SU1081176A1 - Process for preparing anionite - Google Patents

Process for preparing anionite Download PDF

Info

Publication number
SU1081176A1
SU1081176A1 SU792827888A SU2827888A SU1081176A1 SU 1081176 A1 SU1081176 A1 SU 1081176A1 SU 792827888 A SU792827888 A SU 792827888A SU 2827888 A SU2827888 A SU 2827888A SU 1081176 A1 SU1081176 A1 SU 1081176A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
copolymer
amine
acrylonitrile
anion exchanger
mercury ions
Prior art date
Application number
SU792827888A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Афанасьевич Крахмалец
Алексей Константинович Светлов
Василий Васильевич Крючков
Алевтина Федоровна Игонина
Original Assignee
Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности Кемеровского Научно-Производственного Объединения "Карболит"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности Кемеровского Научно-Производственного Объединения "Карболит" filed Critical Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности Кемеровского Научно-Производственного Объединения "Карболит"
Priority to SU792827888A priority Critical patent/SU1081176A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1081176A1 publication Critical patent/SU1081176A1/en

Links

Landscapes

  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА путем обработки амином в присутствии элементарной серы сополимера акрилонитрила с дивинильным мономером, отличающийс  тем, что, с целью придани  аниониту сорбционной способности по ионам ртути из кислых растворов, в качестве исходного сополимера используют сополимер акрилонитр1ша с дивинилсульфидом и в ка- честве амина -этилендиамин или гидроксиламин .METHOD FOR PRODUCING anion exchanger by treatment with an amine in the presence of elemental sulfur acrylonitrile copolymer with a divinyl monomer, characterized in that, in order to impart anion exchanger sorption capacity for mercury ions from acid solutions as the starting copolymer used akrilonitr1sha copolymer as divinyl sulfide and amine - ethylenediamine or hydroxylamine.

Description

05 11 Изобретение относитс  к синтезу ионитов и может быть использовано в теплоэнергетике, гидрометаллургии и других отрасл х народного хоз йства, где требуетс  очистка промьгашенных кислых вод от содержащихс  в них анионов различных кислот или солей металлов переменной валентности, например ртути. Известен способ получени  низкоосновного анионита обработкой полимеров , содержащих СИ-группы, в частности сополимеров акрилонитрила и дивинилбензола , диаминами, например, в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют алкоксиды металлов , сероводород, тиоацетамид.Про цесс провод т при 130-200 lj, Полученный анионит имеет анионообменную емкост,. 3,4-5,0 мг экв/г, но не обладает сорбционной емкостью по ионам ртути. Наиболее близким к из.обретению по технической сущности  вл етс  способ получени  низкоосновного анионита путем обработки этилендиамином сополимеров акрилонитрила с дивинильньгм мономером. Процесс провод т в присутствии элементарной серы как катализатора при 120-170 С и давлении 515 ат 2. Полученный анионит имеет обменную емкость по иону хлора 3,4-7 мл-экв/г но не сорбирует ионы ртути. Целью изобретени   вл етс  придание аниониту сорбционной способности по ионам ртути из кислых растворов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве полимеров используют сополимер акрилонитрила с дивиНИЛсульфидом, в качестве амина этилендиамрп1 ийи гидроксиламин. Присутствие сульфидной серы в сочетании с аминогруппами придает аниониту способность сорбировать ионы ртути из кислых растворов. Анионит .содержит 17-19% азота, 10-11% серы. Низкоосновный анионит получают обработкой 4-6 мае.ч. этилендиамина или гидроксиламина сополимеров акри-лонитрила и дивинилсульфида при ПО115 в течение 10 ч в присутствии элементарной серы как катализатора. Анионит обладает обменной емкостью по иону хлора в пределах 4-5 мг-экв/ и сорбционной емкостью по ионам ртути в пределах ,2,2-2,4 мг-экв/мл. 62 Анионит используют гцш очистки сточных вод н технологических растворов от ионоБ ртути. Пример 1. Смесь из 120 г акрилонитрила, 47,7 дивинилсульфида с добавлением 2,7 г динитри.аа азоизо-масл ной кислоты, как инициатора полимеризации, распредел ют в 1200 мл эмульгирующей среды, представл ющей собой 1, 8%-ньгй водный раствор крахмала. Эмульгирующую среду готов т завариванием крахмала в воде по известной методике. Реакционную массу нагревают до 50-55, вьц;ерживают 1 ч, затем нагревают до 65-70° и выдерживают еще 2 ч. Гранулы сополимера отдел ют от маточного раствора, прог-нзшают водой и высушивают. Процесс провод т в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. 100 г сополимера акрилонитрила и дивинилсульфида обрабатывают 400 г этилендиамина при 110-115 в-течение 10 ч в присутствии б г элементарной серы как катализатора. Гранулы анионита отдел ют от маточного раствора, промывают 5й-ным водным раствором сол ной кислоты и водой . Анионит имеет следующие показатели . Удельный объем в С1-форме в воде, 2,5 Содержание азота, % 18,5 Содержание серы, %10,7 Обменна  емкость по 0,1 н.раст- вору НС1, Ml-экв/г5,2 Сорбционна  емкость по ионам ртути из азотнокислого раство ра,содержащего 10 г/л ИОНОВ ртути ,мг-экв/мл 2,4 Осмотическа  стабильность, % 98 Пример 2.-100 г сополимера акрилонитрила и дивинилсульфида,полученного по примеру 1, обрабатывают 600 г гидроксиламина в присутствии 6 г элементарной серы как катализатора при 110-115 в течение 10 ч. Гранулы анионита отдел ют от ма точного раствора, промывают 5%-ным 31081176 водным раствором сол ной кислоты и - водой. Анионит имеет следующие покаэатели . Удельный объем5 в С1-форме в воде, см/г2,0 Содержание азота, %19,2 СодержаниеjO , %10,9 Обменна  емкость по 0,1н. 4 раствору НС1, мг-экв/г 4,0 Сорбционна  емкость по ионам ртути из азотнокислого раствора. содержащего 10 г/л ионов ртути, мг-экв/мг 2,2 Осмотическа  стабильность,% 9805 11 The invention relates to the synthesis of ion exchangers and can be used in heat and power engineering, hydrometallurgy and other branches of the national economy where purification of waste acidic water from anions of various acids or salts of metals of variable valence, such as mercury, is required. A known method for producing a low basic anion exchanger by treating polymers containing CI groups, in particular copolymers of acrylonitrile and divinylbenzene, with diamines, for example, in the presence of a catalyst. Metal alkoxides, hydrogen sulfide, thioacetamide are used as a catalyst. The process is carried out at 130-200 lj. The resulting anion exchange resin has an anion-exchange capacitance. 3.4–5.0 mg eq / g, but does not have a sorption capacity for mercury ions. The closest to the invention according to the technical essence is a method for producing a low basic anion exchange resin by treating ethylenediamine copolymers of acrylonitrile with diphenyl monomer with ethylene diamine. The process is carried out in the presence of elemental sulfur as a catalyst at 120-170 ° C and a pressure of 515 atm 2. The resulting anion exchanger has an exchange capacity of 3.4–7 ml eq / g for chlorine ion but does not absorb mercury ions. The aim of the invention is to impart to the anion exchanger the sorption capacity for mercury ions from acidic solutions. This goal is achieved by the use of acrylonitrile copolymer with divinylsulfide as polymers, ethylenediamine 1 and hydroxylamine as amine. The presence of sulfide sulfur in combination with amino groups gives the anion exchanger the ability to adsorb mercury ions from acidic solutions. Anion exchanger. Contains 17-19% of nitrogen, 10-11% of sulfur. Low-base anion exchange resin is obtained by processing 4-6 ma.h. ethylenediamine or hydroxylamine copolymers of acrylonitrile and divinyl sulfide at PO115 for 10 h in the presence of elemental sulfur as a catalyst. The anion exchanger has an exchange capacity for chlorine ion in the range of 4-5 mEq / and a sorption capacity for mercury ions in the range of 2.2-2.4 mg eq / ml. 62 Anion exchangers use wastewater treatment plants and technological solutions from ionobuin mercury. Example 1. A mixture of 120 g of acrylonitrile, 47.7 of divinylsulfide with the addition of 2.7 g of dinitri.a azo iso-butyric acid as a polymerization initiator is distributed into 1200 ml of emulsifying medium, which is 1, 8% aqueous starch solution. The emulsifying medium is prepared by brewing starch in water according to a known method. The reaction mass is heated to 50-55, all; 1 hour, then heated to 65-70 ° and kept for another 2 hours. The copolymer granules are separated from the mother liquor, dried with water and dried. The process is carried out in a three-necked flask equipped with a stirrer and reflux condenser. 100 g of an acrylonitrile copolymer and divinyl sulfide are treated with 400 g of ethylene diamine at 110-115 V-10 h in the presence of bg of elemental sulfur as a catalyst. The anion exchanger granules are separated from the mother liquor, washed with a 5% aqueous hydrochloric acid solution and water. Anion exchangers has the following indicators. Specific volume in C1-form in water, 2.5 N content,% 18.5 Sulfur content,% 10.7 Exchange capacity for 0.1 n. Growth HC1, Ml-eq / g5.2 Ion sorption capacity mercury from a nitric acid solution containing 10 g / l of mercury IONS, mEq / ml 2.4 Osmotic stability,% 98 Example 2.-100 g of acrylonitrile copolymer and divinyl sulfide, obtained in example 1, is treated with 600 g of hydroxylamine in the presence of 6 g of elemental sulfur as a catalyst at 110-115 for 10 hours. The granules of anion exchangers are separated from the fine solution, washed with a 5% aqueous solution of 31081176 acid and water. Anion exchanger has the following indexes. Specific volume5 in the C1-form in water, cm / g2.0 Nitrogen content,% 19.2 Content of jO,% 10.9 Exchange capacity 0.1 n each. 4 to HC1 solution, mEq / g 4.0. Mercury ion sorption capacity from nitric acid solution. containing 10 g / l of mercury ions, mEq / mg 2.2 Osmotic stability,% 98

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА путем обработки амином в присутствии элементарной серы сополимера акрилонитрила с дивинильным мономером, отличающийся тем, что, с целью придания аниониту сорбционной способности по ионам ртути из кислых растворов, в качестве исходного сополимера используют сополимер акрилонитрила с дивинилсульфидом и в ка- . честве амина -этилендиамин или гидроксиламин.METHOD FOR PRODUCING ANIONITE by treating with an amine in the presence of elemental sulfur a copolymer of acrylonitrile with a divinyl monomer, characterized in that, in order to give the anion exchange resin sorption ability of mercury ions from acidic solutions, the copolymer of acrylonitrile with divinyl sulfide and as is used as the initial copolymer. the amine is ethylenediamine or hydroxylamine.
SU792827888A 1979-10-16 1979-10-16 Process for preparing anionite SU1081176A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792827888A SU1081176A1 (en) 1979-10-16 1979-10-16 Process for preparing anionite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792827888A SU1081176A1 (en) 1979-10-16 1979-10-16 Process for preparing anionite

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1081176A1 true SU1081176A1 (en) 1984-03-23

Family

ID=20854158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792827888A SU1081176A1 (en) 1979-10-16 1979-10-16 Process for preparing anionite

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1081176A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046431C (en) * 1995-10-07 1999-11-17 河南省科学院化学研究所 Acid gas adsorption fiber and preparation process and device thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент US К 3311572, кл. 260-2.1, опублик. 1967. 2. Авторское свидетельство СССР J 495330, кл. С 08 F 8/32, 1974 (прототип) . *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1046431C (en) * 1995-10-07 1999-11-17 河南省科学院化学研究所 Acid gas adsorption fiber and preparation process and device thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4895905A (en) Gel-type chelating resins and a process for removal of multi-valent, alkaline earth or heavy metal cations from solutions
US4479877A (en) Removal of nitrate from water supplies using a tributyl amine strong base anion exchange resin
Latha et al. Synthesis of a polyacrylamide chelating resin and applications in metal ion extractions
Švec et al. Reactive polymers. VIII. Reaction of the epoxide groups of the copolymer glycidyl methacrylate–ethylenedimethacrylate with aliphatic amino compounds
CH619434A5 (en)
US5612383A (en) Weakly basic anion exchangers, processes for their preparation by aminolysis and their use for removing sulphate ions from aqueous liquids
Parrish et al. Chelating resins from 8-hydroxyquinoline
WO2019039966A1 (en) Fibrous sorbent
SU1081176A1 (en) Process for preparing anionite
Lehto et al. Uptake of zinc, nickel, and chromium by N‐isopropyl acrylamide polymer gels
Ningrum et al. The properties of thermosensitive zwitterionic sulfobetaine NIPAM-co-DMAAPS polymer and the hydrogels: The effects of monomer concentration on the transition temperature and its correlation with the adsorption behavior
RU2734857C1 (en) Matrices containing lithium aluminates
US4405574A (en) Removal of Mg++ and Ca++ ions from NaCl brine
CN107849179B (en) Novel aluminum-doped, iminoacetic acid group-containing chelate resins
CN111909299A (en) Novel alkalescent styrene ion exchange resin
US4522951A (en) Removal of Mg++ and Ca++ ions from NaCl brine
RU1830051C (en) Method for purifying solution of sodium monochromate of polyvalent cations
JPS637785A (en) Immobilization of microorganism
RU2791714C1 (en) Method for sorption purification of process sulfuric acid waters of acid accumulator from iron (iii) and titanium (iv)
KR20160056676A (en) Chitosan-melamine composite of eliminating posphorus and manufacturing method thereof
JP3555997B2 (en) Purification method of acrylamide aqueous solution
SU499272A1 (en) The method of obtaining low-base anion exchange resin
SU317672A1 (en) METHOD OF OBTAINING ELECTRON-ION EXCHANGERS
JPS6343381B2 (en)
SU694076A3 (en) Method of preparing anion-exchange resins