RO118922B1

RO118922B1 - Ţigaretă cu filtru şi procedeu de realizare a acesteia

Info

Publication number: RO118922B1
Application number: RO98-00949A
Authority: RO
Inventors: Eberhard Teufel; Wolfgang Sexauer; Rolf Willmund
Original assignee: Rhodia Acetow Ag
Priority date: 1995-11-09
Filing date: 1996-10-31
Publication date: 2004-01-30
Also published as: TR199800832T2; LT98063A; PL184287B1; SI9620124A; BR9611382A; KR100265506B1; CA2234795A1; DE19541873A1; DE59605994D1; ATE196829T1; SK282028B6; UA42853C2; EP0859558A1; LV12123B; KR19990067457A; IS1800B; DK0859558T3; NO982079L; CA2234795C; HUP9903488A2

Abstract

Este descrisă o ţigaretă al cărei filtru conţine un aditiv cu activitate antimutagenă faţă de fumul de ţigaretă, caracterizată prin aceea că filtrul: a) conţine un material de filtrare sub formă de fibre; b) conţine aditivul într-o cantitate mai mică de 5% în masă faţă de greutatea fibrelor filtrului, şi c) la testul de ardere a unei ţigarete cu filtru de acelaşi tip, neventilată, prezentând tija de tutun a ţigaretei model Coresta nr. 2, dar fără ca filtrul să conţină aditiv, se produce o retenţie de nicotină R(în %), determinată după CORESTA, metoda nr. 9, recomandată, care satisface următoarea formulă: Rmai mare sau egal 100* (1-D), în care: D=exp (A*B+C) cu A=21 mm - lungime de filtru în (mm) pentru lungimi de filtru mai mic sau egal 25 mm, respectiv A=-4 mm pentru lungimi de filtru >25 mm, B=9,3* 10(1/mm) şi C=-(d* delta* K+L), cu: d = diametrul filtrului (mm), delta= rezistenţa la aspiraţie a filtrului (mm HO), K=1,0228*10(1/mm* mm HO) şi L=0,2334. Cu acest filtru se filtrează substanţele active mutagene cu o selectivitate cu cel puţin 10% mai bună decât alte substanţe din componenţa fumului, măsurare efectuată conform testului Ames, cu tulpina T 98. În final, se descrie un procedeu special indicat pentru producerea unei astfel de ţigarete cu filtru.

Description

RO 118922 B

Invenția se referă la o țigaretă cu filtru, prevăzută cu un filtru care conține un aditiv cu acțiune antimutagenă față de fumul de țigară și la un procedeu de realizare a acesteia, în tehnologia produselor alimentare, se cunosc substanțe cu acțiune antimutagenă. în acest domeniu au fost și verificate și descrise multe substanțe mutagene, preexistente în produsele alimentare, precum și mecanismele de separare a acestora (P.Grasso, C. O'Hare; Carcinogeni de natură chimică American Chemical Society Monograph (Ch. E. ed. Searle), American Chemical Society, Washington (1976) pag.700-728). Printre cele mai active substanțe mutagene, existente în produsele alimentare, sunt considerate astăzi unele produse de piroliză ale proteinelor ca, de exemplu, compușii Tr-P_v Tr-P₂, Glu-^, Glu-P₂ sau IQ (K.Wakabayashi, M.Nagao, H. Esumi, T.Sugimura; Cancer Research 52 (1992) pag.2092 - 2098). Aceste substanțe mutagene prezintă un foarte înalt potențial mutagenic, stabilit prin aplicarea testelor de mutagenitate, precum testul Ames, bine cunoscut în lumea specialiștilor (Ames și alții, Metode de detectare a substanțelor carcinogene și mutagene, cu ajutorul Salmonellei/Mammalian -Microsome Mutagenity Test., Mutat. Research 31 pag. 347 - 364 și C.Smith și alții; Mutation Research 279 (1992) pag. 61 - 73). Compuși de acest tip se leagă ca substanțe complexe insolubile în apă, în interiorul organismelor vii, în mod evident, și cu eficiență crescută în fază apoasă, la părți componente, în special, de alimente vegetale și astfel privează efectiv schimbul de substanță. Ca astfel de substanțe antimutagene eficiente se descriu printre altele clorofilina și hemina și o dată cu acestea și derivații înrudiți (R.Dashwood, D.Gno; Environmental and Molecular Mutagenesis, 22 (1993) pag. 166-171, S.Arimoto, H.Hayatsu, Mutation Research 213 (1989) pag.217 - 226, precum și Kato și alții, Mutation Research 246 (1991) pag. 169 - 178).

Efectul mutagen al fumului de tutun, determinat cu ajutorul testului Ames, este cunoscut, în general, în lumea specialiștilor. Este însă neclar și controversat pe ce grupă de substanțe este readusă, în mod real, activitatea mutagenă a fumului de tutun. Astfel au fost nominalizate în legătură cu această activitate, hidrocarburi aromatice policiclice și diverse nitrozamine, (E.L. Wynder și D. Hoffmann; Smoking and Lung Cancer: Challanges and Opportunities, Cancer Research 54 pag. 5284 (1994), cu toate că unele grupe de lucru au putut să arate clar că, în ceea ce privește eficiența în testul Ames, potențialul mutagen al acestor substanțe în fumul de țigară este neglijabil, deoarece concentrația lor în fumul țigaretelor obișnuite, din comerț, este discutabilă, fiind cu mult prea mică pentru ca să poată să lămurească efectele descrise în testele normale de mutagenitate. Cu toate acestea, printre specialiști încă se discută pe măsura acumulării unui număr mai mare de informații, că activitatea condensatelor din fum în testul Ames T-A 98 și TA 100 este, în principal, datorată formării aminelor aromatice policiclice la arderea tutunului (R.S. Lake și alții: Fresh Whole smoke mutagenity assay with YG Salmonella strains, expunere prezentată cu ocazia Conferinței de cercetare a 48 Tabacco Chemists 25 - 28 September 1994, și M.Mitsuko și alții Jap. I. Cancer Research 77 (1986) pag.419 - 422.

Există un număr mare de descrieri care propun utilizarea unor aditivi pentru scăderea specifică a anumitor substanțe conținute în fumul de țigară. Brevetul DE-PS1300854 descrie utilizarea esterilor acizi alchiIcarboxilici drept mijloace de reticulare, respectiv, de întărire. Pe conținutul acestui brevet se sprijină un întreg șir de alte documente referitoare la utilizarea unor acizi organici ca aditivi de filtru pentru mărirea, în mod specific, a retenției de nicotină. Particularitatea acestor soluții prezentate constă în faptul că aditivul acționează, în același timp, și ca plastifiant și astfel este posibilă finisarea industrială, ușoară a filtrului. Brevetul DE-PS 1300854 totuși nu menționează nimic referitor la modul cum s-ar putea îndepărta substanțele mutagene din fumul de țigaretă.

Același lucru este valabil și pentru soluția din cererea de brevet german DE- OS 4320348, în care, de asemenea, se revendică utilizarea de acizi organici ca aditiv pentru filtru.

RO 118922 Β

Eficacitatea aditivului de filtru descris în brevetul DE-PS1300854, aplicat pe un filtru de țigaretă, realizat dintr-o meșă de filtre (filter tow) a fost demonstrată pe un filtru având un titru de filament mai mare de 3 dtex. Asupra unei posibile reduceri a activității biologice a fumului de țigaretă, conform testului Ames, prezintă, de asemenea, unele informații brevetul german DE-PS 1300854 precum și cererea de brevet germană DE-OS-4320384. 55

Cererile de brevet DE-OS 2527234, JP 50-125100 și JP 51-32799 descriu utilizarea ciclodextrinei și, în mod particular, a p-ciclodextrinei, pentru filtrarea, în special, a nicotinei. Aplicarea acestor aditivi se poate realiza direct pe filtre din acetat de celuloză sau sub formă de granulat în compartimente de filtrare. Cantitățile de aditiv menționate sunt extrem de ridicate, de la 30 până la 89 mg pe filtru, în ambele cereri japoneze și în principal sau în exclu- 60 sivitate din datele cerii de brevet germane DE-OS 2527234. Asupra unei reduceri posibile a activității biologice a fumului nu este nimic menționat.

Brevetul US 5409021 descrie un filtru de țigaretă cu două sau cu trei compartimente de filtrare, iar în respectivele compartimente este prevăzută lignină ca material de umplere. Cantitățile de lignină eficientem date în exemplele din brevetul respectivm se situează între 65 22 și 66 mg. Filtrul cunoscut din acest brevet este eficient față de nicotină, benzopirenă, oxid de carbon, metale și nitrozamine specifice de tutun. Nu se menționează nimic despre reducerea activității biologice conform testului Ames (TA 98). Cantitățile de aditiv utilizate se situează de la circa 20 până la 50% din greutatea fibrelor filtrului.

în documentul EP-A-0493026 se descrie impregnarea unui filtru din acetat de celu- 70 loză cu un monomer de N,N'-b/s(3-trietoxisilil-propil) tiocarbamidă în concentrație de la 6 până la 15%. Acesta conduce la o înaltă capacitate de filtrare vizavi de aromatele policiclice, metalele și nitrozaminele specifice tutunului. Alte precizări față de retenția filtrului utilizat nu au fost făcute. De asemenea, nu se menționează nici o acțiune față de activitatea biologică a fumului cu testul Ames (TA 98). 75

Brevetul SU-2010546 descrie o combinație a celor descrise în EP-A-0493026 și în US 5409021.

Publicațiile US-A 5275859, EP-A 0346648, WO-A 91/12737, precum și WO-A 87/00737 se referă, în legătură cu retenția de nicotină, la încorporarea de aditivi în materialul filtrului. Aceste publicații nu fac nici un fel de referire la diametrul materialului de filtru și/sau 80 amestecul de tutun utilizat. Aceste dimensiuni au o mare influență asupra retenției de nicotină. Astfel, soluțiile cunoscute nu sunt evidente, încât să permită o comparație directă cu țigareta de filtru conform invenției, descrisă în continuare.

Documentul JP 5-23159 descrie un filtru de țigarete în care se utilizează drept aditiv acidul elagic. în acesta s-a menționat și capacitatea sa antimutagenă. Drept cantități de adi- 85 tiv s-au întrebuințat 1 până la 10 mg per filtru. Despre acțiunea antimutagenă conform testului Ames (TA-98) nu s-au prezentat date.

Documentul EP-A-0246330 descrie reducerea mutagenității conform testului cu ajutorul pulberii de celuloză activată, a schimbătorilor de ioni celulozici sau cu celuloza tratată cu hemină, celuloza aflându-se sub forma de pulbere. Exemplele descriu, în mod exclusiv, 90 compartimentul de filtrare. Cantitatea de pulbere necesară pentru a se obține o reducere a mutagenității specifice cu peste 10% ajunge, nemijlocit, la peste 15% calculat față de greutatea fibrelor filtrului. Aditivul trebuie, de asemenea, să poată fi înserat și între fibrele de acetat ale unui monofiltru.

Nu se aduc alte detalii referitoare la eficiența acestei măsuri. Examinări ulterioare au 95 arătat că, în primul rând, la o cantitate de aditiv de peste 10 mg pentru un filtru, se atinge o eficiență conform testului Ames (TA 98) de peste 10%.

Pornind de la stadiul tehnicii, descris, problema pe care o rezolvă invenția constă în realizarea unei țigarete cu filtru, de tipul prezentat anterior, la care fumul de tutun este filtrat asemănător, și care, conform testului Ames, măsurat cu proba TA 98, să filtreze mai bine 100

RO 118922 Β decât alte materiale de reținere, substanțele active mutante, cu o selectivitate de cel puțin 10% și în special de peste 20%. în continuare, invenția propune o metodă adecvată, particulară, referitor la modul în care aditivul se va aplica pe filtru.

Conform invenției, această problemă este soluționată printr-o țigaretă cu filtru al cărei filtru conține un aditiv cu activitate antimutagenă asupra fumului de tutun, în care filtrul:

a) conține un material de filtrare sub formă de fibre;

b) conține aditivul într-o cantitate mai mică de 5% în masă față de greutatea fibrelor filtrului, și

c) la testul de ardere a unei țigarete cu filtru de același tip, neventilată, prezentând tija de tutun a țigaretei model Coresta Nr.2, dar fără ca filtrul să conțină aditiv, se produce o retenție de nicotină R_N(în %), determinată după CORESTA, metoda nr.9 recomandată, care satisface următoarea formulă:

R_n > 100* (1-D) în care:

D = exp (A*B+C) cu A = 21 mm - lungime de filtru în (mm) pentru lungimi de filtru < 25 mm, respectiv

A = -4 mm pentru lungimi de filtru > 25 mm

B = 9,3 * 10'³ (1/mm) și

C = - (d⁴ * Δ_ρ* K + L) cu: d = diametrul filtrului (mm)

Δ_ρ = rezistența la aspirație a filtrului (mm H₂O)

K = 1,0228*10'⁶ (1/mm⁴*mm H₂O) și

L = 0,2334.

Așa cum a fost deja menționat, construcția filtrului este de însemnătate deosebită. S-a evidențiat, în mod surprinzător, că pentru eficiența măsurii luate conform invenției, este necesară, o retenție minimă, care la filtrele țigaretelor comerciale uzuale este atinsă doar rareori. Retentia utilizată în cadrul acestei cereri ca mărime de referință este retentia de nicotină extrasă.

Capacitatea de filtrare a unui filtru de țigaretă depinde, pe lângă proprietățile materiale ale filtrului, de dimensiunile filtrului, cum a fi diametru și lungime și de căderea de presiune în filtru (în industria de țigarete se folosește denumirea de rezistența filtrului la aspirație pentru a desemna căderea de presiune în filtru).

Capacitatea de filtrare necesară, a unui filtru și, în acest caz, în particular, retenția de nicotină se exprimă prin următoarea egalitate stabilită empiric:

R_n>100*(1-D) (I) în care R_N este retenția de nicotină în procente, iar D este permeabilitatea filtrului la nicotină. Permeabilitatea filtrului la nicotină rezultă din următoarea egalitate:

D = exp (A*B+C) în care variabila A definește dependența capacității de filtrare de lungimea filtrului. Variabila A se calculează prin scăderea lungimii reale I a filtrului din lungimea l₀ a unui filtru King-Size.

A = l₀-l, în care semnificațiile sunt: I = lungimea filtrului în mm, iar l₀ = 21 mm este lungimea filtrului King Size.

S-a stabilit, în mod surprinzător, că pentru rezolvarea problemei tehnice a invenției, la filtre cu lungime de peste 25 mm retenția minimă nu mai trebuie să crească corespunzător cu creșterea lungimii filtrului, dacă la filtre cu lungimi de peste 25 mm se va lua o valoare pentru A de - 4 mm.

B este o constantă stabilită prin formula:

B = 9,3* IO’³ (l/mm).

RO 118922 Β

Variabila C descrie dependența dintre capacitatea de filtrare și diametru și rezistența filtrului la aspirație

C - (d⁴*A_p*K+L), în care d = diametrul filtrului (mm)

Δ_ρ = rezistenta filtrului la aspirație (mm H₂O)

K = 1,0288*10'⁶ (l/mm⁴*mm H₂O)

L = 0,2334 unde constantele K și L se prezintă ca niște constante ale materialului și care au fost stabilite pentru determinare retenției minime corespunzătoare valorilor prezentate mai sus.

Pentru arderi prin fumare, în scopul stabilirii retenției minime, a fost realizată o țigaretă model CORESTA No.2 (comparabil cu Coresta Approved Monitor No.2 (CM2) Faborgenaldt Technik D-22525 Hamburg).

Deoarece însă acest produs este definit numai pentru un singur diametru, au fost întrebuințate pentru alte diametre de țigarete tije de umpluturi din tutun expandat (flue cured) identic, precum și hârtie și grad de indesare de tutun, identice.

Deoarece retenția de nicotină nu este dependentă de dimensiunile tijei de tutun, iar retenția de nicotină a țigaretelor cu filtru la folosirea tutunurilor expandate (flue cured) este identică cu retenția de condensat (G.Lipp Bertrăge zurTabakforschung 3,109(1965), modul de determinare a retenției nu este critic.

Tipul de material fibros al filtrului aplicat țigaretelor cu filtru, conform invenției, nu este critic. Astfel poate fi vorba în cazul acestor materiale, de exemplu, despre fibre din polipropilenă, viscoză, poliester și, în special, materiale celulozice. în acest caz, este preferat, în special, acetatul de celuloză. Astfel pot fi utilizate materiale pentru filtre sub formă de fibre formate ca un fascicol de filtrare (meșă) sau poate fi introdus un material de filtrare sub forma unui nețesut. Este, în special, avantajos un filtru de forma unui fascicol de filtrare (meșă) din fibre care să fie constituit din acetat de celuloză. Pentru cazul în care se introduce un material de filtrare sub formă de nețesut, acesta constă, în principal, dintr-o hârtie, dar pot fi introduse și nețesute din fibre celulozice înalt fibrilizate sau așa-numitele nețesute Meltblown sau împâslituri de câlți de la filatură.

Un filtru sub formă de meșă din acetat de celuloză conține, în special, fibre de la filatură și/sau filamente care au un titru (număr) mai mic de 3 dtex, în special de la 1,0 până la 2,7 dtex. în cazul acesta se va realiza o capacitate de filtrare deosebit de bună.

Capacitatea de filtrare dorită este mărită și prin faptul că filtrul este ventilat.

Alte detalii referitoare la filtre sunt cunoscute din EP-B-0368065.

Din acesta rezultă ca fiind cunoscut faptul că în țigaretele ventilate, separarea substanțelor volatile, în special, a substanțelor volatile antrenabile cu vapori de apă, crește o dată cu mărirea gradului de ventilare, în cadrul invenției este avantajos un grad de ventilare de cel puțin 15% în particular de la 20 până la 70%.

Conform invenției, aditivul în filtrul țigaretelor este adăugat într-o cantitate mai mică de 15% în greutate calculat față de greutatea fibrelor filtrului. Această cantitate mică este surprinzătoare și este posibilă numai pe baza construcției particulare a filtrului, care caracterizează țigaretele cu filtru conform invenției. Această valoare poate fi încă redusă semnificativ la o alegere avantajoasă a aditivului. Astfel este posibil și avantajos, în primul rând, dacă aditivul este adăugat într-o cantitate de mai puțin de 10% în greutate, în mod special, de mai puțin de 7% în greutate, calculat față de greutatea fibrelor filtrului. Ca valoare minimă este de luat în considerație aproximativ 0,5% în greutate raportat la greutatea fibrelor filtrului, în acest sens se utilzează în mod avantajos diverse grupări de compuși care acționează selectiv față de produsele de piroliză ale aminoacizilor sau proteinelor.

155

160

165

170

175

180

185

190

195

RO 118922 Β în această categorie se încadrează produsele anterior menționate, în legătură cu tehnologia produselor alimentare, compuși clasificați ca Tr-PI etc.

în afară de aceasta, este vorba, în special, despre:

a) un aditiv sub forma unui acid, o sare acidă, a unui acid și/sau a unui ester acid de acid carboxilic, b) un aditiv sub forma unui compus macromolecular, organic hidrofil cu spații interne cave pentru legări complexe de substanțe cu molecule mici, c) un aditiv sub formă de compuși fenolici și/sau d) un aditiv sub forma unei substanțe capabile să realizeze un complex pentru substanțe cu molecule mici.

în aceste grupări de compuși, se încadrează, în particular, grupări:

a) esteri acizi de acid citric (acești compuși acționează în același timp și ca plastifiant pentru acetatul de celuloză și pot, de asemenea, să fie dozați fără probleme și aplicați, în special, în amestec cu alte substanțe plastifiante), acid suberic, esteri acizi ai acidului maleic, fumărie și/sau adipic, în special, sub formă de alchil esteri acizi, printre care sunt preferați esterii metilici și etilici; b) un aditiv sub formă de poli-și/sau oligozaharide, în special, sub forma de celuloze activate și derivați de amidon și/sau ciclodextrină dintre care β-ciclodextrina este, în special preferată, precum și sub forma unei proteine native, în special, sub formă de p-lactoglobulină; c) un aditiv sub formă de acid elagic și/sau lignină și d) un aditiv sub forma unui complex de metal de porfinine așa cum sunt cunoscuți structural complecși de la hemoglobină sau clorofilă sau vitamina B₁₂ între care clorofilina se evidențiază ca fiind particular activă, aceasta fiind suficient de solubilă în triacetină, pentru ca la fabricarea filtrului să fie adusă în cantitate eficientă peste dozajul de plastifiant.

Deosebit de avantajos, pe lângă polifenolii menționați, există tipuri de lignine ușor disponibile care au o bună solubilitate în triacetină și în alți plastifianți ai acetatului de celuloză. Acestea conduc la o aplicare fără probleme a aditivilor în timpul procedeelor uzuale de fabricare a filtrelor. Pentru soluționarea problemei care stă la baza invenției, este de altfel avantajos ca la fabricarea țigaretelor să se utilizeze amestecuri de tutun, care să aibă un conținut de proteine pe cât de posibil redus. Prin luarea acestei măsuri, se va reduce conținutul de substanțe mutagene.

Țigaretele cu filtru conform invenției sunt la îndemână a fi fabricate prin procedeele uzuale. Totuși este de preferat ca aditivul să fie aplicat pe filtrul realizat dintr-un material fibros de filtrare, în special, din acetat de celuloză, în amestec cu un plastifiant, în special, triacetat de glicerină, pe o mașină uzuală de realizare a baghetelor de filtru.

Avantajele invenției se conturează astfel: conceptul de filtrare ales permite ca efectele dorite să fie realizate la un adaos minim de material aditiv.

în afară de aceasta este posibil să se realizeze o optimizare prin selecționarea aditivilor din grupele de substanțe definite, menționate anterior, în scopul creșterii efectului de filtrare.

Acest avantaj este susținut de cunoașterea faptului că aici trebuie să fie filtrată selectiv o grupă specială de substanțe active mutante.

Efectele constatate în testul Ames se verifică într-o plaje largă de cercetări pe culturi celulare preluate de la organisme superioare, precum testul cu celule de hamster, a culturii celulare V79. Aceasta subliniază semnificativ revelanța prezentei invenții referitor la aspectul, fumat și sănătate.

Un avantaj deloc de neglijat al prezentei invenții este faptul că se prezintă o metodă în special indicată pentru realizarea industrială a filtrului care este realizabilă fără modificări importante ale tehnologiilor existente.

Invenția este prezentată, în continuare, pe baza unui exemplu concret de realizare.

RO 118922 Β

Pentru materialul de filtru, sub formă de fibre, s-a pornit de la specificații caracteristice ale unui filtru sub formă de meșe filtrantă, constituit din 2,5 acetat de celuloză. Semnificația specificațiilor menționate în continuare, ale meșelor de filtrare utilizate este preluată din broșura Die Qualitât um Rhodia Filtertow, din septembrie 1994, publicată de către publi- 250 cațiile tehnice Rhodia Filtertow ale firmei Rhone-Poulenc Rhodia AG, Freiburg, Germania.

Desemnările “SK și ΉΚ se referă la indicele distinctiv de ondulare al firului care este utilizat exclusiv de către departamentul Filtertow al firmei Rhone-Poulenc. Finisarea filtrului s-a realizat pe o mașină pentru baghete de filtru KDF2 prevăzută cu un dispozitiv de formare a cordonului de filtrare AF2 de la firma Korber AG (Hauni Werke), Hamburg, Ger- 255 mania. Dimensiunile baghetelor de filtru realizate au fost de 7,8 x 120 mm.

Ca hârtie de înfășurare a filtrului a fost utilizată o hârtie cu indicele F 796-28 de la firma lulius Glatz Papierfabriken, Neidenfels, Germania. Aditivul a fost dispus pe filtru în amestec cu triacetină cu ajutorul dozatorului de plastifiant.

Ca aditivi, s-au adăugat diesterul acidului citric (CDE) (Boehringer Mannheim GmbH), 260 Chemische Fabrik, Mamheim, Germania Art.663502) și lignină (Lignin-organossolv Fabrick Aldrich-Chemie, Steinheim, Germania Art.37,101-7). Determinarea plastifiantului s-a desfășurat prin cântărirea diferențiată a baghetelor de filtru cu și fără plastifiant. Șarja de aditiv a fost calculată pe baza șarjei de plastifiant și concentrația plastifiantului în triacetină. Următorul tabel I conține o grupare a caracteristicilor baghetelor de filtru finite. 265

Tabelul 1

Desemnarea probelor	Titru	Rezistență la aspirație a filtrului (mm H₂0j	Greutatea fibrelor (mg)	Șarja de plastifiant (%)	Tipul și cantitatea de aditiv (%)
A1,5	1,5 Y 30 SK	462	530	6,9	-
A 3,0	3,0 Y 35 HK	412	663	7,8	-
A 8,0	8,0 Y 35 HK	182	638	7,9	-
B 1,5-1	1,5 Y 30 SK	452	527	8,4	2,6 CDE
B 1,5-2	1,5 Y 30 SK	465	527	13,9	4,3 CDE
B 3,0	3,0 Y 35 HK	422	667	8,3	2,5 CDE
B 8,0	8,0 Y 35 HK	174	636	8,0	2,4 CDE
C 1,5	1,5 Y 30 HK	457	521	13,8	1,0 lignină
C 3,0	3,0 Y 35 HK	421	665	13,9	1,0 lignină
C 8,0	8,0 Y 35 HK	186	651	13,2	1,0 lignină

Observații'. Indicațiile din Tabelul 1 din coloana “Titru” au următoarea semnificație: prima coloană de cifre este titrul în Denier al unui filament (fibră) iar a doua indicație cifrică reprezintă Titrul în Denier al meșei filtrante (Filtertow) împărțit la 1000. Ύ” caracterizează forma secțiunii filamentului.

Baghetele de filtru au fost debitate la o lungime de 20 mm și au fost atașate prin lipire 285 la o tijă de tutun al unei țigarete model CORESTA și care a fost arsă prin fumare, conform metodelor recomandate, CORESTA nr.22 și 23. Dozajul de nicotină și determinarea retenției de nicotină au decurs conform metodelor CORESTA nr.7 și 9. Rezistențele la aspirație ale filtrului debitat (lungimea 20 mm.) sunt față de cele prevăzute în Tabelul 1 de mai sus, în coloana referitoare la valoarea rezistenței de trecere a baghetei de filtru (lungime = 120 mm) 290 în raport de lungimea debitată față de lungimea inițială a filtrului.

RO 118922 Β

Condensatul a fost testat cu privire la acțiunea sa mutagenă cu ajutorul testului Ames - Maron, Dorothy M. And Ames, Bruce N., Revised methods forthe Salmonella mutagenity test, Mutation Research, 113, (1983) 173-215 - luând în considerație prevederile OECDGuideline for Testing of Chemicals nr.471 din 26 mai 1983. Toate testele s-au efectuat cu familia de bacterii TA 98 cu activare metabolică. Extracția de condensat pentru testul Ames s-a desfășurat după normele recomandate CORESTA nr.22 și 23. Deoarece la arderea țigarelorde testare iau naștere cantități variabile de condensat, determinate de inegalitatea capacității de filtrare a filtrelor de testat, soluțiile de condensat sunt aduse la aceeași concentrație prin diluare, pentru a face posibilă o evaluare a mutagenității specifice, adică nedependente de cantitatea de condensat. Extracția filtrului Cambridge fumat și diluarea se desfășoară după cum urmează: filtrul fumat Cambridge se supune unei extracții în 50 ml alcool etilic p. a. timp de 60 de minute sub agitare într-un pahar Erlenmayer. Se prelevează o parte alicotă din soluție și se determină spectroscopie extincția în ultra violet la o lungime de undă de 310 nm. Soluția de condensat, inițială, este după aceea în așa fel diluată încât aceasta să prezinte o extracție calculată de 2,0. Această indicație corespunde unei concentrații seroase de condensat fiecare după serozitatea și conținutul de nicotină a condensatului seros, de circa 4 mg/ml etanol. Părțile alicole (5,10, 20, 30,40, 50 pl) ale acestei soluții sunt după aceea supuse testului Ames TA 98. în domeniul dintre 5 și 50 pl se obține pe cale uzuală o doză lineară a referinței de activitate, astfel încât să poată să fie estimată reducerea mutagenității la o cantitate stabilită de soluție de condensat. Valorile date în următorul Tabel 2 referitoare la reducerea mutagenității (% de reducere în testul Ames) au fost stabilite la o cantitate de soluție de condensat de 40 μΙ. Numărul revertanților la țigaretele de testare A 3,0 se prezintă drept referință și a fost stabilit la 100%. în ultima coloană a tabelului 2 valorile negative corespund unei mutagenități reduse și valori pozitive unei mutagenități crescute.

în următorul tabel 2 sunt sintetizate valorile de ardere și rezultate.

Tabelul 2

Proba	mg nicotină	mg condensat	% reținere de nicotină	100* l-D) conf. egalității I	(%) reducere în testul Ames
A 1,5	0,65	11,7	47,2	40,3	+ 2
A 3,0	0,74	13,4	37,5	38,4	0
A 8,0	0,94	16,4	25,1	28,7	-8
B 1,5-1*	0,56	11,8	56,4	-	-44
B 1,5-2*	0,52	11,4	59,0	-	-62
B 3,0	0,64	13,5	50,4	-	-10
B 8,0	0,82	16,9	36,6	-	+ 5
C 1,5*	0,68	11,7	47,3	-	-40
C 3,0	0,77	13,5	40,1	-	-3
C 8,0	0,99	16,3	24,7	-	+ 8

* exemple conform invenției

Din exemplu, se poate concluziona că printr-o creștere a cantității de aditiv se va atinge și o creștere a acțiunii antimutagene (conform în special probei B 1,5-2), însă, că respectiva cantitate de aditiv adăugată, prin comparație cu filtrele cunoscute cu aditivi, este foarte mică. Aceasta înseamnă că, în conformitate cu prezenta invenție, se obține o

Claims

RO 118922 Β reducere foarte înaltă a mutagenității, cu cantități relativ reduse de aditiv. Valorile retenției de nicotină măsurată pentru probele B și C desemnate servesc pur și simplu pentru demonstrație. în special se arată că pentru probele desemnate cu B, în acord cu conceptul din brevetul DE-PS 1300854 reținerea de nicotină este esențial mărită datorită dietilesterului aci- 340 dului citric (CDE).

Revendicări

1. Țigaretă cu filtru, al cărei filtru conține un aditiv cu activitate antimutagenă față de 345 fumul de tutun, caracterizată prin aceea că filtrul

a) conține un material de filtrare sub formă de fibre;

b) conține aditivul într-o cantitate mai mică de 5% în masă față de greutatea fibrelor filtrului, și

c) la testul de ardere a unei țigarete cu filtru de același tip neventilată, prezentând 350 tija de tutun a țigaretei model Coresta Nr.2, dar fără ca filtrul să conțină aditiv, se produce o retenție de nicotină R_N (în %), determinată după CORESTA, metoda Nr.9 recomandată care satisface următoarea formulă:

R_n > 100* (1-D) în care: 355

D = exp (A*B+C) cu A = 21 mm - lungime de filtru în (mm) pentru lungimi de filtru < 25 mm, respectiv

A = -4 mm pentru lungimi de filtru > 25 mm

B = 9,3 * 10’³ (1/mm) și 360

C = - (d⁴ * Δ_ρ* K + L) cu: d = diametrul filtrului (mm)

Δ_ρ = rezistența la aspirație a filtrului (mm H₂O) K = 1,0228*10’⁶ (1/mm⁴*mm H₂O) și

L = 0,2334. 365
2. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că reținerea de nicotină R_N a filtrului fără aditiv este cel puțin 2% puncte, de preferință, cel puțin 5% puncte mai mare decât 100* (1-D).
3. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 1 sau 2, caracterizată prin aceea că aditivul se prezintă într-o cantitate mai mică de 10% în greutate, în special, mai mică de 7% 370 în greutate, calculat față de greutatea fibrelor filtrului.
4. Țigaretă cu filtru, conform uneia dintre revendicările 1...3, caracterizată prin aceea că filtrul, ca material de filtrare sub formă de fibre conține o meșă filtrantă din acetat de celuloză, care constă din fibre filate și/sau filamente care au un titlu mai mic de 3 dtex, în special de la 1,0 până la 2,7 dtex. 375
5. Țigaretă cu filtru conform uneia dintre revendicările anterioare, caracterizată prin aceea că filtrul este ventilat.
6. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 5, caracterizată prin aceea că filtrul prezintă un grad de ventilare de cel puțin 15%, în special, de la 20 până la 70%.
7. Țigaretă cu filtru conform cel puțin uneia dintre revendicările precedente, caracte- 380 rizată prin aceea că aditivul este un acid, o sare acidă a unui acid și/sau un ester de acid carboxilic.
8. Țigaretă cu filtru conform revendicării 7, caracterizată prin aceea că aditivul se prezintă sub formă de acid suberic, sub forma unui ester acid al acidului citric, al acidului maleic, al acidului fumărie și/sau al acidului adipic. 385

RO 118922 B
9. Țigaretă cu filtru, conform cel puțin uneia dintre revendicările 1...6, caracterizată prin aceea că aditivul se prezintă sub forma unei combinații organice macromoleculare, hidrofile cu spații cave interne pentru legarea complexă a substanțelor cu masă moleculară joasă.
10. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 9, caracterizată prin aceea că aditivul este constituit din poli - și/sau oligozaharide.
11. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 10, caracterizată prin aceea că aditivul este sub formă de amidon și/sau ciclodextrină, în special sub formă de β-ciclodextrină.
12. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 9, caracterizată prin aceea că aditivul este o proteină.
13. Țigaretă cu filtru, conform cel puțin uneia dintre revendicările 1 la 6, caracterizată prin aceea că aditivul este un compus fenolic.
14. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 13, caracterizată prin aceea că aditivul este sub formă de acid elagic și/sau lignină.
15. Țigaretă cu filtru, conform cel puțin uneia dintre revendicările 1 la 6, caracterizată prin aceea că aditivul este o substanță care formează complecși cu substanțe cu masă moleculară joasă.
16. Țigaretă cu filtru, conform revendicării 15, caracterizată aceea că aditivul este un complex de metal al unei porfirine.
17. Țigaretă cu filtru conform cel puțin uneia dintre revendicările 1 la 16, caracterizată prin aceea că aditivul în amestec cu un plastifiant, în special, triacetat de glicerină este aplicat pe materialul de filtru în formă de fibre.
18. Țigaretă cu filtru, conform cel puțin uneia dintre revendicările 1 la 17, caracterizată prin aceea că filtrul reprezintă o parte dintr-un filtru de construcție dublă sau multiplă.
19. Procedeu de realizare a unei țigarete cu filtru conform uneia dintre revendicările precedente, caracterizat prin aceea că aditivul se aplică pe filtrul gata realizat dintr-un material de filtru sub formă de fibre, în special din acetat de celuloză, în amestec cu un plastifiant în special triacetat de glicerină, cu ajutorul unui mijloc uzual de fabricare a baghetelor de filtru.

Președintele comisiei de examinare: dr. ing. Paraschiv Adriana

Examinator: ing. lonescu Bucura

Editare și tehnoredactare computerizată - OSIM

Tipărit la: Oficiul de Stat pentru Invenții și Mărci