RU2010804C1

RU2010804C1 - Method of complex-forming ionite preparing

Info

Publication number: RU2010804C1
Authority: RU
Inventors: Л.И. Водолазов; Н.Г. Жукова; О.П. Полякова; Н.М. Щепалина; В.В. Родионов; А.Г. Маурина; М.Ф. Шереметьев; Т.В. Молчанова; Н.П. Величко; В.Ф. Додатко; Е.А. Строганова
Original assignee: Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии
Priority date: 1990-12-04
Filing date: 1990-12-04
Publication date: 1994-04-15

Abstract

FIELD: complex-forming ionites. SUBSTANCE: method involves phosphorylation of copolymer of styrene with divinylbenzene, which is chloromethylated and aminated with diethanolamine and dimethylethanolamine, with phosphorus pentachloride. Method is used for synthesis of complex-forming ionite. EFFECT: improved method of ionite preparing.

Description

Изобретение относится к способу получения комплексообразующих ионитов и может быть использовано в гидрометаллургии цветных и редких металлов. The invention relates to a method for producing complexing ion exchangers and can be used in hydrometallurgy of non-ferrous and rare metals.

Известен способ получения комплексообразующих ионитов с азотфосфорсодержащими группами на полистирольной основе. A known method of producing complexing ion exchangers with nitrogen-phosphorus-containing groups on a polystyrene basis.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения ионита, заключающийся в аминировании моноэтаноламином хлорметилированного сополимера стирола с дивинилбензолом с последующим фосфорилированием водным раствором фосфорной кислоты. Closest to the claimed is a method of producing an ion exchanger, which consists in the amination of monoethanolamine chloromethylated copolymer of styrene with divinylbenzene, followed by phosphorylation with an aqueous solution of phosphoric acid.

Целью изобретения является синтез комплексообразующего ионита с высокими сорбционными показателями по отношению к скандию из растворов с низкой его концентрацией. The aim of the invention is the synthesis of complexing ion exchanger with high sorption performance in relation to scandium from solutions with low concentration.

Поставленная цель достигается тем, что аминированный диэтаноламином или диметилэтаноламином хлорметилированный сополимер стирола и дивинилбензола фосфорилируют пятихлористым фосфором. This goal is achieved in that the chloromethylated copolymer of styrene and divinylbenzene aminated with diethanolamine or dimethylethanolamine is phosphorylated with phosphorus pentachloride.

Согласно предлагаемому способу, в реакционную массу, представляющую собой пульпу пятихлористого фосфора в инертном растворителе, подают аминированный диэтаноламином или диметилэтаноламином хлорметилированный сополимер стирола с дивинилбензолом. Фосфорилирование проводят при температуре 20-25^оС в течение 24 ч, затем фосфорилированный продукт обрабатывают концентрированной соляной кислотой и промывают водой.According to the proposed method, a chloromethylated styrene-divinylbenzene copolymer aminated with diethanolamine or dimethylethanolamine is fed into the reaction mass, which is a pulp of phosphorus pentachloride in an inert solvent. Phosphorylation is carried out at a temperature of 20-25 ^about C for 24 hours, then the phosphorylated product is treated with concentrated hydrochloric acid and washed with water.

П р и м е р 1. К 100 г хлорметилированного макропористого сополимера стирола и дивинилбензола прибавляют 400 мл диэтаноламина и перемешивают в течение 10 ч при 100^оС, аминированный продукт отжимают от маточника, промывают 5% -ным раствором соляной кислоты, водой, сушат.EXAMPLES EXAMPLE 1 To 100 g of the macroporous chloromethylated copolymer of styrene and divinyl benzene are added and 400 ml of diethanolamine is stirred for 10 hours at ¹⁰⁰ ° C, press the aminated product from the mother liquor, washed with 5% aqueous hydrochloric acid solution, water, dried .

В трехгорлую колбу, снабженную холодильником, мешалкой, к реакционной массе, представляющей собой пульпу 200 г пятихлористого фосфора в инертном растворителе, добавляют 100 г аминированного продукта, перемешивают в течение 24 ч без нагревания. Отжимают маточник, фосфорилированный продукт обрабатывают концентрированной соляной кислотой и промывают водой. Полученный сорбент содержит 6,72% Р. In a three-necked flask equipped with a refrigerator, stirrer, to the reaction mass, which is a pulp of 200 g of phosphorus pentachloride in an inert solvent, 100 g of the aminated product is added, stirred for 24 hours without heating. The mother liquor is squeezed out, the phosphorylated product is treated with concentrated hydrochloric acid and washed with water. The resulting sorbent contains 6.72% R.

П р и м е р 2. К 100 г хлорметилированного макропористого сополимера стирола и дивинилбензола прибавляют 400 мл диметилэтаноламина и перемешивают в течение 10 ч при 100^оС, аминированный продукт промывают 5% -ным раствором соляной кислоты, водой, сушат.EXAMPLE EXAMPLE 2 To 100 g of the macroporous chloromethylated copolymer of styrene and divinylbenzene was added 400 ml of dimethyl ethanolamine and stirred for 10 hours at 100 ^{° C,} an aminated product was washed with 5% hydrochloric acid, water and dried.

Фосфорилирование проводят по примеру 1. Полученный сорбент содержит 6,18% Р. Phosphorylation is carried out according to example 1. The resulting sorbent contains 6.18% P.

П р и м е р 3. Сорбцию скандия проводили из модельных растворов с содержанием скандия от 2,8 до 0,33 мг/л при рН 1,4. Отношение массы смолы (г) к объему раствора равно 1: 5. Время контакта 24 ч. PRI me R 3. Sorption of scandium was carried out from model solutions with a scandium content of from 2.8 to 0.33 mg / l at pH 1.4. The ratio of the mass of resin (g) to the volume of the solution is 1: 5. Contact time 24 hours

Данные по сорбции скандия приведены в таблице. (56) Авторское свидетельство СССР N 339555, кл. С 08 J 5/20, 1979. Data on sorption of scandium are given in the table. (56) Copyright certificate of the USSR N 339555, cl. C 08 J 5/20, 1979.

Авторское свидетельство СССР N 322333, кл. С 08 J 5/20, 1979. USSR author's certificate N 322333, cl. C 08 J 5/20, 1979.

Claims

METHOD FOR PRODUCING COMPLEX-FORMING IONITE by amination with ethanolamine of a chloromethylated copolymer of styrene with divinylbenzene followed by phosphorylation, characterized in that diethanolamine or dimethylethanolamine is used as ethanolamine and phosphorylation is carried out with phosphoric pentachloride.