SU1224263A1

SU1224263A1 - Method of producing calcium fluoride

Info

Publication number: SU1224263A1
Application number: SU833651398A
Authority: SU
Inventors: Владимир Кузьмич Фомин; Нина Ивановна Варламова; Владимир Петрович Козьма; Михаил Николаевич Есин
Original assignee: Fomin Vladimir K; Varlamova Nina; Kozma Vladimir P; Esin Mikhail N
Priority date: 1983-10-12
Filing date: 1983-10-12
Publication date: 1986-04-15

Description

Изобретение относитс - к технологии получени фтористого кальци и может быть использовано в области получени фтористого кальци реактивной квалификации.The invention relates to a technology for producing calcium fluoride and can be used in the field of obtaining calcium fluoride with a reactive qualification.

Цель изобретени - повьтенне качества фтористого кальци за счет увеличени содержани в нем основного вещества и улучшени цвета при сохранении продолжительности процесса.The purpose of the invention is to improve the quality of calcium fluoride by increasing the content of the main substance in it and improving the color while maintaining the duration of the process.

Пример 1. В реакционный аппарат, снабженный мешалкой и рубашкой охлаждени , подают 108,9 кг 25%-ной фтористоводородной кислоты и при ввод т в течение 50 мин 54,4 кг карбоната кальци , что составл ет 80,0 мае.7, от стехиометрии . Реакционную суспензию перемешивают в течение часа, после чего раздел ют на осадок и раствор центрифугированием . Осадок фтористого кальци промывают дистиллированной водой. Раствор по отделении осадка обрабатывают 12,3 кг карбоната кальци при указанной вьш1е температуре до рН 1-2. Осажденный при этом фторид кальци отдел ют от раствора, промывают дистиллированной водой и вместе с осадком, полученным ранее, прокаливают при 500+5°С в течение 3 Example 1. 108.9 kg of 25% hydrofluoric acid are fed to a reaction apparatus equipped with a stirrer and cooling jacket, and 54.4 kg of calcium carbonate, which is 80.0 May. 7, are introduced during 50 minutes. stoichiometry. The reaction suspension is stirred for an hour, after which it is separated into a precipitate and the solution is centrifuged. The precipitate of calcium fluoride is washed with distilled water. The solution for the separation of the precipitate is treated with 12.3 kg of calcium carbonate at the indicated temperature to pH 1-2. The calcium fluoride precipitated at the same time is separated from the solution, washed with distilled water and, together with the precipitate obtained earlier, calcined at 500 + 5 ° С for 3

Получают 47,5 кг белого крупнокристаллического фтористого кальци с содержанием основного вещества 99,0%. Обща продолжительность процесса составл ет 6,8 ч.47.5 kg of white crystalline calcium fluoride are obtained with a basic substance content of 99.0%. The total process time is 6.8 hours.

Пример 2. Последовательность операций, количество и конценраци фтористоводородной кислоты, температура осаждени и прокалки, врем перемешивани аналогичны примеру 1. Во фтористоводородную кислоту ввод т в течение 60 мин 44,2 кг карбоната кальци , что обставл ет 65,0 мас.% от стехиометрии. Раствор по отделении осадка обрабатывают 22,5 кг карбоната кальци до рН 1-2 Получают 47,1 кг белого крупнокристаллического фтористого кальци с содержанием основного веществаExample 2. The sequence of operations, the amount and concentration of hydrofluoric acid, the temperature of precipitation and calcination, the mixing time is the same as in Example 1. 44.2 kg of calcium carbonate is introduced in 60 minutes for hydrofluoric acid, which equals 65.0 wt. . The solution for the separation of the precipitate is treated with 22.5 kg of calcium carbonate to pH 1-2 Get 47.1 kg of white crystalline calcium fluoride containing the main substance

98,9%. Обща продолжительность процесса составл ет 8,5 ч.98.9%. The total process time is 8.5 hours.

Услови получени и качества фтористого кальци , достигаемые при использовании данного изобретени , приведены в таблице.The conditions for the preparation and quality of calcium fluoride achieved using this invention are shown in the table.

Как следует из таблицы, оптимальность условий получени фтористого кальци по данному изобретению опредед етс тем, что увеличение первоначально вводимого количества карбоната кальци вьте 80 мас.% от стехиометрии приводит к ухудшению цвета целевого продукта: продуктAs follows from the table, the optimal conditions for obtaining calcium fluoride according to this invention is determined by the fact that an increase in the amount of calcium carbonate initially added 80% by weight of stoichiometry leads to a deterioration in the color of the target product: product

получаетс серым (примеры 4 и 5), снижение указанного параметра ниже 65 мас.% существенно увеличивает общую продолжительность процесса (пример 6); увеличение значени turns gray (examples 4 and 5), a decrease in this parameter below 65 wt.% significantly increases the total duration of the process (example 6); increase in value

рН выше 2 приводит к снижению содержани основного вещества в целевом продукте (ниже 98,0%, пример 10); снижение значени рН ниже 1 не улучшает качество фтористого кальци ,A pH above 2 leads to a decrease in the content of the basic substance in the target product (below 98.0%, Example 10); lowering the pH below 1 does not improve the quality of calcium fluoride,

но влечет за собой недостаточное использование фтористоводородной кислоты и увеличение ее расхода на единицу массы целевого продукта (пример 11)J уменьшение концентрации фтористоводородной кислоты ниже 20 мас.% увеличивает общую продолжительность процесса (примеры 3 и 7); увеличение концентрации кислоты выше 30 мас.% приводит к получению мелкодисперсного фтористого кальци , который трудно отделить от раствора (пример 8). Данное изобретение обеспечивает получение хорошо фильтруемого белого крупнокристаллического продукта, в котором практически отсутствуют микропримеси , придающие фтористому кальцию после прокалки серьш оттенок.but entails insufficient use of hydrofluoric acid and an increase in its consumption per unit mass of the target product (Example 11) J reducing the concentration of hydrofluoric acid below 20 wt.% increases the total duration of the process (examples 3 and 7); an increase in the acid concentration above 30 wt.% results in obtaining fine calcium fluoride, which is difficult to separate from the solution (Example 8). This invention provides a well-filtered white crystalline product, in which there are practically no trace contaminants that give calcium fluoride after calcination a serious shade.

Продукт соответствует категории качества чистый с содержанием основного вещества 98,7-99,0 мас.%.The product corresponds to the quality category of pure with the content of the main substance of 98.7-99.0 wt.%.

При использовании изобрете.ни обща продолжительность процесса может быть сокращена на 2-3 ч.When using the invention, the total process time can be reduced by 2-3 hours.

Редактор В.КовтунEditor V.Kovtun

Составитель М. ЖажинскийCompiled by M. Zhajinski

Техред О.СопкоКорректор;В,Бут гаTehred O. SopkoCorrector; V, But ha

Заказ 1885/21Order 1885/21

Тираж 450ПодписноеCirculation 450 Subscription

ВНИИПИ Государственного комитета СССРVNIIPI USSR State Committee

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Фнпиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектна , 4Fnpial PPP Patent, Uzhgorod, st. Project, 4

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING CALCIUM FLUORIDE, including the interaction of hydrofluoric acid. with calcium carbonate, separation of the resulting reaction suspension into a precipitate and a solution, washing the precipitate and calcining it, characterized in that, in order to improve the quality of the target product by increasing the content of the main substance and improving color while maintaining the duration of the process, the interaction is carried out upon introduction in hydrofluoric acid, calcium carbonate in an amount of 65-80 wt.% of the stoichiometrically necessary, the solution is separated from the precipitate by treatment with calcium carbonate pH 1-2, precipitated while CT at the end of washing is mixed with the precipitate, the resulting mixture is fed to the calcination.

§ 2. The method of pop. 1, characterized in that the hydrofluoric acid is taken with a concentration of 20-30 wt.%.