ получени кварцевых заготовок | |
SU1749185A1 (ru) | Способ получени кварцевого стекла | |
JPH0337121A (ja) | シリカ系ガラスの製造方法 | |
JPH02149431A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
JPS58194750A (ja) | 合成シリカ系ガラス及びその製造方法 | |
Ivanets et al. | Hydrolytic stability and acid resistance of porous silicate ceramics | |
KR20010001880A (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100824 |