SU675058A1

SU675058A1 - Method of obtaining complex-forming ionites

Info

Publication number: SU675058A1
Application number: SU772531030A
Authority: SU
Inventors: Юрий Федорович Коровин; Людмила Константиновна Кодубенко; Елена Александровна Феоктистова; Юрий Васильевич Трофимов; Борис Николаевич Ласкорин; Неля Гарифовна Жукова; Ариадна Ивановна Зорина
Original assignee: Предприятие П/Я В-8172; Предприятие П/Я А-1997
Priority date: 1977-10-10
Filing date: 1977-10-10
Publication date: 1979-07-25

Description

сополимера акрилонитрила и дивинилбензола, содержащие нитрильные группы, фи Тьтруи, промьшают водой и высушивак . Содержание азота в сополимере составл ет 19%.copolymer of acrylonitrile and divinylbenzene, containing nitrile groups, fi Ttrui, rinse with water and desiccant. The copolymer has a nitrogen content of 19%.

Затем 50 г сополимера (фракции 0,5-1,4 мм) заливают 250 мл 20%-ного водного раствора едкого натра и 9 мл а|ушнопарафина с общей формулой ЙМН.где R - углеводородный радикал с чиагом атомов углерода от 4 до 15.Then 50 g of copolymer (fractions 0.5-1.4 mm) pour 250 ml of a 20% aqueous solution of caustic soda and 9 ml of a | usnoparaffin with the general formula YMN. Where R is a hydrocarbon radical with a mixture of carbon atoms from 4 to 15 .

Реакционную смесь нагревают по следующему температурному режиму: подъем до 90°С 0 ,5 час, выдержка при - 1 час, nojOibeM до 106° С - 0,5 час, выдержка при 106 С - 10 час. По бко чанйи реакции полимер, содержащий карбоксильные группы, отфилыровЬшаю, промьюают водой, затем обрабатьшают 200 мл Ю -нрго раствора сфной кислоты в течение 8 час, сюва промывают водой.The reaction mixture is heated according to the following temperature regime: rise to 90 ° C for 0, 5 hours, holding at - 1 hour, nojOibeM to 106 ° C - 0.5 hours, holding at 106 C - 10 hours. According to the reaction reaction, the polymer containing carboxyl groups is washed off with water, then treated with 200 ml of the 13th sphonic acid solution for 8 hours, washed with water.

После этого полимер, содержащий карбоксильщ е группы, фосфорилируюг 150 г хлорокиси фосфора в присутствии 100 мл растворител (хлорбензола) при телшературе 70° С в течение 7 час с добавкой катализатора Окиси железа в количе1стве 5 г. ,-.,, , , ,,.,,,...,;,..,I.,: - ,After that, the polymer containing the carboxyl group is phosphorylated with 150 g of phosphorus oxychloride in the presence of 100 ml of solvent (chlorobenzene) at a Tel for 70 ° C for 7 hours with the addition of a catalyst. Iron oxides in the amount of 5 g. . ,,, ...,;, .., I.,: -,

Здгёйф айулыпсиучешюго ибнита промывают диоксаном или ацетбнйМИ гидролйзуют 250 мл водного раствора ёдаогр натра ари температуре 80 С в течение 5 час. После прО лвывкн водой и ййсутшива ни получает ионообИёйник , содержащий 3,5% фосфора, 2,5% а:зота. Ионит имеет обменную емкость по раствору едкого натра до 7,5 мг-экв/г.Zggyoyf aylyutsykuchyugo ibnita washed with dioxane or acetyamide hydrolyzed with 250 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide ari at a temperature of 80 ° C for 5 hours. After running water and yamsutshiva, it does not receive an ion-excreta containing 3.5% phosphorus, 2.5% a: zota. Ionite has an exchange capacity for caustic soda solution to 7.5 mEq / g.

Сорбционш елжость по кобальту из qeprioкйслых растворов с содержанием кобальта 5 г/л, 50 г/л, сернокислого натри при рН 5,5 составл ет 150 мг/г.Cobalt sorption from qeprioxyl solutions with a cobalt content of 5 g / l, 50 g / l, sodium sulphate at pH 5.5 is 150 mg / g.

П р им е р 2. Смесь 117 мл акрилонитрила, 19,5 мл технического дивинилбензола (содерисаанё ДВБ 56вес.%,этипстирола44 вес.%), 51,4 мл алкилбензина, 1, 45 г перекиси бенюила вливают гфи перемешивании в 420 мл сьпценного раствора хлористого аммони , содерзваиэго 4,2 г картофельного крахмала. Смесь нагревают при перемешивании 4 ч при,62°С и 2 час при 90°С. По окончании реакции гранулы пористого сополимера акрилонитрила и дивинилбензола, содержащие нитрильные группы, фильтруют, промьтают водой и высушивают. Содержание азота в полимере составл ет 21%.Example 2. A mixture of 117 ml of acrylonitrile, 19.5 ml of technical divinylbenzene (soberization of DVB 56 wt.%, Ethypsterol 44 wt.%), 51.4 ml of alkylbenzene, 1, 45 g of benelyl peroxide are poured into gfy stirring in 420 ml of expensive a solution of ammonium chloride, soderzvayego 4.2 g of potato starch. The mixture is heated under stirring for 4 hours at 62 ° C and 2 hours at 90 ° C. At the end of the reaction, the granules of the porous copolymer of acrylonitrile and divinylbenzene, containing nitrile groups, are filtered, washed with water and dried. The nitrogen content of the polymer is 21%.

Последующие операции - гидоолиз, промывки фосфорилирование |Пройод т по примеру 1. Полученный ионообменник содержит 5,5% фосфора, 3,5% азота. Ионит имеет обменную емкость по раствору едкого натра 8,4 мг-экв/г.Subsequent operations - hydrolysis, washing phosphorylation | Transit as in example 1. The resulting ion exchanger contains 5.5% phosphorus, 3.5% nitrogen. Ionite has an exchange capacity for a solution of caustic soda 8.4 mEq / g.

Сорбционна емкость по кобальту из сернокислых растворов с содержанием кобальта 5 г/л, 50 г/л сернокислого натри при рН 5,5 составл ет 190 мг/г, что в 2,7 раза выше, чем по известному способу.The cobalt sorption capacity of sulphate solutions with a cobalt content of 5 g / l, 50 g / l of sodium sulphate at pH 5.5 is 190 mg / g, which is 2.7 times higher than by a known method.

Таким образом, предлагаемьш способ получени фосфорсодержащего коквтлексообразующего ионита oблaдaeJ бoлee высокой комплексообразующей способностью по отношгнию к кобальту по сравнению с известным способом и обеспечивает простой синтез ионита, мину стадии хлор (метилировани сщитых сополимеров стирола и обработку растворами цианистых солей.Thus, the proposed method of producing a phosphorus-containing coxplexing ion exchanger with more complexing ability for cobalt compared to the known method provides a simple synthesis of ion exchangers, chlorine stage (methylation of styrene copolymers and treatment with cyanic salt solutions.

Claims

1. USSR author's certificate No. 320504,; cl. From 0825 / 20,1972.

..l -v-2 S: s; i5i SE faS:; iJ