RU1122015C - Устройство дл выт гивани кристаллов из расплава - Google Patents

Abstract

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЙЫТЯГИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА, включающее ростовую камеру, расположенные в ней тигель дл  расплава, установленный в нем питатель, соединенный с ним через дозатор транспортной трубкой, введенной вертикально в дозатор, и выполненный в виде тора, средство регулировани  уровн  расплава в тигле и нагреватели, размеще ные под тиглем коаксиально с внешней стороны тигл  и питател , отличающеес  тем, что, с целью получени  крупногабаритных сцинтилл ционных кристаллов за счет повышени  точности поддержани  уровн  расплава в тигле, питатель установлен под тиглем и выполнен с внешними внутренним диаметрами, составл ющими соответственно 1-1,2 и 0,7-0,9 диаметра тигл , а транс .портна  трубка введена в дозатор через его дно. 2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю ще ес   тем, что средство регулировани  уровн  расплава в тигле выполнено в виде щупа, один конец которого размещен в дозаторе, ша другой соединен злектрически с системой подачи инертного газа в питатель.

Description

Изобретение относитс  к одной из областей химической технологии - выращиванию кристаллов, к устройствам дл  выт гивани  кристаллов из расплава. Оно может найти применение в химической и электронной промышленности при производстве путем автоматизированного выт гивани  из расплава крупногабаритных щелочно-галоидных кристаллов.

Цель изобретени  - получение крупногабаритных сцинтилл ционных кристаллов за счет повышени  точности поддержани  уровн  расплава в тигле.

На фиг. 1 представлен общий вид устройства , разрез; на фиг. 2 - вид тигл  и

системы подпитки, разрез; на фиг. 3 - разЮ рез А-А на фиг. 2.

ю о

Устройство содержит герметичную ростовую камеру 1, в которой размещены конический тигель 2 и питатель 3. Питатель 3

ел выполнен в виде тора (см. фиг. 2), расположен коаксиально под тиглем. Внешний диа метр питател  D составл ет 1-1,2, а внутренний d- 0.7 - 0,9 диаметра тигл  (d).

Объем питател  3 соединен с тиглем 2 вертикальной транспортной трубкой 4, котора  введена в дозатор 5 через его дно на высоту 0,9 от высоты дозатора 5 тигл  2. В верхней части трубки 4 имеетс  выходное отверстие 6. Дозатор 5 соединен с тиглем 2 горизонтальной переточной трубкой 7. Тигель 2 и питатель 3 жестко соединены друг с другом при помощи в ртикэльных 8 и представл ют собой единую (ем. фиг, 2) конструкцию (тигель-питатель).

Тепловое поле в ростовой камере формируетс  цилиндрически боковым 9 и донным 10 нагревател ми. Донный нагреватель 10 выполнен 8 виде спирали Архимеда. В дозатор 5 сверху через крышку камеры 1 введен щуп 11 (фиг. 1), который подключен к входу блока 12 управлени  подпиткой и входу системы регулировани  диаметра кристалла, состо щей из блока 13 измерени  интервалов времени между подпитками , программатора 14 заданных интервалов, блока 15 сравнени  этих интервалов и блока 16 коррекции темпераг/ры. Выходы блоков 13 и 14 подключены к входу блока 15, а выход блока 15 подключен к входу блока 16. Выход блока 12 управлени  подпиткой подключен к обмотке электромагнитного клапана 17, управл ющего подачей инертного газа в объем питател  3 через трубку 18, соединенной с питателем на коническом разьеме 19, которым снабжен загрузочный патрубок 20. Через крышку ростовой камеры 1 герметично введен шток 21 кристаллодержател . Кристалл 22 выт гивают иа затравке 23 с прмоидью механизма перемещени  и враа(ени  кристаллодержател , которые на фиг. 1 не показаны.

Устройство работает следующл; ; кбразом . Исходное сырье в виде мелкокристаллического порошка и активатор загружают в питатель 3 через загрузочный патрубок 20 и устанавливают тигель-питатель в печи в рабочее положение. Устанавливают затравку 23 в кристаллодержателе и ввод т щуп 11 в дозаторов исходное положение.

Герметизируют все уплотнени  печи, сушат сырье при откачке и расплавл ют. Включают блок 12 управлени  подпиткой, при этом расплав из питател  3 под давлением инертного газа поступает в тигель 2. Высота исходного столба расплава 2 (или диаметр зеркала расплава) зависит от положени  кончика щупа 11 относительно дна Дозатора 5. Начинают радиальный рост как обычно по методу Киропулоса при одновременном выт гивании кристалла. В дальнейшем при понижении уровн  расплава в тигле 2 вплоть до разрыва предельно выт нутого мениска между щупом 11 и поверхностью расплава в дозаторе 5 блок 12 управлени  подпиткой включает ток в обмотке электромагнитного клапана 17. Сердечник клапана поднимаетс  и инертный газ выдавливает расплав из питател  3 по транспортной трубке 4 в дозатор 5. При

замыкании контакта щуп-расплав обмотка клапана 17 обесточиваетс  и сердечник перекрыйзет подачу инертного газа в питатель . Подпитка прекращаетс . Расплав из

дозатора перетекает в тигель и т. д.

Донный нагреватель 10, расположенный под тиглем 2 во внутренней полости питател  3, обеспечивает вместе с боковым цилиндрическим нагревателем 9 расплавле0 ние сырь  в тигле 2 и в питателе 3.

Выращивают монокристалл NaJ(T) диаметром 450 мм в предложенном устройстве следующим образом. Платиновый конический тигель 2 (см. фиг, 1) диаметром 500 мм

5 с углом при вершине 130° С расположен над питателем 3 и соосно соединен с ним при помоа(и дес ти вертикальных стоек 8 диаметром 20 мм и высотой 120 мм. Платиновый питатель 3 выполнен в виде тора

0 пр моугольного сечени .

Внешний диаметр питатели равен 600 мм (500 X 1,2). внутренний 400 мм(500X0,8). высота 200 мм, толщина стенок 1 мм.

Дозатор 5, представл ющий собой ци

5 линдрический сосуд диаметром 30 мм и высотой 120 мм,. располо)1(ен с внешней стороны тигл  2 параллельно его оси на кратчайшем рассто нии и соединен с тиглем гориг5онтальной переточной трубкой 7 с

0 внутренним диаметром 5 мм. Переточиап трубка 7 вварена в нижних част х конического тигл  2 и дозатора 5, что дает возможность задавать любой исходный уровень расплава в .тигле. Транспортна  трубка 4

5 диаметром 5 мм дл  подачи расплава из питател  3 в дозатор 5 введена вертикально из объема питател  в дозатор через его дно, причем ось трубки 4 смещена от оси дозато .ра 5 на четверть его диаметра дл  удобства

0 размещени  щупа 11. Нижний торец транспортной трубки 4, наход щийс  у дна питател  3, срезан под углом 45° дл  предотвращени  перекрыти  еэ дном питател . Трубка 4 вварена в дозатор 5 на 0.9 его

5 высоты (или высоты тигл ).

Верхний торец трубки 4 заглушен, а выходное отверстие 6 диаметром 1,5 мм расположено в верхней части стенки трубки 4. обращенной в противоположную сторону от.

0 щупа 11 дл  того, чтобы стру  в момент подпитки не попадала непосредственно на щуп, а стекала по стенке дозатора 5. Щуп 11 представл ет собой платиновую проволоку диаметром 1 мм, заключенную ,цл  жестко5 сти в кварцевую или керамическую трубку диаметром 8-10 мм. Щуп введен в дозатор сверху через крышку ростовой камеры 1. Диаметр загрузочного патрубка 20 равен 30 мм. Мощности бокового 9 и донного 10 нагревателей равны по 10 кВт.

Процесс выращивани  состоит из двух основных стадий: стадии подготовки устройства и непосредственно стадии выращипани ,

Стади  подготовки устройства заключаетс  в следующем, В тщательно вымытый и высушенный питатель 3 через патрубок 20 загружают исходное сырье (йодистый натрии , около 40 кг) и активатор (йо 1истый таллий, около 0,4 кг). Устанавливают тигельпитатель в ростовой камере 1 в рабочее положение и центрируют относительно нагревателей 9 и 10 и штока 21 кристаллодержател . Закрепл ют затрав.ку 23, Устанавливают в исходное положение щуп 11 (кончик щупа находитс  на рассто нии 10 мм от дна дозатора) и трубку 18 дл  подачи инертного газа в питатель. Герметизируют все уплотнени . Сушат исходное сырье в питателе при откачке в течение 24 ч, повыша  температуру на нагревател х до 400° С. Заполн ют объем ростовой камеры 1 и питател  3 сухим аргоном до избыточного давлени  0,005-0,1 атм и расплавл ют сырье в питателе, повысив температуру на донном 10 и боковом 9 нагревател х до 780° С и 850° С соответственно. Включают блок 12 управлени  подпиткой, при этом в отсутствие контакта щупа 11 с расплавом электромагнитный клапан 17 открываетс  и аргон передавливает расплав из питател  3 по транспортной трубке 4 в дозатор 5 до замыкани  контакта щуп-расплаз. Из дозатора 5 расплав по трубке 7 перетекает в тигель 2 При разрыве контакта щуп-расплав  ктНод питки повтор етс  и т, д. Диаметр исходно .го зеркала расплава в коническом тигле определ етс  поломсением щупа 11. Опускают затравку 23 до соприкосновени  ее с расплавом и корректируют температуру нагревателей дл  оплавлени  затравки и достижени  начала роста.

Радиальный рост ведут при перемещении штока 21 кристаллодержател  вверх с заданной скоростью 3-5 мм и при перемещении щупа 11 вверх со скоростью 2-5 мм, Перемещение щупа обеспечивает увеличение диаметра зеркала расплава на всем поот жении стадии радиального ростаПри выращении кристалла в высоту переысщени« щупа 11 прекращают. Скорость кристаллизации (диаметр криеталла) на стади х радиального роста и роста в высоту автоматически регулируетс  по частоте дозированных подпиток с помощью блоков 13-16.

Тороидальна  форма питател  не нарушает осевой симметрии теплоаого пол  в

ростовой камере, формируемого, боковым 9 и донным 10 нагревател ми. Оба нагревател , кроме своих основных Функций - р сплазлени  сырь  в тигле и формировани  заданного фронта кристаллизации, обеспечивают расплавление исходного сырь  в питател х . Расположение питател  з ростовой камере под тиглем и ввод транспортной трубки в дозатор через его дно упрощает также и подачу расплава в тигель, так как отпадает необходимость в дополимтельком нагревателе дл  транспортной трубки. Соотношени  внешнего и внутреннего диамет .ров питател  и тигл , равные 1-1,2 и 0,7-0,9 соответственно, подобраны эксперипентально и  вл ютс  оптимальными, так как позвол ют сохранить прежними геометрические размеры и мощности нагревателей ростовой камеры и обеспечивают возможность установки питател  и тигл  в рабочее положение и их центровку относительно нагревателей и штока кристаллодержател .

Увеличение внешнего диаметра питател  относительно диаметра тигл , т. е, уход от соотношений D/dr 1,2 (см. фиг. 2) к б6льши,м значени м, приводит к еще большему удалению бокового нагревател  от тигл  (см, фиг, 1), что нежелательно, так как в этом случае затрудн етс  управление процессом роста из-за увеличени  тепловой; инерционности и, кроме того, приводит к необходимости повысить темперагуру бокового нагревател  дл  расплавлени  сырь  в тигле. Уменьшение же этого соогношени , т. е, уход от D/dT 1 к меньшим значеин м, приводит к уменьшению объема питател , что также нежелательно при выращивании крупногабаритных кристаллов. Последнее обсто тельство делает иецелесообразны,м увеличание Енутреннего диаметра питател  относительно диаметра тигл , т, е, уход от соотношении d/dT 0,9 к большим значени м . Уменьшение этого соотношени  - уход d/dT 0,7 в сторону меньших значений приводит к уменьшению диаметра донного нагревател  и уменьшению его вли ни  на формирооакие заданного фронта кристаллизации .

Как следует от приведенного разь снени , только пр« за вл емом соотношении диаметров питател  и тигл  становитс  возможной работа устройстаа в устойчивом режиг-ао и достигаетс  упрощение конструкции, так как но требуетс  допр/жительного нагреаател .

Предлагаемое устройстоо поззол ет получать крупногабаритные сцинтилл  ионные кристаллы.

10 7

Фиг.1

Щиг.1 га--/

№J