RU2015118229A - Последующая обработка деборированного цеолита бета - Google Patents

Последующая обработка деборированного цеолита бета Download PDF

Info

Publication number
RU2015118229A
RU2015118229A RU2015118229A RU2015118229A RU2015118229A RU 2015118229 A RU2015118229 A RU 2015118229A RU 2015118229 A RU2015118229 A RU 2015118229A RU 2015118229 A RU2015118229 A RU 2015118229A RU 2015118229 A RU2015118229 A RU 2015118229A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zeolite material
stage
range
iii
aqueous system
Prior art date
Application number
RU2015118229A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2636724C2 (ru
Inventor
Андрей-Николе ПАРВУЛЕСКУ
Джефф ЯНГ
Штефан Маурер
Мануэла ГААБ
Карстен ЗАЙДЕЛЬ
Ольга ГЕРЛАХ
Ульрих Мюллер
Original Assignee
Басф Се
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Басф Се filed Critical Басф Се
Publication of RU2015118229A publication Critical patent/RU2015118229A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2636724C2 publication Critical patent/RU2636724C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/026After-treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/70Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65
    • B01J29/7007Zeolite Beta
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/61Surface area
    • B01J35/61310-100 m2/g
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/46Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2229/00Aspects of molecular sieve catalysts not covered by B01J29/00
    • B01J2229/30After treatment, characterised by the means used
    • B01J2229/38Base treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

1. Способ последующей обработки цеолитного материала, обладающего каркасной структурой ВЕА, способ включает(i) получение цеолитного материала, обладающего каркасной структурой ВЕА, где каркасная структура цеолитного материала включает ХОи YO,где Y означает четырехвалентный элемент и X означает трехвалентный элемент, и где молярное отношение ХО:YOпревышает 0,02:1,причем Y выбран из группы, включающей Si, Sn, Ti, Zr, Ge и комбинации двух или большего количества из них, ипричем X выбран из группы, включающей Al, В, In, Ga, Fe и комбинации двух или большего количества из них;(ii) обработку цеолитного материала, полученного на стадии (i), жидкой системой растворителей и тем самым получение цеолитного материала, обладающего молярным отношением XO:YO, составляющим не более 0,02:1, и по меньшей мере частичное выделение цеолитного материала из жидкой системы растворителей,причем жидкая система растворителей выбрана из группы, включающей воду, одноатомные спирты, многоатомные спирты и смеси двух или большего количества из них;(iii) обработку цеолитного материала, полученного на стадии (ii), жидкой водной системой, обладающей значением рН, находящимся в диапазоне от 5,5 до 8, и при температуре не ниже 75°С, причем содержание воды в жидкой системе растворителей превышает 50 мас.%;причем значение рН водной системы, использующейся на стадии (iii), определяют с помощью стеклянного электрода для измерения рН.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что Y означает Si, и X означает В.3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (i) не менее 95 мас.% каркасной структуры цеолитного материала составляют XOи YO.4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (i) молярное отношение ХО:YOсоставляет не менее 0,03:1.5. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что до стадии (ii)

Claims (31)

1. Способ последующей обработки цеолитного материала, обладающего каркасной структурой ВЕА, способ включает
(i) получение цеолитного материала, обладающего каркасной структурой ВЕА, где каркасная структура цеолитного материала включает Х2О3 и YO2,
где Y означает четырехвалентный элемент и X означает трехвалентный элемент, и где молярное отношение Х2О3:YO2 превышает 0,02:1,
причем Y выбран из группы, включающей Si, Sn, Ti, Zr, Ge и комбинации двух или большего количества из них, и
причем X выбран из группы, включающей Al, В, In, Ga, Fe и комбинации двух или большего количества из них;
(ii) обработку цеолитного материала, полученного на стадии (i), жидкой системой растворителей и тем самым получение цеолитного материала, обладающего молярным отношением X2O3:YO2, составляющим не более 0,02:1, и по меньшей мере частичное выделение цеолитного материала из жидкой системы растворителей,
причем жидкая система растворителей выбрана из группы, включающей воду, одноатомные спирты, многоатомные спирты и смеси двух или большего количества из них;
(iii) обработку цеолитного материала, полученного на стадии (ii), жидкой водной системой, обладающей значением рН, находящимся в диапазоне от 5,5 до 8, и при температуре не ниже 75°С, причем содержание воды в жидкой системе растворителей превышает 50 мас.%;
причем значение рН водной системы, использующейся на стадии (iii), определяют с помощью стеклянного электрода для измерения рН.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что Y означает Si, и X означает В.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (i) не менее 95 мас.% каркасной структуры цеолитного материала составляют X2O3 и YO2.
4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (i) молярное отношение Х2О3:YO2 составляет не менее 0,03:1.
5. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что до стадии (ii) цеолитный материал, полученный на стадии (i), подвергают распылительной сушке.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что до стадии (ii) цеолитный материал, полученный на стадии (i), прокаливают.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что прокаливание проводят при температуре, находящейся в диапазоне от 400 до 700°С, в течение времени, находящегося в диапазоне от 1 до 10 ч.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (ii) жидкая система растворителей выбрана из группы, включающей воду, метанол, этанол, пропанол, этан-1,2-диол, пропан-1,2-диол, пропан-1,3-диол, пропан-1,2,3-триол и смеси двух или большего количества из них.
9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что на стадии (ii) обработку проводят при температуре, находящейся в диапазоне от 50 до 125°С, в течение времени, находящегося в диапазоне от 6 до 20 ч.
10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что на стадии (ii) обработку проводят при кипячении с возвратом флегмы.
11. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что цеолитный материал, полученный на стадии (ii), обладает молярным отношением Х2О3:YO2, составляющим не более 0,01:1.
12. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что до стадии (iii) цеолитный материал, полученный на стадии (ii), подвергают распылительной сушке.
13. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что цеолитный материал, полученный на стадии (ii), находится в форме порошка.
14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что до стадии (iii) цеолитный материал, полученный на стадии (ii), прокаливают.
15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что прокаливание проводят при температуре, находящейся в диапазоне от 400 до 700°С, в течение времени, находящегося в диапазоне от 1 до 10 ч.
16. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (iii) цеолитный материал обрабатывают жидкой водной системой в течение времени, находящегося в диапазоне от 0,5 до 24 ч.
17. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (iii) цеолитный материал обрабатывают жидкой водной системой при температуре, находящейся в диапазоне от 75 до 200°С.
18. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что жидкая водная система, использующаяся на стадии (iii), обладает значением рН, находящимся в диапазоне от 6 до 7,5.
19. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (iii) отношение массы жидкой водной системы к массе цеолитного материала находится в диапазоне от 35: 1 до 5: 1.
20. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (iii) жидкая водная система содержит не менее 90 мас.% воды.
21. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (iii) цеолитный материал обрабатывают жидкой водной системой в закрытой системе при автогенном давлении.
22. Способ по п. 1, отличающийся тем, что цеолитный материал, полученный на стадии (iii), прокаливают.
23. Способ по п. 22, отличающийся тем, что прокаливание проводят при температуре, находящейся в диапазоне от 350 до 600°С, в течение времени, находящегося в диапазоне от 1 до 10 ч.
24. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что после стадии (i) и/или после стадии (ii), и/или после стадии (iii) цеолитный материал до прокаливания сушат.
25. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что ни до, ни во время, ни после стадии (iii) цеолитный материал не обрабатывают паром и/или что ни во время, ни после стадии (iii), цеолитный материал не обрабатывают водным раствором, обладающим значением рН, равным меньше 5,5 или больше 8, причем значение рН водной системы, использующейся на стадии (iii), определяют с помощью стеклянного электрода для измерения рН.
26. Цеолитный материал, обладающий каркасной структурой ВЕА, в котором каркасная структура включает YO2 и X2O3, где Y означает четырехвалентный элемент и X означает трехвалентный элемент, указанный цеолитный материал обладает молярным отношением Х2О3:YO2, составляющим не более 0,002:1, и поглощением воды, составляющим не более 7 мас.%, причем Y выбран из группы, включающей Si, Sn, Ti, Zr, Ge и комбинации двух или большего количества из них, причем X выбран из группы, включающей Al, В, In, Ga, Fe и комбинации двух или большего количества из них, где цеолитный материал характеризуется ИК спектром, содержащим первую полосу поглощения с максимумом в диапазоне от 3701 см-1 до 3741 см-1 и вторую полосу поглощения с максимумом в диапазоне от 3500 см-1 до 3550 см-1, и причем отношение интенсивности первой полосы поглощения к интенсивности второй полосы поглощения находится в диапазоне от 1,4 до 2,6.
27. Цеолитный материал по п. 26, отличающийся тем, что молярное отношение X2O3:YO2 находится в диапазоне от 0,0005:1 до 0,002:1 и поглощение воды составляет не более 6 мас.%.
28. Цеолитный материал по п. 26 или 27, отличающийся тем, что цеолитный материал обладает степенью кристалличности, определенной путем анализа с помощью РГГ, составляющей не менее 60%, удельной площадью поверхности, равной не более 600 м2/г, определенной в соответствии со стандартом DIN 66131, и ИК спектром, содержащим первую полосу поглощения с максимумом в диапазоне от 3701 см-1 до 3741 см-1 и вторую полосу поглощения с максимумом в диапазоне от 3500 см-1 до 3550 см-1, причем отношение интенсивности первой полосы поглощения к интенсивности второй полосы поглощения находится в диапазоне от 1,5 до 2,5.
29. Цеолитный материал по п. 26 или 27, отличающийся тем, что Y означает Si, и что X означает В.
30. Цеолитный материал по п. 26 или 27, находящийся в форме порошка.
31. Применение цеолитного материала по любому из пп. 26-30 в качестве катализатора, в качестве подложки для катализатора или компонента катализатора.
RU2015118229A 2012-10-18 2013-10-09 Последующая обработка деборированного цеолита бета RU2636724C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP12189036.2 2012-10-18
EP12189036 2012-10-18
PCT/EP2013/071040 WO2014060259A1 (en) 2012-10-18 2013-10-09 Post-treatment of deboronated zeolite beta

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015118229A true RU2015118229A (ru) 2016-12-10
RU2636724C2 RU2636724C2 (ru) 2017-11-27

Family

ID=47073320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015118229A RU2636724C2 (ru) 2012-10-18 2013-10-09 Последующая обработка деборированного цеолита бета

Country Status (12)

Country Link
US (1) US10179741B2 (ru)
EP (1) EP2909143B1 (ru)
JP (1) JP6306029B2 (ru)
KR (1) KR102149320B1 (ru)
CN (1) CN104918885B (ru)
BR (1) BR112015008629B1 (ru)
ES (1) ES2713408T3 (ru)
MX (1) MX357233B (ru)
MY (1) MY185228A (ru)
RU (1) RU2636724C2 (ru)
SG (1) SG11201503031WA (ru)
WO (1) WO2014060259A1 (ru)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2909144B1 (en) 2012-10-18 2018-08-15 Basf Se Post-treatment of a zeolitic material
EP3178788A1 (en) * 2015-12-08 2017-06-14 Basf Se A tin-containing zeolitic material having a bea framework structure
ES2887554T3 (es) 2017-02-28 2021-12-23 Basf Se Procedimiento de preparación de un alcohol insaturado
US10919827B2 (en) 2017-08-11 2021-02-16 Basf Se Process for recovering 3-methylbut-3-en-1-ol
CN113600231B (zh) * 2021-08-06 2023-01-20 西北大学 一种乙醇两步法制1,3-丁二烯的催化剂的制备方法
CN113663721B (zh) * 2021-09-07 2023-10-17 陕西延长石油(集团)有限责任公司 一种乙醇制备1,3-丁二烯的催化剂的制备方法及其应用

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2445747A1 (fr) 1979-01-05 1980-08-01 Armines Procede de fabrication de pieces en silicium nitrure
US5047141A (en) * 1984-07-16 1991-09-10 Mobil Oil Corporation Larger pore molecular sieves of controlled activity
JPS61158811A (ja) * 1985-09-11 1986-07-18 ユニオン・カ−バイド・コ−ポレ−シヨン 珪素置換ゼオライト組成物
US5324702A (en) 1991-11-22 1994-06-28 Amoco Corporation Catalytic oxidation and oxidative dehydrogenation using metal-compound-loaded, deboronated hams-1b crystalline borosilicate molecular sieve compositions
US5200168A (en) * 1992-01-31 1993-04-06 Mobil Oil Corp. Process for the dealumination of zeolite Beta
GB2263669B (en) * 1992-01-31 1995-07-05 Takata Corp Air bag device for the knees of an occupant
DE4207745A1 (de) * 1992-03-11 1993-09-16 Basf Ag Azofarbstoffe enthaltende molekularsiebe
US5508019A (en) 1994-06-30 1996-04-16 Arco Chemical Technology, L.P. Dealumination of aluminosilicates
US5723710A (en) * 1996-07-12 1998-03-03 Uop Zeolite beta and its use in aromatic alkylation
AU760285B2 (en) 1999-03-03 2003-05-08 Pq Holding, Inc. Process for preparing a modified zeolite
US6468501B1 (en) 2000-09-14 2002-10-22 Chevrontexaco Corporation Method for heteroatom lattice substitution in large and extra-large pore borosilicate zeolites
DE10061715A1 (de) 2000-12-12 2002-06-13 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Homo- und Copolymeren des Isobutens
US7011802B2 (en) 2000-12-22 2006-03-14 California Institute Of Technology Synthesis of molecular sieves by hydrothermal treatment with acid
US20090325790A1 (en) * 2004-06-17 2009-12-31 Yale University Size-controllable transition metal clusters in mcm-41 for improving chemical catalysis
ES2249183B1 (es) * 2004-09-15 2007-12-01 Universidad Politecnica De Valencia Uso de material cristalino microporoso de naturaleza zeolitica con estructura lta (itq-29) en procesos de adsorcion y separacion de compuestos organicos.
EP2025402A1 (en) 2007-07-31 2009-02-18 Total Petrochemicals Research Feluy Phosphorus modified molecular sieves, their use in conversion of organics to olefins
FR2952379B1 (fr) * 2009-11-10 2012-05-11 Inst Francais Du Petrole Procede d'hydrocraquage mettant en oeuvre une zeolithe modifiee par un traitement basique
WO2011069150A2 (en) * 2009-12-06 2011-06-09 Chevron U.S.A. Inc. Method for making a hydroprocessing catalyst
KR101147669B1 (ko) * 2010-07-05 2012-05-21 한국과학기술원 규칙적 또는 불규칙적으로 배열된 메조기공을 포함하는 제올라이트 또는 유사 제올라이트 물질 및 그의 제조 방법
EP2694437B1 (en) * 2011-04-08 2020-10-21 Basf Se Process for producing acylation catalyst

Also Published As

Publication number Publication date
CN104918885A (zh) 2015-09-16
US20150344317A1 (en) 2015-12-03
MY185228A (en) 2021-04-30
WO2014060259A1 (en) 2014-04-24
KR102149320B1 (ko) 2020-08-28
MX357233B (es) 2018-07-02
BR112015008629B1 (pt) 2022-03-29
JP2015536290A (ja) 2015-12-21
JP6306029B2 (ja) 2018-04-04
RU2636724C2 (ru) 2017-11-27
SG11201503031WA (en) 2015-05-28
US10179741B2 (en) 2019-01-15
MX2015004945A (es) 2015-11-23
CN104918885B (zh) 2016-12-07
BR112015008629A2 (pt) 2017-08-08
KR20150072446A (ko) 2015-06-29
ES2713408T3 (es) 2019-05-21
EP2909143A1 (en) 2015-08-26
EP2909143B1 (en) 2018-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2015118225A (ru) Последующая обработка деборированного цеолита mww
RU2015118229A (ru) Последующая обработка деборированного цеолита бета
RU2015118227A (ru) Последующая обработка цеолитного материала
JP2015532259A5 (ru)
JP2015536290A5 (ru)
BR112018074691A2 (pt) processos para a preparação de um catalisador, catalisador, método para a redução catalítica seletiva de nox e uso do catalisador
JP2013529587A5 (ru)
CN103521188A (zh) 柚子皮吸附剂及其应用
RU2017119747A (ru) МИКРОПОРОШОК И ФОРМОВАННОЕ ИЗДЕЛИЕ, СОДЕРЖАЩИЕ ЦЕОЛИТНЫЙ МАТЕРИАЛ, СОДЕРЖАЩИЙ Ti И Zn
WO2016159543A3 (ko) 기름에 튀기지 않은 즉석 복원 용기형 건조면의 제조방법
WO2015087637A8 (en) Composite particles comprising a metal-doped inorganic uv filter, and compositions containing them
RU2013103828A (ru) Способ получения препарата для обработки плодоовощной продукции
RU2015122508A (ru) Способ превращения оксигенатов в олефины
RU2016103146A (ru) Способ получения 3-гептанола из смеси, содержащей 2-этилгексаналь и 3-гептилформиат
CN103638786A (zh) 化学轻质型干燥剂的制备方法
RU2016140321A (ru) Способ получения микро-мезопористого цеолита y и цеолит, полученный этим способом
RU2013110539A (ru) Способ выдержки коньячных спиртов
RU2009106689A (ru) Материал с каталитической активностью для разложения озона и способ его получения
CN106244328A (zh) 一种广藿香精油的提取方法
RU2012155458A (ru) Способ получения рутина
WO2016009330A3 (en) A plant and a method for making craft beer
Grishin Modelling of membrane treatment processes: mathematical approach
Zhao et al. Effect of hydrogen peroxide detemplation on the structure and acid properties of MCM-56 zeolite
CN103833216A (zh) 一种绿色环保石英管的生产工艺
Guelachvili et al. Table 22. H 2 17 O (H 17 OH): Band intensity for the (001)–(000) vibrational bands: Molecular Constants