RU2175333C2 - Способ гидролиза диметилдихлорсилана - Google Patents
Способ гидролиза диметилдихлорсилана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2175333C2 RU2175333C2 RU99114108A RU99114108A RU2175333C2 RU 2175333 C2 RU2175333 C2 RU 2175333C2 RU 99114108 A RU99114108 A RU 99114108A RU 99114108 A RU99114108 A RU 99114108A RU 2175333 C2 RU2175333 C2 RU 2175333C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrolyzate
- dimethyldichlorosilane
- dimethyl dichlorosilane
- hydrolysis
- water
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
Описывается способ гидролиза диметилдихлорсилана эквимолярным количеством воды или насыщенным раствором соляной кислоты с выделением хлористого водорода в циркуляционном контуре с последующими догидролизом и промывкой гидролизата, заключающийся в том, что диметилдихлорсилан используют в виде его раствора с гидролизатом диметилдихлорсилана при соотношении 10-30 г гидролизата диметилдихлорилана на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана. Техническим результатом является улучшение качества продукта с одновременным уменьшением содержания гидролизуемого хлора и упрощение процесса гидролиза диметилдихлорсилана. 2 табл.
Description
Изобретение относится к способам периодического и непрерывного гидролиза диметилдихлорсилана для получения гидролизатов диметилдихлорсилана (исходного сырья для получения кремнийорганических эластомеров и полиметилсилоксановых жидкостей) и хлористого водорода (исходного сырья для получения хлористого метила, смеси трихлорсилана и тетрахлорсилана, метилхлорсиланов и др.) в циркуляционном контуре, включающим устройства или аппараты: (а) для смешения диметилдихлорсилана с эквимолярными количествами воды или с насыщенными растворами соляной кислоты), (б) для отделения хлористого водорода от продуктов гидролиза, (в) для разделения органической и водной фаз и (г) для рецикла кислых продуктов гидролиза или насыщенной соляной кислоты в (а) [А. с. 348007 (СССP). - Опубл. в Б.И. N 24, 1972 г., Пат. Англии 778435, Class 2(7), T6(F1:F2:C9A); Int. C1 C 08 G, Пат. ФРГ 954198, Class 39c/30, Пат. США 2832794, Class 260-448.2]. В таких способах далее осуществляют догидролиз кислых гидролизатов с последующей нейтрализацией и промывкой продуктов гидролиза.
Ближайшим техническим решением является способ гидролиза диметилдихлорсилана эквимолярными количествами воды или насыщенным раствором соляной кислоты с выделением хлористого водорода в циркуляционном контуре с последующими догидролизом, нейтрализацией и промывкой гидролизата [Пат. США 5169970, Class 55б/459; Int. C1 C 07 F 7/08 (прототип)]. Гидролизат, получаемый на выходе из контура (вязкость 2,7 сСт (25oC); содержание гидролизуемого хлора 13,1%), далее подвергали догидролизу во втором контуре циркулирующей разбавленной соляной кислотой (5,5-25,0%). Гидролизат, получаемый на выходе из второго контура (вязкость 7,9-40,6 сСт; содержание гидролизуемого хлора 0,2-0,85%), далее подвергали нейтрализации и промывкам.
Недостатком этого способа является высокое содержание (13.1%) гидролизуемого хлора в гидролизате, полученном в первом контуре, что вызывает необходимость применения нейтрализации гидролизата и усложняет процесс.
Задачей настоящего изобретения является улучшение качества гидролизата, получаемого в первым контуре, с одновременным уменьшением содержания гидролизуемого хлора, и за счет этих факторов упрощение процесса путем исключения нейтрализации.
Поставленную задачу решают за счет того, что гидролиз диметилдихлорсилана проводят эквимолярными количествами воды или насыщенным раствором соляной кислоты с выделением хлористого водорода в циркуляционном контуре с последующими догидролизом и промывкой гидролизата, при этом диметилдихлорсилан используют в виде его раствора в гидролизате диметилдихлорсилана при соотношении 10-30 г гидролизата диметилдихлорсилана на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана.
Отличительным признаком предлагаемого изобретения является использование для гидролиза раствора диметилдихлорсилана в его гидролизате при соотношении 10-30 г гидролизата диметилдихлорсилана на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана с последующей отмывкой гидролизата (до pH 6-7) водой без использования нейтрализующих агентов.
Пример 1.
В 0,5 л стеклянный реактор с рубашкой, снабженный лопастной мешалкой со скоростью вращения 500-700 об./мин, имеющий свободный переток жидкости "по переливу" в стеклянный фазоразделитель - флорентийский сосуд, снабженный рубашкой, заливают 350-400 мл насыщенной соляной кислоты и непрерывно при температуре 20-50oC подают раствор диметилдихлорсилана /387 г (3 моль)/ в его гидролизате (90 г; вязкость 12 сСт; pH 7,2) со скоростью 310 мл/ч /соотношение 30 г гидролизата на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана/ и 78 мл насыщенной соляной кислоты со скоростью 50 мл/ч. Кислый гидролизат из реактора непрерывно поступает во флорентийский сосуд, из которого насыщенную соляную кислоту при помощи всасывающего эффекта мешалки возвращают в реактор, а гидролизат направляют в сборник для промывки. Получают 250 г прозрачного гидролизата, содержащего 2% гидролизуемого хлора. Далее гидролизат при температуре 50oC промывают водой (3 раза по 200 мл) в течение 1 ч; при всех промывках гидролизат - прозрачный, а эмульсии гидролизата с водой очень быстро расслаиваются (в течение 1 мин). Далее гидролизат отделяют от промывочной воды и анализируют.
Анализ готового гидролизата: Внешний вид - б/цв. прозр. жидкость; содержание влаги - 0,031%; содержание трифункционольных групп - 0,02%; светопропускание - 80%; вязкость при 20oC - 18,2 сСт; плотность при 20oC - 0,967 г/см3; pH 7,0.
Из полученных результатов следует, что осуществление процесса гидролиза диметилдихлорсилана предлагаемым способом по сравнению с прототипом позволяет получить в первом контуре гидролизат улучшенного качества (быстро расслаивающиеся эмульсии с водой; не требует нейтрализации) с одновременным уменьшением содержания гидролизуемого хлора (с 13,1 до 2,0%) и за счет этих факторов упростить процесс путем исключения нейтрализации.
Пример 2 (для сравнения).
В 0,5 л стеклянный реактор с рубашкой, снабженный лопастной мешалкой со скоростью вращения 500-700 об./мин, имеющим свободный переток жидкости "по переливу" в стеклянный фазоразделитель - флорентийский сосуд, снабженный рубашкой, заливают 350-400 мл насыщенной соляной кислоты и непрерывно при 20-50oC подают диметилдихлорсилан /387 г (3 моль)/ со скоростью 230 мл/ч и 78 мл насыщенной соляной кислоты со скоростью 50 мл/ч. Кислый гидролизат из реактора непрерывно поступает во флорентийский сосуд, из которого насыщенную соляную кислоту при помощи всасывающего эффекта мешалки возвращают в реактор, а гидролизат направляют в сборник для нейтрализации и промывки. Получают 210 г мутного гидролизата, содержащего 3,3% гидролизуемого хлора. Далее гидролизат нейтрализуют 1 час при t = 50oC 200 мл 10 мас.% водным растворим соды, и получают непрозрачный плохо расслаивающийся (30 мин) продукт, который далее при температуре 50oC промывают водой (2 раза по 150 мл) в течение 1 ч. При промывках водой гидролизат становится более прозрачным, однако расслаивается плохо (не менее 1 часа). Далее гидролизат отделяют от промывочной воды и анализируют.
Анализ готового гидролизата: внешний вид - б/цв. прозр. жидкость; содержание влаги - 0,51%; содержание трифункциональных групп - 0,02%; светопропускание - 82%; вязкость при 20oC - 19,2 сСт; плотность при 20oC - 0,966 г/см3; pH 6,8.
Из полученных результатов следует, что осуществление процесса гидролиза диметилдихлорсилана предлагаемым способом (пример 1), по сравнению со способом без использования раствора диметилдихлорсилана (пример 2 /для сравнения/) позволяет получить в первом контуре гидролизат улучшенного качества (быстро расслаивающиеся эмульсии с водой; не требует нейтрализации), с одновременным уменьшением содержания гидролизуемого хлора (с 3,3 до 2,0%), и за счет этих факторов упростить процесс путем исключения нейтрализации.
Данные примеров 3-7 при использовании для гидролиза растворов диметилдихлорсилана в его гидролизате /10-30 г гидролизата на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана/ приведены в табл. 1 и 2.
Примеры 3 - 4 иллюстрируют возможность осуществления гидролиза растворов диметилдихлорсилана в его гидролизате /10-20 г гидролизата на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана/ насыщенной соляной кислотой.
Примеры 5 - 7 иллюстрируют возможность осуществления гидролиза растворов диметилдихлорсилана в его гидролизате /10-30 г гидролизата на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана/ водой.
Внешний вид гидролизата после трехкратной промывки водой:
примеры 3, 6 - сначала опалесцирующий, затем прозрачный;
примеры 4, 7 - сначала непрозрачный, затем опалесцирующий;
пример 5 - прозрачный.
примеры 3, 6 - сначала опалесцирующий, затем прозрачный;
примеры 4, 7 - сначала непрозрачный, затем опалесцирующий;
пример 5 - прозрачный.
Анализы полученных гидролизатов приведены в таблице 2.
Как видно из примеров 1, 3-7, осуществление процесса гидролиза диметилдихлорсилана предлагаемым способом по сравнению с прототипом позволяет получить в первом контуре гидролизат улучшенного качества (быстро расслаивающиеся эмульсии с водой; не требует нейтрализации), с одновременным уменьшением содержания гидролизуемого хлора (с 13,1 до 2,0-3,0%), и, за счет этих факторов, упростить процесс путем исключения нейтрализации.
Данные примеров 4 и 7 показывают, что соотношение 10 г гидролизата диметилдихлорсилана на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана является предельно низким, поскольку наблюдается ухудшение внешнего вида гидролизата и увеличение содержания в нем гидролизуемого хлора.
Использование соотношений гидролизата диметилдихлорсилана и диметилдихлорсилана, больших, чем 30 г гидролизата на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана, является нерациональным, так как гидролизат является конечным продуктом.
Claims (1)
- Способ гидролиза диметилдихлорсилана эквимолярными количествами воды или насыщенным раствором соляной кислоты с выделением хлористого водорода в циркуляционном контуре с последующими догидролизом и промывкой гидролизата, отличающийся тем, что диметилдихлорсилан используют в виде его раствора с гидролизатом диметилдихлорсилана при соотношении 10-30 г гидролизата диметилдихлорсилана на 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99114108A RU2175333C2 (ru) | 1999-06-16 | 1999-06-16 | Способ гидролиза диметилдихлорсилана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99114108A RU2175333C2 (ru) | 1999-06-16 | 1999-06-16 | Способ гидролиза диметилдихлорсилана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU99114108A RU99114108A (ru) | 2001-04-27 |
RU2175333C2 true RU2175333C2 (ru) | 2001-10-27 |
Family
ID=20222001
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99114108A RU2175333C2 (ru) | 1999-06-16 | 1999-06-16 | Способ гидролиза диметилдихлорсилана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2175333C2 (ru) |
-
1999
- 1999-06-16 RU RU99114108A patent/RU2175333C2/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101982485B (zh) | 一种饱和酸水解二甲基二氯硅烷的方法 | |
DE1645355A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen Silanpolykondensaten | |
JPS645604B2 (ru) | ||
CN101314640A (zh) | 一种水可稀释型季铵盐改性聚硅氧烷微乳液的制备方法 | |
CN103788377B (zh) | 一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺 | |
KR101023459B1 (ko) | 아미노알킬기를 포함하는 오르가노폴리실록산의 다단계제조 방법 | |
DE3231196A1 (de) | Verfahren zum hydrolysieren von organochlorsilanen | |
RU2175333C2 (ru) | Способ гидролиза диметилдихлорсилана | |
JP2000026606A (ja) | トリメチルシリル末端基を有するヒドロメチルポリシロキサンの製造方法 | |
CN101468301A (zh) | 一种非离子阴离子聚硅氧烷表面活性剂及其制备方法 | |
CA1121369A (en) | Hydrocarbonoxy polysiloxanes prepared by continuous reflux process | |
CN105175729A (zh) | 一种短链羟基硅油的制备方法 | |
EP0524526A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanen | |
US5932231A (en) | High purity branched alkylsilsesquioxane fluids | |
CN105418925A (zh) | 低聚合度端含氢硅油的制备方法 | |
DE69727288T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreine, verzweigte, flüssige Phenylsiloxane | |
DE2345923A1 (de) | Verfahren zur herstellung von halogenhaltigen organopolysiloxanen | |
CN113620902A (zh) | 塔式反应器制备2氯-5氯-甲基噻唑 | |
CN102850550A (zh) | 一种双羟基硅油的制备方法 | |
CN102604101A (zh) | 一种苯基单元均匀分布的苯基有机硅共聚物的合成方法 | |
CN101508779B (zh) | 一种阳离子氨基硅油的合成方法 | |
JPH082915A (ja) | 酸化銅の製造方法 | |
DE1495535A1 (de) | Neue Organopolysiloxane und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
CN109438709A (zh) | 一种甲基mq树脂制备方法 | |
RU2229443C2 (ru) | Способ получения химически осажденного карбоната кальция |