RU2003102614A

RU2003102614A - Золь-гель способ получения сухих гелей больших размеров и модифицированных стекол

Info

Publication number: RU2003102614A
Application number: RU2003102614/03A
Authority: RU
Inventors: Лоренцо Коста; Массимо СПАРПАЛЬОНЕ
Original assignee: Новара Текнолоджи С.Р.Л.
Priority date: 2000-07-10
Filing date: 2001-06-21
Publication date: 2004-06-27

Claims

1. Золь-гель способ получения трехмерных сухих гелей с размерами по всем трем осям более приблизительно 2 см, включающий следующие технологические операции: получение состава А, включающего пирогенный кремнезем и водный раствор кислоты, причем молярное соотношение H₂O/SiO₂ в составе А равно или менее 20, а его рН составляет приблизительно 1,5, получение состава Б, включающего кремнезем и водный раствор основания, не содержащего катионов металлов, причем молярное соотношение H₂O/SiO₂ в составе Б составляет от 6 до 40, а его рН составляет от 10,5 до 13, получение смеси В смешиванием состава А и состава Б в таком соотношении, при котором молярное соотношение кремнезема из состава А и кремнезема из состава Б составляет от приблизительно 1:2 до 3:1, причем рН в смеси В составляет от 1 до 5, а молярное соотношение H₂O/SiO₂ составляет приблизительно от 5 до 15, гелеобразование смеси В, замена воды, присутствующей в порах геля и в сосуде с гелем, на апротонную жидкость, которая способна смешиваться с водой, высушивание геля упариванием или сверхкритической экстракцией апротонной жидкости.

2. Способ по п.1, где молярное соотношение H₂O/SiO₂ в составе А составляет приблизительно менее 0,5.

3. Способ по п.1, где состав А получают с использованием водного раствора кислоты, выбранной из HCl и HNO₃, имеющей рН менее 1.

4. Способ по п.3, где указанный раствор представляет собой раствор, содержащий 32 мас.% HCl в воде.

5. Способ по п.3, где указанный раствор представляет собой раствор, содержащий 65 мас.% HNO₃ в воде.

6. Способ по п.1, где молярное соотношение H₂O/SiO₂ в составе Б составляет приблизительно от 8 до 30.

7. Способ по п.1, где состав Б получают с использованием водного раствора основания, не содержащего катионы металлов.

8. Способ по п.7, где основание представляет собой гидроксид аммония.

9. Способ по п.7, где основание выбирают из монометиламина, и/или диметиламина, и/или этилендиамина.

10. Способ по п.1, где рН в момент образования смеси В составляет приблизительно от 1,5 до 3.

11. Способ по п.10, где рН смеси В перед гелеобразованием повышают до величины приблизительно от 4 до 5.

12. Способ по п.1, где смесь В образуется при смешивании состава А и состава Б при температуре менее 10°С.

13. Способ по п.12, где указанная температура составляет приблизительно 0°С.

14. Способ по п.12, где температуру смеси В перед гелеобразованием повышают до величины, равной от комнатной температуры до 50°С.

15. Способ по п.1, где указанную апротонную жидкость выбирают из низкомолекулярных кетонов и тетрагидрофурана.

16. Способ по п.15, где указанная апротонная жидкость представляет собой ацетон.

17. Способ по п.1, где перед сверхкритической экстракцией указанную апротонную жидкость в порах геля и в сосуде с гелем заменяют на жидкое органическое соединение, которое выбирают из метилового эфира пропионовой кислоты, пропилового эфира муравьиной кислоты, этилового эфира пропионовой кислоты, пропилового эфира уксусной кислоты, метилового эфира масляной кислоты, н-пентана и н-гексана.

18. Способ по п.17, где гель высушивают сверхкритической экстракцией указанного жидкого органического соединения.

19. Способ по п.1, кроме того, включающий термическую обработку для уплотнения сухого геля в соответствующее стекло.

20. Способ по п.19, где указанная обработка включает следующие стадии: обработку в потоке кислорода или воздуха при температуре от комнатной температуры до приблизительно 500°С, обработку при температуре вплоть до приблизительно 800°С в атмосфере хлора, хлористого водорода, четыреххлористого углерода или одного из указанных газов, разбавленного инертным газом, обработку при температуре вплоть до температуры уплотнения с образованием стекла в потоке инертного газа или инертного газа, содержащего небольшой процент кислорода.

21. Способ по п.20, где инертный газ представляет собой гелий.

22. Сухие гели из кремнезема, полученные по любому из пп.1-18.

23. Стекла из кремнезема, полученные по любому из пп.19-21.