RU203742U1 - Аппарат для получения микронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов методом физического осаждения из газовой фазы (PVD) - Google Patents
Аппарат для получения микронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов методом физического осаждения из газовой фазы (PVD) Download PDFInfo
- Publication number
- RU203742U1 RU203742U1 RU2020117730U RU2020117730U RU203742U1 RU 203742 U1 RU203742 U1 RU 203742U1 RU 2020117730 U RU2020117730 U RU 2020117730U RU 2020117730 U RU2020117730 U RU 2020117730U RU 203742 U1 RU203742 U1 RU 203742U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- holders
- single crystals
- deposition
- substrate
- sources
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000012212 insulator Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 23
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 20
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 6
- 241000121629 Majorana Species 0.000 abstract description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 13
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 9
- 239000002055 nanoplate Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000005289 physical deposition Methods 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N [6-(4-acetyloxy-5,9a-dimethyl-2,7-dioxo-4,5a,6,9-tetrahydro-3h-pyrano[3,4-b]oxepin-5-yl)-5-formyloxy-3-(furan-3-yl)-3a-methyl-7-methylidene-1a,2,3,4,5,6-hexahydroindeno[1,7a-b]oxiren-4-yl] 2-hydroxy-3-methylpentanoate Chemical compound CC12C(OC(=O)C(O)C(C)CC)C(OC=O)C(C3(C)C(CC(=O)OC4(C)COC(=O)CC43)OC(C)=O)C(=C)C32OC3CC1C=1C=COC=1 OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 2
- OMEPJWROJCQMMU-UHFFFAOYSA-N selanylidenebismuth;selenium Chemical compound [Se].[Bi]=[Se].[Bi]=[Se] OMEPJWROJCQMMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical group [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000002748 Flacourtia rukam Species 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 1
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к устройствам для получения наноструктур методом физического осаждения из газовой фазы (PVD), а более конкретно, субмикронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов (далее ТИ). Наноструктуры, изготовленные с помощью данной полезной модели, перспективны для создания элементной базы сверхпроводящей наноэлектроники и спинтроники, в том числе устройств для квантовых вычислений, например, майорановских кубитов.Технический результат при осуществлении данной полезной модели достигается тем, что для получения микро- и наноразмерных монокристаллов ТИ используется аппарат, позволяющий проводить осаждение с независимым контролируемым нагревом держателя источника с исходным веществом и держателя образца с подложкой с помощью индукционных нагревателей.
Description
Область техники, к которой относится полезная модель
Полезная модель относится к устройствам для получения наноструктур методом физического осаждения из газовой фазы (PVD), а более конкретно, субмикронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов (далее ТИ), Наноструктуры, изготовленные с помощью данной полезной модели перспективны для создания элементной базы сверхпроводящей наноэлектроники и спинтроники, в том числе устройств для квантовых вычислений, например, майорановских кубитов.
Известны различные способы изготовления субмикронных джозефсоновских структур, в основе которых лежат технологии послойного напыления тонких пленок сверхпроводников, барьеров и функциональных слоев на диэлектрическую подложку и формирования их топологии методами плазменного или химического травления и электронной или фотолитографии. Джозефсоновские структуры, в свою очередь разделяются на два основных типа: сэндвичевые и планарные, что обусловлено способами их изготовления. Нерешенной на сегодняшний день проблемой является уменьшение гибридных джозефсоновских структур до субмикронного уровня для их интеграции в электрические цепи с высокой плотностью упаковки активных элементов.
Ключевым моментом при создании гибридных джозефсоновских контактов с использованием единичных нанопластин в качестве элемента слабой связи является технология получения нанопластин заданной толщины и субмикронных латеральных размеров.
В настоящее время существует три основных способа создания микро- и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов для использования их в различных субмикронных иланарных гибридных структурах, в т.ч. джозефсоновских: 1) эксфолиация - отделение нескольких слоев от монокристалла, выращенного, например, методами Чохральского или Бриджмена; 2) молекулярно-лучевая эпитаксия (МВЕ); 3) метод физического осаждения из газовой фазы (PVD); 4) химического осаждения из газовой фазы CVD.
Широкое применение для получения микро- и наноразмерных монокристаллов получил процесс физического (PVD) осаждения. В отличие от метода эксфолиации он позволяет контролировать толщину и латеральные размеры монокристаллических нанопластин, а также не требует сложного высоковакуумного оборудования, необходимого для МВЕ. Метод PVD практичен, прост, гибок и подходит для получения монокристаллических нанопластин ТИ заданной толщины. В рамках настоящей полезной модели разработана конструкция аппарата (установки) для получения субмикронных монокристаллических нанопластин топологических изоляторов. Основной особенностью полезной модели является наличие индивидуального индукционного нагрева образца и источников материала ТИ, что позволяет гибко управлять режимом осаждения, а именно своевременно изменять температуру одного или нескольких источников и температуру образца в пределах 100-700°С.
Уровень техники
Известно устройтво для получения субмикронных монокристаллических нанопластин топологических изоляторов, выбранный в качестве наиболее близкого аналога (прототипа), описание которого представлено в патенте [1].
В приведенных патентах и статье описано устройство для получения монокристаллических пластин Bi2Te3 толщиной несколько десятков нанометров методом химического осаждения из газовой фазы. Недостатком конструкции установки, описанной в патенте [2], является использование внешней однозонной печи с резистивным нагревом, при котором наиболее высокую температуру (до 900°С) в реакторе имеют стенки кварцевой трубки реактора, что негативно сказывается на качестве кристаллов (стехиометрия, содержание примесей), из-за неконтролируемого оседания на подложке атомов примесей и материала ТИ, летящих со стенок нагретой кварцевой трубы реактора. Также в данных патенте и статье [3, 4] отсутствует индивидуальное управление температурами источников вещества ТИ и образца. Описанный в данной заявке аппарат (установка) лишен таких недостатков.
Раскрытие полезной модели
Технической задачей настоящей полезной модели является усовершенствование конструкции устройств, предназначенных для осаждения монокристаллов ТИ микронных и субмикронных размеров различных соединений (например, Bi2Te3, Bi2Se3 Bi2Te3-xSex и др.) методом физического осаждения из газовой фазы.
Технический результат, достигаемый в заявленной полезной модели, заключается в улучшении качества (стехиометрии, чистоты, минимизация примесей) монокристаллов, получаемых методами физического и химического осаждения из газовой фазы (PVD/CVD),
Технический результат при осуществлении данной полезной модели достигается тем, что для получения микро- и наноразмерных монокристаллов ТИ используется аппарат, позволяющий проводить осаждение с независимым контролируемым нагревом держателя источника с исходным веществом и держателя образца с подложкой с помощью индукционных нагревателей. Индукционный нагрев позволяет точно контролировать и поддерживать температурный режим, необходимый для роста монокристаллов и многослойных гетероструктур. Примеси, способные ухудшить свойства монокристаллов и гетероструктур, такие как атомы кислорода, углерода и органические вещества и др., оседающие на стенках кварцевой трубы реактора не будут десорбироваться со стенок и участвовать в формировании кристаллов на подложке, т.к. индукционный нагрев локально воздействует только на держатели.
Конструкция описываемой полезной модели позволяет изменять расстояние между держателем источника и держателем образца с точностью ~ 1 мм. С учетом диффузионного характера движения атомов испаряемого вещества в газе-носителе изменяется концентрация и температурное распределение атомов испаряемого вещества в области держателя образца. Такое решение позволяет плавно регулировать поток и энергию атомов испаряемого вещества, осаждающихся на поверхность подложки, что влияет на режим осаждения.
Кроме того, конструкция полезной модели допускает установку держателя образца с возможностью изменения угла между нормалью к поверхности подложки и осью кварцевой трубки-реактора. Такое техническое решение позволяет управлять потоком атомов испаряемого вещества вблизи подложки на держателе образца.
Также конструкция описываемой полезной модели допускает возможность установки нескольких держателей источников для разных исходных материалов с независимым нагревом и температурным контролем. Так может быть реализован режим осаждения материалов, образующихся из исходных веществ с различными температурами плавления. В частности, возможно установить на одном полом стальном стержне два или более держателей материала последовательно. Для индивидуального контроля температуры в каждом из держателей устанавливаются термопары, а нагрев осуществляется отдельными индукционными нагревателями.
Конструкция полезной модели позволяет установить отдельный индукционный нагреватель с сетчатым или пористым сердечником для предварительного нагрева газа-носителя. Данное решение позволяет более точно контролировать температурный режим осаждения, т.к. включение потока газа-носителя, во-первых, приводит к существенному снижению температуры держателя источника и повышению температуру держателя образца, а во-вторых, при диффузном движении молекул кинетическая энергия молекул и атомов испаряемого вещества постепенно сравнивается с кинетической энергией молекул газа-носителя.
Конструкция данной полезной модели позволяет осуществлять управление такими параметрами режима осаждения, как температуры держателя источника и держателя образца, температура газа носителя и поток газа носителя, в автоматическом режиме с помощью компьютера по заранее заданной программе, что повышает повторяемость параметров получаемых монокристаллов.
Конструкция описываемой полезной модели допускает установку натекателя с автоматическим управлением, что позволяет резко изменять поток газа носителя. Такое конструктивное решение может быть использовано для резкого изменения состава испаряемого вещества и получения гетероструктур. Например, изначально производится испарение вещества А с держателя 1 при постоянном потоке газа, что приводит к росту кристаллов А на подложке. Затем поток газа выключается, что практически прекращает перенос испаряемого вещества к подложке, и включается нагрев держателя 2 с веществом В до необходимой температуры. Поток газа включается, что приводит к переносу атомов вещества В на подложку, что приводит к росту многослойных гетероструктур из веществ А и В.
Краткое описание чертежей
Сущность полезной модели поясняется чертежами, графиками и микрофотографиями полученных микро- и наноструктур, где на фиг. 1 представлен общий вид аппарата, на фиг. 2 - принципиальная схема аппарата для получения субмикронных кристаллов топологических изоляторов; на фиг. 3 - конструкция сборки из кварцевой трубы, держателей и индукционных нагревателей, являющейся составной частью аппарата; на фиг. 4 -микрофотография, полученная с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM) и энергодисперсионный рентгеновский анализ (EDX) состава пленки Bi2Te2Se; на фиг. 5 - SEM фотография и EDX анализ состава отдельного ультратонкого монокристалла Bi2Te2Se топологического изолятора.; на фиг. 6 - Рентге11оструктурный анализ (XRD) отдельного ультратонкого монокристалла Bi2Te2Se топологического изолятора.
Обозначения на чертежах:
1 - Баллон с инертным газом-носителем (Ar, N2);
2 - Газовый редуктор высокого давления;
3 - Форвакуумный насос для откачки;
4 - Вакуумные переходники;
5 - Станина;
6 - Блоки питания с преобразователями напряжения;
7 - Контроллеры температуры;
8 - Кварцевая труба реактора;
9 - Водоохлаждаемые катушки индукционных нагревателей;
10 - Натекатель;
11 - Вакуумметр;
12 - Вакуумный вентиль;
13 - Держатель образца;
14 - Вакуумные переходники;
15 - Полые стальные стержни;
16 - Вакуумные фланцы;
17 - Вакуум-плотные электрические разъемы;
18 - Термопары;
19 - Подложка;
20 - Тигель;
21 - Исходное вещество;
22 - Держатель источника. Осуществление полезной модели
Конструкционные решения и сущность заявляемого полезной модели представлены на фиг. 1-6.
Изображенная на фиг. 1 конструкция аппарата для получения микро- и наноразмерных монокристаллов ТИ методом физического осаждения из газовой фазы (PVD) включает станину (5), на которой установлены кварцевая труба реактора (основной элемент) (8), форвакуумный насос (3) и контроллеры температуры (7). Блоки питания (6) включают в себя мощные источники постоянного напряжения и преобразователи "постоянное напряжение - переменное напряжение" с резонансной частотой индукционных нагревателей (9). Индукционные нагреватели (9) расположены непосредственно на кварцевой трубе реактора (8). Слева располагается баллон с инертным газом (1), к нему подключен редуктор высокого давления (2), все вакуумные части установки связаны вакуум-плотными соединениями (4).
Изображенный на фиг. 2 схематичный вид установки в разрезе показывает кварцевую трубу реактора (8), в которой установлен держатель источника (22) с испаряемым веществом (21) (например, Bi, Те, Se и их соединения Bi2Te3, Bi2Se3, Bi2Te3-xSex), расположенном в тигле (20), и держатель образца (13) с подложкой (19) (Si, SiO2, сапфир). Индукционные нагреватели (9) расположены снаружи кварцевой трубы реактора (8) и нагревают держатели (13) и (22). Положение держателей (13) и (22) регулируется с помощью полых стержней (15), которые закрепляются в вакуумных фланцах (16). Вывод проводов термопар через стержни (15) обеспечивается вакуум-плотными электрическими разъемами (17). Герметичное соединение кварцевой трубы реактора (8) с прочими частями вакуумной системы обеспечивается посредством переходников (14). Напуск газа осуществляется со стороны держателя источника через натекатель. Вакуумная откачка производится со стороны держателя образца. Такая конструкция обеспечивает простоту замены исходного материала (21) и подложек (19). При замене исходного материала и подложек стержни (15) извлекаются через вакуумные фланцы (16).
Основным элементом аппарата является сборка, состоящая из держателя испаряемого вещества (13), держателя подложки (22) и индукционных нагревателей (9), схематическое изображение которой приведено на фиг. 2. Держатели (13) и (22) и нагреватели (9) могут перемещаться вдоль оси кварцевой трубы реактора (8), что позволяет прецизионно изменять расстояние между держателями (13) и (22), а также позиционировать их внутри катушек индукторов (9), Для более эффективного индукционного нагрева держатели (13) и (22) изготавливаются из материала с высокой магнитной проницаемостью и. (например, из никеля или стали). Тигель (20) изготовлен из вещества, не взаимодействующего с исходным веществом (21).
При индукционном нагреве требуемую высокую температуру имеют только держатели (13) и (22), что положительно сказывается на чистоте получаемых кристаллов, т.к. поток загрязняющих примесей со стенок кварцевой трубы реактора (8) практически отсутствует.
Для подачи резонансного переменного напряжения на индукционные нагреватели используются источники напряжения (6) совмещенные с преобразователями постоянного напряжения (12-48 В) на переменное. Нагрев осуществляется продольным переменным магнитным полем внутри соленоида (катушки индукционного нагревателя), по которому протекает переменный ток. Таким образом, температура держателей может контролироваться в пределах 100-900°С. Глубина проникновения переменного электромагнитного поля в держатель, а соответственно, и выделяемая мощность зависят от частоты и магнитных свойств материала держателей (13) и (22).
Описание работы устройства
Получения микро- и наноразмерных монокристаллов включает следующие этапы:
Шаг 1, Производят очистку подложек, на которые будет осуществляться осаждение монокристаллов ТИ. Для удаления загрязнений подложки подвергаются ультразвуковой очистке поочередно в ацетоне, изопропиловом спирте и дистиллированной воде (10 мин.), затем их сушат.
Шаг 2. Исходный материал помещают в тигель на держателе источника.
Шаг 3. Подложку помещают на соответствующий держатель образцов, расположенный в 5-15 см держателя источника (в зависимости от нужного режима осаждения).
Шаг 4, Перед проведением синтеза производится продувка трубы реактора сверх чистым инертным газом для удаления остатков атмосферного воздуха. Затем производится откачка вакуумной системы до базового вакуума.
Шаг 5. Держателя источника нагревается до 400-700°С, и держатель образца - до 200-500°С.
Шаг 6. После установления постоянной температуры держателей, в кварцевую трубу реактора подается сверхчистый инертный газ-носитель, в результате создается постоянный поток газа при установившемся давлении около 100 торр. На подложке начинается рост кристаллов.
Шаг 7. Выключение нагрева держателей, которые охлаждаются естественным образом.
Физическое осаждение из газовой фазы проводили, используя в качестве исходного распыляемого материала порошок поликристаллического ТИ Bi2Te2Se.
На фиг. 3 и фиг. 4 представлены SEM-фотографии и EDX-анализ
результатов двух осаждений. В таблице 1 указаны типичные параметры режимов осаждения, от которых зависят химический состав и морфология кристаллов. В случае образца №1 (фиг. 3) получена сплошная пленка из кристаллов топологического изолятора Bi2Te2Se. Образец №2 (фиг. 4) состоит из одиночных монокристаллов ТИ Bi2Te2Se с субмикронными латеральными размерами и толщинами ок. 10-20 нм. Монокристалличность подтверждается естественной огранкой кристаллов (фиг. 4) и данными рентгеноструктурного анализа (фиг. 5). Путем варьирования параметров, приведенных в таблице 1, можно подобрать режимы получения монокристаллов широкого класса соединений ТИ (например, Bi2Te3, Bi2Se3, Bi2Te3-xSex и др.).
Список литературы
1. Патент CN №10103400760А 11.20.2013 г. Ли Ханьдун и др. «Метод и устройство для роста монокристаллических пленок селенида висмута на кремниевой подложке».
2. Патент CN №10497903 В 06.04.2018 г. Пэн Хайлинь, Го Юньфан, Лю Чжунфань «Способ изготовления и применения комбинированной гибкой прозрачной проводящей тонкой пленки топологический изолятор/графен».
3. Synthesis of Bi2Te3 Single Crystals with Lateral Size up to Tens of Micrometers by Vapor Transport and Its Potential for Thermoelectric Applications Cheol-Min Hyun, Jeong-Hun Choi, Seung Won Lee, Seung-Young Seo, Myoung-Jae Lee, Se-Hun Kwon, and Ji-Hoon Aim Crystal Growth & Design 2019 19 (4), 2024-2029 DOI: 10.1021/acs.cgd.8b01931]
4. Патент CN №108461382A 08.08.2018 г. Чжан Рукан, Ян Хуэй «Способ реализации допирования атомами меди наноматериала топологического изолятора селенида висмута».
Claims (7)
1. Аппарат для получения микронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов методом физического осаждения из газовой фазы, включающий кварцевую трубу реактора, держатели источников исходного материала и держатель образца с подложкой, натекатели, термопары и вакуумметр, источники переменного напряжения и устройство для управления режимом осаждения, отличающийся тем, что устройство для управления режимом осаждения включает индукционные нагреватели и выполнено с возможностью независимого нагрева и температурного контроля держателей источников исходного материала и держателей образцов в пределах 100-700°С.
2. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что выполнен с возможностью регулировки расстояния между держателями источника материала и держателем образца.
3. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что выполнен с возможностью закреплять подложку на держателе под разными углами к оси кварцевой трубки-реактора.
4. Аппарат п. 1, отличающийся тем, что выполнен с возможностью установки нескольких держателей источников для разных исходных материалов с независимым нагревом и температурным контролем.
5. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что выполнен с возможностью предварительного нагрева транспортного газа с помощью отдельного индукционного нагревателя с сетчатым сердечником.
6. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что управление такими параметрами режима синтеза, как температура держателей, температура газа носителя и поток газа, осуществляется с помощью компьютера в автоматическом режиме.
7. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что выполнен с возможностью формировать многослойные гетероструктуры из различных топологических изоляторов посредством управления режимом потока газа и температурами отдельных источников материала.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020117730U RU203742U1 (ru) | 2020-05-18 | 2020-05-18 | Аппарат для получения микронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов методом физического осаждения из газовой фазы (PVD) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020117730U RU203742U1 (ru) | 2020-05-18 | 2020-05-18 | Аппарат для получения микронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов методом физического осаждения из газовой фазы (PVD) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU203742U1 true RU203742U1 (ru) | 2021-04-19 |
Family
ID=75521502
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020117730U RU203742U1 (ru) | 2020-05-18 | 2020-05-18 | Аппарат для получения микронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов методом физического осаждения из газовой фазы (PVD) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU203742U1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115341272A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-11-15 | 中山大学 | 一种毫米级二维拓扑材料硒化铋单晶的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0841626A (ja) * | 1994-07-28 | 1996-02-13 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | 金属部分膜の形成装置およびその形成方法 |
RU2402103C1 (ru) * | 2009-09-10 | 2010-10-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственная фирма Микран" | СПОСОБ ПАССИВАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ GaAs |
CN103400760A (zh) * | 2013-08-05 | 2013-11-20 | 电子科技大学 | 一种在硅衬底上生长硒化铋单晶薄膜的方法及装置 |
-
2020
- 2020-05-18 RU RU2020117730U patent/RU203742U1/ru active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0841626A (ja) * | 1994-07-28 | 1996-02-13 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | 金属部分膜の形成装置およびその形成方法 |
RU2402103C1 (ru) * | 2009-09-10 | 2010-10-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственная фирма Микран" | СПОСОБ ПАССИВАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ GaAs |
CN103400760A (zh) * | 2013-08-05 | 2013-11-20 | 电子科技大学 | 一种在硅衬底上生长硒化铋单晶薄膜的方法及装置 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115341272A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-11-15 | 中山大学 | 一种毫米级二维拓扑材料硒化铋单晶的制备方法 |
CN115341272B (zh) * | 2022-08-02 | 2023-09-15 | 中山大学 | 一种毫米级二维拓扑材料硒化铋单晶的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Fan et al. | Patterned growth of aligned ZnO nanowire arrays on sapphire and GaN layers | |
CN103194729B (zh) | 金属硫属化物薄膜的制备方法 | |
EP2616390B1 (en) | Process for growth of graphene | |
Shen et al. | Fabrication of well-aligned CdS nanotubes by CVD-template method | |
KR101701369B1 (ko) | 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 고품질 그래핀 제조방법과 그 제조장치 | |
CN112359421B (zh) | 一种反向气流法制备层状铋氧硒半导体薄膜的方法 | |
CN110616414A (zh) | 一种制备二维BiOBr薄膜的方法 | |
CN112938909B (zh) | 一种二碲化钨纳米带的制备方法 | |
CN103400760A (zh) | 一种在硅衬底上生长硒化铋单晶薄膜的方法及装置 | |
RU203742U1 (ru) | Аппарат для получения микронных и наноразмерных монокристаллов топологических изоляторов методом физического осаждения из газовой фазы (PVD) | |
GB2615867A (en) | A method of forming a graphene layer structure and a graphene substrate | |
Zhang et al. | Routes to grow well‐aligned arrays of ZnSe nanowires and nanorods | |
CN112456452B (zh) | 一种二硒化锗纳米材料的制备方法 | |
CN114212772A (zh) | 一种制备单壁碳纳米管@六方氮化硼复合薄膜的方法 | |
CN102953048B (zh) | 一种纳米掺杂结构及其制备方法 | |
Tatsuoka et al. | Syntheses of a Variety of Silicide Nanowire and Nanosheet Bundles | |
CN109019571B (zh) | 层数可控氮掺杂石墨烯的制备方法 | |
Thiandoume et al. | Morphology transition of one-dimensional ZnO grown by metal organic vapour phase epitaxy on (0 0 0 1)-ZnO substrate | |
GB2607410A (en) | A method of forming a graphene layer structure and a graphene substrate | |
CN108461382B (zh) | 一种实现拓扑绝缘体硒化铋纳米材料Cu掺杂的制备方法 | |
CN113755820A (zh) | 一种大面积单层半导体二维ws2薄膜材料及其制备方法和应用 | |
CN109440190B (zh) | 一种NbSe2单晶层状纳米片的合成装置及其合成方法 | |
Hsieh et al. | Rapid formation of tungsten oxide nanobundles with controllable morphology | |
CN116497444B (zh) | 一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法 | |
CN113564698B (zh) | 一种磁性拓扑异质结薄膜的制备方法 |