RU2012101474A

RU2012101474A - Способ получения кристаллов адипиновой кислоты

Info

Publication number: RU2012101474A
Application number: RU2012101474/04A
Authority: RU
Inventors: Филипп КАРВЭН; Стефани ФУШЕ
Original assignee: Родиа Операсьон
Priority date: 2009-06-16
Filing date: 2010-06-07
Publication date: 2013-07-27
Also published as: US8987511B2; KR20140092419A; CN102803197B; BRPI1009635B8; BRPI1009635B1; US20120095263A1; KR101529759B1; ES2545097T3; PL2443082T3; FR2946646A1; EP2443082A1; KR20120024771A; BRPI1009635A2; JP2012530095A; SG10201408367RA; UA111318C2; CN102803197A; FR2946646B1; SG176741A1; JP5490886B2

Abstract

1. Способ получения кристаллов адипиновой кислоты из раствора адипиновой кислоты, содержащий по меньшей мере один этап очистки путем кристаллизации и этап выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты, отличающийся тем, что кристаллы адипиновой кислоты перед этапом выделения и сбора подвергают стадии измельчения.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты содержат следующие стадии:стадию кристаллизации в кристаллизаторе, необязательно содержащем внешний контур циркуляции кристаллизационной среды, путем охлаждения и/или путем концентрирования раствора адипиновой кислоты,необязательно, стадию выделения образованных кристаллов,необязательно, стадию репульпации кристаллов в жидкой среде, насыщенной адипиновой кислотой,стадию выделения и сбора кристаллов, возможно с промывкой кристаллов,и тем, чтокогда осуществляют единственный этап очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты, проводят стадию измельчения перед стадией выделения и сбора кристаллов, по меньшей мере, с использованием одной из следующих сред:суспензия кристаллов, содержащаяся в кристаллизаторе и циркулирующая в необязательном внешнем контуре кристаллизатора, с возвратом этой суспензии, содержащей измельченные кристаллы, в кристаллизатор,кристаллы, присутствующие в среде необязательной стадии репульпации,влажные кристаллы, полученные после необязательной стадии репульпации;когда осуществляют по меньшей мере два последовательных этапа очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты,

Claims

1. Способ получения кристаллов адипиновой кислоты из раствора адипиновой кислоты, содержащий по меньшей мере один этап очистки путем кристаллизации и этап выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты, отличающийся тем, что кристаллы адипиновой кислоты перед этапом выделения и сбора подвергают стадии измельчения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этап очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты содержат следующие стадии:

стадию кристаллизации в кристаллизаторе, необязательно содержащем внешний контур циркуляции кристаллизационной среды, путем охлаждения и/или путем концентрирования раствора адипиновой кислоты,

необязательно, стадию выделения образованных кристаллов,

необязательно, стадию репульпации кристаллов в жидкой среде, насыщенной адипиновой кислотой,

стадию выделения и сбора кристаллов, возможно с промывкой кристаллов,

и тем, что

когда осуществляют единственный этап очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты, проводят стадию измельчения перед стадией выделения и сбора кристаллов, по меньшей мере, с использованием одной из следующих сред:

суспензия кристаллов, содержащаяся в кристаллизаторе и циркулирующая в необязательном внешнем контуре кристаллизатора, с возвратом этой суспензии, содержащей измельченные кристаллы, в кристаллизатор,

кристаллы, присутствующие в среде необязательной стадии репульпации,

влажные кристаллы, полученные после необязательной стадии репульпации;

когда осуществляют по меньшей мере два последовательных этапа очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты, проводят стадию измельчения, перед стадией выделения и сбора кристаллов, на по меньшей мере любом одном из этапов, предшествующих последнему этапу очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты, и/или на последнем этапе очистки путем кристаллизации и выделения и сбора кристаллов адипиновой кислоты с использованием по меньшей мере одной из следующих сред:

влажные кристаллы, полученные после необязательной стадии репульпации.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что раствор адипиновой кислоты является водным раствором адипиновой кислоты.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что адипиновая кислота получена путем окисления азотной кислотой смеси циклогексанол/циклогексанон или циклогексанола.

5. Способ по п.3, отличающийся тем, что адипиновая кислота синтезирована путем окисления циклогексана молекулярным кислородом.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что он содержит по меньшей мере два последовательных этапа очистки путем кристаллизации адипиновой кислоты.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что первый этап очистки путем кристаллизации содержит:

стадию кристаллизации в кристаллизаторе путем охлаждения и/или концентрирования раствора адипиновой кислоты,

стадию выделения образованных кристаллов,

стадию репульпации кристаллов в жидкой среде, насыщенной адипиновой кислотой,

причем стадию измельчения кристаллов осуществляют перед стадией выделения и сбора кристаллов.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что стадию измельчения проводят с использованием кристаллов, содержащихся в среде для репульпации.

9. Способ по п.7, отличающийся тем, что стадию измельчения кристаллов проводят над влажными кристаллами перед или после стадии репульпации.

10. Способ по п.7, отличающийся тем, что измельчение кристаллов адипиновой кислоты проводят с использованием суспензии кристаллов, содержащейся в кристаллизаторе и циркулирующей во внешнем контуре кристаллизатора, с возвратом этой суспензии, содержащей измельченные кристаллы, в кристаллизатор.

11. Способ по п.7, отличающийся тем, что стадию измельчения кристаллов проводят с использованием кристаллов, собранных после первой стадии репульпации, с последующей первой стадией отделения фильтрацией, причем указанные измельченные кристаллы подают затем на новую стадию репульпации перед извлечением на стадии выделения и сбора.

12. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что выделение и сбор кристаллов проводят путем фильтрации или удаления воды.

13. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что выделенные кристаллы подвергают одной или нескольким промывкам.

14. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что измельчение кристаллов осуществляют механическим перемешиванием, дроблением, расплющиванием.