RU1775391C

RU1775391C - Способ получени ацетилацетоната меди

Info

Publication number: RU1775391C
Application number: SU904853693A
Authority: RU
Inventors: Владимир Николаевич Кокозей; Ольга Юрьевна Васильева
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1990-07-23
Filing date: 1990-07-23
Publication date: 1992-11-15

Abstract

Использование: стабилизатор поливи- нилхлорида, гомогенный катализатор в органическом синтезе, льдообразующий реагент в метеорологии. Сущность изобретени : продукт - ацетилацетонат меди БФ СюНю СИ 04, выход 85-95%. Реагент 1: медь металлическа . Реагент 2: ацетилаце- тон СбНбОа. Реагент 3: соль аммони . Услови реакции: при 60° С. 2 табл.

Description

Предполагаемое изобретение относитс к области синтеза металлорганических соединений , а именно к способам получени ацетилацетоната меди, который используетс в качестве стабилизатора поливинилхлорида , гомогенного катализатора в органическом синтезе, а также в качестве льдообразующего реагента в метеорологии.

Известен способ получени ацетилацетоната меди, заключающийс во взаимодействии растворе соли мели с ацетилацетоном. Однако известный способ требует большого избытка ацетилацетона, а выход целевого продукта не превышает 70%.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени ацетилацетоната меди, заключающийс во взаимодействии металлической меди с ацетилацетоном при нагревании.

Недостатком способа по прототипу вл етс небольша скорость процесса и невысокий выход целевого продукта.

Цель предлагаемого технического решени --увеличение выхода и интенсификаци процесса.

Поставленна цель достигаетс обработкой порошка металлической меди раствором хлорида или бромида, или нитрата аммони в ацетилацетоне. Вторым отличительным признаком вл етс мольное соотношение исходных компонентов, которое составл ет:

медь хлорид аммони 1 : 1 - 1,5 медь бромид аммони 1 : 0,5 - 1 медь нитрат аммони 1 : 0,5 - 0,75 Указанна совокупность признаков вл етс существенной дл предлагаемого решени , отличает его от прототипа и обуславливает соответствие критерию новизны .

В лабораторных услови х целевой продукт получают, как правило, в стекл нном реакторе на 100 мл, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем. Образовавшийс осадок извлекают из реакционной смеси, промывают и высушивают известными приемами.

Пример 1. В реактор внос т 0,63 г (0,01 м) порошка меди, 0,49 г (0,005 м) нитрата аммони (мол рное соотношение 1:0,5), приливают 20 мл ацетилацетона и нагревают при температуре 60°С и посто нном перемешивании 120 минут, Выход 2,57 г(98%)..

Найдено, %: Си 24.1; С 45,8; Н 5,3 Вычислено, %: Си 24,28; С 45,88; Н 5,40, Примеры по выбору оптимальных условий получени приведены в табл. 1, Как видно из примеров 1-5, дл получени ацетилацетоната меди оптимальное соотношение исходных с точки зрени поставленной цели, вл етс 1 ; 1 - 1,5 (NH4CI); При соотношении, меньшем, чем 1:1 увеличиваетс врем синтезй. Увеличение соотношени исходных компонентов больше, чем 1 : 1,5 не приводит к получению дополнительного положительного эффекта, В случае NH/iBr оптимальным вл етс соотношение 1 : 0,5 - 1 (примеры 6 - 10). При соотношении , меньшем чем t ; 0,5, увеличиваетс врем синтеза. Увеличение соотношени исходных компоне.нтов больше, чем 1:1, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта. В случае оптимальным вл етс соотношение 1 ; 0,5 - 0,75 (примеры 11 - 15), При соотношении,

Выбор оптимальны) условий получени целевого продукта

меньшем, чем 1 : 0,5, увеличиваетс врем синтеза. Увеличение соотношени исходных компонентов больше, чем 1 : О, 75, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.

Сравнительный анализ предлагаемого решени и прототипа представлен в табл, 2,

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет по сравнению с прототипом интенсифицировать процесс в 5-10 раз и увеличить выход целевого продукта с 21 до 85-95%.

Claims

Формула изобретени Способ получени ацетилацетоната меди взаимодействием металлической меди с ацетилацетоном при нагревании, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и интенсификации процесса, процесс ведут в присутствии хлорида аммони , бромида аммони или нитрата аммони при мол рном соотношении медьгхлорид аммони 1;(1-1,5), медь;бромид аммони 1:(0,5-1) или медь;нитрат аммони 1;(0,50 ,75).

Таблица 1 Сравнительный анализ предлагаемого технического решени и прототипа

Таблица 2