SU728879A1 - Method of cleaning solutions of alkaline metal salt and ammonium - Google Patents
Method of cleaning solutions of alkaline metal salt and ammonium Download PDFInfo
- Publication number
- SU728879A1 SU728879A1 SU782640680A SU2640680A SU728879A1 SU 728879 A1 SU728879 A1 SU 728879A1 SU 782640680 A SU782640680 A SU 782640680A SU 2640680 A SU2640680 A SU 2640680A SU 728879 A1 SU728879 A1 SU 728879A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- impurities
- sorption
- purified
- iron
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Изобретение касается получения и очистки солей сорбционными методами· Оно. может использоваться в химичес· кой технологии.The invention relates to the production and purification of salts by sorption methods · It. can be used in chemical technology.
Известен способ очистки растворов солей щелочных металлов и аммония от 5 примесей сорбцией на фосфорсодержащих катионитах на основе стирола и дивинил» 'бензола [1].A known method of cleaning solutions of salts of alkali metals and ammonium from 5 impurities by sorption on phosphorus-containing cation exchangers based on styrene and divinyl "benzene" [1].
Известный способ не обеспечиваетThe known method does not provide
1Ь очистку растворов солей с концентрацией больше чем 20-25%, что снижает производительность способа, так как для вы-г деления целевого продукта требуется упаривание очищенного раствора.1b purification of salt solutions with a concentration of more than 20-25%, which reduces the productivity of the method, since evaporation of the purified solution is required to isolate the target product.
Наиболее близок к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату способ очистки раство. ров солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих катионитах Дуолит Ев-63 на основе стирола и дивипилбензола в щелочной среде [2].Closest to the proposed method according to the technical nature and the achieved result, the method of purification of mortar. ditch of alkali metal and ammonium salts from impurities by sorption on phosphorus-containing cation exchangers Duolite Ev-63 based on styrene and divipylbenzene in an alkaline medium [2].
Однако сорбционная емкость ионита по кальцию вдвое уменьшается уже в присутствии 0,5 м NaCQ. , а при сорбции из насыщенных растворов NaCC· более 7 0% кальция остается в растворе.However, the sorption capacity of calcium ion exchanger is halved already in the presence of 0.5 m NaCQ. , and upon sorption from saturated NaCC · solutions, more than 7 0% of calcium remains in solution.
Цель изобретения - повышение чистоты продукта.The purpose of the invention is to increase the purity of the product.
Это достигается предлагаемым способом очистки растворов солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе стирола и дивинилбензола в щелочной среде, причем в качестве фосфорсодержащих ионитов используют иониты, фосфорсодержащие группы которых присоединены к ароматическому ядру через алкильную или аминоалкильную группы, и процесс ведут при 40-100°С.This is achieved by the proposed method for purifying solutions of alkali metal and ammonium salts from impurities by sorption on phosphorus-containing ion exchangers based on styrene and divinylbenzene in an alkaline medium, moreover, ion exchangers are used as phosphorus-containing ion exchangers through the alkyl or aminoalkyl groups of the phosphorus-containing ion exchangers, and the process is carried out at 40-100 ° C.
Отличительными признаками способа является то, что в качестве фосфорсодержащих ионитов используют иониты, фосфорсодержащие группы которых присоединены к ароматическому ядру через алкиль— ' 728879 ную или аминоалкипьную группу, и процесс ведут при 40-100°С.Distinctive features of the method is that, as phosphorus-containing ion exchangers, ion exchangers are used, the phosphorus-containing groups of which are attached to the aromatic nucleus through an alkyl or aminoalkyl group, and the process is carried out at 40-100 ° C.
Оптимальной областью температур для осуществления сорбционного процесса в концентрированных растворах двухза мешенных солей является 40~100°С, пред-, почтительно 60-8 О °C, при температуре, ниже 40vC( сорбция примесей уменьшаешься в 4—10 раз, особенно резкое снижение сорбции происходит в фосфатных растворах. Нагревание раствора ниже 80°С уже не приводит к существенному повышению процента сорбции, а при нагревании выше 100₽С наблюдается заметная деструкция сорбента и десорбция некоторых примесей.The optimal temperature range for the sorption process in concentrated solutions of dibasic salts is 40 ~ 100 ° C, preferably 60-8 ° C, at a temperature below 40 v C ( sorption of impurities decreases by 4-10 times, especially sharp a decrease in sorption occurs in phosphate solutions.Heating a solution below 80 ° C no longer leads to a significant increase in the percentage of sorption, and when heated above 100 ₽ C there is a noticeable destruction of the sorbent and desorption of some impurities.
Пр имер 1. Ортофосфорную кислоту (85%—пая *ч) нейтрализуют твердой щелочью ( NaOH) до pH 9, разбавляют водой до концентрации 50%. Содержание примесей в этом исходном растворе в пересчете на твердый продукт составляет мае %: железо 5*10 марганец 14.0'$, медь 5 40~\ кобальт 1*10 4, 2 л этого раствора помещают во фторопластовый реактор, снабженный внешним обогревом и пропеллерной мешалкой. Раствор перемешивают с 50 г ионита (микропористый катионит на основе сополимера стирола и дивинилбензола с группами метиленфосфоновой кислоты) в течение 4—5 ч при 40 С, Очищенный раствор фосфата подают на сушку в кипяшем слое. Содержание примесей в очищенном фосфате натрия составляет, мас%: железо 5Ί0~\ марганец 6*10'3, медь 2'10$, кобальт 2Ί0'5, Таким образом, очистка по большинству примесей происходит в 5-8 раз.Example 1. Orthophosphoric acid (85% -the share * h) is neutralized with solid alkali (NaOH) to pH 9, diluted with water to a concentration of 50%. The impurity content in this initial solution in terms of solid product is May%: iron 5 * 10 manganese 14.0 '$, copper 5 40 ~ \ cobalt 1 * 10 4 , 2 L of this solution is placed in a fluoroplastic reactor equipped with external heating and a propeller stirrer . The solution is mixed with 50 g of ion exchanger (microporous cation exchanger based on a copolymer of styrene and divinylbenzene with methylenephosphonic acid groups) for 4-5 hours at 40 ° C. The purified phosphate solution is fed for drying in a fluidized bed. The content of impurities in purified sodium phosphate is, wt%: iron 5Ί0 ~ \ manganese 6 * 10'3, copper 2'10 $, cobalt 2Ί0 ' 5. Thus, purification for most impurities occurs 5-8 times.
Пример 2. Очистку раствора двухзамещенного фосфата натрия проводят точно так же, как в предыдущем при— 'мере, но температуру в реакторе поддерживают на уровне 80°С, pH раствора доводят до 10,2, а в качестве сорбента используют микропористый ионит на основе сополимеров стирола и дивинил бен зола, фосфоновые группы которого присоединены к ароматическим ядрам через аминоалкильные группы типа' -снг-цн(снг-)п-ннсн2 где η = 2—6. При этом содержание’ примесей в продукте снижается гораздо эффективнее (в 10—50 раз) и составляет, мас%: железо/? 1Ί0-4, марганец ΙΊΟ'5, ' медь ·<1 -10'5, кобальт 4 1· 10~5.Example 2. Purification of a solution of disubstituted sodium phosphate is carried out in exactly the same way as in the previous example, but the temperature in the reactor is maintained at 80 ° C, the pH of the solution is adjusted to 10.2, and microporous copolymer-based ion-exchange resin is used as a sorbent. styrene and divinyl benzene, the phosphonic groups of which are attached to aromatic nuclei through aminoalkyl groups of the type '-sn g- c n (cn g -) p- nnsn 2 where η = 2-6. Moreover, the content of impurities in the product decreases much more efficiently (10–50 times) and amounts to, wt%: iron /? 1Ί0 -4 , manganese ΙΊΟ ' 5 ,' copper · <1 -10 ' 5 , cobalt 4 1 · 10 ~ 5 .
ПримерЗ. Очистку раствора проводят в тех же условиях, что и в предыдущем примере, но раствор фосфата натрия при этом не подвергают нагреванию. В этом случае извлечения примесей из раствора фосфата практически не про— 5 исходит, содержание примесей в готовом продукте, составляет, мас.%: железо 5·10~3, марганец 3-10-4 медь 1·10~4 кобальт*? 1*10_4.Example Z. The solution is purified under the same conditions as in the previous example, but the sodium phosphate solution is not subjected to heating. In this case, extraction of impurities from the phosphate solution is practically pro- 5 proceeds, the content of impurities in the final product is, in weight.%: Iron of 5 x 10 3 3-10 manganese copper -4 ~ 1 × 10 4 * cobalt? 1 * 10 _4 .
П р и м е р 4. Раствор карбоната ка— 10 лия марки ч.д.а. концентрации 50 % подвергают очистке во фторопластовом реакторе при 60°С в условиях, описанных в примере 2. Содержание примесей в исходном продукте составляет, мае %: 15 железо 2 Ί0'4, марганец 1*10'4, кобальт 1»10-4, медь 3 ΊΟ'4, Содержание примесей после сорбционной очистки снижается до мас^.%: железо 1· 10'5, марганец 5*10 6, кобальт 5 Ί06, медь 2° 45-10~ь.PRI me R 4. A solution of calcium carbonate - 10 grade grade ch.a. a concentration of 50% is subjected to purification in a fluoroplastic reactor at 60 ° C under the conditions described in example 2. The content of impurities in the initial product is May%: 15 iron 2 Ί 0 ' 4 , manganese 1 * 10' 4 , cobalt 1 ”10 -4 , copper 3 ΊΟ ' 4 , The content of impurities after sorption purification decreases to wt ^.%: iron 1 · 10' 5 , manganese 5 * 10 6 , cobalt 5 Ί 0 6 , copper 2 ° 45-10 ~ b .
Пример 5. Ортофосфорную кислоту 85% нейтрализуют аммиаком до pH 8, концентрация полученного раствора 34%. Процесс сорбционной очистки прово25 дят при 100°С, другие параметры не отличаются от описанных в примере 4. Сравнение результатов анализа очищенного и исходного образцов показывает, что при снижении pH раствора ниже 9 степень 30 очистки резко уменьшается: содержание железа и кобальта в исходном растворе составляет соответственно 8'10*^ и 1л10~4 мас%, а в очищенном 5Ί0~^ и 1*ю5лас%.Example 5. Phosphoric acid 85% is neutralized with ammonia to pH 8, the concentration of the resulting solution is 34%. The sorption purification process was carried out 25 at 100 ° С, other parameters do not differ from those described in Example 4. Comparison of the analysis results of the purified and initial samples shows that when the solution pH decreases below 9, the degree of purification 30 sharply decreases: the content of iron and cobalt in the initial solution is 8'10 * ^ and 1l10 ~ 4 wt%, respectively, and in the purified 5Ί0 ~ ^ and 1 * 105%.
35 П р и м е р 6. Раствор- карбоната натрия ч.д.а-. (38%—ный раствор) подщелачивают до pH 13 и проводят очистку при 110°С в условиях примера 5. При этом очищаемый раствор окрашивается 40 в коричневый цвет вследствие перехода в раствор продуктов деструкции ионита, а качество очищенного, продукта при этом снижается. Содержание примесей в исходном растворе составляет, мас%; 35 PRI me R 6. The solution is sodium carbonate analytical grade. (38% solution) is alkalinized to pH 13 and purification is carried out at 110 ° C under the conditions of Example 5. In this case, the solution to be purified turns brown in color 40 due to the transition of ionite degradation products into the solution, while the quality of the purified product decreases. The content of impurities in the initial solution is, wt%;
45 железо 1*10'3, марганец 1Ί04, медь 2Ί0~4, а в очищенном: железо 5*10-4, марганец 8ΊΟ'*4, медь 2Ί04. 45 iron 1 * 10'3, manganese 1Ί0 4 , copper 2Ί0 ~ 4 , and in the purified: iron 5 * 10 -4 , manganese 8ΊΟ '* 4 , copper 2Ί0 4 .
Предлагаемый способ обеспечивает . глубокую очистку высококонцентрирован50 ных растворов солеи щелочных металлов и аммония, интенсифицирует процесс благодаря исключению стадии выпарки и ликвидирует возможность загружения очищенного раствора продуктами коррозии 55 материала упаривателя.The proposed method provides. deep cleaning of highly concentrated solutions of alkali metal and ammonium salts, intensifies the process by eliminating the evaporation stage and eliminates the possibility of loading the purified solution with corrosion products of 55 evaporator material.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782640680A SU728879A1 (en) | 1978-07-06 | 1978-07-06 | Method of cleaning solutions of alkaline metal salt and ammonium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782640680A SU728879A1 (en) | 1978-07-06 | 1978-07-06 | Method of cleaning solutions of alkaline metal salt and ammonium |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU728879A1 true SU728879A1 (en) | 1980-04-25 |
Family
ID=20775337
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782640680A SU728879A1 (en) | 1978-07-06 | 1978-07-06 | Method of cleaning solutions of alkaline metal salt and ammonium |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU728879A1 (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2521874A1 (en) * | 1982-02-25 | 1983-08-26 | Duolite International Sa | Macroporous alkylamino:phosphonic chelating resin beads - useful for removing impurities from electrolytic brines |
WO1983002947A1 (en) * | 1982-02-25 | 1983-09-01 | Duolite Int Sa | Alkylaminophosphonic chelating resins, their preparation and use in purifying brines |
FR2619098A1 (en) * | 1987-08-03 | 1989-02-10 | Olin Corp | PROCESS FOR PURIFYING CONCENTRATED SALMONES OF ALKALI HALIDES |
RU2682549C1 (en) * | 2017-10-13 | 2019-03-19 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" | Method for cleaning potassium dihydrogen phosphate |
-
1978
- 1978-07-06 SU SU782640680A patent/SU728879A1/en active
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2521874A1 (en) * | 1982-02-25 | 1983-08-26 | Duolite International Sa | Macroporous alkylamino:phosphonic chelating resin beads - useful for removing impurities from electrolytic brines |
WO1983002947A1 (en) * | 1982-02-25 | 1983-09-01 | Duolite Int Sa | Alkylaminophosphonic chelating resins, their preparation and use in purifying brines |
FR2619098A1 (en) * | 1987-08-03 | 1989-02-10 | Olin Corp | PROCESS FOR PURIFYING CONCENTRATED SALMONES OF ALKALI HALIDES |
RU2682549C1 (en) * | 2017-10-13 | 2019-03-19 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" | Method for cleaning potassium dihydrogen phosphate |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1247549A (en) | Process for the continuous production of l-carnitine | |
SU728879A1 (en) | Method of cleaning solutions of alkaline metal salt and ammonium | |
US4215223A (en) | Process for the preparation of D(-)αphenylglycine | |
CN108217699A (en) | A kind of method that pure Lithium Carbonate is prepared using industrial level lithium carbonate | |
KR102025867B1 (en) | A method for recovering and recycling phosphoric acid from a fermentation liquor or a fermentation waste liquor | |
CN107162935B (en) | The recovery method of phosphorus-containing compound in useless chemical polishing agent | |
IL119389A0 (en) | A process for the recovery of lactic acid | |
CN113735136B (en) | Process method for preparing potassium salt and byproduct magnesium salt by using corn soaking water | |
CN106082153B (en) | Utilize the method and device for extracting tail washings synthesis potassium dihydrogen phosphate | |
DE69712328D1 (en) | METHOD FOR PRODUCING GLUTAMIC ACID | |
US2773001A (en) | Method of preparing citrate ion-derived l-glutamic acid | |
JPS60133893A (en) | Production of l-phenylalanine | |
SU865787A1 (en) | Method of producing yttrium orthophosphate dihydrate | |
RU2010804C1 (en) | Method of complex-forming ionite preparing | |
SU1634666A1 (en) | Process for preparing dibenzthiazolyl disulfide | |
SU983042A1 (en) | Process for producing acid potassium tripolyphosphates | |
US3036125A (en) | Process for purifying lysine | |
NL8501374A (en) | Ammonia gas recovery from waste aqueous soln. - by stripping in packed column with counterflow gas recirculation | |
RU2108389C1 (en) | Citric acid production line | |
JP3916858B2 (en) | Method for producing mannose by enzymatic method | |
SU878198A3 (en) | Method of purifying mercaptan-containing oil distillate | |
JP2502990B2 (en) | <1> -Process for producing malic acid | |
KR100218566B1 (en) | Process for preparation of l-ornitin chloride salt | |
CS220409B1 (en) | Method of separating l-tryptophan out of solution | |
Shen | Production of detergent‐grade trisodium citrate |