RU1102190C

RU1102190C - Method of producing strontium titanate

Info

Publication number: RU1102190C
Authority: RU
Inventors: Л.А. Квичко; Л.А. Коток; Л.А. Литвинов; Р.Ф. Рамакаева
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6496
Priority date: 1981-12-23
Filing date: 1981-12-23
Publication date: 1993-12-15

Description

Изобретение относитс к способам полчени титаната стронци , который может ыть использован, в частности, в технолоии производства сегнетоэлектрических маериалов .The invention relates to methods for producing strontium titanate, which can be used, in particular, in the technology for the production of ferroelectric materials.

.Известен способполучени титаната тронци путем обработки «щавелевой кисотой -раствора, содержащего тетрахлорид итана и хлорид строн,ци ,ое аждени . отдеени ,, прокадйвани поЛученного осадка итанилоксалата стронци с последующей выдержкой порошка титаната стронци в течение 2,5-3 ч в псевдоОжиженном слое.A method is known for the preparation of tronzium titanate by treatment with an "oxalic acid solution containing ethane tetrachloride and strontium chloride, qi, and ascension. separating the precipitated precipitate of strontium itanyloxalate, followed by exposure of the strontium titanate powder for 2.5-3 hours in a fluidized bed.

Недостатки способа состо т в сложности процесса и кизком выходе продукта, пригодного дл выращивани монокристаллов .. - . :, ,, - / ;. , ; . ,The disadvantages of the method are the complexity of the process and the short yield of a product suitable for growing single crystals .. -. :, ,, - /;. ,; . ,

Известен способ получени титанатов щелочно-земельных металлов путем сушки при 400-800С пастообразной смеси углекислого бари , двуокиси титана, поливинилового спирта и воды с последующим обжигом полученных гранул при 11501200 С:A known method of producing alkaline earth metal titanates by drying at 400-800C a paste-like mixture of barium carbonate, titanium dioxide, polyvinyl alcohol and water, followed by firing the obtained granules at 11501200 C:

Полученный по этому способу титанат стронци не пригоден дл выращивани монокристаллов .The strontium titanate obtained by this method is not suitable for growing single crystals.

Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату вл етс способ получени титаната стронци , заключающийс в том, что смесь углекислого стронци и двуокиси титана, вз тых в стехиометрическом соотношении, подвергают мокрому помОлу в жидкой среде, жидкую фазу удал ют выпариванием и рровод т спекание Иолучённого порошка при температуре 1400° С в течение 2 ч.The closest in technical essence and the result obtained is a method for producing strontium titanate, which consists in the fact that a mixture of strontium carbon dioxide and titanium dioxide, taken in a stoichiometric ratio, is subjected to wet grinding in a liquid medium, the liquid phase is removed by evaporation and sintering of Iluene powder at a temperature of 1400 ° C for 2 hours

Конечный продукт содержит 0,8% свободной окиси стронци .The final product contains 0.8% free strontium oxide.

Цель изобретени состоит в повышении фазоёой однородности конечного продукта.The aim of the invention is to increase the phase uniformity of the final product.

Это достигаетс благодар тому, что углекислый стронций и двуокись титаната прокаливают соответственно при температурах 550-600°С и 750-800°С,иосле чего их смешивают, полученную смесь подвергают помолу в жидкой среде, суспензию фильтруют и полученный продукт обжигают и измельчают .This is achieved because strontium carbonate and titanate dioxide are calcined at temperatures of 550-600 ° C and 750-800 ° C, respectively, and after which they are mixed, the resulting mixture is milled in a liquid medium, the suspension is filtered and the resulting product is calcined and ground.

Отличительна особенность описываемого изобретени состоит в том, что перед смешиванием углекислый стронций прокаливают при температуре 550-600°С, а двуокись титана - при температуре 700-800°С и образующуюс после помола суспензию фильтруют.A distinctive feature of the described invention is that before mixing, strontium carbonate is calcined at a temperature of 550-600 ° C, and titanium dioxide is calcined at a temperature of 700-800 ° C and the suspension formed after grinding is filtered.

Целесообразно при этом вести помол при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:0,55-0,9.It is advisable to carry out the grinding at a ratio of solid and liquid phases equal to 1: 0.55-0.9.

Прокалка исходных компонентов при температурах ниже 550°С дл углекислого тронци и 750°С дл двуокиси титана загр зн ет конечный продукт примес ми иCalcination of the starting components at temperatures below 550 ° C for troncium carbonate and 750 ° C for titanium dioxide contaminates the final product with impurities and

приводит к фазовой неоднородности.leads to phase heterogeneity.

Прокалка углекислого стронци при температуре выше 600°G приводит к потере его активности и. как следствие, к повышению Фазовой неоднородности.Calcination of strontium carbonate at temperatures above 600 ° G leads to a loss of its activity and. as a result, to an increase in phase heterogeneity.

Прокалки двуокиси титана выше не приводит к дальнейшему повышению фазовой однородности продукта и поэтому экономически нецелесообразна.Calcination of titanium dioxide above does not further increase the phase uniformity of the product and is therefore not economically feasible.

Проведение процесса фильтрации вместо упаривани позвол ет избежать расслоени суспензии, что приводит к получению: однородного по фазовому составу продукта и позвол ет проводить процесс твердофазного взаимодействи при более низкой температуре .Carrying out the filtration process instead of evaporation avoids the separation of the suspension, which leads to the production of a product that is uniform in phase composition and allows the solid-phase reaction to be carried out at a lower temperature.

При соотношении твердой ижидкой фаз при помоле менее 1:0,55 суспензи получаетс слишком густой, что снижает интенсивность помола, при соотношении более 1:0,5When the ratio of solid and liquid phases during grinding is less than 1: 0.55, the suspension is too thick, which reduces the intensity of grinding, with a ratio of more than 1: 0.5

происходит расслоение суспензии.stratification of the suspension occurs.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

П р и м е р 1. В мельницу из оргстекла загружают 435,33 г |1рокале 1ной при 800°СPRI me R 1. In a mill from plexiglass load 435.33 g | 1cal 1noy at 800 ° C

в течение 3 ч двуокиси титана и 804,62 г прокаленного при 600°G в течение 4ч углекислого стронци , добавл ют 0,8 л дистиллированной воды, закрывают и перемешивают на валках в течение 5 ч. Суспензию фильтруют а путч-фильтре. Осадок подсушивают в сушильном шкафу, помещают в печь и прокаливают при 1200°С в течение 3ч. Полученный послеобжига конечный продукт измельчают в течение 15-20 мин.within 3 hours of titanium dioxide and 804.62 g calcined at 600 ° G for 4 hours, strontium carbonate was added, 0.8 L of distilled water was added, closed and stirred on rolls for 5 hours. The suspension was filtered using a coup filter. The precipitate is dried in an oven, placed in an oven and calcined at 1200 ° C for 3 hours. The final product obtained after firing is crushed for 15-20 minutes.

Выход продукта составил 84,5%. СтехиОметрический состав, %: ЗгОобщ. 56,6: TI02 43,4; ЗгОсвоб. 0,07. Содержание микропримесей , %: АК 1 Fe 5-10; Si 3-10 ; Мд 5 Рв 5 10, , Из партии продукта The product yield was 84.5%. StoichiOmetric composition,%: 3gOt. 56.6: TI02 43.4; Svobod. 0.07. The content of trace elements,%: AK 1 Fe 5-10; Si 3-10; MD 5 PB 5 10,, from the batch of the product

быращены 3 бесцветных монокристалла с минимумом просечек.3 colorless single crystals with a minimum of cuts were grown.

П р и м е р 2. В мельницу из органического стекла загружают 870,74 г прокаленной при 750°С в течение 4 ч двуокиси титанаPRI me R 2. In an organic glass mill load 870.74 g of annealed at 750 ° C for 4 hours of titanium dioxide

ОСЧ и 1608,88 г прокаленного при 60Ь°С в течение 5 ч углекислого стронци ОСЧ, добавл ют 1,5 л воды и перемешивают на валках в течение 7ч.TSP and 1608.88 g calcined at 60 ° C for 5 hours, TSP carbon dioxide, 1.5 L of water is added and stirred on rolls for 7 hours.

Суспензию фильтруют через воронкуThe suspension is filtered through a funnel.

Claims

Buchner, dried in an oven, calcined and oven at for 5 hours, then crushed for 15 minutes The product yield is 95%. Stoichiometric composition. %: Srt. 56.4, Ti02 13.0. SrOoHof). 0.04. The content of microimpurities, as in Example 1. Thus, according to the proposed method, the phase uniformity of the final product is increased by reducing the content of free strontium from 0.8 to 0.04-0.07%, and thereby the quality of the grown single crystals is improved. Claims 1, Production of strontium titanate, comprising mixing strontium carbonate and titanium dioxide, grinding the resulting mixture in a liquid medium, removing moisture, calcining the product and grinding it, characterized in that that, in order to increase the phase uniformity of the addition, the firing temperature is from 1400 to 1200-1300 0. (56) USSR copyright certificate ivfe 634331, class C 01 6 23/00. 19T7. US patent No. 3896212, CL. 423-598, 1975. Gorina Yu.I. and Maksimova G.V .; Sat Crystal growth, vol. 3. M .: AN SSSR. 1961. p. 460461. of the final product, before mixing, Strontium carbonate is calcined at an nfm rate (E; a temperature of 550 - 600C, and titanium dioxide is calcined at a temperature of 750 - 800C and the suspension formed after grinding is filtered before firing.

2. The method according to claim 1, characterized in that the grinding is carried out at a weight ratio of solid and liquid phases of 1: 0, 0, 9.