RU2089504C1

RU2089504C1 - Method of producing the alkaline-earth element and lead fluorides

Info

Publication number: RU2089504C1
Application number: RU95111434A
Authority: RU
Inventors: И.К. Гаркушин; С.В. Субботин; Т.Т. Мифтахов; Ю.В. Смирнова; С.В. Пахомова; Е.А. Терентьева
Original assignee: Самарский государственный технический университет
Priority date: 1995-07-03
Filing date: 1995-07-03
Publication date: 1997-09-10
Also published as: RU95111434A

Abstract

FIELD: chemical technology, inorganic chemistry. SUBSTANCE: method involves solid-phase interaction of alkaline-earth element and lead nitrates with sodium fluoride. The produced fluorides were used in laser engineering. EFFECT: improved method of producing, decreased temperature of the initial reagents reaction.

Description

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к технологии получения фторидов щелочно-земельных элементов и свинца, применяемых в лазерной технике, производстве фтороводорода. The invention relates to the field of inorganic chemistry, in particular to a technology for producing fluorides of alkaline earth elements and lead used in laser technology, the production of hydrogen fluoride.

Известен способ получения фторида кальция, включающий термическую обработку смеси фторида натрия и хлорида кальция при температуре 700-800^oC в реакторе из углерода, покрытого фтороводородом, а также последующую обработку сплава водой и сушку фторида кальция этанолом [1] Однако недостатком данного способа является высокая температура процесса и использование фтороводорода.A known method of producing calcium fluoride, including heat treatment of a mixture of sodium fluoride and calcium chloride at a temperature of 700-800 ^o C in a reactor of carbon coated with hydrogen fluoride, as well as subsequent processing of the alloy with water and drying of calcium fluoride with ethanol [1] However, the disadvantage of this method is the high process temperature and the use of hydrogen fluoride.

Известен способ получения фторида кальция путем термической обработки смеси фторида натрия и хлорида кальция при 600-750^oC в присутствии плавиковой кислоты [2] Однако в этом способе применяют высокую температуру синтеза в течение длительного времени синтеза (60 мин).A known method of producing calcium fluoride by heat treatment of a mixture of sodium fluoride and calcium chloride at 600-750 ^o C in the presence of hydrofluoric acid [2] However, this method uses a high temperature synthesis for a long time synthesis (60 min).

Настоящее изобретение решает задачу снижения температуры и времени синтеза. The present invention solves the problem of reducing the temperature and synthesis time.

Новизна заявляемого способа по сравнению с известными заключается в использовании в качестве соединений щелочно-земельного элемента и свинца их нитратов. Температура синтеза снижается до 320-330^o при времени синтеза 7-8 мин.The novelty of the proposed method in comparison with the known lies in the use of nitrates as alkaline earth element and lead compounds. The synthesis temperature is reduced to 320-330 ^o with a synthesis time of 7-8 minutes

Предложенный способ реализуется следующим образом. The proposed method is implemented as follows.

Исходные нитраты щелочно-земельного элемента и свинца и фторид натрия предварительно высушивают, смешивают в эквивалентных количествах, гомогенизируют перемешиванием и перетиранием в ступке при температуре 130-140^oC и помещают в печь шахтного типа с температурой 320-330^oC. Исходные реагенты берут в количествах:
1. 1,661 г (66,42 мас.) нитрата кальция + 0,8398 г (33,58 мас.) фторида натрия.The initial nitrates of the alkaline earth element and lead and sodium fluoride are pre-dried, mixed in equivalent amounts, homogenized by stirring and grinding in a mortar at a temperature of 130-140 ^o C and placed in a shaft furnace with a temperature of 320-330 ^o C. The starting reagents are taken in quantities:
1. 1.661 g (66.42 wt.) Calcium nitrate + 0.8398 g (33.58 wt.) Sodium fluoride.

2. 2,1362 г (71,78 мас.) нитрата стронция + 0,8398 г (28,22 мас.) фторида натрия. 2. 2.1362 g (71.78 wt.) Strontium nitrate + 0.8398 g (28.22 wt.) Sodium fluoride.

3. 2,6324 г (75,8 мас.) нитрата бария + 0,8398 г (24,2 мас.) фторида натрия. 3. 2.6324 g (75.8 wt.) Barium nitrate + 0.8398 g (24.2 wt.) Sodium fluoride.

4. 2,702 г (76,3 мас.) нитрата свинца + 0,8398 г (34,7 мас.) фторида натрия. Время синтеза 7-8 мин. 4. 2.702 g (76.3 wt.) Lead nitrate + 0.8398 g (34.7 wt.) Sodium fluoride. The synthesis time is 7-8 minutes.

Полученный в результате реакции спек, содержащий фторид щелочно-земельного элемента и свинца, измельчают, отмывают от примесей нитрата натрия дистиллированной водой. Продукт, представляющий фторид свинца, фторид щелочно-земельного элемента сушат при 130-140^oC.The resulting cake containing sinter containing fluoride of an alkaline earth element and lead is ground, washed from impurities of sodium nitrate with distilled water. A product representing lead fluoride, alkaline earth fluoride is dried at 130-140 ^o C.

Заявляемый способ имеет существенные преимущества по сравнению с известными: позволяет на 300-400^oC снизить температуру синтеза, что значительно снижает энергозатраты на осуществление процесса, позволяет исключить из процесса синтеза фтороводород, что значительно упрощает технологию процесса синтеза.The inventive method has significant advantages compared to the known ones: it allows the synthesis temperature to be reduced by 300-400 ^o C, which significantly reduces the energy consumption for the process, eliminates hydrogen fluoride from the synthesis process, which greatly simplifies the synthesis process technology.

Claims

A method of producing fluorides of alkaline earth elements and lead, comprising the interaction of a salt of an alkaline earth element and lead with sodium fluoride, characterized in that nitrate is used as a salt of an alkaline earth metal and lead.