RU2002113353A - Способ получения индандионов-1,3 - Google Patents
Способ получения индандионов-1,3Info
- Publication number
- RU2002113353A RU2002113353A RU2002113353/04A RU2002113353A RU2002113353A RU 2002113353 A RU2002113353 A RU 2002113353A RU 2002113353/04 A RU2002113353/04 A RU 2002113353/04A RU 2002113353 A RU2002113353 A RU 2002113353A RU 2002113353 A RU2002113353 A RU 2002113353A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- para
- indandion
- phenylacetone
- sodium
- acidification
- Prior art date
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims 4
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 claims 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 claims 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims 2
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 2
- DBNWBEGCONIRGQ-UHFFFAOYSA-N 1,1-diphenylpropan-2-one Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C(=O)C)C1=CC=CC=C1 DBNWBEGCONIRGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- YGOQWJACYGJWRE-UHFFFAOYSA-N C1(C(CC2=CC=CC=C12)=O)=O.[Na] Chemical compound C1(C(CC2=CC=CC=C12)=O)=O.[Na] YGOQWJACYGJWRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QCCDLTOVEPVEJK-UHFFFAOYSA-N Phenylacetone Chemical compound CC(=O)CC1=CC=CC=C1 QCCDLTOVEPVEJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N Phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N Sodium ethoxide Chemical compound [Na+].CC[O-] QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000005456 alcohol based solvent Substances 0.000 claims 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims 1
Claims (7)
1. Способ получения индандионов-1,3 конденсацией диметилфталата и 1,1-(пара-замощенный фенил)-фенилацетонов в присутствии алкоголята натрия с использованием ароматических растворителей, отгонкой азеотропа спирта и ароматического растворителя в ходе реакции конденсации, отделением образующейся натриевой соли 1,1-(пара-замещенный фенил)-фенилиндандиона-1,3 и ее последующими подкислением сильной кислотой, промывкой водой получающихся кристаллов индандиона-1,3, отличающийся тем, что до подкисления кислотой, в реакционную массу, по удалению отгонкой спирта, добавляют бензол, смесь охлаждают до 20-30°С и отделяют фильтрацией натриевую соль индандиона от органических примесей и бензола, затем сушат в вакууме, дополнительно растворяют в горячей воде и фильтруют от фталевой кислоты, после подкисления кислотой охлажденный продукт фильтруют в вакууме, промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат в вакууме до заданного значения содержания влаги в порошке полученного индандиона-1,3.
2. Способ но п.1, отличающийся тем, что 1,1-(пара-замещенный фенил)-фенилацетон выбирают из ряда, содержащего 1,1-дифенилацетон, 1,1-(пара-метилфенил)-фенилацетон, 1,1-(пара-этилфенил)-фенилацетон, 1,1-(пара-хлор-фенил)-фенилацетон, 1,1-(пара-фторфенил)-фенилацетон.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве алкоголята натрия применяют метилат натрия или этилат натрия.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделение от спирта и ароматических растворителей выполняют при температуре 60-80°С и остаточном давлении 10-20 мм рт. ст. до их полного удаления.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что для подкисления применяют соляную кислоту концентрацией 31% или серную кислоту концентрацией 40%.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку кристаллов индандиона-1,3 проводят горячей водой при температуре 60-90°С до нейтральной (рН 7) реакции промывных вод и удаления хлористого натрия.
7. Способ по пп.1 и 6, отличающийся тем, что сушку индандиона-1,3 ведут до полного удаления воды или ее регулируемого содержания 2-30%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002113353/04A RU2224739C2 (ru) | 2002-05-22 | 2002-05-22 | Способ получения индандионов-1,3 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002113353/04A RU2224739C2 (ru) | 2002-05-22 | 2002-05-22 | Способ получения индандионов-1,3 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002113353A true RU2002113353A (ru) | 2003-12-10 |
| RU2224739C2 RU2224739C2 (ru) | 2004-02-27 |
Family
ID=32172707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002113353/04A RU2224739C2 (ru) | 2002-05-22 | 2002-05-22 | Способ получения индандионов-1,3 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2224739C2 (ru) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107501069B (zh) * | 2017-09-18 | 2020-07-10 | 张家港九力新材料科技有限公司 | 一种敌鼠钠盐的制备方法 |
| RU2748131C1 (ru) * | 2020-07-09 | 2021-05-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) | Кристаллическая модификация 2-[(4-хлорфенил)фенилацетил]-1H-инден-1,3(2H)-диона (хлорфацинон) и способ ее получения |
| RU2748259C1 (ru) * | 2020-07-09 | 2021-05-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) | Кристаллическая модификация 2-[(4-хлорфенил)фенилацетил]-1h-инден-1,3(2h)-диона (хлорфацинон) с повышенными характеристиками токсичности и способ ее получения |
-
2002
- 2002-05-22 RU RU2002113353/04A patent/RU2224739C2/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2004117062A (ru) | Экстракционный способ удаления примесей из водной смеси | |
| RU2020106894A (ru) | Очистка полиэфиркетонкетона посредством центробежной фильтрации | |
| CN112457266A (zh) | 一种缬沙坦母液回收方法 | |
| RU2002113353A (ru) | Способ получения индандионов-1,3 | |
| RU2208606C2 (ru) | Способ очистки изофталевой кислоты путем кристаллизации | |
| CN103804179B (zh) | 手性拆分剂和（r）-邻氯扁桃酸的制备方法 | |
| CN103724288A (zh) | 原甲酸三乙酯法制备1h-四氮唑乙酸的后处理方法 | |
| JPH0657165A (ja) | インジゴの精製法 | |
| CN103373940A (zh) | 一种针对非活泼侧链的n-fmoc-氨基酸粗品结晶的新工艺 | |
| JP4080545B2 (ja) | （ｓ）−ｎ，ｎ′−ビス［２−ヒドロキシ−１−（ヒドロキシメチル）エチル］−５−［（２−ヒドロキシ−１−オキソプロピル）アミノ］−２，４，６−トリヨード−１，３−ベンゼンジカルボキシアミドを直鎖状または分岐状の（ｃ５〜ｃ６）アルコールまたはそれらの混合物から結晶化させる方法 | |
| CN105753805A (zh) | 一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法 | |
| RU2224739C2 (ru) | Способ получения индандионов-1,3 | |
| JPS595263B2 (ja) | 卵黄燐脂質の製造法 | |
| RU2689775C1 (ru) | Способ промышленного производства N-метил-4-бензилкарбамидопиридиния йодида | |
| CN102260168B (zh) | 单氯代邻苯二甲酸的分离方法和产品 | |
| JP3570759B2 (ja) | 高純度の２−ｔ−ブチルハイドロキノンと２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノンとを同時に製造する方法 | |
| US5336806A (en) | Purification of 2,4,5-trifluorobenzoic acid | |
| JP2656717B2 (ja) | Ｎ−スクシンイミジル−２−キノリンカルボキシレートの製造方法 | |
| CN108299229A (zh) | 一种3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼的制备方法 | |
| RU2008108994A (ru) | Способ удаления бензойной кислоты из окислительного очищающего потока | |
| SU243625A1 (ru) | Способ очистки технического з-нитро-4- -аминотолуола | |
| JPS625150B2 (ru) | ||
| CN108409597A (zh) | 一种合成3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼的方法 | |
| RU2160250C1 (ru) | Способ выделения технического формиата натрия | |
| WO2016058238A1 (zh) | 一种利用海产品下脚料提取牛磺酸的方法 |