RO123425B1 - Procedeu de obţinere a pulberii de compuşi intermetalici iral şi iral, şi ţintă de iradiere pentru gamagrafie industrială obţinută din aceasta - Google Patents

Procedeu de obţinere a pulberii de compuşi intermetalici iral şi iral, şi ţintă de iradiere pentru gamagrafie industrială obţinută din aceasta Download PDF

Info

Publication number
RO123425B1
RO123425B1 ROA200900249A RO200900249A RO123425B1 RO 123425 B1 RO123425 B1 RO 123425B1 RO A200900249 A ROA200900249 A RO A200900249A RO 200900249 A RO200900249 A RO 200900249A RO 123425 B1 RO123425 B1 RO 123425B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
powder
irai
iral
industrial
compounds
Prior art date
Application number
ROA200900249A
Other languages
English (en)
Other versions
RO200900249A8 (ro
Inventor
Paula Cârlan
Ionel Chicinaş
Original Assignee
Regia Autonomă Pentru Activităţi Nucleare - Sucursala Cercetări Nucleare Piteşti
Universitatea Tehnică Din Cluj-Napoca
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Regia Autonomă Pentru Activităţi Nucleare - Sucursala Cercetări Nucleare Piteşti, Universitatea Tehnică Din Cluj-Napoca filed Critical Regia Autonomă Pentru Activităţi Nucleare - Sucursala Cercetări Nucleare Piteşti
Priority to ROA200900249A priority Critical patent/RO123425B1/ro
Publication of RO200900249A8 publication Critical patent/RO200900249A8/ro
Publication of RO123425B1 publication Critical patent/RO123425B1/ro

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a pulberilor sinterizabile de compuşi intermetalici IrAl şi IrAl, folosite pentru obţinerea ţintelor de iradiere pentru surse γ . Procedeul conform invenţiei este de aliere mecanică prin măcinare a granulelor de Ir şi Al, în atmosferă protectoare de argon, într-o moară planetară cu bile din oţel inoxidabil. Raportul dintre volumul de bile şi volumul de material este 20/1 la un grad de umplere al incintei de 35%, timpul de măcinare până la formarea compusului IrAl este de 8 h, iar timpul de măcinare până la formarea compusului IrAleste de 28 h. Ţinta de iradiere obţinută are o dispersie uniformă a elementului activabil şi un factor de autoecranare redus.

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a pulberii sinterizabile de compuși intermetalici de IrAI și IrAI3 pentru obținerea țintelor de iradiere pentru surse γ și la o astfel de țintă de iradiere.
în documentul CA 2500284 A1/2005, se prezintă un procedeu de producere a unui compus intermetalic poros care, în particular este din aluminiu-iridiu, obținut din amestec de pulbere de Al și pulbere de Ir, preferabil în proporție de 1/1, prin încălzirea amestecului la temperatură ridicată, în particular, prin descărcare electrică, în aersau atmosferă protectoare de Ar etc., densitatea relativă a materialului obținut prin sinterizarea pulberii de IrAI obținute fiind de 30-70%; Acest procedeu prezintă dezavantajul unei neuniformități a pulberii de compus chimic IrAI în masa totală finală.
Este cunoscută și metoda de aliere mecanică, pentru producerea de compuși intermetalici, dezvăluită și în documentul EP 0720195 A1/1996, care prezintă însă un procedeu de producere a unui catod pentru emisie electronică, obținut din amestec de pulbere de Ir și pulbere de Ce supus alierii mecanice în moară cu bile, pulberea de IrCe obținută fiind supusă comprimării la cald pentru formare de pelete.
Scopul invenției propuse este de a înlocui țintele de iradiere din iridiu metalic, cu ținte mai avantajoase.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este de a obține pulberi din compuși intermetalici de IrAI în mod simplu și cu proprietăți omogene, și de a realiza o țintă de iradiere pentru surse γ, cu o dispersie a elementului activabil cu secțiune eficace de absorbție a neutronilor mare, așa cum este iridiul, într-un element cu secțiune eficace de absorbție a neutronilor foarte mică, așa cum este aluminiul, prin crearea unei rețele întrepătrunse de compus intermetalic, contribuind astfel la reducerea factorului de autoecranare și la obținerea unei distribuții cât mai uniforme a activității în interiorul sursei.
în principiu, cu cât se realizează o dispersie mai mare a atomilor- țintă în canalul de iradiere, cu atât coeficientul de autoecranare este mai mic.
Procedeul de obținere a pulberii de compuși intermetalici de IrAI și IrAlg pentru ținte de iradiere pentru gamagrafie industrială, conform invenției, rezolvă această problemă tehnică, prin aceea că utilizează un amestec stoichiometric de pulbere de Al și pulbere de Ir în atmosferă protectoare de Ar, iar alierea de obținere a compusului chimic este realizată prin procedeul de aliere mecanică în moară planetară cu bile din oțel inox, la un raport: bile/material de 20/1, cu 35% grad de umplere a incintei, timp de 8 h pentru IrAI, respectiv, de 28 h pentru IrAlg .
Ținta de iradiere pentru surse γ pentru gamagrafie industrială este realizată din pulbere de IrAI obținută conform procedeului, cu dimensiunile medii ale particulelor de 220 și, respectiv, de 350 nm, și densitatea aparenta de 7,5 g/cm respectiv, 6,4 g/cm prin sinterizarea pulberii, cu densitatea după sinterizare de 95%DT.
în acest mod se poate obține o activitate prestabilită pentru o sursă standard (50 Ci gamagrafie) într-un timp de iradiere mai scurt. Compușii intermetalici răspund acestui deziderat având rețelele componenților întrepătrunse, realizînd astfel diluția componenților activabili. Aceste materiale au atît proprietăți metalice, cât și ceramice cu legături metalice și covalente, în funcție de metalele constituente și de proporția lor. Ele diferă de aliajele metalice convenționale prin aceea că posedă un interval mare de ordonare a structurii cristalului.
Procedeul și ținta de iradiere conforme invenției asigură următoarele avantaje:
- scurtarea timpului de iradiere pentru obținerea de activități prestabilite, folosind ținte de iradiere conform invenției;
- folosirea mai eficientă a timpului de funcționare a reactorului;
RO 123425 Β1
- se reduce dependența de opririle reactorului;1
- se poate asigura o corelație mai bună și mai rapidă cu cerințele beneficiarului;
- se obține o importantă reducere a costurilor materiale, iridiul fiind material prețios; 3
- procedeul de obținere a compușilor intermetalici IrAI, IrAlg este simplu și nu necesită utilaje sofistificate;5
- se păstrează tipologia și designul țintelor de iradiere din iridiu metalic și implicit a tuturor procedurilor de lucru pentru gamagrafie.7
Invenția este prezentată pe larg în continuare, în legătură și cu fig. 1...5, care reprezintă:9
- fig. 1 ,a,b, micrografie SEM a pulberii de iridiu;
- fig. 2,a,b, micrografie SEM a pulberii de aluminiu;11
- fig. 3, energia liberă standard Gibbs pentru formarea compușilor de IrAI;
- fig. 4, difractogramele Allr la 0, 1,4, 8, 12 și 28 h de măcinare;13
- fig. 5,a,b, microfotografie SEM a pulberii de compus intermetalic Allr.
Conform invenției, metoda aleasă pentru realizarea compușilor intermetalici IrAI, este 15 așa numita „aliere mecanică. Alierea mecanică este o tehnică larg folosită pentru obținerea de soluții solide extinse, structuri/microstructuri de neechilibru, incluzând aliaje amorfe, 17 materiale nanocristaline și quasicristale. Numeroase cercetări sunt axate pe studiul asupra parametrilor și variabilelor de proces. în realitate procesul nu este întotdeauna un proces de 19 aliere. Sunt posibile diferite variante în funcție de compoziția componenților pulverulenți supuși unei acțiuni mutuale și de asemenea de conținutul de energie transferat pulberii prin 21 sistemul de măcinare și converitîn căldură. De asemenea, aceste variante sunt determinate de temperatura între reacțiile posibile între componenți, de temperatura de amestecare și de 23 temperatura de amorsare a reacției. Datorită deformării plastice intense a rețelei cristaline a componenților, energia internă și energia liberă a acestora crește iar componenții 25 sistemului devin mai reactivi.
Ca materii prime se folosesc: pulbere de iridiu, preparată după o metodă proprie, și 27 pulbere de aluminiu Merck. Acestea au fost caracterizate din punct de vedere chimic, fizic și morfo-dispersoidal. Puritatea chimică este de aproximativ 99% pentru ambele tipuri de 29 pulbere. în ceea ce privește aspectul microstructural-morfologic, densitatea aparentă, distribuția granulometrică și distribuția medie a grăunților, aceste caracteristici au valori 31 diferite, în funcție de metoda de preparare a pulberii. Pentru pulberea de iridiu, dimensiunea medie a grăunților este 10-20 pm cu forma poliedrală (fig. 1), pulberea de aluminiu are 33 aspect de fulgi, cu dimensiunea medie de 40 pm (fig. 2). Spectrul granulometrie este asimetric, caracteristic pulberilor obținute prin măcinare. Valorile suprafeței specifice sunt 35 S|r = 0,88 rn^/ern^, SA| = 0,72 rn^/ern^.
Pentru stabilirea atât a posibilității termodinamice de sinteză, cât și a stabilității 37 compușilor intermetalici: IrAI, IrAlg, s-a calculat și trașat grafic funcția Gibbs, AGf° (fig. 3) pentru unele reacții de formare prin sinteză directă, posibile, în sistemul IrAI, după ce în 39 prealabil s-a determinat calorimetric ΔΗ^
Din examinarea energiei libere de reacție AGf°, se pot trage unele concluzii utile, 41 folosind următoarele criterii:
- AGf°< 0; reacția este termodinamic posibilă; 43
- AGf°>0 dar <10 kcal /mol - prevederile sunt îndoielnice, dar obținerea de randamente semnificative în condiții speciale nu este exclusă; 45
- AGf° >10 kcal/mol- reacția nu este posibilă termodinamic.
Așa cum se observă, în graficul din fig. 3, AGf° are valori negative pe tot intervalul de 47 temperatură și pentru toți compușii investigați. în ceea ce privește prioritățile în sistemul Allr, compusul IrAI se formează prioritar. 49
RO 123425 Β1
Cantitățile necesare măcinării au fost cântărite cu balanța analitică Precisa, model 320 XT 220A. Pentru fiecare amestec de start corespunzător fiecăreia dintre cele două combinații supuse măcinării, pulberea a fost omogenizată timp de 30 min în omogenizator spațial de tip turbulă.
Calculul amestecului de start: s-a pornit de la masele atomice ale Ir (M|r=192,2 (u.a.m)) și Al (M^|=26,98 (u.a.m)); s-au calculat stoichiometric cantitățile necesare realizării amestecului de start pentru obținerea compușilor IrAI, IrAlg, rezultând pentru amestecul de start 87,70% Ir și 12,30% Al, respectiv, 70,36% Ir și 29,64% Al.
Experimentele de aliere mecanică s-au efectuat în moară planetară Pulverisette 4, marca Fristch. Moara este concepută cu două posturi de lucru și este comandată de un computer care are instalat un soft specializat. Utilajul permite setarea vitezelor de lucru pentru incintele de măcinare și pentru discul principal.
Incintele de măcinare utilizate sunt confecționate din oțel inoxidabil, au o capacitate de 80 ml, fiind prevăzute cu un sistem care permite realizarea măcinării într-o atmosferă controlată. S-au utilizat drept corpuri de măcinare bile din oțel (Cr 1,3-1,65%, C 1%, Mn 0,3%).
Atmosfera de măcinare a fost una protectoare, de argon, pentru evitarea contaminării și oxidării pulberilor. Nu s-a utilizat niciun fel de agent de control al alierii/măcinării, realizându-se o măcinare uscată.
Raportul ales între masa bilelor și masa pulberilor a fost de 20:1. Gradul de umplere a incintei de măcinare a fost de 35%. S-a stabilit timpul de măcinare total la 28 h și 6 intervale la care s-a luat probă: 1, 2, 4, 8, 12 și, respectiv, 20 h de măcinare.
Ca exemplu se prezintă evoluția formării aliajului Allr. în difractogramele prezentate în fig. 4, se observă că în prima oră de măcinare are loc o lărgire a maximelor de difracție cu intensități mari, corespunzătoare pentru Al și, respectiv, Ir, precum și o scădere a înălțimii acestora. Totodată, se remarcă faptul că maximele mai puțin intense ce apar în amestecul pulverulent inițial, după o oră de măcinare nu se mai regăsesc în difractogramă. Lărgirea maximelor de difracție cu intensitate mare și dispariția celor mai puțin intense este datorată pe de o parte tensiunilor interne induse în material în timpul măcinării, iar pe de altă parte rafinării structurii (scăderea dimensiunii cristalitelor) pulberii măcinate.
După 4 h de măcinare, se observă dispariția aproape totală a liniilor de difracție corespunzătoare Al și Ir, cu excepția liniei de difracție (111) - cea mai intensă a Al și apariția maximelor de difracție corespunzătoare compusului intermetalic Allr. Acest fapt indică formarea compusului Allr în intervalul de măcinare de 1-4 h. în difractograma corespunzătoare Allr, după 8 h de măcinare, singurele maxime care apar sunt cele corespunzătoare compusului intermetalic Allr; aceasta arată formarea în totalitate a aliajului Allr după 8 h de măcinare. Difractogramele corespunzătoare Allr, realizate la 8, 12 și, respectiv, 28 h de măcinare, prezintă doar maxime de difracție caracteristice compusului intermetalic Allr. Se remarcă lărgirea acestor maxime cu creșterea duratei de măcinare, ceea ce arată că după 8 h are loc scăderea dimensiunii cristalitelor aliajului Allr, cu creșterea duratei de măcinare și totodată continuă inducerea de tensiuni datorate defectelor în rețeaua acestuia. Se observă de asemenea o deplasare spre unghiuri mici a poziției maximelor de difracție cu creșterea duratei de măcinare. Aceasta se datorează creșterii parametrului cristalografie al rețelei cristaline a aliajului. Dimensiunea cristalitelor pentru aliajul Allr a fost calculată prin metoda Halder-Wagner. Fiturile au fost realizate cu programul Fullprof; în urma calculelor s-a estimat că după 8 h de măcinare, dimensiunea medie a cristalitelor pentru aliajul Allr este de 8 nm. Aceasta scade cu creșterea duratei de măcinare până la 5 nm - corespunzătoare la 28 h de măcinare.
RO 123425 Β1
Compusul Allrg se formează în totalitate după 28 h de măcinare. Dimensiunea 1 cristalitelor este de 7 nm.
Caracteristicile fizico-morfologice ale pulberilor de IrAI și IrAlg obținute sunt: au 3 dimensiuni medii ale particulelor de 220 și, respectiv, de 350 nm, suprafețe specifice de
O o 9 o ’o
S|rAi = 94 m /cm , respectiv, S|ra13 = 75 m /cm ; densitatea aparentă pjrA|=7,5 g/cm ,5 respectiv, 3 = 6.4 g/cm^; forma granulelor este poliedrică; drept exemplu, se prezintă în fig. 5 microfotografia SEM a pulberii de IrAI.7
Referitor la realizarea țintei de iradiere pentru surse γ pentru gamagrafie industrială, testele tehnologice indică atingerea unei densități de 95% DT (DT = densitate teoretică) la 9 sinterizarea pulberii de IrAI obținute, (temperatura maximă de sinterizare - 650°C pentru IrAI și, respectiv - 1250°C pentru IrAlg, cu timp de menținere 2 h, pentru o densitate la presare 11 de 50% DT).

Claims (2)

1 Revendicări
3 1. Procedeu de obținere a pulberii de compuși intermetalici IrAI și IrAlg pentru ținte de iradiere pentru gamagrafie industrială, prin utilizarea unui amestec stoichiometric de
5 pulbere de Al și pulbere de Ir adusă la temperatura de aliere în atmosferă protectoare de
Ar, caracterizat prin aceea că alierea de obținere a compusului chimic este realizată prin
7 procedeul de aliere mecanică în moară planetară cu bile din oțel inox, la un raport: bile/material de 20/1, cu 35% grad de umplere a incintei, timp de 8 h pentru IrAI, respectiv,
9 de 28 h pentru IrAlg .
2. Țintă de iradiere pentru surse γ pentru gamagrafie industrială, realizată din pulbere
11 de IrAI obținută conform procedeului de la revendicarea 1, având dimensiunile medii ale ’ o particulelor de 220 și, respectiv, de 350 nm, și densitatea aparenta de 7,5 g/cm respectiv, O
13 6,4 g/cm sinterizata, cu densitatea după sinterizare de 95%DT.
ROA200900249A 2009-03-23 2009-03-23 Procedeu de obţinere a pulberii de compuşi intermetalici iral şi iral, şi ţintă de iradiere pentru gamagrafie industrială obţinută din aceasta RO123425B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA200900249A RO123425B1 (ro) 2009-03-23 2009-03-23 Procedeu de obţinere a pulberii de compuşi intermetalici iral şi iral, şi ţintă de iradiere pentru gamagrafie industrială obţinută din aceasta

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA200900249A RO123425B1 (ro) 2009-03-23 2009-03-23 Procedeu de obţinere a pulberii de compuşi intermetalici iral şi iral, şi ţintă de iradiere pentru gamagrafie industrială obţinută din aceasta

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RO200900249A8 RO200900249A8 (ro) 2011-12-30
RO123425B1 true RO123425B1 (ro) 2012-04-30

Family

ID=45374073

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA200900249A RO123425B1 (ro) 2009-03-23 2009-03-23 Procedeu de obţinere a pulberii de compuşi intermetalici iral şi iral, şi ţintă de iradiere pentru gamagrafie industrială obţinută din aceasta

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO123425B1 (ro)

Also Published As

Publication number Publication date
RO200900249A8 (ro) 2011-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI427169B (zh) 較少產生粒子之含錳的銅合金濺鍍靶
JP5855565B2 (ja) セラミックスを含有したチタン合金混合粉、これを用いた緻密化されたチタン合金材およびその製造方法
CN102925780B (zh) 钛镍铝合金材料及其制备工艺
CN101818291B (zh) 一种铝铜镁银系粉末冶金耐热铝合金及其制备方法
US10544485B2 (en) Additive manufacturing of high-temperature components from TiAl
Hadjiafxenti et al. Spark ignitable ball milled powders of Al and Ni at NiAl composition
CN107115825A (zh) 一种宝石级大单晶金刚石多腔体合成结构及其制备方法和应用
CN103205721A (zh) 一种钛铝合金靶材的生产方法
CN109112361A (zh) 一种细小层片共晶结构的生物锌合金及其制备方法
JP2010150570A5 (ro)
WO2015025805A1 (ja) アルミニウム複合材、及びアルミニウム複合材の製造方法
JP6948441B1 (ja) 低Co水素吸蔵合金粉末
JP6262332B2 (ja) Al−Te−Cu−Zr合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法
JPH04323333A (ja) 水素吸蔵合金の製造方法
RO123425B1 (ro) Procedeu de obţinere a pulberii de compuşi intermetalici iral şi iral, şi ţintă de iradiere pentru gamagrafie industrială obţinută din aceasta
EP1534870A1 (en) Reactive milling process for the manufacture of a hydrogen storage alloy
Molladavoudi et al. The production of nanocrystalline cobalt titanide intermetallic compound via mechanical alloying
CN104175237B (zh) 稀土改性钨基结合剂金刚石磨轮及其制造方法
CN106399797B (zh) 一种以钴粘结碳化钛基耐磨耐腐蚀硬质合金及制备方法
Kim et al. Microstructure and martensitic transformation characteristics of gas-atomized Ti–Ni–Cu powders
CN104588634B (zh) 一种高硬度聚晶金刚石拉丝模的放电等离子烧结制作工艺
CN102560167B (zh) 一种铝合金及其制备方法
Pan et al. Structural, mechanical properties and fracture mechanism of RuB 1.1
Skachkov et al. NiAl powder alloys: II. Compacting of NiAl powders produced by various methods
JPH0741882A (ja) 焼結チタン合金の製造方法