RU1773906C - Способ получени алкилсульфатов кали - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : продукт - ал- кил-С-|б-С20-сульфаты кали  Паста. Реагент 1: жирные спирты Cie-Cao. Реагент 2: серна  кислота. Реагент 3: калиевые соли слабых кислот. Услови  реакций: сульфирование, а затем нейтрализаци  в присутствии бутилового спирта в количестве 6-20 мае %

Description

Изобретение относитс  к способу получени  поверхностно-активных веществ, примен емых в качестве флотореагентов.

Известен способ получени  алкилсуль- фатов, в котором спирт взаимодействует с серной кислотой в избытке с последующей нейтрализацией полученного при этом суль- фоэфира, причем сульфоэфир перед нейтрализацией промывают водой. Недостатком способа  вл етс  низкий выход целевого продукта.

Известен способ получени  алкилсуль- фатов, в котором обработка спиртов ведетс  сульфаминовой кислотой в присутствии катализатора- окиси аминов в количестве 1-20 мол .% от количества спиртов Недостатком способа  вл етс  низкий выход целевого продукта.

Известен способ непрерывного получени  алкилсульфатов, в котором с целью повышени  качества алкилсульфзтов, т.е. повышени  выхода целевого продукта, и сульфирование и нейтрализаци  сульфо- массы проводитс  стадиально, что способствует снижению перегрспоч реакционной массы и, следовательно, РР осмолени . Недостатком способа  вл етс  низкий выход целевого продукта, а также сложность технологической схемы и аппаратурного оформлени 

Наиболее близким по технической сути решением (прототипом)  вл етс  способ получени  алкилсульфатов кали , осуществл емый взаимодействием спирта с серной кислотой. В этом способе дл  нейтрализации сульфомассы используют раствор калиевой щелочи.

Наиболее существенным недостатком этого способа  вл етс  низкий выход целевого продукта.

Целью изобретени   вп етс  повышение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в предлагаемом способе алкилсульфаты получают взаимодействием спирт а с серной кислотой в избытке с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира калиевыми сол ми слабых кислот, например карбонатом кали , сульфитом кали , тиосульфатом кали  или их смес ми, в при- стствии бутилового спирта в количестве 5-20

сл С

XI

Ч W О О

о

мае % от количества нейтрализующего раствора .

Отличительные признаки за вл емого способа - использование дл  нейтрализации сульфоэфира калиевых солей слабых кислот и мх смесей, позвол ет расширить сырьевую базу и увеличить выход целевого продукта. Проведение реакции нейтрализа ции в присутствии бутилового спирта способствует увеличению степени превращени , т.е. ведет к увеличению выхода целевого продукта за счет снижени  локального перегрева и деструкции молекул получаемого целевого продукта.

Предлагаемый способ осуществлен в лабораторных услови х.

Пример 1, 500 i жирных спиртов (Ci6-C,2o) помещади в охлажденный реактор, снабженный мешалкой, добавл ли при перемешивании 510 г 98%-пой серной кислоты (при 30-40°С). Полученные 1 кг сульфоэфиров (температура 30-40°С) вводили с 22%-ный раствор щелочи NaOH (665 г, 40°С). Получено алкилсульфагов в еиде пасты 1,66 кг. Анализ пасты - алкилсульфаты - 20%.

Пример . Аналогично примеру 1. Отличие - сульфирование вели при температуре 80°С дл  реакции нейтрализации использовали раствор с массовои долей, %: соли K2S - 4%; K2S20.3 - 5%, К2820з - 9%; К230з 4%.

Алкилсульфаты в пасте составили 34%. Пример 3. Аналогичен примеру 2. Отличие - в нейтрализационной смеси 5 мас.% составл л бутиловый спирт, Попучи- ли раствор алкилсульфатов Алкилсульфаты в растворе составили 46%.

Пример 4 Аналогичен примеру 2. Отличие - бутиловый спирт составил в нейтрализационной смеси 4%. Алкилсульфагы ь жидкой пасте составили 42%.

Пример 5. Аналогичен примеру 2, Отличие- бутиловый спирт в неитоализаци- оиной смеси составил 20%. Содержание ал- килсу/ атов составили в растворе 47%,

П р и мер 6, Аналогичен примеру 2, Спирт в нейтрализационной смеси составил 25% Содержание алкилсульфатов в растворе составило 47%

Пример 7. Аналогичен примеру 1. Отличие - использовали дл  реакции нейтрализации 22%-ные растворы , КОН,

, К2520зи К250з. Алкилсульфаты в пасте составили соответственно 30, 3d, 33, 31 и 30%.

Пример 8. Аналогичен примеру 7. Отличие - в нейтрализационную смесь вво0 дили 5% бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 40,48, 46,41 и 42%.

П р и г е р 9. Аналогичен примеру 7. Отличие - в нейтрализационную смесь вво5 дили 3% бутилового спирта. Алкилсульфаты в пасте составили соответственно 33, 36, 34, 33 и 34%.

Пример 10. Аналогичен примеру 7, Отличие в нейтрализационную смесь вве0 ли 20% бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 41, 51, 48,44,45%.

Пример 11. Аналогиченн примеру 7, Отпичие- в нейтрализационную смесь вве5 ли25% бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 42, 50, 47,44,45%.

Использование предлагаемого способа получени  алкилсульфатов кали  позвол ет

0 обеспечить расширение сырьевой базы - применение калиевых солеи, в том числе отходов других производств, например производства бутилового ксантогенэта кали , уничтожаемого по существующей техноло5 пли сжиганием, - и увеличить выход целевого продукта на 16-17% по сравнению с базовым объектом-прототипом

Claims (1)

1. Способ получени  алкилсульфатов ка0 ли  взаимодействием спиртов с избытком серной кислоты с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира, отл ича ю- ш и и с   тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и расширени 

5 сырьевой базы, нейтрализацию провод т калиевыми сол ми слабых кислот или их смес ми в присутствии бутилового спирта в количестве 5-20 мас.% от массы нейтрализующего раствора.

0 2, Способ по п.1,отличающийс  тем, что в качестве калиевых солей слабых