RU2142407C1 - Способ очистки кубического нитрида бора - Google Patents
Способ очистки кубического нитрида бора Download PDFInfo
- Publication number
- RU2142407C1 RU2142407C1 RU98112194A RU98112194A RU2142407C1 RU 2142407 C1 RU2142407 C1 RU 2142407C1 RU 98112194 A RU98112194 A RU 98112194A RU 98112194 A RU98112194 A RU 98112194A RU 2142407 C1 RU2142407 C1 RU 2142407C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- boron nitride
- alkali metal
- hydroxide
- purification
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для технологии сверхтвердых материалов. Продукт синтеза кубического нитрида бора, содержащий непрореагировавший α-BN, катализатор, графит, кубический BN, измельчают и помещают в стакан из нержавеющей стали, промывают водой. Сплавляют с гидроксидом щелочного металла или их смесью при 300-350oC. Массовое соотношение шихта:гидроксид = 1: (4-6). Отмывают до нейтральной реакции, отфильтровывают. Помещают снова в стакан, добавляют NaNO3. Массовое соотношение шихта:NaNO3 = 1:3. Нагревают до 450-500oC 15-60 мин. Добавляют 1 г гидроксида щелочного металла на 1 г шихты. Понижают температуру до 300-350oC, выдерживают 15-30 мин. Осадок отмывают. Данные рентгенофазового анализа показывают отсутствие примесей в очищенном BN. Расход реактивов сокращается в 1,5-2 раза, длительность очистки - в 2 раза. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способам очистки материалов от примесей, а именно к очистке кубического нитрида бора после синтеза при высоких давлениях и температурах.
Известен способ очистки кубического нитрида бора (β-BN) обработкой шихты гидроксидами щелочных металлов или их смесями /А.с. СССР N 357710, кл. C 01 B 21/064, 1970/. Однако этот способ не полностью очищает продукт реакции от графита и других побочных продуктов синтеза.
Наиболее близким к заявляемому является способ очистки кубического нитрида бора /КНБ/ окислением графита нитратами щелочных металлов /натрия и калия/ при температурах 450-530oC и последующего разложения гексагонального нитрида бора /ГНБ/ при помощи гидроксида натрия или калия или их смесей при температуре ниже 350oC /Патент ГДР N 265133, кл. C 01 B 21/064, 1989/. Кроме отсутствия предварительного сплавления шихты после синтеза с гидроксидом щелочного металла в описании прототипа описан пример очистки КНБ и от ГНБ и графита из смеси этих трех соединений, что является существенным отличием от реально существующей шихты после синтеза КНБ, содержащего более богатый набор соединений.
Недостатком известного способа является большой расход реактивов и длительность очистки.
Решаемой задачей предлагаемого способа является сокращение расходов реактивов и уменьшение времени очистки реальной шихты после синтеза КНБ.
Поставленная задача выполняется за счет того, что шихту после синтеза предварительно измельчают, промывают водой, сплавляют с гидроксидом щелочного металла: натрия, калия или их смесью, предпочтительно при температурах не выше 300-350oC и в соотношении шихта: гидроксид - 1:4-6 по массе, отмывают до нейтральной среды, после чего сплавляют с нитратами щелочных металлов с последующим добавлением в плав гидроксидов щелочных металлов.
Отличием заявляемого технического решения является предварительное измельчение шихты, промывка водой, сплавление с гидроксидом щелочного металла и отмывка продукта до нейтральной среды перед окислением графита нитратами щелочных металлов и окончательным разложением ГНБ, гидроксидами щелочных металлов, причем предварительное сплавление предпочтительно проводить при температурах не выше 300-350oC и в соотношении шихта: гидроксид - 1:4-6 по массе.
Измельчение шихты необходимо для увеличения поверхности шихты, что при промывании водой позволяет предварительно максимально разложить и удалить водорастворимые примеси.
Сплавление измельченной и промытой шихты с гидроксидом щелочного металла необходимо для удаления максимально возможного количества ГНБ на предварительной /начальной/ стадии, что сокращает расход гидроксидов металлов при окончательном разложении оставшегося после синтеза ГНБ, а в итоге - общего количества расходуемых гидроксидов.
Именно соотношение шихта: гидроксид не менее 1:4 по массе позволяет максимально удалить до окисления продукты разложения ГНБ. Превышение соотношение шихта: гидроксид = 1:6 по массе нецелесообразно, так как может привести лишь к необоснованному увеличению расхода реактивов.
Качественный выбор гидроксида щелочного металла роли не играет, так как для удаления продуктов разложения ГНБ необходимо наличие OH-группы сильного электролита, а с каким щелочным металлом эта группа будет связана в данном случае несущественно. Для предварительного сплавления можно использовать любой гидроксид щелочного металла или их смесь в любом соотношении между собой.
Нагревание смеси до 350oC обеспечивает полное удаление продуктов разложения ГНБ, не требующих окисления.
Нагревание смеси менее 300oC может не позволить полностью расплавить и удалить продукты разложения ГНБ, не требующих окисления.
После окисления добавлением в плав гидроксида щелочного металла разлагался оставшийся ГНБ с выделением аммиака и образованием боратов щелочных металлов. При этом соотношение шихта: гидроксид не выше, чем 1:1 по массе, что в итоге доводит суммарный расход щелочи относительно обрабатываемой шихты не более чем до 5-7-кратного избытка по массе, в отличие от прототипа, где используется 10-кратный избыток щелочи по массе.
Пример 1. После синтеза шихту, содержащую остатки непрореагировавшего α-BN , катализатора, графитового нагревателя, а также образовавшегося β-BN , взвешивали, измельчали в агатовой ступке до размеров около 0,3-0,5 см и помещали в стакан из нержавеющей стали /Y = 200 мл/ и сплавляли в течение 30 мин при T = 300oC с гидроксидом натрия в массовом соотношении шихта: NaOH = 1: 4. Застывший плав промывали водой до нейтральной среды, отфильтровывали, снова помещали в стакан из нержавеющей стали, добавляли нитрат натрия в массовом соотношении шихта: NaNO3 = 1:3 и нагревали до 450oC в течение 60 минут. После этого в расплав добавляли NaOH из расчета 1 г NaOH на 1 г исходной шихты и понижали температуру до 350oC. Выдерживали расплав в течение 15 минут, после чего остывший плав растворяли подкисленной водой и отмывали до нейтральной среды. Контроль за составом шихты осуществлялся с помощью рентгенофазового анализа /РФА/. На дифрактограмме полученного образца примеси практически отсутствуют.
Пример 2. После синтеза шихту, содержащую остатки непрореагировавшего α-BN , катализатора, графитового нагревателя, а также образовавшегося β-BN , взвешивали, измельчали в агатовой ступке до размеров около 0,3 - 0,5 см и помещали в стакан из нержавеющей стали /Y=200 мл/ и сплавляли в течение 15 минут при T = 350oC с гидроксидом натрия в массовом соотношении шихта: NaOH = 1:6. Застывший плав промывали водой до нейтральной среды, отфильтровывали, снова помещали в стакан из нержавеющей стали, добавляли нитрат натрия в массовом соотношении шихта: NaNO3 = 1:3 и нагревали до 500oC в течение 15 минут. После этого в расплав добавляли NaOH из расчета 1 г NaOH на 1 г исходной шихты и понижали температуру до 300oC. Выдерживали расплав в течение 30 минут, после чего остывший плав растворяли подкисленной водой и отмывали до нейтральной среды. Контроль за составом шихты осуществлялся с помощью рентгенофазового анализа /РФА/. На дифрактограмме полученного образца примеси практически отсутствуют.
Пример 3. После синтеза шихту, содержащую остатки непрореагировавшего α-BN , катализатора, графитового нагревателя, а также образовавшегося β-BN , взвешивали, измельчали в агатовой ступке до размеров около 0,3 - 0,5 см и помещали в стакан из нержавеющей стали /Y = 200 мл/ и сплавляли в течение 30 мин при T = 300oC с гидроксидом натрия в массовом соотношении шихта: NaOH = 1: 5. Застывший плав промывали водой до нейтральной среды, отфильтровывали, снова помещали в стакан из нержавеющей стали, добавляли нитрат натрия в массовом соотношении шихта: NaNO3 = 1:3 и нагревали до 500oC в течение 45 минут. После этого в расплав добавляли NaOH из расчета 1 г NaOH на 1 г исходной шихты и понижали температуру до 300oC. Выдерживали расплав в течение 30 минут, после чего остывший плав растворяли подкисленной водой и отмывали до нейтральной среды. Контроль за составом шихты осуществляли с помощью рентгенофазового анализа /РФА/. На дифрактограмме полученного образца примеси практически отсутствуют.
Пример 4. После синтеза шихту, содержащую остатки непрореагировавшего α-BN , катализатора, графитового нагревателя, а также образовавшегося β-BN , взвешивали, измельчали в агатовой ступке до размеров около 0,3 - 0,5 см и помещали в стакан из нержавеющей стали /Y = 200 мл/ и сплавляли в течение 30 мин при T = 300oC со смесью гидроксидов натрия и калия в массовом соотношении шихта: NaOH:KOH=1:2:3. Застывший плав промывали водой до нейтральной среды, отфильтровывали, снова помещали в стакан из нержавеющей стали, добавляли нитрат натрия в массовом соотношении шихта: NaNO3 = 1:3 и нагревали до 450oC в течение 60 минут. После этого в расплав добавляли NaOH из расчета 1 г NaOH на 1 г исходной шихты и понижали температуру до 350oC. Выдерживали расплав в течение 15 минут, после чего остывший плав растворяли подкисленной водой и отмывали до нейтральной среды. Контроль за составом шихты осуществляли с помощью рентгенофазового анализа /РФА/. На дифрактограмме полученного образца отражения, принадлежащие примесям, практически отсутствуют.
Пример 5. После синтеза шихту, содержащую остатки непрореагировавшего α-BN , катализатора, графитового нагревателя, а также образовавшегося β-BN , взвешивали, измельчали в агатовой ступке до размеров около 0,3 - 0,5 см и помещали в стакан из нержавеющей стали /Y = 200 мл/ и сплавляли в течение 30 мин при T = 300oC с гидроксидом калия в массовом соотношении шихта: KOH = 1: 5. Застывший плав промывали водой до нейтральной среды, отфильтровывали, снова помещали в стакан из нержавеющей стали, добавляли нитрат натрия в массовом соотношении шихта: NaNO3 = 1:3 и нагревали до 450oC в течение 60 минут. После этого в расплав добавляли NaOH из расчета 1 г NaOH на 1 г исходной шихты и понижали температуру до 350oC. Выдерживали расплав в течение 15 минут, после чего остывший плав растворяли подкисленной водой и отмывали до нейтральной среды. Контроль за составом шихты осуществляли с помощью рентгенофазового анализа /РФА/. На дифрактограмме полученного образца отражения, принадлежащие примесям, практически отсутствуют.
Использование предложенного способа позволяет уменьшить расход реактивов в 1,5-2 раза, сократить время очистки продукта синтеза нитрида бора с 3 до 2 и позволяет очищать реальную шихту после синтеза, содержащую остатки катализатора и побочные продукты синтеза.
Claims (3)
1. Способ очистки кубического нитрида бора от примесей сплавлением с нитратами щелочных металлов с последующим добавлением в плав гидроксидов щелочных металлов, отличающийся тем, что предварительно шихту измельчают, промывают водой, сплавляют с гидроксидом щелочного металла или их смесью и отмывают до нейтральной среды.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сплавление шихты до окисления нитратом осуществляют гидроксидом натрия, гидроксидом калия или их смесью в соотношении шихта : гидроксид 1 : (4 - 6) по массе.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что предварительное сплавление шихты с гидроксидом натрия, калия или их смесью до окисления нитратом осуществляют при температурах не выше 300 - 350oC.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98112194A RU2142407C1 (ru) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | Способ очистки кубического нитрида бора |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98112194A RU2142407C1 (ru) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | Способ очистки кубического нитрида бора |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2142407C1 true RU2142407C1 (ru) | 1999-12-10 |
Family
ID=20207702
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98112194A RU2142407C1 (ru) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | Способ очистки кубического нитрида бора |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2142407C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003086971A1 (fr) * | 2002-04-18 | 2003-10-23 | Igor Michailovich Starchenko | Procede de synthese de materiaux superdurs |
CN106315525A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-11 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种立方氮化硼提纯工艺 |
CN115321494A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-11 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼碱处理提纯工艺 |
-
1998
- 1998-06-25 RU RU98112194A patent/RU2142407C1/ru active
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003086971A1 (fr) * | 2002-04-18 | 2003-10-23 | Igor Michailovich Starchenko | Procede de synthese de materiaux superdurs |
CN106315525A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-11 | 河南飞孟金刚石工业有限公司 | 一种立方氮化硼提纯工艺 |
CN115321494A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-11 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼碱处理提纯工艺 |
CN115321494B (zh) * | 2022-08-31 | 2024-02-27 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼碱处理提纯工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102351184B (zh) | 从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法 | |
CN103717764B (zh) | 稀土元素的回收方法 | |
CN111348669B (zh) | 一种六氟铝酸钠的制备方法 | |
CN102897891A (zh) | 一种复合型高锰酸钾缓释剂的制备方法 | |
CN102071323B (zh) | 一种利用电镀含金废液生产高纯金的方法 | |
RU2142407C1 (ru) | Способ очистки кубического нитрида бора | |
US6692722B2 (en) | Manufacturing method of zeolite from waste | |
JPS58205548A (ja) | イリジウム含有触媒の再活性化方法 | |
JP2010254501A (ja) | ニオブ原料又はタンタル原料を得るための処理方法、ニオブ又はタンタルの分離精製方法、酸化ニオブ又は酸化タンタルの製造方法。 | |
CN103215012A (zh) | 一种稀土抛光粉再生的制备方法 | |
US3661521A (en) | Refining of cubic boron nitride | |
JP4495458B2 (ja) | 放射性廃棄物の処理のための方法及び装置 | |
CN113880136A (zh) | 一种四氯化锆和/或四氯化硅、其制备方法及其制备装置 | |
JP3103507B2 (ja) | 不純ダイヤモンド粉末の精製法 | |
JPS6351965B2 (ru) | ||
JP2003508631A5 (ru) | ||
CN103635425B (zh) | 由二氧化硅与碳构成的颗粒以及二氧化硅与碳的混合物的制造方法 | |
JP3761231B2 (ja) | アミノカルボン酸塩製造用ニッケルおよびモリブデン含有ラネー銅触媒およびそれを使用するアミノカルボン酸塩の製造方法 | |
JP3024396B2 (ja) | Inの回収方法 | |
SU1139996A1 (ru) | Способ подготовки проб к рентгеноспектральному анализу | |
JP2009249740A (ja) | 使用済み材料から金または白金族元素を回収する方法 | |
JP7095885B2 (ja) | シリコンの製造方法 | |
RU2132816C1 (ru) | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода | |
RU2092602C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных металлов из минерального фосфатного сырья | |
RU2048566C1 (ru) | Способ получения кристаллического скандия |