RU1773871C - Способ получени хлорида никел (II) реактивной квалификации - Google Patents

Abstract

Технический оксид никел  (II) производства цветной металлургии взаимодействует с сол ной кислотой при количестве оксида никел  (II), равном 115-125 мас.% к стехиометрии, с последующей выдержкой полученной суспензии в течение 3 ч и фильтрацией 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к области получени  химических реактивов технологического назначени . Хлорид никел  (II) примен етс  в аналитической химии дл  массового и объемного определени  карбонатов , дл  изготовлени  светофильтров, служит исходным сырьем дл  приготовлени  других солей никел , а также имеет специальное значение.

Наиболее близким к за вл емому по технической сущности  вл етс  способ получени  хлорида никел  (II) путем растворени  оксида или гидроксида никел  (III), полученных в результате рафинировани  никел , которое предварительно нагревают на воздухе при 750-900°С, отмывают водой от S04 и раствор ют в сол ной кислоте.

Согласно прототипу, хлорид Ni (H) получают растворением в сол ной кислоте оксида или гидроксида N1 (II), полученных в результате рафинировани  никел .

При этом исходный продукт N10 подвергают перед растворением предварительной обработке путем прокаливани  при 750- 900°С с последующей отмывкой от ионов

Г)

50$ , что обуславливает недостатки способа-прототипа:

его длительность;

энергетические затраты на термообработку;

наличие промывных вод и необходимость их утилизации.

Кроме того, известный способ непре- дусматривает очистку хлорида N1 (II) от примесей .

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса.

Согласно изобретению, обеспечиваетс  получение хлорида никел  (II) реактивной квалификации непосредственно из технического никел  (II) производства цветной металлургии , что позволит, по сравнению с прототипом, упростить процесс (см. схему на чертеже). При этом обеспечиваетс  возможность полного использовани  сырь  за счет создани  замкнутого цикла производства . Отличительными признаками предлагаемого способа в сравнении с известными  вл ютс :

использование в качестве исходного сырь  технического оксида никел  (II) производства цветной металлургии;

Ј

VJ VI

СО 00 XJ

осуществление взаимодействи  с сол ной кислотой при количестве оксида Ni (II), равном 115-125 мас.% к стехиометрии;

выдержка полученной суспензии в течение не менее 3 ч с последующей ее фиксацией .

Проведение взаимодействи  в за вл емых режимах (избыток N10 сверх стехиометрии и врем  выдержки суспензии) обеспечивает одновременно с процессом растворени  очистку получаемого продукта за счет адсорбции на гидратированном осадке нерастворившегос  NiO примесей Fe, Co, Си и др. металлов, имеющих более низкое рН гидратообразовани  (создаваемое при этом рН среды 2,5-6,0).. Выдержка суспензии перед фильтрацией в течение не менее 3 ч  вл етс  об зательным приемом и обеспечивает полноту выделени  примесей в виде гидратов на твердом остатке.

В случае несоблюдени  за вл емых условий (уменьшений количества исходного оксида никел , времени выдержки суспензии перед фильтрацией) получаемый продукт по качеству не отвечает требовани м ГОСТа 4039-79 Никель двуххлори- стый 6-водный. Что касаетс  введени  сол ной кислоты на стадии кристаллизации целевого продукта, то это известный прием, осуществл емый с целью предотвращени  гидролиза образующихс  кристаллов.

Изобретение иллюстрируетс  следующими примерами.

Пример1.В стекл нный сосуд емкостью 1000 мл наливают 260 мл сол ной кислоты (плотность 1,17 г/см3) и при перемешивании прибавл ют порци ми 100 г никел  оксида.

Используемый никель (II) оксид технический производства цветной металлургии отвечает следующим требовани м; Массова  дол  никел  (И) оксида (N10)98% Массова  дол  сульфатов (S 04)0,2% Массова  дол  железа (Fe)0,2% Массова  дол  алюмини  (AI) 0,05% Массова  дол  кобальта (Со)0,05% Массова  дол  кремни  (SI)0,05% Массова  дол  суммы натри , кали , кальци  магни  (Na+K+Ca+Mg)0,1% Температура растворени  90±5°С. После растворени  никел  (II) оксида прибавл ют 50 мл воды и при перемешивании и нагревании выдерживают раствор в тече

ние5 3-3,5 ч, после чего фильтруют. Отфильтрованный раствор никел  хлористого упаривают до плотности 1,525 г/см3 и кристаллизуют, Перед кристаллизацией

прибавл ют сол ную кислоту до рН 2,8.

Выпавшие кристаллы никел  (II) хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов NiCIa 6H20 116,9 г.

Твердый остаток никел  (II) оксида (31 г)

0 и маточный раствор объемом 80 мл (плотность 1,415 г/см ) возвращают в голову процесса на стадию приготовлени  исходного раствора хлорида никел  (II).

Последующие примеры выполн лись

5 аналогично, измен лось только количество никел  (II) оксида, вз того дл  взаимодействи .

Полученные результаты приведены в таблице

0 Пример 2. В стекл нный стакан емкостью 1000 мл наливают 260 мл сол ной кислоты плотностью 1,17 г/см3 и при перемешивании прибавл ют 100 г никел  (II) оксида (никель II), оксид технический

5 производства цветной металлургии) при температуре растворени  90±5°С.

После приготовлени  никел  (I) оксида прибавл ют 50 мл дистиллированной воды и выдерживают суспензию в течение

0 2 ч, после чего фильтруют. Отфильтрованный раствор никел  хлористого упаривают до плотности 1,52 г/см и кристаллизуют. Перед кристаллизацией прибавл ют сол ную кислоту рН 2,8. Выпавшие кристаллы

5 никел  (И)хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов NICI2 бНаО 116,0 г. Твердый осадок никел  (II) оксида (31 г) и маточный раствор объемом 80 мл плотностью 1,415 г/см3 возвращают в голо0 ву процесса на стадию приготовлени  исходного раствора хлорида никел  (II). Последующие примеры выполн лись аналогично , измен лось только количество никел  (II) оксида, вз того дл  взаимодей5 стви .

Качество хлорида никел  (II) 6-водного , полученного по приведенному примеру по показател м: масс.дол  железа (Fe) 0,002%, кобальта (Со) 0,003%, массова 

0 дол  суммы натри , кали , кальци , магни  равна 0,06% не отвечает требовани м к реактивному продукту. По остальным показател м продукт соответствует ГОСТ-4038-79. Из приведенных примеров видно, что

5 при использовании в качестве никельсодер- жащего сырь  технического никел  (II) оксида оптимальным  вл етс  его количество, обеспечивающее избыток Mi (II) сверх стехиометрии 115-125 мас.% (примеры 1 и 2). Полученный при этом хлорид никел  (II) отвечаеттребовани м ГОСТа 4039-79 Никель двухлористый 6-водный. Изменение количества никел  (II) оксида в сторону уменьшени  приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей (пример 4). Дальнейшее повышение содержани  никел  оксида (сверх 125% мас.%).

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  хлорида никел  (II) реактивной квалификации, включающий

   0

   взаимодействие никельсодержащего компонента с сол ной кислотой и отделение целевого продукта ,отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в качестве никельсодержащего компонента используют технический оксид никел  (II) производства цветной металлургии, а взаимодействие ведут при количестве оксида никел  (II), равном 115-125 мас.% к стехиометрии , с последующей выдержкой полученной суспензии в течение трех часов и фильтрацией.

   Качество хлорида никел  (IZ) 6-вол.ного, полученного па преллагдрмому способу

   Проглотил

   L

   шо

   V

   Прокалка t--75u-900°C

   t

   / рамь/&ка

   Сточные -

   Воды

   РастВорем/е

   Выделение лродухта

   За вл емый способ

   I

   N10

   V

   Ростоорение

   (

   Яыдержха

   Фильщро-ци 

   Тв. остаток

   8ь/деление лр0дух/т а