Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающимся в расплаве, в автоматическом режиме, включающий вакуумирование, затравление и выращивание монокристалла при одновременном снижении температуры расплава, вычисление значений скорости вытягивания и измерение веса растущего монокристалла, а также определение и компенсацию отклонений между измеренными и заданными значениями геометрической формы монокристалла путем регулирования температуры расплава и скорости вытягивания в соответствующих каналах автоматических систем, отличающийся тем, что предварительно в блок констант вводят значения следующих технологических параметров:
ΔТ - максимальный допустимый градиент температуры гарнисажа, определяемый эмпирически, °С,
tu - постоянная времени инерции гарнисажа, определяемая эмпирически, с,
k1 - постоянная температуры нагревателя, В/°С, рассчитываемая по формуле
где Uплавления - напряжение на нагревателе, соответствующее температуре плавления шихты, В,
Tплавления - температура плавления шихты, °С,
Von - скорость вертикального перемещения вниз затравочного кристалла, м/с,
h1 - расстояние от нижнего торца затравочного кристалла до верхней кромки тигля, м,
Hm - глубина тигля, м,
ρp - плотность расплава, кг/м3,
Dm - внутренний диаметра тигля, м,
hкр - длина затравочного кристалла, м,
Vкр - заданная скорости кристаллизации, м/с, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия 6·10-6≤Vкр≤30·10-6,
d - заданный диаметр шейки монокристалла, м, выбор величины которого не влияет на качество монокристалла, а зависит от веса монокристалла,
ρк - плотность монокристалла, кг/м3,
l1 - заданная длина шейки носовой зоны монокристалла, м, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия: 2·d≤l1≤8·d,
ρp - плотность расплава, кг/м3,
α - заданный угол разращивания монокристалла, град, выбранный из диапазона 100-140°,
β - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующейся при выращивании носовой зоны, определяемый эмпирически, град,
D - заданный диаметр средней зоны монокристалла, м, обусловленный конструкцией тигля,
k2 - постоянная скорости снижения напряжения на нагревателе, В/кг, рассчитываемая по формуле
где ΔVU1 - изменение скорости снижения напряжения на нагревателе, В/с,
ΔVm - изменение скорости прироста веса, кг/с,
r1 - заданное допустимое отклонение от конической формы растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны, отн. ед.,
mш - вес шихты, кг,
k3 - постоянная формы фронта кристаллизации при выращивании средней зоны, град/с, рассчитываемая по формуле:
где γ - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующийся при выращивании хвостовой зоны, определяемый эмпирически, град,
tср - время роста средней зоны, с,
r2 - допустимое отклонения от цилиндрической формы средней и хвостовой зон растущего монокристалла, отн. ед.,
Vвыт3 - скорость вертикального перемещения монокристалла вверх, м/с,
а при вакуумировании подключают автоматическую систему управления вакуумным постом, вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10-2 тор, и контролируют вакуумирование камеры, в первый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
скорость подъема напряжения на нагревателе
где VU1 - скорость подъема напряжения на нагревателе, В/с,
напряжение на нагревателе, соответствующее температуре обезгаживания гарнисажа
U∂=UизмΔр-VU1·tu,
где U∂ - напряжение на нагревателе, соответствующее температуре обезгаживания гарнисажа, В,
UизмΔр - напряжение на нагревателе при падении давления до 1·10-2 тор, В,
VU1 - скорость изменения напряжения на нагревателе в момент изменения давления, В/ч,
после чего в первый канал блока сравнения вводят величину максимального предельного значения давления в камере, равную 1·10-2 тор, определяющую начало изотермической выдержки, а во второй канал блока сравнения вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10-2 тор, определяющую окончание изотермической выдержки, подключают автоматическую систему управления нагревом с введенным расчетным значением скорости подъема напряжения на нагревателе в канале регулирования температуры и контролируют дегазацию шихты и гарнисажа, далее в автоматическую систему управления вакуумным постом вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10-4 тор, и контролируют вакуумирование камеры, далее в третий канал блока сравнения вводят расчетную величину значения напряжения на нагревателе, соответствующую температуре плавления шихты, при ранее введенной скорости подъема напряжения на нагревателе и контролируют плавление шихты, а затравление и выращивание осуществляют с помощью автоматических систем управления нагревом и вакуумным постом, подключая автоматические системы управления вытягиванием и вращением, при этом в автоматическую систему управления вытягиванием вводят величину скорости вертикального перемещения вниз затравочного кристалла, определяемую из условия
Von=25·10-5,
а во второй канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
величину перемещения затравочного кристалла
где l - величина перемещения затравочного кристалла, м,
паузу между поворотами
где τвр - пауза между поворотами, с,
после чего подключают автоматическую систему управления вытягиванием и контролируют перемещение затравочного кристалла вниз, далее в автоматическую систему управления вращением вводят значение угла правого вращательного движения, равное 180 град, значение угла левого вращательного движения, составляющее 60-90 град, значение скорости вращения, составляющее 0,01-0,3 c-1, и контролируют разнонаправленные повороты затравочного кристалла с рассчитанной паузой между ними на протяжении процесса выращивания монокристалла, после чего вводят в автоматическую систему управления вытягиванием величину скорости вертикального перемещения вверх затравочного кристалла, равную скорости кристаллизации, далее в первый канал вычислительного блока системы контроля веса вводят математическую формулу расчета максимальной предельной величины веса шейки носовой зоны монокристалла
где m1 - максимальный предельный вес шейки растущего монокристалла, кг, подключают систему контроля веса и контролируют выращивание шейки носовой зоны, после чего во второй канал вычислительного блока системы контроля веса вводят математическую формулу расчета максимального предельного веса носовой зоны монокристалла
где m2 - максимальный предельный вес носовой зоны монокристалла, кг,
а в третий канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны от теоретически рассчитанного
где Δm1 - отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны от теоретически рассчитанного, кг,
mизм - измеренный вес растущего монокристалла в момент расчета, кг,
t1 - время от начала разращивания шейки носовой зоны, с,
изменение скорости снижения напряжения на нагревателе
VU2=VU0'+k2·Δm1,
где VU2 - скорость снижения напряжения на нагревателе при разращивании шейки носовой зоны, В/с,
VU0' - скорость снижения напряжения на нагревателе при разращивании шейки носовой зоны до расчета VU2, В/с, при этом начальная скорость снижения напряжения равна 0,
изменение скорости вытягивания растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны
где Vвыт1 - скорость вытягивания при разращивании шейки растущего монокристалла, м/с,
а в четвертый канал блока сравнения вводят математическую формулу расчета максимального предельного отклонения веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны
где Δ1 - максимальное предельное отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны, кг,
и контролируют разращивание шейки носовой зоны, после чего вводят в третий канал вычислительно блока системы контроля веса математическую формулу расчета максимального предельного веса средней и носовой зон
где m3 - максимальный предельный вес средней и носовой зон монокристалла, кг,
а в четвертый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
отклонение веса средней зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного
где Δm2 - отклонение веса средней зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,
t2 - время от начала выращивания средней зоны монокристалла, с, изменение скорости снижения напряжения на нагревателе:
VU3=VU0”-k2·Δm2,
где VU3 - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании средней зоны, В/с,
VU0” - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании средней зоны до расчета VU3, В/с,
скорость вытягивания растущего монокристалла
где Vвыт2 - скорость вытягивания средней и хвостовой зон растущего монокристалла, м/с,
а в пятый канал блока сравнения вводят математическую формулу расчета максимального предельного отклонения веса растущего монокристалла при выращивании средней и хвостовой зон
где Δ2 - максимальное предельное отклонение веса растущего монокристалла при выращивании средней и хвостовой зон, кг,
и контролируют выращивание средней зоны монокристалла, после чего вводят в четвертый канал вычислительно блока системы контроля веса математическую формулу расчета максимальной предельной величины веса монокристалла
m4=0.98·mш,
где m4 - максимальный предельный вес монокристалла, кг,
а в пятый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющие
отклонение веса хвостовой зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного:
где Δm3 - отклонение веса хвостовой зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,
t4 - время от начала выращивания хвостовой зоны монокристалла, с,
скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании хвостовой зоны
VU4=VU0'''-k2·Δm3,
где VU4 - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании хвостовой зоны, В/с,
VU0''' - скорость снижения напряжения на нагревателе до расчета VU4 при выращивании хвостовой зоны, В/с,
скорость вытягивания растущего монокристалла
и контролируют выращивание хвостовой зоны монокристалла, после чего отключают автоматическую систему управления вращением, и в автоматическую систему управления вытягиванием вводят величину скорости вертикального перемещения вверх, определяемую из условия Vвыт3≤0,4, м/с,
и величину перемещения монокристалла, определяемую по формуле
где L - величина вертикального перемещения монокристалла вверх, м,
и контролируют процесс движения монокристалла, после чего отключают автоматическую систему управления вытягиванием, а в автоматическую систему управления нагревом вводят величину скорости снижения напряжении на нагревателе, определяемую по формуле
где VU5 - скорость снижения напряжения на нагревателе, В/с,
и контролируют охлаждение монокристалла.
где Uплавления - напряжение на нагревателе, соответствующее температуре плавления шихты, В,Tплавления - температура плавления шихты, °С,Von - скорость вертикального перемещения вниз затравочного кристалла, м/с,h1 - расстояние от нижнего торца затравочного кристалла до верхней кромки тигля, м,Hm - глубина тигля, м,ρp - плотность расплава, кг/м3,Dm - внутренний диаметра тигля, м,hкр - длина затравочного кристалла, м,Vкр - заданная скорости кристаллизации, м/с, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия 6·10-6≤Vкр≤30·10-6,d - заданный диаметр шейки монокристалла, м, выбор величины которого не влияет на качество монокристалла, а зависит от веса монокристалла,ρк - плотность монокристалла, кг/м3,l1 - заданная длина шейки носовой зоны монокристалла, м, выбираемая эмпирически согласно требованиям, предъявляемым к качеству монокристалла из условия: 2·d≤l1≤8·d,ρp - плотность расплава, кг/м3,α - заданный угол разращивания монокристалла, град, выбранный из диапазона 100-140°,β - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующейся при выращивании носовой зоны, определяемый эмпирически, град,D - заданный диаметр средней зоны монокристалла, м, обусловленный конструкцией тигля,k2 - постоянная скорости снижения напряжения на нагревателе, В/кг, рассчитываемая по формуле,
где ΔVU1 - изменение скорости снижения напряжения на нагревателе, В/с,ΔVm - изменение скорости прироста веса, кг/с,r1 - заданное допустимое отклонение от конической формы растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны, отн. ед.,mш - вес шихты, кг,k3 - постоянная формы фронта кристаллизации при выращивании средней зоны, град/с, рассчитываемая по формуле:,
где γ - угол при вершине конуса фронта кристаллизации, образующийся при выращивании хвостовой зоны, определяемый эмпирически, град,tср - время роста средней зоны, с,r2 - допустимое отклонения от цилиндрической формы средней и хвостовой зон растущего монокристалла, отн. ед.,Vвыт3 - скорость вертикального перемещения монокристалла вверх, м/с,а при вакуумировании подключают автоматическую систему управления вакуумным постом, вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10-2 тор, и контролируют вакуумирование камеры, в первый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющиескорость подъема напряжения на нагревателе,
где VU1 - скорость подъема напряжения на нагревателе, В/с,напряжение на нагревателе, соответствующее температуре обезгаживания гарнисажаU∂=UизмΔр-VU1·tu,где U∂ - напряжение на нагревателе, соответствующее температуре обезгаживания гарнисажа, В,UизмΔр - напряжение на нагревателе при падении давления до 1·10-2 тор, В,VU1 - скорость изменения напряжения на нагревателе в момент изменения давления, В/ч,после чего в первый канал блока сравнения вводят величину максимального предельного значения давления в камере, равную 1·10-2 тор, определяющую начало изотермической выдержки, а во второй канал блока сравнения вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10-2 тор, определяющую окончание изотермической выдержки, подключают автоматическую систему управления нагревом с введенным расчетным значением скорости подъема напряжения на нагревателе в канале регулирования температуры и контролируют дегазацию шихты и гарнисажа, далее в автоматическую систему управления вакуумным постом вводят величину минимального предельного значения давления в камере, равную 5·10-4 тор, и контролируют вакуумирование камеры, далее в третий канал блока сравнения вводят расчетную величину значения напряжения на нагревателе, соответствующую температуре плавления шихты, при ранее введенной скорости подъема напряжения на нагревателе и контролируют плавление шихты, а затравление и выращивание осуществляют с помощью автоматических систем управления нагревом и вакуумным постом, подключая автоматические системы управления вытягиванием и вращением, при этом в автоматическую систему управления вытягиванием вводят величину скорости вертикального перемещения вниз затравочного кристалла, определяемую из условияVon=25·10-5,а во второй канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющиевеличину перемещения затравочного кристалла,
где l - величина перемещения затравочного кристалла, м,паузу между поворотами,
где τвр - пауза между поворотами, с,после чего подключают автоматическую систему управления вытягиванием и контролируют перемещение затравочного кристалла вниз, далее в автоматическую систему управления вращением вводят значение угла правого вращательного движения, равное 180 град, значение угла левого вращательного движения, составляющее 60-90 град, значение скорости вращения, составляющее 0,01-0,3 c-1, и контролируют разнонаправленные повороты затравочного кристалла с рассчитанной паузой между ними на протяжении процесса выращивания монокристалла, после чего вводят в автоматическую систему управления вытягиванием величину скорости вертикального перемещения вверх затравочного кристалла, равную скорости кристаллизации, далее в первый канал вычислительного блока системы контроля веса вводят математическую формулу расчета максимальной предельной величины веса шейки носовой зоны монокристалла,
где m1 - максимальный предельный вес шейки растущего монокристалла, кг, подключают систему контроля веса и контролируют выращивание шейки носовой зоны, после чего во второй канал вычислительного блока системы контроля веса вводят математическую формулу расчета максимального предельного веса носовой зоны монокристалла
где m2 - максимальный предельный вес носовой зоны монокристалла, кг,а в третий канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющиеотклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны от теоретически рассчитанного
где Δm1 - отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны от теоретически рассчитанного, кг,mизм - измеренный вес растущего монокристалла в момент расчета, кг,t1 - время от начала разращивания шейки носовой зоны, с,изменение скорости снижения напряжения на нагревателеVU2=VU0'+k2·Δm1,где VU2 - скорость снижения напряжения на нагревателе при разращивании шейки носовой зоны, В/с,VU0' - скорость снижения напряжения на нагревателе при разращивании шейки носовой зоны до расчета VU2, В/с, при этом начальная скорость снижения напряжения равна 0,изменение скорости вытягивания растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны,
где Vвыт1 - скорость вытягивания при разращивании шейки растущего монокристалла, м/с,а в четвертый канал блока сравнения вводят математическую формулу расчета максимального предельного отклонения веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны,
где Δ1 - максимальное предельное отклонение веса растущего монокристалла при разращивании шейки носовой зоны, кг,и контролируют разращивание шейки носовой зоны, после чего вводят в третий канал вычислительно блока системы контроля веса математическую формулу расчета максимального предельного веса средней и носовой зон,
где m3 - максимальный предельный вес средней и носовой зон монокристалла, кг,а в четвертый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющиеотклонение веса средней зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного,
где Δm2 - отклонение веса средней зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,t2 - время от начала выращивания средней зоны монокристалла, с, изменение скорости снижения напряжения на нагревателе:VU3=VU0”-k2·Δm2,где VU3 - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании средней зоны, В/с,VU0” - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании средней зоны до расчета VU3, В/с,скорость вытягивания растущего монокристалла,
где Vвыт2 - скорость вытягивания средней и хвостовой зон растущего монокристалла, м/с,а в пятый канал блока сравнения вводят математическую формулу расчета максимального предельного отклонения веса растущего монокристалла при выращивании средней и хвостовой зон,
где Δ2 - максимальное предельное отклонение веса растущего монокристалла при выращивании средней и хвостовой зон, кг,и контролируют выращивание средней зоны монокристалла, после чего вводят в четвертый канал вычислительно блока системы контроля веса математическую формулу расчета максимальной предельной величины веса монокристаллаm4=0.98·mш,где m4 - максимальный предельный вес монокристалла, кг,а в пятый канал вычислительного блока вводят следующие математические формулы, определяющиеотклонение веса хвостовой зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного:
где Δm3 - отклонение веса хвостовой зоны растущего монокристалла от теоретически рассчитанного, кг,t4 - время от начала выращивания хвостовой зоны монокристалла, с,скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании хвостовой зоныVU4=VU0'''-k2·Δm3,где VU4 - скорость снижения напряжения на нагревателе при выращивании хвостовой зоны, В/с,VU0''' - скорость снижения напряжения на нагревателе до расчета VU4 при выращивании хвостовой зоны, В/с,скорость вытягивания растущего монокристалла,
и контролируют выращивание хвостовой зоны монокристалла, после чего отключают автоматическую систему управления вращением, и в автоматическую систему управления вытягиванием вводят величину скорости вертикального перемещения вверх, определяемую из условия Vвыт3≤0,4, м/с,и величину перемещения монокристалла, определяемую по формуле,
где L - величина вертикального перемещения монокристалла вверх, м,и контролируют процесс движения монокристалла, после чего отключают автоматическую систему управления вытягиванием, а в автоматическую систему управления нагревом вводят величину скорости снижения напряжении на нагревателе, определяемую по формуле,
где VU5 - скорость снижения напряжения на нагревателе, В/с,и контролируют охлаждение монокристалла.