RU2182573C2 - Способ очистки метионина - Google Patents
Способ очистки метионина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2182573C2 RU2182573C2 RU99110979/04A RU99110979A RU2182573C2 RU 2182573 C2 RU2182573 C2 RU 2182573C2 RU 99110979/04 A RU99110979/04 A RU 99110979/04A RU 99110979 A RU99110979 A RU 99110979A RU 2182573 C2 RU2182573 C2 RU 2182573C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- methionine
- purification
- content
- solution
- oxidizing agent
- Prior art date
Links
Abstract
Описывается способ очистки метионина перекристаллизацией из воды с последующей обработкой углем выделением обычным способом. Отличие способа состоит в том, что в водный раствор метионина перед обработкой углем вводится окислитель, например, перекись водорода, или йод, или перманганат калия при мольном соотношении окислитель: примесь 1:2. Технический результат - улучшение качества очистки целевого продукта.
Description
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки метионина, например L, D-метионина, являющегося незаменимой аминокислотой, необходимой для поддержания роста и азотистого равновесия организма, и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности.
Известен способ очистки L,D-метионина путем пропускания через две зоны электродиализа водного раствора L,D-метионина, содержащего, по литературным данным, органические и неорганические примеси (5-β-метилмеркаптоэтилуреид ~ 0,2; 2,5,5-(β-метилмеркаптоэтил)гидантоин ~ 0,05; метионинсульфоксид ~ 0,02; метилмеркаптан ~ 0,02; NaCl ~ 4,0; NH4Cl ~ следы; ионы железа ~ 0,1), суммарное содержание которых может колебаться от 1 до 3% (патент 349650, кл. 204-180 (Bold) 12.01.65 г.).
Согласно Фармакопейной статье ФС 42-2787-99 суммарное содержание всех примесей не должно превышать 0,2%.
Однако описанный выше способ не обеспечивает достаточной полноты очистки L,D-метионина.
Самым близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очистки L, D-метионина путем приготовления водного раствора L,D-метионина, в который добавляют гидросульфит натрия для обесцвечивания, обработкой углем, фильтрацией для отделения примесей. Раствор охлаждают, и выпавший в осадок L,D-метионин отфильтровывают и сушат. (авторское свидетельство 386929 от 10.10.71 г. (Волжский завод органического синтеза. RU)).
Данный способ также не обеспечивает полной очистки L,D-метионина.
Целью предлагаемого изобретения является повышение эффективности очистки L,D-метионина.
Указанная цель достигается тем, что L,D-метионин очищают перекристаллизацией из воды, причем в водный раствор L,D-метионина перед обработкой углем вводят окислитель, например, перекись водорода или йод, или перманганат калия при мольном соотношении окислитель: примесь [1:2].
Способ осуществляется следующим образом.
L, D-метионин растворяют в воде при кипении. В приготовленный раствор L, D-метионина вводят окислитель, например, перекись водорода, йод или перманганат калия при мольном соотношении окислитель: примесь (1:2). После этого раствор обрабатывают углем и охлаждают. При охлаждении до 20oС L,D-метионин кристаллизуется, выпавший осадок отфильтровывают и сушат.
В результате очистки суммарное содержание примесей снижается до 0,1%.
Способ иллюстрируется следующими примерами:
ПРИМЕР 1.
ПРИМЕР 1.
В 450 мл воды растворяют при кипении 50,0 г L,D-метионина (суммарное содержание примесей ~ 2%). В полученный раствор вводят перекись водорода в количестве 0,002 моля. Затем раствор обрабатывают углем и кристаллизуют L,D-метионин при охлаждении. Полученный продукт отфильтровывают и сушат.
Выход готового продукта 42,47 г (85,4%). Содержание очищенного продукта 99,2%. Суммарное содержание примесей не превышает 0,1%.
ПРИМЕР 2.
В 450 мл воды растворяют при кипении 50,0 г L,D-метионина (суммарное содержание примесей ~ 2%). В полученный раствор вводят йод в количестве 0,002 моля. Затем раствор обрабатывают углем и кристаллизуют L,D-метионин при охлаждении. Полученный продукт отфильтровывают и сушат.
Выход готового продукта 42,48 г (84,96%). Содержание очищенного продукта 99,6%. Суммарное содержание примесей не превышает 0,1%.
ПРИМЕР 3.
В 450 мл воды растворяют при кипении 50,0 г L,D-метионина (суммарное содержание примесей ~ 2%). В полученный раствор вводят перманганат калия в количестве 0,002 моля. Затем раствор обрабатывают углем и кристаллизуют L,D-метионин при охлаждении. Полученный продукт отфильтровывают и сушат.
Выход готового продукта 42,87 г (87,75%). Содержание очищенного продукта 100,0%. Суммарное содержание примесей не превышает 0,1 %.
ПРИМЕР 4.
В 450 мл воды растворяют при кипении 50,0 г L,D-метионина (суммарное содержание примесей ~ 3%). В полученный раствор вводят перманганат калия в количестве 0,0021 моля. Затем раствор обрабатывают углем и кристаллизуют L, D-метионин при охлаждении. Полученный продукт отфильтровывают и сушат.
Выход готового продукта 42,94 г (85,88%). Содержание очищенного продукта 99,35%. Суммарное содержание примесей не превышает 0,1%.
ПРИМЕР 5.
В 450 мл воды растворяют при кипении 50,0 г L,D-метиона (суммарное содержание примесей ~ 1%). В полученный раствор вводят перманганат калия в количестве 0,0018 моля. Затем раствор обрабатывают углем и кристаллизуют L, D-метионин при охлаждении. Полученный продукт отфильтровывают и сушат.
Выход готового продукта 42,44 г (84,88%). Содержание очищенного продукта 99,7%. Суммарное содержание примесей не превышает 0,1%.
ПРИМЕР 6.
В 450 мл воды растворяют при кипении 50, 0 г L.D-метионина (суммарное содержание примесей ~ 2%). В полученный раствор вводят перманганат калия в количестве 0,0019 моля. Затем раствор обрабатывают углем и кристаллизуют L, D-метионин при охлаждении. Полученный продукт отфильтровывают и сушат.
Выход готового продукта 42,91 г (85,82%). Содержание очищенного продукта 99,0%. Суммарное содержание примесей превышает 0,2%.
ПРИМЕР 7.
В 450 мл воды растворяют при кипении 50,0 г L,D-метионина (суммарное содержание примесей ~ 2%). В полученный раствор вводят перманганат калия в количестве 0,0021 моля. Затем раствор обрабатывют углем и кристаллизуют L,D-метионин при охлаждении. Полученный продукт отфильтровывают и сушат.
Выход готового продукта 42,5 г (85,0%). Содержание очищенного продукта 100,06%. Суммарное содержание примесей не превышает 0,1%.
Примеры 1-5 показывают, что при выбранном соотношении окислитель: примесь (1:2) обеспечивается (требования по ФС 42-2787-99) полнота очистки.
Если соотношения 1:2 (1,9), пример 6, то при высоком содержании примесей полнота очистки не обеспечивается. Повышение соотношения окислитель : примесь свыше 1:2 не дает большого эффекта (пример 7).
Из примеров следует, что найденное соотношение окислитель: примесь (1:2) является оптимальным. Содержание очищенного L,D-метионина при оптимальном режиме соответствует 99,2-100%. Суммарное содержание примесей при этом не превышает 0,1%.
Claims (1)
- Способ очистки метионина перекристаллизацией из воды с последующей обработкой углем и выделением обычным способом, отличающийся тем, что перекристаллизацию метионина осуществляют в присутствии окислителя, в качестве окислителя используют перекись водорода, или йод, или перманганат калия при мольном соотношении окислитель : примесь 1: 2.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99110979/04A RU2182573C2 (ru) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | Способ очистки метионина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99110979/04A RU2182573C2 (ru) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | Способ очистки метионина |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99110979A RU99110979A (ru) | 2001-05-20 |
| RU2182573C2 true RU2182573C2 (ru) | 2002-05-20 |
Family
ID=20220331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99110979/04A RU2182573C2 (ru) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | Способ очистки метионина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2182573C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102827046A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除蛋氨酸钠溶液中杂质的方法及装置 |
| CN102827045A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除二级蛋氨酸母液中杂质的方法及装置 |
-
1999
- 1999-05-17 RU RU99110979/04A patent/RU2182573C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102827046A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除蛋氨酸钠溶液中杂质的方法及装置 |
| CN102827045A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除二级蛋氨酸母液中杂质的方法及装置 |
| CN102827045B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-04-23 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除二级蛋氨酸母液中杂质的方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20060167259A1 (en) | Direct racemization of indole derivatives | |
| ES2930948T3 (es) | Método para producir calcobutrol | |
| RU2182573C2 (ru) | Способ очистки метионина | |
| JPH10237030A (ja) | 分岐鎖アミノ酸の精製法 | |
| FR2585705A1 (fr) | Sels de cephalosporine et compositions injectables | |
| JPH0789914A (ja) | オルニチンと酸性アミノ酸類又はケト酸類との塩の製造法 | |
| JPH0361671B2 (ru) | ||
| ITMI20060422A1 (it) | Procedimento diretto per la produzione del dicloridrato di un amminoacido | |
| ES2198389T3 (es) | Procedimiento para la sintesis de derivados n-(mercaptoacil)-aminoacidos a partir de acidos alfa-substituidos. | |
| WO2002092605A1 (fr) | Cristal d'hydrate de compose de $g(b)-lactame | |
| JP2005120024A (ja) | ４’−シアノ−３−［（４−フルオロフェニル）スルホニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−３’−トリフルオロメチルプロピオンアニリドの製造方法 | |
| JP2006265202A (ja) | α−リポ酸アミノ酸塩 | |
| JPS62298571A (ja) | Ｌ−システイン塩酸塩１水和物を分離する方法 | |
| SI9620018A (en) | Process for producing n-(d-alpha-methyl-beta-mercaptopropionyl)-l-proline and its intermediate | |
| WO2003010172A1 (en) | Process for producing highly pure riboflavin-5’-phosphate sodium | |
| US20210276961A1 (en) | Method for manufacturing calcobutrol | |
| Sekiguchi et al. | Reactions of secondary amines with their N-(2, 4-dinitro-1-naphthyl) derivatives to form Jackson-Meisenheimer adducts. Substantial difference in reaction rates between pyrrolidine and piperidine | |
| FR2496660A1 (fr) | Procede de preparation de n-acylcarnosine | |
| JPS62148467A (ja) | ジペプチド誘導体及びその製法並びに用途 | |
| JPH0574583B2 (ru) | ||
| JPH07233147A (ja) | 精製ｌ−ヒドロキシプロリンの製造法 | |
| RU2779668C1 (ru) | Способ получения калькобутрола | |
| JP2522034B2 (ja) | α−ケト酸・アミノ酸塩化合物及びその製造方法 | |
| KR101959061B1 (ko) | L-시스테인 염산염의 제조 방법 | |
| KR950005766B1 (ko) | 4-히드록시 만델산의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060518 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20070527 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080518 |