RU2222494C2 - Способ получения хлорида свинца - Google Patents
Способ получения хлорида свинца Download PDFInfo
- Publication number
- RU2222494C2 RU2222494C2 RU2002106561A RU2002106561A RU2222494C2 RU 2222494 C2 RU2222494 C2 RU 2222494C2 RU 2002106561 A RU2002106561 A RU 2002106561A RU 2002106561 A RU2002106561 A RU 2002106561A RU 2222494 C2 RU2222494 C2 RU 2222494C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lead
- waste
- nitric acid
- production
- chloride
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения соединений свинца, а именно к способам получения солей свинца, в частности хлорида свинца. Способ получения хлорида свинца заключается в том, что отход вторичного производства свинца обрабатывают водным раствором азотной кислоты с концентрацией 0,1-58,2 мас.% HNO3, при перемешивании и нагревании до температуры 50-100oС. Соотношение отход: раствор азотной кислоты должно быть равным 1:5 - 1:22,5. Полученную пульпу подвергают фильтрации. Фильтрат - маточный раствор - охлаждают, выделившиеся при этом кристаллы свинца отфильтровывают, промывают и сушат. Отход вторичного производства свинца имеет следующий состав, мас.%: Pb 68÷69; S 7,4÷7,8; MgO 5,0÷5,3; С 2,5÷3,0; SiO2 1,5÷1,84; Cu 1,0÷1,2; Sb 1,4÷1,5; Sn 0,95÷1,2; Al203 0,8÷0,88; СаО 0,5÷0,87; Fe 0,29÷0,3; Ni 0,34; Cl 3,0÷5,0; частицы углеродсодержащих материалов - остальное. Технический результат: упрощение способа за счет снижения температуры обработки отхода и исключение использования хлоридсодержащих агентов, а также утилизация кислотно-растворимых форм отхода вторичного производства свинца. 3 з.п.ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения соединений свинца, а именно к способам получения солей свинца, в частности хлорида свинца (II).
Известны способы получения хлорида свинца, заключающиеся во взаимодействии растворов солей свинца (II) с хлор-ионами, соляной кислоты с металлическим свинцом, окисью, гидроокисью или карбонатом свинца (II), а также путем взаимодействия оксида свинца с раствором хлорида аммония [1, 2, 3].
Недостатком указанных способов является использование специальных хлорсодержащих агентов и соединений свинца реактивной квалификации.
Известен способ получения хлорида свинца из сульфидных руд, содержащих сульфид свинца. Он предусматривает взаимодействие руды с водным раствором хлорида меди (II) в присутствии хлорида натрия при нагревании и перемешивании [4]. Образовавшийся хлорид свинца наряду с другими твердыми компонентами руды отделяют фильтрацией от раствора и обрабатывают концентрированным раствором диссоциированных хлоридов металлов с целью избирательного растворения хлорида свинца. Образовавшийся маточный раствор отфильтровывают и выделяют из него кристаллизацией чистый хлорид свинца.
Недостатками способа получения хлорида свинца из сульфидных руд являются его сложность (многостадийность), а также использование целого ряда хлоридов металлов (хлорид меди (II), хлорид натрия).
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения хлорида свинца, заключающийся в обработке возгонов (пылей) электродуговых печей состава, мас. %: РbО - 3,3; ZnO - 30,4; Сr2O3 - 0,28; CdO - 0,07; Fе2O3 - 28,4; MnO - 3,5; SiO2 - 14,8; CaO - 3,7; MgO - 2,0 водным раствором хлорида железа (III) в присутствии хлоридов других металлов с общей высокой концентрацией (до 199 г/л по Сl--иону). Обработку проводят в автоклаве при температуре не ниже 140oС в течение 240 мин (оптимальный режим - 175oС, 90 мин). Образовавшуюся при этом пульпу фильтруют для отделения гематита от маточного раствора, содержащего хлориды свинца и цинка. Маточный раствор охлаждают до температуры ниже 80oС, при этом происходит кристаллизация (осаждение) хлорида свинца, который отделяют фильтрацией, промывают и сушат [5].
Признаки прототипа, которые совпадают с существенными признаками заявляемого изобретения, следующие: обработка пылевидного отхода производства свинца при нагревании водным раствором реагента; фильтрация образовавшейся пульпы; охлаждение образовавшегося при фильтрации маточного раствора; отделение от маточного раствора фильтрацией хлорида свинца, его промывка и сушка.
Недостатком способа является использование высокой температуры обработки (автоклавный процесс) и хлоридных растворов высокой концентрации.
Задача изобретения - упрощение способа за счет снижения температуры обработки отхода и исключение использования хлоридсодержащих агентов, а также утилизация кислотно-растворимых форм отхода вторичного производства свинца.
Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе получения хлорида свинца, включающем обработку пылевидного отхода производства свинца водным раствором реагента при нагревании с последующими фильтрацией, охлаждением, повторной фильтрацией, промывкой и сушкой полученного продукта, в качестве пылевидного отхода используют отход вторичного производства свинца состава, мас.%: Рb - 68-69; S - 7,4-7,8; MgO - 5,0-5,3; С - 2,5-3,0; SiO2 - 1,5-1,84; Сu - 1,0-1,2; Sb - 1,4-1,5; Sn - 0,95-1,2; Аl2О3 - 0,8-0,88; CaO - 0,5-0,87; Fe - 0,29-0,3; Ni - 0,34; Сl - 3,0-5,0; частицы углеродсодержащих материалов - остальное. В качестве реагента для обработки отхода используют раствор азотной кислоты с концентрацией 0,1-58,2 мас.% НNО3, а обработку ведут при перемешивании и нагревании до температуры 50-100oС. Причем соотношение отход: раствор азотной кислоты выбирают равным 1: 5-1:22,5.
Отличительными признаками заявляемого изобретения от прототипа являются: использование в качестве пылевидного отхода производства свинца отхода вторичного производства свинца состава, мас.%: Рb - 68-69; S -7,4-7,8; MgO - 5,0-5,3; С - 2,5-3,0; SiO2 - 1,5-1,84; Сu - 1,0-1,2; Sb - 1,4-1,5; Sn - 0,95-1,2; Аl2О3 - 0,8-0,88; CaO - 0,5-0,87; Fe - 0,29-0,3; Ni - 0,34; Сl - 3,0-5,0; частицы углеродсодержащих материалов - остальное; использование в качестве реагента раствора азотной кислоты с концентрацией 0,1-58,2 мас.% НNО3; обработка отхода реагентом при перемешивании и нагревании до температуры 50-100oС; соотношение отход: раствор азотной кислоты должно быть равным 1:5-1:22,5.
Использование в качестве пылевидного отхода производства - отхода вторичного производства свинца - позволяет исключить использование хлоридсодержащих агентов, т.к. хлорид-ионы содержатся в составе отхода.
Обработка отхода вторичного производства свинца раствором азотной кислоты позволяет перевести свинец в водорастворимую форму и тем самым получить хлорид свинца.
Процесс взаимодействия отхода с азотной кислотой начинается практически уже при комнатной температуре, повышение температуры до 100oС существенно ускоряет это взаимодействие и увеличивает выход продукта.
На количество получаемого хлорида свинца оказывает влияние и концентрация раствора азотной кислоты: первоначально с ростом концентрации азотной кислоты выход хлорида свинца увеличивается, а затем при очень высоких значениях концентрации азотной кислоты он падает за счет роста его растворимости.
Выбор соотношения отход: раствор азотной кислоты 1:5 обусловлен удобством проведения процесса перемешивания (чем больше твердой фазы, тем труднее осуществлять перемешивание), другой предел соотношения 1:22,5 обусловлен вообще возможностью выделения хлорида свинца в виде твердого продукта.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения. Пылевидный отход вторичного производства свинца в количестве 20-62,5 г помещали в коническую колбу, добавляли 300-1406 мл 0,1-58,2 мас.% раствора НNО3 и, перемешивая, нагревали до температуры 50-100oС. Полученную пульпу выдерживали при заданной температуре в течение 1 ч при перемешивании. Затем пульпу отфильтровывали и охлаждали до комнатной температуры. Полученный осадок отфильтровывали от маточного раствора, промывали водой и сушили при температуре 105oС.
Результаты экспериментов приведены в таблице.
Выход хлорида свинца определен из соотношения масс получившегося хлорида свинца к исходной массе использованного отхода вторичного производства свинца.
Предлагаемый способ получения хлорида свинца путем обработки отхода вторичного производства свинца раствором азотной кислоты позволяет существенно снизить (по сравнению с прототипом) температуру обработки, тем самым отказаться от процесса обработки отхода в автоклаве, отказаться от использования хлоридсодержащих агентов, т.е. упростить способ.
Источники информации:
1. Рипан Р. , Четяну И. Неорганическая химия, т.1, M., Мир, 1971, с. 451-452.
1. Рипан Р. , Четяну И. Неорганическая химия, т.1, M., Мир, 1971, с. 451-452.
2. Михайленко Я.И. Курс общей и неорганической химии. M., Высшая школа, 1966, с. 502-503.
3. Кокозей В. Н., Поляков В.Р., Павленко В.А. Способ получения хлорида свинца. А.с. СССР 1710509, 1988.
4. J.M. Demarthe, A. Georgeaux. Pat. USA N 4902343, 1990.
5. Mc Elroy, O. Roderick. luternat. Pat. N WO 94/19501, 1994.
Claims (4)
1. Способ получения хлорида свинца, включающий обработку пылевидного отхода производства свинца водным раствором реагента при нагревании с последующими фильтрацией, охлаждением, повторной фильтрацией, промывкой и сушкой полученного продукта, отличающийся тем, что в качестве реагента используют раствор азотной кислоты, а в качестве пылевидного отхода - отход вторичного производства следующего состава, мас.%: Pb 68-69; S 7,4-7,8; MgO 5,0-5,3; С 2,5-3,0; SiO2, 1,5-1,84; Сu 1,0-1,2; Sb 1,4-1,5; Sn 0,95-1,2; А12О3 0,8-0,88; СаО 0,5-0,87; Fe 0,29-0,3; Ni 0,34; Cl 3,0-5,0, частицы углеродсодержащих материалов - остальное.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку отхода ведут раствором азотной кислоты с концентрацией 0,1-58,2 мас.% HNO3.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку отхода реагентом ведут при перемешивании и нагревании до температуры 50-100°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение отход : раствор азотной кислоты выбирают равным 1:5-1:22,5.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002106561A RU2222494C2 (ru) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | Способ получения хлорида свинца |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2002106561A RU2222494C2 (ru) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | Способ получения хлорида свинца |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2002106561A RU2002106561A (ru) | 2003-10-27 |
RU2222494C2 true RU2222494C2 (ru) | 2004-01-27 |
Family
ID=32090822
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2002106561A RU2222494C2 (ru) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | Способ получения хлорида свинца |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2222494C2 (ru) |
-
2002
- 2002-03-14 RU RU2002106561A patent/RU2222494C2/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2454369C1 (ru) | Способ получения оксида ванадия | |
RU2456241C2 (ru) | Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции | |
US5453111A (en) | Method for separation of metals from waste stream | |
RU2233898C2 (ru) | Способ приготовления раствора хлорида магния | |
WO2018072499A1 (zh) | 一种从硫酸体系含铜废液中回收碱式氯化铜的方法 | |
US5464596A (en) | Method for treating waste streams containing zinc | |
RO126480B1 (ro) | Procedeu de obţinere a aurului şi argintului | |
JPH0517832A (ja) | 廃リチウム電池からのリチウム回収方法 | |
JPH10509212A (ja) | 金属及び化学的価値の回収方法 | |
JP5062111B2 (ja) | 脱銅スライムからの高純度亜砒酸水溶液の製造方法 | |
AU2019290870B2 (en) | Nickel sulfate compound manufacturing method | |
JPH09118504A (ja) | 塩浴中での鋼片の熱処理の際に生じる屑塩からのアルカリ金属塩化物及びアルカリ土類金属塩化物を回収する方法 | |
RU2222494C2 (ru) | Способ получения хлорида свинца | |
WO2001021846A1 (en) | Recovery of metallic lead and salt value from lead ores or from spent lead-acid storage batteries with acetic acid lixiviant | |
RU2744291C1 (ru) | Способ выделения оксида меди (I) Cu2O из многокомпонентных сульфатных растворов тяжелых цветных металлов | |
US5082638A (en) | Process of recovering non-ferrous metal values, especially nickel, cobalt, copper and zinc, by using melt and melt coating sulphation, from raw materials containing said metals | |
JP5564514B2 (ja) | 二次ダストを用いた高純度酸化亜鉛の製造方法 | |
JP2000169116A (ja) | セレンの選択的浸出回収方法 | |
JP7193136B2 (ja) | 炭酸亜鉛の製造方法 | |
CN113355701A (zh) | 分离回收金属银、镓的方法 | |
JP4358594B2 (ja) | 有価物の回収方法 | |
US5624650A (en) | Nitric acid process for ferric sulfate production | |
RU2196183C2 (ru) | Способ переработки марганцевых руд | |
RU2711068C1 (ru) | Способ получения хлорида никеля | |
CN114921649B (zh) | 一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100315 |