CN108569963A - 一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺 - Google Patents

一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺 Download PDF

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黄凯
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Abstract

本发明涉及废渣回收技术领域，具体涉及一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，包括如下步骤：(1)将棕榈酸废渣加水混合搅拌，调节pH至8～12，加热进行反应，降温后离心得固体；(2)将固体加水混合搅拌，加热至温度T1，调节pH至2～5，然后保持温度T1继续搅拌，静置分层，除去水层，水洗两次，水洗后的油层在温度T3条件下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸；(3)将棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。本发明的生产工艺不需要使用溶剂进行提纯；能有效的除去棕榈酸废渣中的杂质及水分，废渣处理得到的棕榈酸完全可以替代原料棕榈酸用于抗坏血酸棕榈酸酯的生产；工艺简单、成本低廉。

Description

一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺
技术领域
本发明涉及废渣回收技术领域，具体涉及一种抗坏血酸棕榈酸酯生产过程中棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺。
背景技术
抗坏血酸棕榈酸酯(也叫VC棕榈酸酯)为棕榈酸与L-抗坏血酸等天然成分酯化而成，其分子式为C22H38O7，是一种高效的氧清除剂和增效剂，被世界卫生组织(WHO)食品添加剂委员会评定为具有营养性、无毒、高效、使用安全的食品添加剂。
目前，食品抗氧化剂抗坏血酸棕榈酸酯的制备方法主要有化学方法和生物方法，其中化学方法主要以原料抗坏血酸、棕榈酸经过一系列酯化反应、提纯而制得。生产过程中为了达到最佳的产品得率，棕榈酸是过量投放，导致产生大量的棕榈酸残渣(残渣中约80％～90％为棕榈酸、10％～20％为抗坏血酸棕榈酸酯及少量其他杂质)。现有工艺生产中对废渣均不加以利用不仅导致原料白白浪费，而且造成环境污染。
申请号为201310720183.X的中国发明专利公开了一种棕榈酸残渣的处理方法，先用溶剂对棕榈酸残渣进行润洗除杂，然后依次经过离心、晾晒、投入抗坏血酸进行反应、提纯、结晶、离心、干燥等工序，最终将棕榈酸残渣转化为抗坏血酸棕榈酸酯。该方法一方面对传统制备抗坏血酸棕榈酸酯所产生的废渣进行了处理，避免其对环境的污染，另一方面对废渣中的有用物质进行再利用，变废为宝，使抗坏血酸棕榈酸酯生产中产品得率提高10％以上，棕榈酸原材料成本降低10％～20％。但该方法处理残渣需要使用大量溶剂进行提纯，溶剂损失再加上溶剂回收的能耗，又增加了生产成本，同时晾晒过程难以完全除去其中的水分及残余溶剂，影响抗坏血酸棕榈酸酯的合成，导致产品收率下降，最终可能使抗坏血酸棕榈酸酯的生产成本比不回收残渣时更高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，该生产工艺不需要使用溶剂进行提纯；能有效的除去棕榈酸废渣中的杂质及水分，废渣处理得到的棕榈酸完全可以替代原料棕榈酸用于抗坏血酸棕榈酸酯的生产；本发明工艺简单，回收的棕榈酸质量稳定，最终使抗坏血酸棕榈酸酯的生产成本比不回收残渣时更低廉，具有工业化生产前景。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将棕榈酸废渣加水混合搅拌，并用碱性调节剂调节pH至8～12，加热进行反应，停止加热后自然降温至室温，离心得固体；
(2)将上述反应得到的固体加水混合搅拌，加热至温度T1，用酸性调节剂调节pH至2～5，然后保持温度T1继续搅拌一定时间，静置分层，除去水层，油层加入适量水在温度T2条件下水洗两次，分去水层，水洗后的油层在温度T3条件下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸；
(3)将上述棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。
优选的，所述步骤(1)中，棕榈酸废渣和水的质量比为1：1～10。本发明通过严格控制棕榈酸废渣和水的投料比，能充分提取棕榈酸废渣中的棕榈酸，提高棕榈酸的收率。
优选的，所述步骤(1)中，碱性调节剂为质量分数在30％～50％的氢氧化钠水溶液。本发明通过采用质量分数在30％～50％的氢氧化钠水溶液作为碱性调节剂，其调碱效果好，能有效除去棕榈酸废渣中的杂质，提高棕榈酸的纯度。
优选的，所述步骤(1)中，反应温度为60～100℃，反应时间为4～12h。本发明通过严格控制反应温度和反应时间，能充分提取棕榈酸废渣中的棕榈酸，提高棕榈酸的收率。
优选的，所述步骤(2)中，固体和水的质量比为1：1～10。本发明通过严格控制固体和水的投料比，能充分提取固体中的棕榈酸，提高棕榈酸的收率。
优选的，所述步骤(2)中，酸性调节剂为质量分数在10％～30％的盐酸。本发明通过采用质量分数在10％～30％的盐酸作为酸性调节剂，其调酸效果好，能有效除去棕榈酸废渣中的杂质，提高棕榈酸的纯度。
优选的，所述步骤(2)中，温度T1为60～100℃，搅拌时间为15～30min。本发明通过严格控制调酸的温度和处理时间，能有效除去棕榈酸废渣中的杂质，提高棕榈酸的纯度。
优选的，所述步骤(2)中，温度T2为60～100℃。本发明通过严格控制水洗温度，能有效除去棕榈酸废渣中的杂质，提高棕榈酸的纯度。
优选的，所述步骤(2)中，温度T3为80～100℃。本发明通过严格控制蒸馏温度，能有效除去棕榈酸残渣中残留的杂质和水分，提高棕榈酸的纯度。
一种抗坏血酸棕榈酸酯，所述抗坏血酸棕榈酸酯根据上述所述的生产工艺制得。
本发明的有益效果在于：本发明的生产工艺通过调碱、调酸、水洗等工序除去棕榈酸废渣中的杂质；通过真空蒸馏除去棕榈酸残渣中残留的溶剂和水分；废渣处理得到的棕榈酸用于抗坏血酸棕榈酸酯，其效果与采购原料棕榈酸效果相当。
本发明的生产工艺不需要使用溶剂进行提纯；能有效的除去棕榈酸废渣中的杂质及水分，废渣处理得到的棕榈酸完全可以替代原料棕榈酸用于抗坏血酸棕榈酸酯的生产；工艺简单、成本低廉具有工业化生产前景。
本发明工艺简单，回收的棕榈酸质量稳定，最终使抗坏血酸棕榈酸酯的生产成本比不回收残渣时更低廉，具有工业化生产前景。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将棕榈酸废渣和水按照质量比1：1的比例混合搅拌，并用质量分数为30％的氢氧化钠水溶液调节pH至8，控制温度在60℃搅拌反应12h，停止加热，自然降温至室温，离心得固体。
(2)将上述反应得到的固体和水按照比1：1的比例混合搅拌，控制温度在60℃，用质量分数为10％的盐酸调调节pH至5，然后保持温度60℃继续搅拌30min，静置分层，除去水层，油层加入适量水在温度60℃条件下水洗两次，分去水层，油层在80℃温度下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸(3)将上述棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。
一种抗坏血酸棕榈酸酯，所述抗坏血酸棕榈酸酯根据上述所述的生产工艺制得。
实施例2
一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将棕榈酸废渣和水按照质量比1：3的比例混合搅拌，并用质量分数为35％的氢氧化钠水溶液调节pH至9，控制温度在70℃搅拌反应10h，停止加热，自然降温至室温，离心得固体。
(2)将上述反应得到的固体和水按照比1：3的比例混合搅拌，控制温度在70℃，用质量分数为15％的盐酸调调节pH至4，然后保持温度70℃继续搅拌26min，静置分层，除去水层，油层加入适量水在温度70℃条件下水洗两次，分去水层，油层在85℃温度下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸(3)将上述棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。
一种抗坏血酸棕榈酸酯，所述抗坏血酸棕榈酸酯根据上述所述的生产工艺制得。
实施例3
一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将棕榈酸废渣和水按照质量比1：5的比例混合搅拌，并用质量分数为40％的氢氧化钠水溶液调节pH至10，控制温度在80℃搅拌反应8h，停止加热，自然降温至室温，离心得固体。
(2)将上述反应得到的固体和水按照比1：5的比例混合搅拌，控制温度在80℃，用质量分数为20％的盐酸调调节pH至3.5，然后保持温度80℃继续搅拌22min，静置分层，除去水层，油层加入适量水在温度80℃条件下水洗两次，分去水层，油层在90℃温度下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸(3)将上述棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。
一种抗坏血酸棕榈酸酯，所述抗坏血酸棕榈酸酯根据上述所述的生产工艺制得。
实施例4
一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将棕榈酸废渣和水按照质量比1：8的比例混合搅拌，并用质量分数为45％的氢氧化钠水溶液调节pH至11，控制温度在90℃搅拌反应6h，停止加热，自然降温至室温，离心得固体。
(2)将上述反应得到的固体和水按照比1：8的比例混合搅拌，控制温度在90℃，用质量分数为25％的盐酸调调节pH至3，然后保持温度90℃继续搅拌18min，静置分层，除去水层，油层加入适量水在温度90℃条件下水洗两次，分去水层，油层在95℃温度下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸(3)将上述棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。
一种抗坏血酸棕榈酸酯，所述抗坏血酸棕榈酸酯根据上述所述的生产工艺制得。
实施例5
一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将棕榈酸废渣和水按照质量比1：10的比例混合搅拌，并用质量分数为50％的氢氧化钠水溶液调节pH至12，控制温度在100℃搅拌反应12h，停止加热，自然降温至室温，离心得固体。
(2)将上述反应得到的固体和水按照比1：10的比例混合搅拌，控制温度在100℃，用质量分数为30％的盐酸调调节pH至2，然后保持温度100℃继续搅拌15min，静置分层，除去水层，油层加入适量水在温度100℃条件下水洗两次，分去水层，油层在100℃温度下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸
(3)将上述棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。
一种抗坏血酸棕榈酸酯，所述抗坏血酸棕榈酸酯根据上述所述的生产工艺制得。
本发明的生产工艺不需要使用溶剂进行提纯；能有效的除去棕榈酸废渣中的杂质及水分，废渣处理得到的棕榈酸完全可以替代原料棕榈酸用于抗坏血酸棕榈酸酯的生产；工艺简单、成本低廉具有工业化生产前景。
本发明工艺简单，回收的棕榈酸质量稳定，最终使抗坏血酸棕榈酸酯的生产成本比不回收残渣时更低廉，具有工业化生产前景。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将棕榈酸废渣加水混合搅拌，并用碱性调节剂调节pH至8～12，加热进行反应，停止加热后自然降温至室温，离心得固体；
(2)将上述反应得到的固体加水混合搅拌，加热至温度T1，用酸性调节剂调节pH至2～5，然后保持温度T1继续搅拌一定时间，静置分层，除去水层，油层加入适量水在温度T2条件下水洗两次，分去水层，水洗后的油层在温度T3条件下真空蒸馏除去残留水分，静置冷却后得到棕榈酸；
(3)将上述棕榈酸投入到抗坏血酸棕榈酸酯的生产中，得到抗坏血酸棕榈酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，棕榈酸废渣和水的质量比为1：1～10。
3.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，碱性调节剂为质量分数在30％～50％的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，反应温度为60～100℃，反应时间为4～12h。
5.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，固体和水的质量比为1：1～10。
6.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，酸性调节剂为质量分数在10％～30％的盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，温度T1为60～100℃，搅拌时间为15～30min。
8.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，温度T2为60～100℃。
9.根据权利要求1所述的一种棕榈酸废渣回收再利用的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，温度T3为80～100℃。
10.一种抗坏血酸棕榈酸酯，其特征在于：所述抗坏血酸棕榈酸酯根据权利要求1-9任一项所述的生产工艺制得。
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