RU2132816C1 - Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода - Google Patents
Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2132816C1 RU2132816C1 RU97118514A RU97118514A RU2132816C1 RU 2132816 C1 RU2132816 C1 RU 2132816C1 RU 97118514 A RU97118514 A RU 97118514A RU 97118514 A RU97118514 A RU 97118514A RU 2132816 C1 RU2132816 C1 RU 2132816C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- temperature
- pressure
- exposure
- diamonds
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при очистке алмазов, полученных в детонационной волне. В аппарат высокого давления вводят суспензию алмазсодержащей шихты. Содержание твердой' фазы 5 мас.%. Добавляют нитрат калия. Герметизируют. Нагревают до 320-400oC. Выдерживают 30 мин. Охлаждают. Промывают. Сушат. Содержание примесей в обработанном алмазе не более 1 мас.%.
Description
Изобретение относится к области технологии синтетических алмазов, конкретно к способам химической очистки алмазов, полученных в детонационной волне.
Известные в настоящее время способы химической очистки синтетических алмазов от неалмазных форм углерода основаны на применении сильных окислителей в виде растворов, расплавов, суспензий или газов [Путятин А.А., Никольская И.В., Калашников Я.Н. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза. - Сверхтвердые материалы, 1982, с. 20 - 28].
Известна промышленная технология химического выделения алмазов с помощью окислительной смеси бихромата калия и концентрированной серной кислоты [Technologia oczyszania diamentov syntetychnych / J.Pancyk, W.Brandel, E. Brzozowski, B. Pankowska. - Przeysl. Chemichny, 1979, t. 58 N 2, s/ 101 - 103].
При температуре 893К за 4 ч происходит практически полное удаление графита при частичном травлении алмаза (5%).
К недостаткам метода следует отнести агрессивность и токсичность реакционной смеси, затрудняющее утилизацию отходов, а также длительность процесса.
Отчасти указанных недостатков лишен метод, состоящий в воздействии на алмазсодержащую шихту расплава смеси нитрата и гидроокиси калия при температуре 500oC в течение 1 ч /прототип/ [Путятин А.А., Никольская И.Н. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза. - Сверхтвердые материалы, 1982, N 2, с. 20 - 28].
Метод не связан с использованием токсичных компонентов, технологически прост, позволяет в короткий срок избавиться от основной массы графита.
Однако выносимая из реакционного объема при кипении расплава часть графита все же остается. Наиболее же существенным недостатком метода, ограничивающим его применение, является частичное растворение алмаза при температуре 500oC и выше [Руденко А.П., Кулакова И.И., Баладин А.А. Роль гидроокисей и карбонатов щелочных металлов в окислительном растворении алмаза. - Доклады АН СССР, 1965, т. 163, N 5, с. 1169 - 1172]. Применение столь агрессивных сред для очистки ультрадисперсных алмазов, полученных в детонационной волне, вообще нельзя считать оправданным из-за высокой реакционноспособности последних, связанной с особенностями их кристаллической структуры и большой удельной поверхностью (сотни м2/г).
Кроме того, наличие в реакционной смеси едких щелочей делает необходимым введение в технологический процесс операции нейтрализации отходов.
Целью заявляемого изобретения является сокращение потерь алмаза в процессе очистки и количества технологических операций.
Поставленная цель достигается тем, что алмазсодержащую шихту обрабатывают при повышенном давлении и температуре 320o - 400oC водным раствором нитрата щелочного металла (K, Na).
Процесс проводится при температуре не более 400oC, что позволяет избежать заметного окислительного растворения алмазов в реакционной среде. Этому также способствует исключение из состава последней едкой точки.
Продукты реакции, поступающие в отходы, представляют собой водный раствор солей калия (или натрия), имеющий слабощелочную реакцию (pH менее 8) - экологически безопасные, не требующие нейтрализации, что позволяет достичь второй части поставленной цели.
Отличительными признаками предлагаемого изобретения являются:
обработку ведут водным раствором нитрата щелочного металла;
обработку ведут при повышенном давлении и температуре 320 - 400oC.
обработку ведут водным раствором нитрата щелочного металла;
обработку ведут при повышенном давлении и температуре 320 - 400oC.
Признаки 1, 2 являются новыми по отношению к прототипу и в совокупности позволяет достигать положительного эффекта, указанного в цели изобретения: сокращения потерь алмаза в процессе очистки и количества технологических операций.
В порядке обоснования соответствия отличительных признаков критерию "существенные признаки" приведем следующее.
Признак 1 является известным техническим решением (удобрения и т.д.), но примеры использования водных растворов нитратов щелочных металлов для очистки алмазсодержащей шихты от неалмазного углерода из доступных источников научно-технической информации нами известны.
Признак 2 является необходимым условием для достижения положительного эффекта при реализации данного способа, т.к. использование водных растворов в жидкофазных процессах при указанных температурах требует соответствующих повышенных давлений.
Пример 1. В стандартный аппарат высокого давления емкостью 1 л, выполненный из нержавеющей стали, снабженный датчиком давления (IX - 412), термопарой (XA), системой стравливания газов и нагревателем, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты, полученной взрывным способом, с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 100 г нитрата калия. После герметизации содержимое аппарата нагревают до 370oC и дают выдержку в течение 30 мин при этой температуре. Давление в аппарате в конце выдержки составляет 260 атм. После выдержки аппарат охлаждают до 20o - 40oC, давление понижается до 30 ат., газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, после чего алмазный осадок отделяют, промывают и сушат известным способом. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14,8 г, идентифицируемый как алмаз с содержанием примесей менее 1% методом рентгеноструктурного анализа.
Пример 2. В стандартный аппарат высокого давления (ВД) с электронагревом емкостью 1 л, выполненный из нержавеющей стали, снабженный системой измерения температуры и давления, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 170 г KNO3 (что соответствует концентрации водного раствора KNO3 - 25%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 320oC и дают выдержку в течение 3,5 ч при этой температуре. Давление в конце выдержки составляет 225 атм. После выдержки аппарат охлаждают до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 30 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют. Промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 15,1 г индентифицируемым методом рентгеноструктурного анализа как алмаз. Методами аналитической химии в выделенном продукте обнаружены примеси непрореагировавшего графита в количестве 3 мас.%, что является предельно допустимым значением содержания неалмазного углерода. Проведение процесса при более низких значениях температуры приводит к неполной очистке алмазов от неалмазного углерода.
Пример 3. В аппарат ВД, описанный в примере 2, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 300 г KNO3 (что соответствует концентрации водного раствора 37,5%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 400oC и дают выдержку в течение 20 мин при этой температуре. Давление в конце выдержки составляло 290 атм. После выдержки аппарат охлаждали до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 40 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют, промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14 г индентифицируемым методом рентгеноструктурного анализа как алмаз с содержанием примесей менее 1%. Проведение процесса при более высоких значениях температуры приводит к потерям алмазов, связанным со значительным возрастанием скоростей реакции окисления.
Пример 4. В аппарат ВД, описанный в примере 1, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 250 г NaNO3 (что соответствует концентрации водного раствора 33%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 370oC и дают выдержку в течение 30 мин при этой температуре. Давление в конце выдержки составляло 270 атм. После выдержки аппарат охлаждали до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 35 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют, промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14,6 г, индентифицируемый методом рентгеноструктурного анализа как алмаз с содержанием примесей менее 1%.
Пример 5. В аппарат ВД, описанный в примере 1, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 130 г CzNO3 (что соответствует концентрации водного раствора 20%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 370oC и дают выдержку в течение 30 мин при этой температуре. Давление в конце выдержки составляло 270 атм. После выдержки аппарат охлаждали до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 35 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют, промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14,6 г, индентифицируемый методом рентгеноструктурного анализа как алмаз с содержанием примесей менее 1%.
Концентрацию солей желательно подбирать из условий технологичности ведения процесса, а именно так, чтобы обеспечить полную их растворимость при комнатной температуре. При подборе соли решающим является ценовой фактор, что определяет как более привлекательное в этом смысле использование нитратов калия и натрия как недорогих и распространенных реагентов, хотя не исключено использование нитратов других щелочных металлов.
Проведение процесса при температуре менее 320oC не позволяет получить продукт с удовлетворительной степенью очистки за приемлемое время.
Повышение температуры более 400oC приводит к нежелательному росту давления (зачастую скачкообразно) и потерь алмазов (до нескольких процентов).
Давление же является функцией главным образом температуры и не регулируется.
Claims (1)
- Способ очистки ультрадисперсных алмазов от неалмазного углерода путем обработки, проводимой при повышенной температуре окислительной средой, содержащей нитрат щелочного металла, отличающийся тем, что обработку проводят при 320 - 400oС в аппарате высокого давления, а в качестве окислительной среды используют водный раствор нитрата щелочного металла.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97118514A RU2132816C1 (ru) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97118514A RU2132816C1 (ru) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2132816C1 true RU2132816C1 (ru) | 1999-07-10 |
Family
ID=20198804
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU97118514A RU2132816C1 (ru) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2132816C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2599665C2 (ru) * | 2013-10-15 | 2016-10-10 | Константин Михайлович Королёв | Способ очистки детонационных нанодисперсных алмазов |
-
1997
- 1997-11-10 RU RU97118514A patent/RU2132816C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Епифанов В.И. и др. Технология обработки алмазов в бриллианты. - М.: Высшая школа, 1983, с.71, 253, 282 и 283. * |
Путятин А.А. и др. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза. Сверхтвердые материалы. - 1982, N 2, с.20-28. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2599665C2 (ru) * | 2013-10-15 | 2016-10-10 | Константин Михайлович Королёв | Способ очистки детонационных нанодисперсных алмазов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2132816C1 (ru) | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода | |
KR102559464B1 (ko) | 개선된 알칼리 금속 시안화물 생산 | |
US5279743A (en) | Process of using chloric acid to separate zinc oxide and manganese oxide | |
JPH08253461A (ja) | 1−(n)−アセチル−3,5,7,−トリニトロシクロテトラメチレンテトラアミンの製造方法 | |
EP1488015A1 (en) | Process for the recovery of nickel from spent catalyst | |
JPS6335414A (ja) | 四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法 | |
US3823220A (en) | Separation of rhodium from iridium | |
RU2237021C1 (ru) | Способ получения алюминийсодержащего коагулянта | |
US4482377A (en) | Separation of zinc from a zinc-copper alloy | |
RU2076153C1 (ru) | Способ разделения оксида алюминия и платиновых металлов | |
RU2316472C2 (ru) | Способ обработки алмазосодержащих концентратов | |
GB1563183A (en) | Process for recovery of potassium from manganate plant wastes | |
US3379498A (en) | Recovery of potassium from phosphates | |
US3369860A (en) | Process for recovering beryllium values | |
RU2024638C1 (ru) | Способ извлечения вольфрама из вольфрамитовых концентратов | |
RU2041459C1 (ru) | Способ определения алмазов в природных графитсодержащих рудах и их флотационных концентратах | |
SU1733840A1 (ru) | Способ переработки | |
SU1735412A1 (ru) | Способ переработки металлических отходов вольфраммолибденсодержащих сплавов | |
US2338876A (en) | Magnesium compound from calcined dolomite | |
RU2094502C1 (ru) | Способ выделения золота из горнорудного сырья | |
JPS61500783A (ja) | アルカリ金属水酸化物純度改善方法 | |
SU783298A1 (ru) | Способ регенерации оксалат-иона | |
JPH06157007A (ja) | 有機沃素化合物を含有する廃液から沃素を回収する方法 | |
US4243644A (en) | Process to synthesize ammonia | |
JP3090845B2 (ja) | ホウ素、炭素、窒素を主成分とするダイヤモンド構造物質の精製方法 |