DK2890834T3 - Modelprædiktiv styring af zone-smelteprocessen - Google Patents

Description

Zonesmeltefremgangsmåden er en fremgangsmåde til fremstilling af superrene monokrystallinske råmaterialer. Andre betegnelser for zonesmeltning er Floating-Zone-fremgangsmåde (FZ), flydezonefremgangsmåde, zonerengøring eller zonefloating. Den vertikalt digelfrie zonesmeltefremgangsmåde er en dyrkningsfremgangsmåde navnlig til fremstilling af superrent, monokrystallinsk silicium.

Den af Theuerer [US patent 3,060,123 (1952)], Keck, Golay og Emeis udviklede digelfrie zonesmeltefremgangsmåde anvender til afsmeltning og opretholdelse af smeltezonen under beskyttelsesgasatmosfære en induktionsopvarmning. Ved hjælp af den kontaktløse varmekilde opfyldes de højeste renhedskrav. I sammenligning med digelfremgangsmåder frembyder zonesmeltefremgangsmåden, idet den forløber digelfrit, den fordel, at ingen urenheder kan udtræde fra digelmaterialet.

Det polykrystallinske forrådsmateriale (forrådsstang) bliver ved zonesmeltefremgangsmåden kørt ind gennem en cirkelformet åbning inden i induktionsspolen og afsmeltes derved. Ved en bestemt afstand nedenunder induktionsspolen krystalliserer smelten til en forskydningsfri enkeltkrystal. Induktionsspolen bliver afen generator forsynet med en frekvens på mellem 2,5 og 3 MHz. Til vækst af større krystaller (>30 mm) kommer nåleøjeteknikken i anvendelse, dvs. at diameteren af forrådsmaterialet og af krystallen er større end diameteren af induktorhullet for at indbringe tilstrækkelig effekt i centrum af krystallen og dermed forhindre en sammenfrysning, hhv. sikre kapillærstabiliteten.

Rengøringsevnen ved zonesmeltefremgangsmåden beror på den kendsgerning, at urenheder i smelten har et lavere kemisk potential end i det faste legeme og dermed for en stor del kan fjernes fra krystallen. Den mængde, der bliver indbygget i krystallen, er blandt andet afhængig af typen af urenhed og størkningshastigheden. Nu om dage fremstilles der industrielt ved hjælp af zonesmeltefremgangsmåden monokrystaller med en diameter på op til 200 mm og en længde på flere meter. I den industrielle produktion er automatiseringen af zonesmeltefremgangsmåden omsat ved hjælp af empirisk indstillede PID-regulatorer. Som aktuatorer fungerer løftehastigheden og varmeeffekten. Disse regulatorer opnår ved altid ens procesbetingelser gode resultater på grund af det omfangsrige proceskendskab. Dog når de konventionelle PID-regulatorer deres anvendelsesgrænser ved indsættelse af nye eller forskellige anlægskomponenter, dyrkningen af stadig større krystaller og ved automatiseringen af andre procesfaser.

Offentliggørelsesskriftet US 3757071 beskriver en fremgangsmåde til diameterregulering ved digelløs zonesmeltning af halvlederstænger, hvilken fremgangsmåde anvender billedsignaler til processtyring.

En automatisk reguleret zonesmeltefremgangsmåde til fremstilling af monokrystallinske stænger er beskrevet i offentliggørelsesskriftet DE 2659194. Derved anvendes faktiske værdisignaler fra detektorer til automatisk regulering af procesparametrene. I offentliggørelsesskriftet EP 0821082 beskrives et fuldstændigt forudseende flerstørrelsesstyresystem til regulering af forskellige monokrystalvækstprocesser.

Artiklen "Modelling the dynamics and control design for Czochralski, Liquid Encapsu-lated Czochralski and Floating Zone processes", af G. Satunkin, som fremtræder i Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials, Bd. 56 (2010), 1-121, beskæftiger sig med matematiske modelsystemer til anvendelse i automatiske styresystemer af krystalliseringsprocesser.

Den foreliggende opfindelse har til opgave at tilvejebringe en fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i den digelfrie zonesmeltefremgangsmå-de, hvilken fremgangsmåde overvinder de ovennævnte ulemper.

Opgaven løses med den i krav 1 definerede fremgangsmåde. I en udførelsesform er mindst én beregnet og prædikteret forløbsværdi af systemtilstandene et værdiområde, hvor der ved forandring af de styrende størrelser tages højde for mindst ét krav til en nedre og øvre grænse af systemtilstandsværdiområdet. I en udførelsesform omfatter mindst én styrende størrelse et værdiområde, hvor der ved forandring af de styrende størrelser tages højde for mindst ét krav til en nedre og øvre grænse af den styrende størrelses værdiområde.

Fortrinsvis er det krystallinske støbte legeme en siliciummonokrystal, dvs. fremgangsmåden anvendes fortrinsvis til zonesmeltning af silicium og opnåelse af siliciummo-nokrystaller.

Et styresystem overleveres over en computergrænseflade de beregnede styrende størrelser såvel som forespørges om de faktiske størrelser. Det sørger for den tekniske omsætning af kommunikationen med zonesmelteanlægget.

Grundideen i den modelprædiktive styring er at finde en optimal rækkefølge af styrende størrelse u(k), u(k+l) ... u(k+Hu), således at et bestemt kriterium opfyldes optimalt. Dertil forudsiges (prædikteres) det fremtidige forhold af systemet på grundlag af en procesmodel, og bedømmes ved hjælp af en omkostningsfunktion (også betegnet som kvalitetsfunktionel eller kvalitetsmål).

Denne omkostningsfunktion kan bl.a. indeholde afvigelsen af den prædikterede systemtilstand x fra den ønskede beregnede værdi r. Det er nu målet at finde en sådan følge af styrende størrelser, at denne omkostningsfunktion bliver minimal. Søgningen efter de optimale styrende størrelser tager højde for systembegrænsningen, f.eks. øvre og nedre grænser for systemtilstandene x og de styrende størrelser u. Dette er en stor fordel ved den modelprædiktive styring i sammenligning med de klassiske styringsfremgangsmåder, hvor viden om systembegrænsninger ikke direkte indflettes i styringsdesignet. Beregningen af de prædikterede systemtilstande x følger for en endelig prædiktionshorisont Hx. Antallet af foranderlige styrende størrelser er fastlagt ved hjælp af styringshorisonten Hu. Ligger styringshorisonten Hu under prædiktionshorisonten Hx, så holdes den sidste styren

de størrelse u i almindelighed over den tilbageværende prædiktionshorisont. En større prædiktionshorisont i forhold til styringshorisonten opnår i de fleste tilfælde et bedre forhold hvad angår stabiliteten af systemet, idet effekten af en forandring af en styrende størrelse først langt senere bliver synlig i systemet.

Parameteriseringen af de styrende størrelser kan følge ved hjælp af lineære rampefunktioner (Fisrt-Order-Hold) mellem to aftastningstrin, eller alternativt kan også stykvist konstante styrende størrelser (Zero-Order-Hold eller trappefunktioner) inden for et aftastningstrin k finde anvendelse.

Da prædiktionen afviger fra det reelle forhold af systemet på grund af systemforstyrrelser og modelunøjagtigheder omsættes ikke hele den beregnede rækkefølge af styrende størrelser, men kun den første styrende størrelse benyttes som indgang for systemet. Efter hvert aftastningstrin følger en fornyet beregning af en optimal rækkefølge af styrende størrelser baseret på den aktuelt målte systemtilstand. Kan ikke alle systemtilstande måles direkte, så anvendes delvist en tilstandsovervåger, med hvilken der følger en indirekte måling.

Til styringen af zonesmeltefremgangsmåden anvendes den følgende omkostningsfunktion: Β„ Hf J=£W,· (r(fc) - x« + £W.· (tt(fc) - u(fc -l))2 + E w; * jp(x(fc))2 &=l Å‘'=l l’=l

Omkostningsfunktionen J består af tre termer. Term 1: Her bliver den kvadratiske afvigelse mellem den beregnede værdi r og den prædikterede systemtilstand x opsummeret for alle tidspunkter k inden for tidshorisonten Hx og multipliceret med vægtningsfaktoren H/χ. Term 2: Her følger en over tidshorisonten Hu gennemført summering af den kvadratiske forandring af den styrende størrelse mellem tidspunktet k og det foregående tidspunkt k-1, vægtet med l/l/u. Term 3: Denne term tager højde for normalværdien for de nedre og øvre grænser af systemtilstandene x. Summeret bliver funktionsværdien den såkaldte Penalty Funktion fP(x).

Kravene til grænser for de styrende størrelser umin og Umax tages direkte højde for ved hjælp af den numeriske optimeringsfremgangsmåde til minimering af omkostningsfunktionen J. Ved hjælp af vægtningsfaktorerne Wx, Wu og Wp kan de forskellige forekommende enheder af systemtilstandene og de styrende størrelser, så som f.eks. mm, cm3, °, kW og mm/min, tages højde for, såvel som indflydelsen på omkostningsfunktionen J kan forstærkes eller svækkes enkeltvis.

Ved hjælp af forudsigelsen af systemforholdene ved hjælp af en matematisk model beregnes for zonesmeltefremgangsmåden ud fra de relevante størrelser via en optimeringsmetode de til procesautomatiseringen nødvendige styrende størrelser. Modellen, som baserer sig på differentialligninger, muliggør beregningen af styrende størrelser ved hjælp af i handlen almindelige computere på få sekunder. Alle beregninger løber af i realtid, dvs. at der ikke behøves nogen offline beregnede og eventuelt interpolerede værdier. Styringen

har som mål at automatisere den fuldstændige dyrkningsproces i alle dyrkningsfaser (tyndhalsfase konusfase cylinderfase aftrækningsfase) for at opnå en krystal med defineret aksial form under definerede vækstbetingelser. Derved bliver operatøren aflastet under dyrkningsprocessen og kan derved koncentrere sig særligt om havarier eller produktiviteten ved overvågning af flere anlæg.

Generelt beskrives det dynamiske forhold af zonesmeltefremgangsmåden under højdetagen for fundamentale fysiske aspekter på den matematiske form j(t) =/(t,l(f), u(f), θ) ηηθΟ χ(0) = Xo, hvor funktionen f leverer et forhold mellem de tidsligt afledte af systemtilstandsværdierne x'(t) og tiden t, den tilstandsvariable x(t) og de styrende størrelser u(t). Elementerne fra Θ frembyder modelparametre. Zonesmeltefremgangsmåden kan tilpasses ved hjælp af de styrende størrelser generatoreffekt (PGen), forrådsstang(løfte)hastighed (vF) og kry-stal(løfte)hastighed (vc). Systemtilstandsværdierne er forrådsstangradius (Rf), krystalradius (Rc), øvre zonehøjde (hF), nedre zonehøjde (hc), (synligt) smeltevolumen (Vv), hastighed af afsmeltningsfronten (vMe), hastighed af krystalliseringsfronten (vCr), krystalvin-kel(cpc), vinkel ved forrådsstangen (aF) und induktoreffekt (Pind) (se Fig. 1 og 2). Ifølge opfindelsen fastsættes mindst én beregnet værdi eller -område modelbaseret til ±10 % omkring den beregnede værdi af en systemtilstand udvalgt blandt forrådsstangradius (RF), krystalradius (Rc), øvre zonehøjde (hF), nedre zonehøjde (hc), (sigtbart) smeltevolumen (Vv), hastighed af afsmeltningsfronten (vMe), hastighed af krystalliseringsfronten (vCr), krystalvinkel (q>c), induktoreffekt (Pind) og vinkel ved forrådsstangen (aF). Det samme gælder for de prædikterede værdier af systemtilstandene.

For en givet begyndelsestilstand xo og en forud givet sekvens af de styrende størrelser u(t) kan tidsafhængigheden af tilstandsværdierne x(t) beregnes under anvendelse af en numerisk integrationsfremgangsmåde lignende Runge-Kutta (f.eks. 4. ordens). Derved er to fundamentale fysiske love basis for modelleringen: loven om massens bevarelse og konsistensbetingelsen mellem vinklen (forrådsstang/smelte) og den foranderlige radius (forrådsstang/krystal). Desuden anvendes et heuristisk overslag for at tage højde for den termodynamiske indflydelse af generatoreffekten.

Den ifølge opfindelsen tilgrundliggende model omfatter de følgende ligninger: d = vMe -fan(QF) d . . = va - fon(^c) i

=Vue-t}F ff

Au-jtM =»c-ttar

Desuden kan den følgende ligning være omfattet:

/ τ"ι2 τ*/ 'i fi-S n2 P.M fis τ'·,” 3¾ " “ϊΐί^^) “ (^p'Wfø mj) dt p&r pur ' Pm med fctf = o.„/|(Ap« + RA + o + ftp(2Bp + R„)Rpj H~ M + Re > a0, ellers 0 hvor parametrene

Pm: Massefylde af det smeltede materiale [pSiM = 2530 kg/m3] ps: Massefylde af det faste materiale [pSis = 2340 kg/m3] amf: Skaleringsfaktor i området fra 0 til 3 (fortrinsvis 1)

Rn: Radius af smeltehalsen på fra 1 til 40 mm (fortrinsvis 10 mm) ao: Statisk karakteristisk faktor på fra 8 til 20 mm (fortrinsvis 14 mm) ai: Statisk karakteristisk faktor på fra 400 til 700 mm2 (fortrinsvis 592,94 mm2) a2: Statisk karakteristisk faktor på fra -50 til -10 mm (fortrinsvis -27,68 mm) a3: Statisk karakteristisk faktor på fra 1 til 4 (fortrinsvis 2,15).

Desuden kan den følgende ligning være omfattet: ifi : ^(we) = (ίϊρΓ ' (Λ - jiiF) + pA WFRF(RFr-'1 > (/„ - ^kF) h

+pFB«i-(fiF)w -f-fM

Ji hvor parametrene fo (0,001 til 30 mm), fi (0,001 til 30 mm), pF (0,00001 til 2 (kWs)_1), wF (0 til 2, dimensionsløs) er lig med individuelle modelparametre.

Desuden kan den følgende ligning være omfattet: i, ; = -pcPtnd . (¾)^ . - pe-Fed * OicRciRcf11^1 · (ce - —fte)

Q

Ct hvor parametrene Co (0,001 til 30 mm), Ci (0,001 til 30 mm), pc (0,00001 til 2 (kWs)_1), wc (0 til 2, dimensionsløs) er lig med individuelle modelparametre.

Desuden kan den følgende ligning være omfattet: d . - K + a.R - fcj? Uc + Qfe fa, hc hvor parametrene av: en vin kel korrekturfaktor = 0 til 3 (fortrinsvis 1,4) aR: en vinkelkorrekturfaktor = 0 til 3 (fortrinsvis 1,9) ah: en vinkelkorrekturfaktor = 0 til 3 (fortrinsvis 1,3)

kv: en af krystalradius Rc afhængig faktor mellem 3 og 0,0001 °/mm3 ved Rc mellem 1 og 100 mm kR: en af krystalradius Rc afhængig faktor mellem -80 og -1 °/mm ved Rc mellem 1 og 100 mm kh: en af krystalradius Rc afhængig faktor mellem -60 og -0,01 °/mm ved Rc mellem 1 og 100 mm.

Eksempler på værdierne af faktorerne kv, kR og kh for radier af krystallen på mellem 2 og 70 mm er efterfølgende vist i Tabel 1.

Tab. 1 ^Rc [mm] ^kv[°/mm3] )kR [°/mm] )kh [°/mm] ) \2 )2,45000 )-69,520 -50,000 ( 4 b,56950 )-49,470 -42,750 ) 6 )0,23100 )-37,700 -35,500 ] |l0 )0,08080 >29,000 -24,000 ] 14 )0,04167 >22,867 -17,000 ] 48 )0,02564 >18,800 -14,714 ] 22 )θ,01632 >15,680 -12,429 ( 26 )θ, 01124 )-13,120 -10,143 ) 30 )θ, 00820 -10,800 -7,857 ) 34 b, 00636 >9,120 -5,571 ] 38 b, 00506 >8,040 -4,100 ] 42 b, 00410 >7,040 -3,140 ] 46 b,00336 )-6,080 )-2,500 ( 50 )0,00280 )-5,600 )-2,100 ( 60 )θ,00140 )-5,000 )-1,100 ( 70 )0,00140 )-5,000 )-1,100 (

Desuden kan den følgende ligninger være omfattet: rf 1 Λ v thi \ T-“R η n &9 X = —(Λρ/gen — i indj

Lt<> i d ±io : = 0

hvor parametrene er KP: Effektoverførsel = 0 til 1 (dimensionsløs), og τΡ: Tidskonstant = 0,1 s til 60 s. I en foretrukken udførelsesform tages simultant højde for alle 10 ikke-lineære differentialligninger af første orden, dvs. modellen består af disse 10 ligninger: d il: ^(Λρ) = * fan(n-jp) d d is:—(ftp) =tiMe-vF d = vc - var is : 1(K) = - VmJ) - — at Pm Pm Pm i6 : 4we) = > - (/o - Φμ at ' ' ji + »AM1*·1 · (Λ -

Jl + pFPinti-fflP)w -(-fw /1

= -wA- · (flcF ‘ - -M ul· Cl

- Pc-Rmi · æcAcfÆc)"^”1 · (Co - —M

Cl ·ί--Μ ' fin ' i« : j(w) = °F ‘ " Ά + °B Aj? · Rc + a» · fe hc rf 1

is : - fU a £ 7p ' d i« : = 0 hvor modelparametrene og de andre parametre omfatter den ovennævnte betydning. Modellen bliver indstillet via 24 parametre, hhv. modelparametre, for at muliggøre prædiktionen for de respektive anvendte anlægskomponenter (f.eks. generator, induktor).

Zonesmeltefremgangsmåden optages af et kamerasystem, og ved hjælp af en billedbehandling under anvendelse af målestørrelser beregnes systemtilstandsværdierne. Mindst én af de faktiske værdier af systemtilstandene krystalradius (Rc), forrådsstangradius (Rf), krystalvinkel (φε), øvre zonehøjde (hF), nedre zonehøjde (hc), (sigtbart) smeltevolumen (Vv), vinkel ved forrådsstangen (aF) måles direkte og leveres i påkommende tilfælde ved hjælp af en tilstandsovervåger. Fortrinsvis måles alle syv netop nævnte systemtilstande direkte. De faktiske værdier af systemtilstandene hastighed af afsmeltningsfronten (vMe) og/eller af krystalliseringsfronten (vc) måles indirekte med en tilstandsovervåger ud fra de direkte målte systemtilstandsværdier. Desuden kan den faktiske værdi af systemtilstanden induktoreffekt (Pind) beregnes med en tilstandsovervåger ud fra de direkte målte systemtilstandsværdier, dvs. måles indirekte.

Tilstandsovervågeren (fortrinsvis et Kalman-filter) modtager fra måleværdiberegningen og fra styresystemet de aktuelt foreliggende målestørrelser og styrende størrelser, og beregner ved hjælp af en matematisk model systemtilstandene. En tilstandsovervåger anvendes, idet ikke alle for en prædiktion nødvendige systemtilstande kan måles (se ovenfor). Et yderligere resultat af tilstandsovervågningen er bortfiltrering af målebetinget støj og forstyrrelser fra måleværdierne (filtrering).

Beregning af de styrende størrelser

Ved den modelprædiktive styring anvendes en iterativ optimeringsfremgangsmåde til beregning af de styrende størrelser. Derved minimeres kvalitetsmålet, afvigelsen mellem de beregnede værdier og prædikterede (forudsagte) systemtilstande under højdetagen for sidebetingelser, så som øvre og nedre grænser for systemtilstandene, grænser for de styrende størrelser. Desuden flyder forandringer af de styrende størrelser som opsummeret værdi med ind i kvalitetsmålet. Minimeringen af kvalitetsfunktiona I et følger enten med gradientfremgangsmåder (f.eks. interiorpointoptimizer (IPOPT) sequentialquadraticpro-gramming (SQP)) eller med ikke-gradientfremgangsmåder (f.eks. Nelder-Mead).

Regulatorstandardværdier

Fastlæggelsen af de beregnede værdier såvel som de styrende størrelser og systemtilstandsbegrænsninger følger afhængigt af den aktuelle dyrkningsfase. Til tilpasning af modelforholdet til dyrkningsfaserne kan de anvendte modelparametre varieres.

Prædiktion af systemtilstande

Det fremtidige forløb af systemtilstandene beregnes ved hjælp af numerisk integration af modelligningerne over et fastlagt tidsinterval Hx i området fra 30 s til 5 min. Derved løses differentialligningssystemet med de af tilstandsovervågeren tilvejebragt aktuelle systemtilstande som begyndelsesværdier. Ved krystalliseringen af en stor forskydningsfri monokrystal ifølge zonesmeltefremgangsmåden gennemløbes generelt flere stadier, i det følgende benævnt (vækst-)trin, som er vist skematisk i Fig. 3: 1) forberedelsesfase —> 2) forløbsfase —> 3) tyndhalsfase —> 4) konusfase —> 5) cylinderfase —> aftrækningsfase, hvor de til styringen interessante basistrin er tyndhalsfasen, konusfasen og cylinderfasen. Før det første væksttrin fyldes recipienten med en almindelig beskyttelsesgas. Den forvarmede forrådsstang bringes induktivt til at smelte ved den nedre ende, indtil en dråbe af flydende materiale hænger i induktoråbningen 1). Størrelsen af dråben vælges i den forbindelse således, at den som det næste nedsænkede kimkrystal (typisk en stang med mindre diameter end forrådsstangen, eksempelvis 5 mm) bringes til at smelte ved nedsænkningen. Dernæst dannes forløbet 2), i hvilket forrådsstangen og kimkrystallen langsomt køres opad. Ved hjælp af højdetagen for effekten bliver diameteren af forrådsstangen derved reduceret indtil den er noget større end diameteren af kimkrystallen, og smeltedråben har den rigtige størrelse (zonehøjde omtrent 6-7 mm) til vækst af tyndhalsen. I tyndhalsfasen 3) reduceres diameteren af kimkrystallen ved hurtig nedadgående trækning af kimkrystallen og langsommere forskydning af forrådsstangen, eksempelvis til 3 mm. Afhængigt af krystalorienteringen kan de forskydninger, som opstår på grund af de termiske belastninger af materialet, derved ledes ud af krystallen, og efter en træklængde på typisk mere end 50 mm er det støbte legeme forskydningsfrit. I den efterfølgende konusfase 4) bliver krystaldiameteren forstørret ved hjælp af tilpasning af varmeeffekten og forrådsstang(løfte)hastigheden, hvorved kry-stal(løfte)hastigheden holdes konstant i konusfasen. Konussen bliver forstørret indtil den ønskede krystaldiameter er nået.

Regulering af tyndhalsen

Ved regulering af tyndhalsen er ud over den geometriske form også trækhastigheden en afgørende faktor til vækst af en forskydningsfri krystal. For en <100> siliciumkrystal skal trækhastigheden ligge i størrelsesordenen fra 5 til 20 mm/min, fortrinsvis 7 til 13 mm/min, eksempelvis 10 mm/min, for at det rækker. Det overvåges eksperimentelt at den flydende zone under væksten af tyndhalsen langsomt bevæger sig opad (i forhold til induk-toren). Når den nedre zonehøjde bliver for lille, dvs. krystalliseringslinjen er for tæt ved induktorens underkant, kan den samlede zonehøjde ikke længere holdes, idet koblingen af induktoren til smelten bliver for dårlig. Følgelig skal der ved hjælp af en yderligere sidebetingelse i kvalitetsfunktionalet sørges for, at den nedre zonehøjde ikke underskrider en kritisk værdi på 0 til 10 mm (typisk 2 mm). For store værdier fører til udløb af smelten eller afsnøring af krystallen. Denne kritiske fase opstår omtrent på halvdelen af tyndhalsen. I den forbindelse skelner vi mellem to varianter til stabilisering af den kritiske fase under tyndhalsen:

Variant 1 (konstant øvre løftehastighed):

Ved denne variant indstilles den nedre løftehastighed ved hjælp af en forstyring ud fra det stationære stukningsforhold

^F.dka _ '^G

og den beregnede værdi af krystaldiameteren, og den samlede zonehøjde reguleres modelbaseret. For at reducere krystaldiameteren så hurtigt som muligt, og at modvirke at zonen trækkes fra hinanden ved indkobling af regulatoren, er det til indkoblingen nødvendigt, til en begyndelse at holde den aktuelle samlede zonehøjde mindre (0,1 til 2 mm mindre), og derefter at forstørre den langsomt i flere trin eller over en rampe. Ligeledes ville en understyring ved hjælp af foregivelse af en mindre krystaldiameter (0,5 til 1,5 mm mindre) være hjælpsom for hurtigere at opnå den ønskede diameter. For at forhindre den kritiske fase ville det være nødvendigt at fastlægge en nedre grænse på 0,1 til 2 mm (typisk 1 mm) for den nedre zonehøjde; er dette ikke opnået bliver effekten forudgående øget for atter at stabilisere processen.

Variant 2 (konstant nedre løftehastighed):

En yderligere metode til at undertrykke den kritiske fase i tyndhalsen er at benytte smeltevoluminet som modelbaseret beregnet normalværdi til reguleringen under anvendelse af den konstante nedre løftehastighed. I den forbindelse antages det, at den flydende zone har en trapezform eller keglestubform, så kan man ud fra den målte diameter af forrådsstangen, den beregnede diameter af det støbte legeme og den samlede zonehøjde eller vinklen af trapezen φτ beregne den samlede zonehøjde og smeltevoluminets normalværdi , = fl F - fic c ianiw) for den modelbaserede regulator. Normalværdierne ligger i området fra 4 til 20 mm for hG og fra 40 til 600 mm3 for Vv.

Den samlede zonehøjde øges i den forbindelse enten i flere trin eller ved hjælp af en rampe. Som vinkelnormalværdi for y>T har en værdi på fra 10 til 25°, eksempelvis omtrent 13°, vist sig pålidelig for en stabil procesføring.

Regulering af konusfasen I konusfasen 4) øges groft sagt diameteren indtil den beregnede diameter af det anvendelige støbte legeme, og i den forbindelse forbliver den nedre løftehastighed (0,5 til 15 mm/min, typisk 3 mm/min) konstant for så vidt muligt at krystallisere det støbte legeme uden forstyrrelser. For at muliggøre en stabil procesføring er det ligeledes nødvendigt, at opbygge den flydende smeltezone uden at overskride de to grænser, for det første sammenfrysningen af det støbte legeme og forrådsstangen og for det andet udløbet af smelten ved opnåelse af grænsen for kapillærstabiliteten. Til gunst for processen bliver forrådsstangen almindeligvis benyttet med en konus (typisk 30°).

For at opfylde disse retningslinjer står de følgende varianter til rådighed:

Variant 1 (samlet zonehøjde)

Ved denne variant indstilles den øvre løftehastighed ved hjælp af en forstyring, og den samlede zonehøjde reguleres, ud fra det stationære stukningsforhold og den beregnede værdi af krystaldiameteren. Herved kan der ved hjælp af konstante afstande af afsmeltningsfronten og krystalliseringsfronten fra induktoren opnås krystalliseringsbetingelser, som fører til en termisk defineret cylinderfase. Dette muliggør en informativ validering af reelle eksperimenter og numeriske simulationer.

Variant 2 (krystalvinkel)

Ved denne variant indstilles den øvre løftehastighed ved hjælp af en forstyring, og krystalvinklen reguleres modelbaseret, ud fra det stationære stukningsforhold og den beregnede værdi af krystaldiameteren. Herved kan udløbet af smelten på grund af for stærke konusvinkelændringer direkte forhindres, og materialetabet på grund af krystal konussen direkte influeres, hvilket fra et industrielt synspunkt er en afgørende omkostningsfaktor. Endvidere påvirker krystalvinklen de termomekaniske spændinger i krystallen og tillader dermed forbedring af materialeudbyttet.

Regulering af cylinderfasen 5)

Cylinderfasen 5) er på grund af selvstabiliteten den nemmeste at regulere. I denne fase skal de optrædende diametersvingninger, som forårsages af forskellige forstyrrelser, f.eks. diametersvingninger/asymmetrier af forrådsstangen, uensartet afsmeltning af forrådsstangen betinget af kornstrukturen eller forandringer af de termiske betingelser på grund af den voksende længde af det støbte legeme sammen med længdereduktionen af forrådsstangen, reduceres. En kombination af krystaldiameteren og den samlede zonehøjde som beregnede værdier opnår en stabilisering af krystaldiameteren ved hjælp af den modelbaserede regulering til ±0,5 mm.

Til afslutning af dyrkningsfremgangsmåden reduceres diameteren langsomt, og derved består nødvendigheden af at reducere smeltevoluminet, således at det støbte legeme skilles fra forrådsstangen uden at skade kapillærstabiliteten.

Opfindelsen bliver i det følgende beskrevet ved hjælp af tegninger. På tegningen viser:

Fig. 1 en grafisk fremstilling af zonesmeltefremgangsmåden i konusfasen,

Fig. 2 en skematisk oversigt over zonesmeltefremgangsmåden i konusfasen,

Fig. 3 en skematisk oversigt over de enkelte faser af zonesmeltefremgangsmåden, Fig. 4 en skematisk afbildning af procesautomatiseringen,

Fig. 5 en skematisk afbildning af regulatoropbygningen,

Fig. 6 et simulationsstudium af tyndhalsfasen, og

Fig. 7 et simulationsstudium af cylinderfasen (fuld diameter).

Fig. 1 og 2 viser en grafisk fremstilling, hhv. en skematisk oversigt over, zonesmeltefremgangsmåden i konusfasen med de styrende størrelser generatoreffekt (PGen), forrådsstanghastighed (vF) og krystalhastighed (vc) og systemtilstandsværdierne forrådsstangradius (Rf), krystalradius (Rc), øvre zonehøjde (hF), nedre zonehøjde (hc), (synligt) smeltevolumen (Vv), hastighed af afsmeltningsfronten (vMe), hastighed af krystalliseringsfronten (vCr), krystalvinkel (cpc), induktoreffekt (Pind), vinkel ved forrådsstangen (aF). Heraf bliver Rc, Rf, q>c, hF, hc, Vv und aF målt. Hastighederne vMe og vCr såvel som Pind måles indirekte ved hjælp af tilstandsovervågere. Yderligere viste parametre er samlet zonehøjde (hG), forrådsstanglængde (LF), afstand af forrådsstangbeholderen til induktorens øvre kant (HF), krystallængde (Lc) og afstand fra krystalholderen til induktorens nedre kant (Hc).

Den faste forrådstang og den voksende krystal holdes ved hjælp af respektive holdere. Positionen af induktoren er fast, og hastighederne af forrådsstangbeholderen, vF, og krystalholderen, Vc, kan indstilles/tilpasses af operatoren. Smeltevoluminet V, som opnås ved hjælp af generatoreffekten PGen, eksisterer mellem forrådsstang og krystal. Smeltelinjen er en horisontal linje, som skiller den faste forrådsstang fra den åbne afsmeltningsfront. Nedenunder smeltelinjen flyder en tyndere smeltefilm langs den åbne afsmeltningsfront i smelten. Vinklen af forrådsstangen direkte over smeltelinjen er smeltevinklen aF. Den øvre zonehøjde hF er afstanden mellem induktorens øvre kant og smeltelinjen. Den nedre zonehøjde hc er defineret som afstanden mellem induktorens nedre kant og krystalliseringslinjen. Afstanden mellem smelte- og krystalliseringslinjen er den samlede zonehøjde hG. Smeltelinjen bevæger sig med smeltehastigheden vMe, og krystalliseringslinjen bevæger sig med krystalliseringshastigheden VCr. Den synlige form af smelten betegnes som den frie smelteoverflade. Det samlede smeltevolumen V er sat sammen af det synlige smeltevolumen Vv og det ikke-synlige, dvs. af krystaloverfladen fordækte, smeltevolumen Vh. Vinklen på højde med krystalliseringslinjen er den aktuelle krystalvinkel q>c.

Fig. 3 viser de typiske faser, som gennemløbes ved zonesmeltefremgangsmåden: 1) Dråbedannelse ved forrådstangen (bringe til at smelte) med efterfølgende neddykning af kimkrystallen (spiring) til start af FZ-processen (forberedelsesfase). 2) Tilbagesmeltning af kimkrystallen og vækst af materiale ved forrådsstangen (forløb) til forberedelse af tyndhalsfasen (forløbsfase). 3) Start af krystalvæksten ved reducering af krystaldiameteren til opnåelse af en forskydningsfri monokrystal (tyndhalsfase). 4) Forstørrelse af diameteren (konusfase) med kontinuerlig indsvingning til den ønskede måldiameter. 5) Holdning af måldiameteren til vækst af nyttekrystallen (cylinderfase) med efterfølgende afslutning af processen ved reduktion af diameteren (aftræk-ningsfase).

Fig. 4 viser den skematiske opbygning af procesautomatiseringen. Zonesmeltean-lægget 1 overvåges med et kamerasystem 2, og målestørrelserne 4 måles ved hjælp af en billedbearbejdelse/måleværdiregistrering 3. Disse overleveres til regulatoren 5, hvorved tilstandsovervågeren 6 indirekte måler systemtilstandene 7, hhv. filtrerer de direkte målte systemtilstande. Disse systemtilstande 7 bliver i et optimeringstrin 8 anvendt til optimering af de styrende størrelser, hvorved målestørrelserne fra måleværdiregistreringen 3 også sammenlignes med regulatorstandardværdierne 9, og dette ligeledes indflettes i optimeringstrinet 8. De optimerede styrende størrelser 10 overleveres til styresystemet 11, hvilket på ny overleverer disse styrende størrelser til tilstandsovervågeren 6, og optimeringstrinet 8 og overleveringen til styresystemet 11 gentages flere gange (2-20 gange, fortrinsvis 5-10 gange, f.eks. 7 gange), før de styrende størrelser fra styresystemet 12 igen overleveres til zonesmelteanlægget 1.

Fig. 5 viser den skematiske opbygning af regulatoren 5 i detaljer. De styrende størrelser 12 og målestørrelserne 4 når tilstandsovervågeren 6, som ud fra modellen beregner systemtilstandene og dertil løser modelligningerne. De filtrerede systemtilstande benyttes af den modelbaserede prædiktion for at beregne de prædikterede systemtilstande 13. Der ud fra beregnes kvalitetsmålet 15 i kvalitetsmålsberegningen 14 sammen med regulatorstandardværdierne 9. Til beregning af de optimale styrende størrelser 10 beregnes ved hjælp af den iterative variation 16 af de styrende størrelser kvalitetsmålet 15, idet de varierede styrende størrelser 17 tages højde for i den modelbaserede prædiktion af systemtilstandene 13. Efter flere ganges gennemløb (2-20 gange, fortrinsvis 5-10 gange, f.eks. 7 gange) opnår man de optimerede styrende størrelser 10 med et minimeret kvalitetsmål, som videregives til styresystemet 11 (ikke vist). Metoder til minimering af kvalitetsfunktio-nalet er for det første gradientfremgangsmåder (f.eks. interiorpointoptimizer (IPOPT), sequentialquadraticprogramming (SQP)) og for det andet ikke-gradientfremgangsmåder (f.eks. Nelder-Mead). Det er muligt at anvende en forstyring 18 til beregning af én eller flere styrende størrelser inden for den modelprædiktive styring.

Fig. 6 viser et simulationsstudie for tyndhalsfasen, hvorved de indstillede værdier af simuleringen er som følger:

Rf = 3 mm (Df = 6 mm), Rc = 2,5 mm (Dc = 5 mm), hF = 4 mm, hc = 3,5 mm, V = 0,2 cm3, aF = q>c = 0° og vMe = vCr= 0 mm/min; Modelparametre: KP = 1, τΡ= 2 s, amf = 0, av = 0,08, aR = 0,09, ah = 0,08, fo = 0,2 mm, Λ = 6,0 mm, c0 = 0,2 mm, Ci = 8,0 mm, pF = Pc = 0,8 (kWs) 1 und wF= wc= 1.

Fig. 7 viser et simulationsstudie for cylinderfasen, hvorved de indstillede værdier af simuleringen er som følger:

Rf= 50 mm (DF = 100 mm), Rc = 50 mm (Dc = 100 mm), hF= 7 mm, hc = 14 mm, V = 65 cm3, aF= cpc =0° og vMe = vCr = 3,8 mm/min; Modelparametre: Rn = 10 mm, KP = 1, τΡ = 5 s, amf = 1,5, av = 1,4, aP = 1,9, ah = 1,3, fo = 1 mm, Λ = 10 mm, c0 = 8 mm, Ci = 25 mm, pF= Pc= 0,001 (kWs) 1 und wF= wc= 0,2.

Henvisningstalsliste 1 Zonesmelteanlæg 2 Kamerasystem 3 Billedbearbejdelse/måleværdiregistrering 4 Målestørrelser 5 Regulator 6 Tilstandsovervåger 7 Systemtilstande 8 Optimeringstrin 9 Regulatorstandardværdier 10 Optimerede styrende størrelser 11 Styresystem 12 Styrende størrelser fra styresystemet 13 Modelbaseret prædiktion af systemtilstande 14 Beregning af kvalitetsmål 15 Kvalitetsmål 16 Iterativ variation af de styrende størrelser 17 Varierede styrende størrelser 18 Forstyring

Claims (14)

1. 1. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser, hvor typen af påvirkning fastsættes ved hjælp af en sammenligning af målte, faktiske værdier med beregnede og præ-dikterede forløbsværdier af systemtilstande, hvor de faktiske værdier af systemtilstandene måles direkte og/eller indirekte ved hjælp af en tilstandsovervåger, kendetegnet ved, at de prædikterede forløbsværdier, udgående fra de direkte eller indirekte målte faktiske værdier, beregnes modelbaseret, hvor den tilgrundliggende model omfatter de følgende ligninger: d Xi : = We ·ία.η(αρ) d . ±2 : = yop * fan(w) d . ±3 : ~ Wie — ±4 ( M med forrådsstangradius (RF), krystalradius (Rc), øvre zonehøjde (hF), nedre zonehøjde (hc), hastighed af afsmeltningsfronten (vMe), hastighed af krystalliseringsfronten (vCr), krystalvinkel (cpc), induktoreffekt (Pind) og vinkel ved forrådsstangen (aF), og at mindst én styrende størrelse, udvalgt blandt generatoreffekt (PGen), forrådsstanghastighed (vF) og krystalhastighed (vc), forandres således, at afvigelsen fra de beregnede og prædikterede forløbsværdier formindskes.
2. 2. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge krav 1, kendetegnet ved, at mindst én beregnet og prædikteret forløbsværdi af systemtilstandene er et værdiområde, hvor der tages højde for mindst ét krav til en nedre og øvre grænse af systemtilstandsværdiområdet.
3. 3. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge krav 1, kendetegnet ved, at mindst én styrende størrelse omfatter et værdiområde, hvor der tages højde for mindst ét krav til en nedre og øvre grænse af den styrende størrelses værdiområde.
4. 4. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at mindst én beregnet værdi eller -område fastsættes modelbaseret til ±10 % omkring den beregnede værdi af en systemtilstand udvalgt blandt forrådsstangradius (Rf), krystalradius (Rc), øvre zonehøjde (hF), nedre zonehøjde (hc), (sigtbart) smelte

   volumen (Vv), hastighed af afsmeltningsfronten (vMe), hastighed af krystalliseringsfronten (vCr), krystalvinkel (φε), induktoreffekt (Pind) og vinkel ved forrådsstangen (aF).
5. 5. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 1- 4, kendetegnet ved, at den tilgrundliggende model desuden omfatter den følgende ligning: 3¾ - — (ίτβρHjfc »*!»/) HtlgVCr Vft flf pH PM pu med Vin/ = &amp;mj-(hP^p + ΗρΗκ + /¾) + hp{2Rp + Rw)Rpj SS 4-Wfe “ M") for Re > ao, ellers 0 hvor parametrene er: Pm: Massefylde af det smeltede materiale [pSiM = 2530 kg/m3] ps: Massefylde af det faste materiale [pSis = 2340 kg/m3] amf: Skaleringsfaktor i området fra 0 til 3 Rn: Radius af smeltehalsen på fra 1 til 40 mm ao: Statisk karakteristisk faktor på fra 8 til 20 mm ai: Statisk karakteristisk faktor på fra 400 til 700 mm2 a2: Statisk karakteristisk faktor på fra -50 til -10 mm a3: Statisk karakteristisk faktor på fra 1 til 4.
6. 6. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 4- 5, kendetegnet ved, at den tilgrundliggende model desuden omfatter den følgende ligning: it: iiwe) = »ΡΙαΛ (RfTf - (h -at ' /1 ’ + EpRjiid 1 - (/0 — y-ftp} Jl fn + Pi·'-Ral ' ‘ (—7-fepi Λ hvor parametrene fo (0,001 til 30 mm), fi (0,001 til 30 mm), pF (0,00001 til 2 (kWs)_1), wF (0 til 2, dimensionsløs) er lig med individuelle modelparametre.
7. 7. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 4- 6, kendetegnet ved, at den tilgrundliggende model desuden omfatter den følgende ligning: ίϊ : iitor) = -JteiU - (Rc)“c · (¾ - -ho) — Pe-Pind * æcAefRcj)™0”1 (eø — —fte) Cl

   hvor parametrene Co (0,001 til 30 mm), Ci (0,001 til 30 mm, pc (0,00001 til 2 (kWs)_1), wc (0 til 2, dimensionsløs) er lig med individuelle modelparametre.
8. 8. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 4- 7, kendetegnet ved, at den tilgrundliggende model desuden omfatter den følgende ligning: d , , (v?c) — or 1 kv H + afi · fcfl· &amp;c + a* kh · fto hvor parametrene er av: en vinkelkorrekturfaktor = 0 til 3 aR: en vinkelkorrekturfaktor = 0 til 3 ah: en vinkelkorrekturfaktor = 0 til 3 kv: en af krystalradius Rc afhængig faktor mellem 3 og 0,0001 °/mm3 ved Rc mellem 1 og 100 mm kR: en af krystalradius Rc afhængig faktor mellem -80 og -1 °/mm ved Rc mellem 1 og 100 mm kh: en af krystalradius Rc afhængig faktor mellem -60 og -0,01 °/mm ved Rc mellem 1 og 100 mm.
9. 9. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zonesmel-tefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 4- 8, kendetegnet ved, at den tilgrundliggende model desuden omfatter den følgende ligning: i» :

   = θ hvor parametrene er KP: Effektoverførsel = 0 til 1 (dimensionsløs), og τΡ: Tidskonstant = 0,1 s til 60 s.
10. 10. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zone-smeltefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 1-9, kendetegnet ved, at mindst én af de faktiske værdier af systemtilstandene krystalradius (Rc), forrådsstangradius (RF), krystalvinkel (φε), øvre zonehøjde (hF), nedre zonehøjde (hc), (sigtbart) smeltevolumen (Vv), vinkel ved forrådsstangen (aF) måles og i påkommende tilfælde filtreres ved hjælp af en tilstandsovervåger.
11. 11. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zone-smeltefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 1-10, kendetegnet ved, at de faktiske værdier af systemtilstandene hastighed af afsmeltningsfronten (vMe) og/eller af krystalliseringsfronten (vc) måles indirekte med en tilstandsovervåger ud fra de direkte målte systemtilstandsværdier.
12. 12. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zone-smeltefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 1-11, kendetegnet ved, at den faktiske værdi af systemtilstanden induktoreffekt (Pind) måles indirekte med en tilstandovervåger ud fra målte systemtilstandsværdier.
13. 13. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zone-smeltefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge krav 10 eller 12, kendetegnet ved, at tilstandsovervågeren er et Kalman-filter.
14. 14. Fremgangsmåde til reguleret opnåelse af krystallinske, støbte legemer i zone-smeltefremgangsmåden ved påvirkning af styrende størrelser ifølge ét eller flere af kravene 1-13, kendetegnet ved, at der som krystallinsk støbt legeme opnås en silicium-monokrystal.