RU2076871C1 - Способ получения гидрофильного геля - Google Patents
Способ получения гидрофильного геля Download PDFInfo
- Publication number
- RU2076871C1 RU2076871C1 SU5034186A RU2076871C1 RU 2076871 C1 RU2076871 C1 RU 2076871C1 SU 5034186 A SU5034186 A SU 5034186A RU 2076871 C1 RU2076871 C1 RU 2076871C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- epichlorohydrin
- water
- hydrophilic gel
- gel
- alkaline solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Использование: получение гидрофильного геля, применяемого в медицинской промышленности. Сущность изобретения: суспензионная полимеризация водно-щелочного раствора декстрана в эпихлоргидрине в присутствии стабилизатора суспензии - линейного полимера, растворимого в эпихлоргидрине и этиловом спирте.
Description
Изобретение относится к способу получения гидрофильного геля, применяемого в медицинской промышленности для очистки инсулина от проинсулина и проинсулинподобных белков.
Известен способ получения гидрофильного декстранового геля /1/, по которому водно-щелочной раствор декстрана диспергируют в толуоле, содержащем поливинилацетат (ПВА), в качестве стабилизатора суспензии. Затем в дисперсионную среду добавляют эпихлоргидрин и нагревают реакционную смесь при 50oC. После завершения реакции поликонденсации полученный продукт выделяют, промывают толуолом, спиртом и водой.
Недостатком этого способа является использование толуола в качестве среды для диспергирования водно-щелочного раствора декстрана и необходимость отмывки полученного продукта от ПВА толуолом. Толуол, в свою очередь, удаляют путем промывки спиртом, а затем водой, таким образом процесс отмывки полученного гидрофильного геля состоит из трех стадий. К недостаткам указанного способа относится также неравномерность распределения эпихлоргидрина между водной и органической фазами.
Наиболее близким к предлагаемому является способ /2/, по которому водно-щелочной раствор декстрана диспергируют в эпихлоргидрине, содержащем в качестве стабилизатора суспензии высшие жирные кислоты С10 - С18. Далее реакционную смесь нагревают. После завершения реакции суспензионной поликонденсациипродукт выделяют и отмывают. Из-за присутствия жирных кислот в реакционной смеси возникает необходимость отмывки готового продукта большим количеством горячей дистиллированной воды, что приводит к возникновению больших объемов сточных вод. Кроме того, присутствие жирных кислот в реакционной смеси в случае неполной отмывки придает полученному гидрофильному гелю катионообменные свойства, что ухудшает его разделяющую способность, как нейтрального гель-фильтра.
Предлагаемый способ заключается в суспензионной поликонденсации водно-щелочного раствора декстрана (торговое название "Полиглюкин") в эпихлоргидрине, содержащем растворенный в нелинейный полимер стабилизатор суспензии. В качестве полимера-стабилизатора используют линейные полимеры, растворимые в эпихлоргидрине и этиловом спирте, например, поливинилбутираль (ПВБ) и этилцеллюлозу. Могут быть использованы и другие линейные полимеры, растворимые в эпихлоргидрине и этиловом спирте. Используют растворы эпихлоргидрина, содержащие указанные линейные полимеры-стабилизаторы в концентрации 1 5 мас. Выбранный диапазон концентраций полимера-стабилизатора обеспечивает оптимальный гидродинамический режим процесса.
Процесс получения гидрофильного геля проводят следующим образом: водно-щелочной раствор полиглюкина прибавляют при перемешивании к эпихлоргидрину, содержащему полимер-стабилизатор. Операцию проводят при 30oC и скорости перемешивания, обеспечивающей образование дисперсии с размером основного количества частиц 10 50 мкм. Далее реакционную смесь нагревают до температуры 40oC и выдерживают в течение двух часов,затем температуру реакционной смеси повышают до 50oC и выдерживают в течение двух часов. Поликонденсацию заканчивают, нагревая реакционную смесь до 60oC и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. После этого реакционную смесь выгружают, осаждают гель добавлением этилового спирта и отстаиванием в течение 30-40 мин. Готовый продукт осаждается в виде белых хлопьев, надосадочную жидкость, содержащую эпихлоргидрин, этиловый спирт и растворенный в них полимер-стабилизатор, декантируют и направляют на утилизацию.
Полученный продукт после осаждения отмывают этиловым спиртом от избытка эпихлоргидрина и полимера-стабилизатора. При этом одновременно происходит частичное обезвоживание гидрофильного геля.
Этиловый спирт, содержащий эпихлоргидрин и полимер-стабилизатор, регенерируют перегонкой. Выход этилового спирта-регенерата 80%
Для получения гидрофильного геля в товарном виде его отфильтровывают, высушивают на воздухе в течение 12 ч, а затем высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 50oC и в течение 4 ч.
Для получения гидрофильного геля в товарном виде его отфильтровывают, высушивают на воздухе в течение 12 ч, а затем высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 50oC и в течение 4 ч.
Готовый продукт представляет собой частицы сферической формы размером 20 60 мкм. Выход готового продукта количественный.
Пример 1. 20 г полиглюкина растворяют в 23 см3 дистиллированной воды, после чего смешивают полученный раствор с 7,5 см3 5 М раствора, NaOH. В реакторе цилиндрической формы вместимостью 0,8 дм3 при перемешивании приготавливают дисперсионную среду -3% ный раствор полимера-стабилизатора, растворяя 12,42 г ПВБ в 340 см3 /401,2 г/ эпихлоргидрина. Полученный раствор нагревают до 30oC и при работающей мешалке прибавляют к нему водно-щелочной раствор полиглюкина. Скорость вращения мешалки регулируют таким образом, чтобы размер частиц дисперсии находился в пределах 10 15 мкм. Далее реакционную смесь нагревают до 40oC и выдерживают в течение 2 ч. Затем производят нагревание реакционной массы до 50oC и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и, наконец, процесс завершают, нагревая реакционную массу до 60oC и выдерживая при указанной температуре в течение 3 ч.
Реакционную массу охлаждают до температуры 30oC и добавляют к ней при осторожном перемешивании 0,3 дм3 этилового спирта. При этом происходит осаждение геля в виде белого хлопьевидного осадка. Перемешивание прекращают и оставляют гель на 30 мин до полного осаждения. Далее смесь эпихлоргидрина и этилового спирта с растворенным в них ПВБ декантируют и направляют на регенерацию перегонкой, а выпавший гель отмывают от эпихлоргидрина и ПВБ этиловым спиртом. Отмывку ведут в три приема, каждый раз используя для промывки по 0,3 дм3 этилового спирта. Отмытый от эпихлоргидрина и ПВБ гидрофильный гель, о чем свидетельствует отсутствие агрегирования частиц, отфильтровывают под вакуумом от водоструйного насоса.
Полученный гидрофильный гель высушивают в течение 12 ч на воздухе, а затем в вакуум-сушильном шкафу при 60oC в течение 4 ч.
Готовый продукт имеет удельный объем в воде 19,8 см3/г и водоудерживающую способность 9,7 г/воды г сухого продукта.
Пример 2. 20 г полиглюкина растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и смешивают с 10 см3 раствора NaOH 5 М концентрации. Приготовленный водно-щелочной раствор полиглюкина добавляют при температуре 30oC при перемешивании к приготовленному заранее 1% раствору этилцеллюлозы в эпихлоргидрине /4,07 г этилцеллюлозы на 340 см3 эпихлоргидрина/. Далее процесс проводят в соответствии с примером 1.
Готовый продукт имеет удельный объем в воде 10,2 см3/г и водоудерживающую способность 5,0 г/воды/г сухого продукта.
Пример 3. 20 г полиглюкина растворяют в 15 см3 дистиллированной воды и смешивают с 15 см3 раствора NaOH 5 М концентрации. Приготовленный водно-щелочной раствор полиглюкина добавляют при температуре 30oC при перемешивании к приготовленному заранее 5% раствору ПВБ в эпихлоргидрине /21,12 г ПВБ 340 см3 эпихлоpгидрина/. Далее процесс проводят в соответствии с примером 1/.
Готовый продукт имеет удельный объем в воде 4,9 см3/г и водоудерживающую способность 2,5 г воды/г сухого геля.
Пример 4.
40 г полиглюкина растворяют в смеси 35 см3 дистиллированной воды и 25 см3 раствора NaOH М 5 концентрации. Приготовленный водно-щелочной раствор полиглюкина добавляют при работающей мешалке при температуре 30oC к заранее приготовленному 4% раствору поливинилэтилового эфира в эпихлоргидрине /16,8 г поливинилэтилового эфира на 340 см3 эпихлоргидрина/.Далее процесс проводят в соответствии с примером 1. После охлаждения реакционной массы до 30oC ее отфильтровывают под вакуумом, отделяя целевой продукт от реакционной среды. Целевой продукт, представляющий собой на этой стадии плотный осадок, переносят в 0,5 дм3 этилового спирта и проводят дальнейшую отмывку в соответствии с примером 1. Реакционную среду, представляющую собой раствор поливинилэтилового эфира в эпихлоргидрине и отработанный этиловый спирт направляют на регенерацию перегонкой. Дальнейшую обработку проводят в соответствии с примером 1.
Готовый продукт имеет удельный объем в воде 8,2 см3/г и водоудерживающую способность 4,0 г воды/г сухого геля.
Claims (2)
1. Способ получения гидрофильного геля, включающий суспензионную поликонденсацию водно-щелочного раствора декстрана в эпихлоргидрине в присутствии стабилизатора суспензии с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве стабилизатора суспензии используют линейные полимеры, растворимые в эпихлоргидрине и этиловом спирте.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют концентрацию линейных полимеров в эпихлоргидрине 1 5 мас.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5034186 RU2076871C1 (ru) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Способ получения гидрофильного геля |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5034186 RU2076871C1 (ru) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Способ получения гидрофильного геля |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2076871C1 true RU2076871C1 (ru) | 1997-04-10 |
Family
ID=21600271
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5034186 RU2076871C1 (ru) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Способ получения гидрофильного геля |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2076871C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102690369A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-09-26 | 南充市正达化工研究所 | 羟丙基魔芋胶的生产方法及产品 |
-
1992
- 1992-03-25 RU SU5034186 patent/RU2076871C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент Швейцарии N 358894, кл. C 08 H 19/00, 1973. Патент Великобритании N 1087964, кл. C 08 B 19/08, 1967. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102690369A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-09-26 | 南充市正达化工研究所 | 羟丙基魔芋胶的生产方法及产品 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3275576A (en) | Cation-exchangers from cross-linked polyhydroxy materials | |
EP0009914B1 (en) | Process for the treatment of sugar solutions using ion exchange resins | |
US3652540A (en) | Novel ion exchangers on the basis of cellulose and a method for preparing the same | |
RU2691050C1 (ru) | Способ получения композиционного сорбента для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов | |
US5677373A (en) | Process for preparing a dispersion and for preparing polymer particles | |
US4211664A (en) | Process for making composite magnetic material | |
RU2076871C1 (ru) | Способ получения гидрофильного геля | |
JPH1036446A (ja) | ポリ(ビニルアセタール)およびポリ(ビニルケタール)の製造方法 | |
CN102516568A (zh) | 壳聚糖基光交联水凝胶的制备方法 | |
JPS61193068A (ja) | ゲルクロマトグラフイ−用粒状デキストランの製造方法 | |
DE3427441C2 (ru) | ||
JPH07179504A (ja) | 微粒子ポリマーおよびその製造方法 | |
US4104209A (en) | Highly porous ion exchange resins prepared by suspension polymerization in the presence of linear polymer | |
CN116282049A (zh) | 一种可控有序介孔二氧化硅微球的制备方法 | |
CN105622967A (zh) | 一种单分散聚乙烯醇微球的制备方法 | |
CN112370437B (zh) | 一种阿莫西林胶囊及其制备方法 | |
JPH0616444B2 (ja) | 磁性ミクロスフエアの製造方法 | |
JPH09504571A (ja) | ビニルアルコール反応スラリーからの塩基性残留物の除去 | |
EP0000524B1 (en) | Process of recovering polymeric beads from an aqueous slurry thereof | |
JPH01254254A (ja) | 触媒担体の製造方法 | |
JP3822688B2 (ja) | ポリビニルアセタール樹脂の製造方法 | |
JPS58164601A (ja) | 水溶性キトサン塩の製造法 | |
US3731816A (en) | Substituted cellulose in grain form and a method of producing the same | |
RU2117673C1 (ru) | Способ получения хитозана | |
RU2187363C2 (ru) | Способ получения гидрофильного геля |