SU638251A3

SU638251A3 - Способ разделени мыл с пр мыми цеп ми от мыл с разветвленными цеп ми

Info

Publication number: SU638251A3
Application number: SU772439052A
Authority: SU
Inventors: Персон Люсьен
Original assignee: Продюи Шимик Южин Кюльманн (Фирма)
Priority date: 1976-01-13
Filing date: 1977-01-12
Publication date: 1978-12-15
Also published as: DE2700851B2; DE2700851C3; BE850091A; IT1070086B; NL7700252A; FR2338327B1; GB1517889A; US4097507A; DE2700851A1; CA1078867A; FR2338327A1

Description

в своей молекуле 8-22 обычно содержат ;ггсма тлерода. Texi;o;ioriia способа состоит в следующем . К смесп мыл ;атри с пр мым и ;г разветвлсьиььмл иеп ми при повышенной темиературе добавл ют водный раствор соли лити и склькой кислоты. После .дени до температуры окружающей среды осадок фильтруют и промывают водой. Фильтрат подкисл ют и выдел ют кислоты с разпетБлеккыми цеп ми. Осадок раствор ют в воде при нагревании, иодкисл ют и выдел ют кислоты с пр мыми цеп ми . Пример 1. 600 г смеси мыл иатри с пр .мыми цеп ми л с разветвлеииыми цеп ми с содержаиием атомов углерода С is-Cig и содержащей 74% киелот с разветвлеииыми цеи ми (Р) iH 26% кислот с пр .мыми цеи ми (П) следующего состава, С„Р1,8 CiaP13,8 CirP27,8 CisP22,0 CjgP8,1 раствор ют в 9 л воды при 50° С. В ириготовлеииый таким образом раствор иостепенно добавл ю т в течеиие 15 мин 618 мл раствора, содер/кащего 52 г сульфата лити . По мере добавлени образуетс осадок . В конце добавлени температура составл ет 47° С. После охлаждени до температуры окружающей среды осадок фильтруют иа воронке Бюхнера (диаметром 25 см), затем промывают водой. Промывочную воду соедии ют с фильтратом. Фильтрат подкисл ют серной кислотой дл высвобождеш-ш ортанических кислот . После декаитации, промывки и высушивани собирают 349 г кислот, содержащих 94% кислот с разветвленными цеп ми следующего состава, %: CisP 1,20 CisP18,9 С,7 Р35,8 С,8Р29,2 Ci9 Р 8,8 Осадок диспергируют в 500 мл воды, затем смесь нагревают до 60° С и подкисл етс серной кислотой 6N. Выделившиес органические кислоты, темиература которых поддерживаетс около 60° С, декантируют , промывают и высущивают. Собирают 136 г кислот, содержащих 98% кислот с пр мыми цеп ми следующего состава, %: С,5 П0,3 С1бП15,5 С,7П44,4 Ci8 П30,3 Ci9 П7,4 Водна часть, содержащ,а сульфат лити , рециклируетс дл другой операции. Пример 2. 600 г смеси мыл иатри с нр мымл цеи ми и с разветвлеииыми цеп ми , как в примере I и содержащей 74% киелот с разветвлеииыми цеп ми и 26% кислот с ир мыми иеи ми, раствор ют в 9 л воды при 70° С. В полученный таким образом раствор добавл ют 618 мл раствора, содерллаи,его 52 г сульфата лити , поддержива при этом температуру 70° С. Не происходит осаждени , но ири охлаждении раствора до темиературы окружаюпдей среды, происходит кристаллизаци мыла лити . После охлаждени до темиературы окр}жающей среды кристаллы отдел ют из раствора фильтрованием иа воронка Бюхиера (диаметром 25 см). Фильтрование производ т быстро, в течение 20 мин. Раствор подкисл ют сериой кислотой дл высвобождени органических кислот. После декаитации, иромывки и высушивани собирают 340 г кислот, содержащих 95% кислот с разветвлеиной цепью следующего состава, %: Кристаллы диспергируют в 500 мл воды, затем с.месь нагревают до 60° С и подкисл ют серной кислотой 6N. Выделивщиес органические кислоты, температ)ра которых поддерживаетс около 60° С, декаитируют, промывают и выеущивают. Собирают 135 г кислот, содержащих 99% киелот с пр мыми цеи ми еледующего состава, %: Сульфат лити , содержащийс в водиой части, рециклируетс дл другой операции. Пример 3. 600 г мыл иатри с пр мыми цеи ми и мыл иатри с разветвлеииыми цеп ми, как в примере 1, содержащей 74% кислот с разветвленными цеп ми, и 26% кислот с ир мыми цеи ми, раствор ют в 6 л воды ири 50° С. Из раствора, обработаииого таким же образом, как и в примере 1, получают, 360 г кислот, содержащих 93% кислот с разветвлеииыми цеп ми и 130 г кислот, содержаидих 97% кислот с пр мыми цеп ми. 1 Композици кислоты с разветвленными цеи ми, экстрагированных из фильтрата, содержит, %: Композици кислот с пр мыми цеп ми экстрагированных из осадка, содержит, %: Пример 4. 30 г смеси мыл натри с пр мыми цеп ми и мыл натри с разветвленными цеп ми с содержанием атомов углерода Си-См и содержащей 58% кислот с разветвленными цеп ми ,и 42% кислот с пр мыми цеп ми следующего состава, %: раствор ют в 100 мл воды. В приготовленный таким образом раствор добавл ют при температуре окружающей среды 35 мл раствора , содержащего 2,95 г сульфата лити . По мере добавлени происходит образование преципитата. Затем преципитат фильтруют на воронке Бюхнера и промывают. Фильтрат подкисл ют серной кислотой дл высвобождени органических кислот. После декантации, промывки и высушивани собирают 15 г кислот, содержащих 85% кислот с разветвленными цеп ми следующего состава, %: С.гР14,2 Ci3 Р27,9 С,4 Р25,4 С,5 Р17,9 Осадок, диспергированный в воде, подкисл ют серной кислотой 6N. Выделившиес органические кислоты, температура которых поддерживаетс около 60° С, декантируют , промывают и высущивают. Собирают И г кислот, содержащих 95% кислот с пр мыми цеп ми следующего состава , %: Сульфат лити , содержащийс в водной части, рециклируетс . Пример 5. 30 2 смеси мыл натри , как в примере 4, раствор ют в 100 мл воды. В этот раствор, температуру которого довод т до 70° С, добавл ют 35 мл раствора, содержащегос 2,95 г сульфата лити . Осаждени не происходит, но охлаждение до температуры окружающей среды вызывает образование кристаллов мыла лити . Кристаллы отдел ют из раствора фильтрованием . Путем обработки раствора и кристаллов также, как и в примере 2, получают 17,9 г кислот, содержащих 81% кислот с разветвленными цеп ми и 8,5 г кислот, содерл ащих 98% кислот с пр мыми цеп ми. Композици кислот с разветвленной цепью, экстрагированных из фильтрата, содержит , %: Композици кислот с пр мыми цеп ми, экстрагированных из осадка, содержит, %: Пример 6. 20 г смеси мыл, как в примере 4, раствор ют в 100 мл воды. В этот раствор, температуру которого довод т до 70° С, добавл ют 24 мл раствора, содержащего 2,0 г сульфата лити . Охлаждение до температуры окрул ающей среды вызывает образование кристаллов мыла лити . Кристаллы отдел ют от раствора фильтрованием . Путем обработки раствора и кристаллов так же, как и в примере 2, получают 11,8 г кислот, содержащих 80% кислот с разветвленными цеп ми и 6,8 г кислот, содержащих 95% кислот с пр мыми цеп ми. Композици кислот с разветвленными из фильтрата. цеп ми, экстрагированных содерх«1т, %: Композици кислот с пр мыми цеп ми, экстрагироваиных из осадка, содержит, %: Пример 7. 45 г смеси мыл натри , соержащей 73% мыл с пр мыми цеп ми и 7% мыл с разветвленными цеп ми следующего состава, % : раствор ют в 60 мл воды при 70° С. В этот раствор добавл ют 54 мл раствора, содержащего 9,0 г сульфата лити , поддержива температуру 70° С. После добавлепи , охлаждение до температуры окружающей среды вызывает образование кристаллов мыла лити . Кристаллы отдел ют из растворов фильтроваппем. Путем обработки раствора и кристаллов так же, как п в примере 2, получают 20,0 г кислот, содержащих 58% кислот с разветвлеиными цеп ми 19,5 г кислот, содержащих 98% кислот с пр мыми иеп ми. Композици кислот с разветвленными цеп ми, экстрагированных из фильтрата, содержит, %:

24,5

Сэ Р 28,6 С„ Р

Композици кислот с пр мыми цеп мп, экстрагированных из осадка, содерл ит, %:

Сэ П 45,5 Си П 51,1

Пример 8. 11 г смеси мыл натри , как в примере 7, раствор ют в 100 мл воды. В раствор, температуру которого поддерживают 70° С, добавл ют 27 мл раствора, содержащего 2,3 г сульфата лити . После добавлени , охлаждение до 10° С вызывает образование кристаллов мыла лити . Кристаллы отдел ют от раствора фильтрованием .

Путем обработки раствора и кристаллов таким же образом, как и в примере 2, получают 4,5 2 кислот, содержащих 60% кислот с разветвленными цеп ми и 5 г кислот, содержащих 98% кислот с пр мыми цеп ми .

Композици кислот с разветвленными цеп ми, экстрагированных из фильтрата, содержит, %:

Cg Р

27,4

СиР 32,2

Композици кислот с пр мыми цец ми, экстрагированных из осадка, содержит, %:

Сэ П 47,1 Си П 51,1

Пример 9. Композици исходпого мыла аналогична примеру 1. 400 г смеси мыл натри с ир мыми цеп м.и и с разветвленными цеп ми, содержащей 74% кислот с разветвленными цеп ми и 26% кислот с пр мыми пеп ми, раствор ют в 9 л воды при 70° С.

К приготовленному таким образом раствору добавл ют 400 мл раствора, содержащего 26 г хлористого лити , поддержива

Кристаллы диспергируют в 300 мл воды, затем смесь нагревают до 70° С и подкисл ют сол ной кислотой. Высвободивгииес органические кислоты декантируют, промывают и высущивают. Собирают 85 г кислот, содержаишх 99% кислот с пр мыми цеп ми .

Композици кислот с ир мыми цеи ми, экстрагированных из осадка, содержит, %:

0.9 16,8 40,9 31,4

Хлористый литий, содержащий в водной части, рециркулируетс дл другой операции .

Пример 10. Композици исходпого мыла аналогична примеру 1. 100 г смеси мыл кали с пр мыми цеп ми и с разветвлепнымп цеп мп, содержащей 72% кислот с разветвленнымн цеп ми и 26% кислот с пр мыми цеп ми, раствор ют в 1,2 ./г воды при 70° С. В полученный таким образом раствор добавл ют 100 мл раствора, содержащего 8 г сульфата лити , поддержива при этом температуру 70° С. После охлаждени до температуры окружающей среды кристаллы, образовавшиес в процессе охлаждепи , отдел ют из раствора фильтрованием на воронке Бюхнера.

Раствор подкисл ют серной кислотой дл высвобождени органических кислот. После декантации, промывки и высущивапи собирают из фильтрата 54 г кислот, содержащих 95°ч) кислот с разветвленными цеп ми следующего состава,

С,, Р

1,1

С:б Р

19,5 С.уР

36,2

CisP

29,5

CigP

Claims

8,9 при этом температуру 70° С. После охлаждени до температуры окружающей среды кристаллы, образовавщиес в процессе охлаждени , отдел ют из раствора фильтрованием на воронке Бюхнера. Раствор подкисл ют сол ной кислотой дл высвобождени органических кислот. После декантации, промывки и высушивани собирают 235 г кислот, содержащих 94% кислот с разветвленной цепью ниже следующего состава. Композпци кислот с разветвленными цеп мн, экстрагированных из фильтрата, содержит, %; Кристаллы диспергируют в 60 мл воды, затем о есьнагревают до 60° С и подкисл ют серной кислотой. Высвободившиес органические кислоты декантируют, промывают и высушивают . Собирают 21 г кислот, из осадка содержащих 99% кислот с пр мой цепью следующего состава, %: Сульфат лити , содержащийс в водной части, рециклирустс дл другой операцпп. Формула изобретени 1.Способ разделени мыл с пр мыми цеп ми от мыл с разветвленными цеп ми и их кислот путем осаждени в водной среде солей щелочных металлов кислот с иормальной цепью, с помощью соединени металла , о т л и ч а ю UJ, и и с тем, что, с целью Зпрощени выделени , в качестве соединени металла используют соединение лити . 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что соединение лити добавл ют в виде водного раствора. 3.Способ по :и1. 1-2. о т л и ч а ю щ и и с тем. что используют соединеипе лити в СТСХ11.1 метрическом колпчестве от мыл о ) мэи цепью. 4.Способ по пп. 1-3, о т л п ч а ю ni и iiс тем. что в качестве соединени лити |;СПОЛоЗ ОТ соль лити и сильной KHC.lOTiil Г: подиом растворе. 5.Способ по пп. 1-4, о т л и ч а ю щ и йс тем, что пспользуют водный раствор смеси мыл с температурой меньше температуры кипепи смссп мыл. 6.Сиособ по п. 5, о т л и ч а ю щ и ii с тем, что добавлеи1:е соед ;пспи лити в водный раствор смеси мыл производ1;тс при температ фе, при KOTOpofi мыла лити с пр мыми иеп мп раствор ютс в растворе мыл с разветвлепными цен ми. 7. Снособ ио пп. 1-6, о т л и ч а ю их и йс тем, что пспользуют мыла, содержагцпе в своей молекуле 8-22 атома углерода. Р сточ П;к;; ипформаип.и, прин тые во внимапис при экспертпзе: 1.Fatty Acids. Their Chemistry, Ргорегties . Production, and Uses, New. Jerk, London . Sydney, Part 3. 2095, 1961.
2.Патент ФРГ ДЬ 829296, кл. 12011, oп блпк. 1952.