CN114231028A - 一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法和应用,涉及材料化学技术领域,包括步骤:S1:将B2O3和CO(NH2)2加入到10‑20mL甲醇中搅拌至形成透明溶液,然后在室温下搅拌24h,沉淀得到白色晶体。本发明,通过将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液,并在冰浴下加入引发剂,反应一定的时间,从而制备得到氮化硼、聚苯胺复合材料,并通过添苯胺的盐酸溶液与引发剂进行反应,有效的提高对甲醛的吸附效果,使得到的氮化硼、聚苯胺复合材料能够具有良好的甲醛吸附效果,同时制备方法简单的同时,有着吸附甲醛容量大,性质稳定的优点,以便长期使用后,依旧能够起到良好的甲醛吸附效果,保证了甲醛吸附的吸附率。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学技术领域,尤其涉及一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法和应用。
背景技术
甲醛具有很广泛的应用,主要应用于工业生产中的胶合板、塑胶、树脂、橡胶、黏合剂、泡沫塑料、和油漆等生产,除此之外,用脲醛树脂合成的人造板制作的各类家具、天花板、护墙板等;用于建筑隔热、防寒材料泡沫塑料条在高温光照和高温下老化而劣化,生成化合物释放甲醛;化妆品,消毒剂,防腐剂,印刷油墨,清洁剂,杀虫剂,纸张等可能带来甲醛;汽车座椅套、座垫和车顶衬里等内部装饰材料,尤其新车释放的甲醛最为突出;香烟、石油、天然气等不完全燃烧释放的废气中也含有甲醛,因此,甲醛具有来源广泛,而甲醛对人体危害巨大,急需对其进行治理。
目前,去除气态甲醛的方式有很多,如:吸附法、化学吸收法、光催化氧化法等,通常使用最为广泛的是物理吸附法和催化氧化法,物理吸附是在室温环境条件下消除甲醛气体最简单、有效的方法,然而其广泛的应用主要受限于吸附材料的吸附能力和二次污染的隐患,但是现有的甲醛吸附材料大多采用较复杂的材料和配方,吸附甲醛的效果较差,特别是经过使用一段时间后,吸附除甲醛的效果下降,很难保证甲醛去除率。
中国专利号CN108479721A公开了一种甲醛吸附材料及其应用,该材料是通过如下方法制备的:a)将秸秆纤维板材边角料加入草酸溶液中浸泡、干燥;b)将酸洗秸秆纤维板材粉末、改性剂与大豆蛋白胶黏剂混合造粒,浸渍于ZnCl2溶液中,抽滤并烘干产物;然后炭化、清洗、烘干;c)利用大豆衍生品制备大豆蛋白水解液;d)将步骤b)产物浸渍于大豆蛋白水解液中,抽滤并烘干,即获得所述甲醛吸附材料,该微孔材料虽然能够有效吸附甲醛,制备方法较为复杂,且难以长期有效的吸附甲醛,需要进行改进。
中国专利号CN113600144A公开了甲醛吸附材料的制备方法,该甲醛吸附材料的制备方法包括:步骤①将硅胶粉末放置在等离子体反应室中处理,处理后取出;②将份聚乙烯亚胺溶解在去离子水中并分散均匀,加入胺源并分散均匀;形成混合液;③在混合液中添加等离子体处理后的硅胶粉末,浸渍分散后经过过滤,取有效浸渍后的硅胶粉末并烘干,得到具有吸附甲醛功能的硅胶粉末;④将步骤③中获得的硅胶粉末与羧甲基纤维素和水混合,造粒、烘干,获得硅胶颗粒,该甲醛吸附材料虽然具有较好的吸附效果,但制备材料和方法复杂,需要进行改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法和应用。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:将B2O3和CO(NH2)2加入到10-20mL甲醇中搅拌至形成透明溶液,然后在室温下搅拌24h,沉淀得到白色晶体;
S2:然后将白色晶体研磨后放入石英舟,并置于化学气相沉积(CVD)管式炉中,以5℃/min的速率加热至实验设定温度,在NH3气氛中保持该温度3h,随后仍在氨气气氛保护下自然冷却至室温,得到氮化硼前驱体;
S3:将氮化硼前驱体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下超声处理2h,获得在DMF中具有良好分散性的氮化硼前驱体,然后将上述混合液放入聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,在180℃保温12h,自然冷却至室温,得到多孔氮化硼;
S4:将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液,冰浴下加入引发剂,反应一定的时间,得到氮化硼、聚苯胺复合材料;
S5:对得到的氮化硼、聚苯胺复合材料进行洗涤处理,洗涤后进行干燥处理,即可得到成品氮化硼、聚苯胺复合材料。
为了充分进行反应,本发明的改进有,所述步骤S1中B2O3和CO(NH2)2以摩尔比1:8-15的比例加入甲醇进行搅拌。
为了使多孔氮化硼充分分散,本发明的改进有,所述步骤S4中将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液时,需要通过磁力搅拌进行分散。
为了达到较好的反应效果,本发明的改进有,所述步骤S4中冰浴温度为0-5℃,冰浴时间为10-24h。
为了达到较好的反应效果,本发明的改进有,所述步骤S4中使用的多孔氮化硼的质量浓度为0.1-10%。
为了使反应正常进行,本发明的改进有,所述步骤S4中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化苯甲酰中的一种,且苯胺与引发剂的摩尔比为(10-50):
(0.05-1.5)。
为了洗涤充分,本发明的改进有,所述步骤S5中洗涤处理是通过甲醇及去离子水分别洗涤2-3次。
为了达到较好的干燥效果,本发明的改进有,所述步骤S5干燥处理是在60℃下真空干燥24h。
一种权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的氮化硼、聚苯胺复合材料作为室内吸附甲醛的应用。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,
本发明中,通过将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液,并在冰浴下加入引发剂,反应一定的时间,从而制备得到氮化硼、聚苯胺复合材料,而多孔氮化硼具有多孔结构,能够充分的与甲醛接触,并通过添苯胺的盐酸溶液与引发剂进行反应,有效的提高对甲醛的吸附效果,使得到的氮化硼、聚苯胺复合材料能够具有良好的甲醛吸附效果,同时制备方法简单的同时,有着吸附甲醛容量大,性质稳定的优点,以便长期使用后,依旧能够起到良好的甲醛吸附效果,保证了甲醛吸附的吸附率。
附图说明
图1为本发明提出一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法和应用的流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
请参阅图1,本发明提供一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:将B2O3和CO(NH2)2加入到10-20mL甲醇中搅拌至形成透明溶液,然后在室温下搅拌24h,沉淀得到白色晶体;
S2:然后将白色晶体研磨后放入石英舟,并置于化学气相沉积(CVD)管式炉中,以5℃/min的速率加热至实验设定温度,在NH3气氛中保持该温度3h,随后仍在氨气气氛保护下自然冷却至室温,得到氮化硼前驱体;
S3:将氮化硼前驱体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下超声处理2h,获得在DMF中具有良好分散性的氮化硼前驱体,然后将上述混合液放入聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,在180℃保温12h,自然冷却至室温,得到多孔氮化硼;
S4:将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液,冰浴下加入引发剂,反应一定的时间,得到氮化硼、聚苯胺复合材料;
S5:对得到的氮化硼、聚苯胺复合材料进行洗涤处理,洗涤后进行干燥处理,即可得到成品氮化硼、聚苯胺复合材料。
步骤S1中B2O3和CO(NH2)2以摩尔比1:8-15的比例加入甲醇进行搅拌,步骤S4中将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液时,需要通过磁力搅拌进行分散,以便多孔氮化硼能够充分分散在苯胺的盐酸溶液内,以便后续氮化硼、聚苯胺复合材料的制备,步骤S4中冰浴温度为0-5℃,冰浴时间为10-24h,冰浴能够使反应稳定而充分的进行,以便成品氮化硼、聚苯胺复合材料能够具有较好的品质,步骤S4中使用的多孔氮化硼的质量浓度为0.1-10%,使多孔氮化硼能够充分反应,步骤S4中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化苯甲酰中的一种,且苯胺与引发剂的摩尔比为(10-50):(0.05-1.5),以便步骤S5中洗涤处理是通过甲醇及去离子水分别洗涤2-3次,甲醇及去离子水能够充分洗去氮化硼、聚苯胺复合材料表面含有的其他溶液,以便氮化硼、聚苯胺复合材料在使用时能够得到较好的使用效果,步骤S5干燥处理是在60℃下真空干燥24h,真空干燥能够充分去除成品氮化硼、聚苯胺复合材料中含有的水分,以便成品氮化硼、聚苯胺复合材料在后续使用时,能够达到较好的使用效果,制备方法得到的氮化硼、聚苯胺复合材料作为室内吸附甲醛的应用。
实施例一
一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:将B2O3和CO(NH2)2以摩尔比1:8加入到10mL甲醇中搅拌至形成透明溶液,然后在室温下搅拌24h,沉淀得到白色晶体;
S2:然后将白色晶体研磨后放入石英舟,并置于化学气相沉积(CVD)管式炉中,以5℃/min的速率加热至实验设定温度,在NH3气氛中保持该温度3h,随后仍在氨气气氛保护下自然冷却至室温,得到氮化硼前驱体;
S3:将氮化硼前驱体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下超声处理2h,获得在DMF中具有良好分散性的氮化硼前驱体,然后将上述混合液放入聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,在180℃保温12h,自然冷却至室温,得到多孔氮化硼;
S4:将0.1g氮化硼加入10ml苯胺盐酸溶液中,磁力搅拌,冰浴下加入0.2g过硫酸铵,反应24h,得氮化硼、聚苯胺复合材料;
S5:对得到的氮化硼、聚苯胺复合材料进行洗涤处理,洗涤后进行干燥处理,即可得到成品氮化硼、聚苯胺复合材料。
实施例二。
S1:将B2O3和CO(NH2)2以摩尔比1:10加入到15mL甲醇中搅拌至形成透明溶液,然后在室温下搅拌24h,沉淀得到白色晶体;
S2:然后将白色晶体研磨后放入石英舟,并置于化学气相沉积(CVD)管式炉中,以5℃/min的速率加热至实验设定温度,在NH3气氛中保持该温度3h,随后仍在氨气气氛保护下自然冷却至室温,得到氮化硼前驱体;
S3:将氮化硼前驱体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下超声处理2h,获得在DMF中具有良好分散性的氮化硼前驱体,然后将上述混合液放入聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,在180℃保温12h,自然冷却至室温,得到多孔氮化硼;
S4:将0.2g氮化硼加入30ml苯胺盐酸溶液中,磁力搅拌,冰浴下加入0.3g过硫酸铵,反应24h,得氮化硼、聚苯胺复合材料;
S5:对得到的氮化硼、聚苯胺复合材料进行洗涤处理,洗涤后进行干燥处理,即可得到成品氮化硼、聚苯胺复合材料。
实施例三。
S1:将B2O3和CO(NH2)2以摩尔比1:15加入到20mL甲醇中搅拌至形成透明溶液,然后在室温下搅拌24h,沉淀得到白色晶体;
S2:然后将白色晶体研磨后放入石英舟,并置于化学气相沉积(CVD)管式炉中,以5℃/min的速率加热至实验设定温度,在NH3气氛中保持该温度3h,随后仍在氨气气氛保护下自然冷却至室温,得到氮化硼前驱体;
S3:将氮化硼前驱体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下超声处理2h,获得在DMF中具有良好分散性的氮化硼前驱体,然后将上述混合液放入聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,在180℃保温12h,自然冷却至室温,得到多孔氮化硼;
S4:将0.3g氮化硼加入15ml苯胺盐酸溶液中,磁力搅拌,冰浴下加入0.1g过硫酸铵,反应24h,得氮化硼、聚苯胺复合材料;
S5:对得到的氮化硼、聚苯胺复合材料进行洗涤处理,洗涤后进行干燥处理,即可得到成品氮化硼、聚苯胺复合材料。
本发明,通过将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液,并在冰浴下加入引发剂,反应一定的时间,从而制备得到氮化硼、聚苯胺复合材料,而多孔氮化硼具有多孔结构,能够充分的与甲醛接触,并通过添苯胺的盐酸溶液与引发剂进行反应,有效的提高对甲醛的吸附效果,使得到的氮化硼、聚苯胺复合材料能够具有良好的甲醛吸附效果,同时制备方法简单的同时,有着吸附甲醛容量大,性质稳定的优点,以便长期使用后,依旧能够起到良好的甲醛吸附效果,保证了甲醛吸附的吸附率。
以上,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将B2O3和CO(NH2)2加入到10-20mL甲醇中搅拌至形成透明溶液,然后在室温下搅拌24h,沉淀得到白色晶体;
S2:然后将白色晶体研磨后放入石英舟,并置于化学气相沉积(CVD)管式炉中,以5℃/min的速率加热至实验设定温度,在NH3气氛中保持该温度3h,随后仍在氨气气氛保护下自然冷却至室温,得到氮化硼前驱体;
S3:将氮化硼前驱体分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下超声处理2h,获得在DMF中具有良好分散性的氮化硼前驱体,然后将上述混合液放入聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,在180℃保温12h,自然冷却至室温,得到多孔氮化硼;
S4:将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液,冰浴下加入引发剂,反应一定的时间,得到氮化硼、聚苯胺复合材料;
S5:对得到的氮化硼、聚苯胺复合材料进行洗涤处理,洗涤后进行干燥处理,即可得到成品氮化硼、聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中B2O3和CO(NH2)2以摩尔比1:8-15的比例加入甲醇进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中将多孔氮化硼分散于苯胺的盐酸溶液时,需要通过磁力搅拌进行分散。
4.根据权利要求1所述的氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中冰浴温度为0-5℃,冰浴时间为10-24h。
5.根据权利要求1所述的氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中使用的多孔氮化硼的质量浓度为0.1-10%。
6.根据权利要求1所述的氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化苯甲酰中的一种,且苯胺与引发剂的摩尔比为(10-50):(0.05-1.5)。
7.根据权利要求1所述的氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中洗涤处理是通过甲醇及去离子水分别洗涤2-3次。
8.根据权利要求1所述的氮化硼、聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S5干燥处理是在60℃下真空干燥24h。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的氮化硼、聚苯胺复合材料作为室内吸附甲醛的应用。
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