RU2010120745A - Способ очистки 4-(нитроокси)бутил(2s)-2-(6-метокси-2-нафтил)пропаноата - Google Patents

Abstract

1. Способ очистки напроксинода, включающий следующие стадии: ! a) растворение или диспергирование смеси, содержащей напроксинод, в растворителе; ! b) охлаждение раствора или двухфазной дисперсии при перемешивании до температуры от -20°С до 10°С; ! c) необязательная затравка раствора кристаллами напроксинода; ! d) перемешивание при температуре в диапазоне от -40°С до 10°С; ! e) сбор образовавшегося твердого вещества при температуре ниже 15°С; ! 2. Способ по п.1, где смесь содержит напроксинод в количестве выше 90 вес.%. ! 3. Способ по п.1, где растворитель на стадии а) представляет собой полярный протонный растворитель, или апротонный растворитель, или их смесь. ! 4. Способ по п.3, где полярный протонный растворитель выбирают из спиртов, диолов, амидов, или их смесей. ! 5. Способ по п.4, где полярным протонным растворителем является метанол, этанол, изопропанол или 1-бутанол, диэтиленгликоль или формамид, или их смесь. ! 6. Способ по п.5, где температура на стадии b) находится в диапазоне от -15°С до 5°С. ! 7. Способ по п.6, где температура на стадии d) находится предпочтительно в диапазоне от -15°С до 5°С. ! 8. Способ по п.7, где температура на стадии е) составляет ниже 10°С. ! 9. Способ по п.2, где растворитель на стадии а) представляет собой полярный протонный растворитель, или апротонный растворитель, или их смесь. ! 10. Способ по п.9, где полярный протонный растворитель выбирают из спиртов, диолов, амидов, или их смесей. ! 11. Способ по п.10, где полярным протонным растворителем является метанол, этанол, изопропанол или 1-бутанол, диэтиленгликоль или формадид, или их смеси. ! 12. Способ по п.11, где температура на стадии в) находится в диапазоне от -15°С до 5°С. ! 13. Спосо�

Claims (16)

1. Способ очистки напроксинода, включающий следующие стадии:

a) растворение или диспергирование смеси, содержащей напроксинод, в растворителе;

b) охлаждение раствора или двухфазной дисперсии при перемешивании до температуры от -20°С до 10°С;

c) необязательная затравка раствора кристаллами напроксинода;

d) перемешивание при температуре в диапазоне от -40°С до 10°С;

e) сбор образовавшегося твердого вещества при температуре ниже 15°С;

2. Способ по п.1, где смесь содержит напроксинод в количестве выше 90 вес.%.

3. Способ по п.1, где растворитель на стадии а) представляет собой полярный протонный растворитель, или апротонный растворитель, или их смесь.

4. Способ по п.3, где полярный протонный растворитель выбирают из спиртов, диолов, амидов, или их смесей.

5. Способ по п.4, где полярным протонным растворителем является метанол, этанол, изопропанол или 1-бутанол, диэтиленгликоль или формамид, или их смесь.

6. Способ по п.5, где температура на стадии b) находится в диапазоне от -15°С до 5°С.

7. Способ по п.6, где температура на стадии d) находится предпочтительно в диапазоне от -15°С до 5°С.

8. Способ по п.7, где температура на стадии е) составляет ниже 10°С.

9. Способ по п.2, где растворитель на стадии а) представляет собой полярный протонный растворитель, или апротонный растворитель, или их смесь.

10. Способ по п.9, где полярный протонный растворитель выбирают из спиртов, диолов, амидов, или их смесей.

11. Способ по п.10, где полярным протонным растворителем является метанол, этанол, изопропанол или 1-бутанол, диэтиленгликоль или формадид, или их смеси.

12. Способ по п.11, где температура на стадии в) находится в диапазоне от -15°С до 5°С.

13. Способ по п.12, где температура на стадии d) находится предпочтительно в диапазоне от -15°С до 5°С.

14. Способ по п.13, где температура на стадии е) составляет ниже 10°С.

15. Напроксинод, полученный способом по пунктам 1-14.

16. Твердый напроксинод, имеющий точку плавления приблизительно 15°С.