CN103645109A - 一种卷烟滤嘴中焦油截留效率和焦油截留量的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种卷烟滤嘴中焦油截留效率和焦油截留量的测定方法，包括以下步骤：包括以下步骤：在GB/T16450-2004规定的调节和测试条件下，按GB/T19609-2004抽吸卷烟，收集捕集器和滤嘴，进行萃取；采用紫外分光光度法在310nm处分别测定玻璃纤维滤片和滤嘴萃取溶液的吸光度。根据单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度占单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度与主流烟气萃取溶液吸光度之和的比值，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留效率,由所得到的单支卷烟滤嘴的焦油截留效率和单支卷烟主流烟气的焦油释放量，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留量。采用上述方法进行测定，测定结果准确性和精确性高，可操作性强，适合醋纤、丙纤和纸质滤嘴类型的卷烟，易于推广。

Description

一种卷烟滤嘴中焦油截留效率和焦油截留量的测定方法

技术领域

本发明涉及卷烟滤嘴中焦油截留效率和焦油截留量的测定方法，属于烟草化学领域。

背景技术

卷烟主流烟气粒相物中除水分和烟碱以外所剩下的部分，称之为焦油。焦油是卷烟烟丝中的有机物质在缺氧条件下不完全燃烧产生，是由多种烃类及烃的氧化物、硫化物和氮化物等组成的复杂化合物。一般认为卷烟烟气中的有害成分主要集中在焦油中。据报道，卷烟焦油中99.4%的成分对人体是无害的，仅有0.6%的成分有害人体健康。国际上一般以焦油量的高低来评价卷烟的安全性。

卷烟滤嘴作为吸烟者与主流烟气之间的桥梁，可以有效地滤除烟气中的部分有害成分，因而得到了广泛的重视与应用。随着减害降焦研究工作的不断深入，人们越来越关注卷烟滤嘴对烟气有害成分的截留作用。滤嘴对主流烟气中的焦油有一定的截留作用，对卷烟主流烟气中的焦油释放量有很大的影响，研究表明，滤嘴对主流烟气焦油的过滤效率：丙纤滤嘴为40.05％，醋纤滤嘴为39.5％，纸滤嘴为42.10%。因此，建立测定滤嘴中焦油截留量的方法，准确测定滤嘴对焦油的截留量，对科学设计卷烟滤嘴、探讨降低卷烟烟气有害成分的有效途径具有重要的意义。

同时，对吸烟者烟气感受量的准确评估受到越来越多的关注。St.Charles、Mike Dixon和Serban C.等人的研究表明主流烟气焦油、烟碱的释放量与卷烟滤嘴所截留的焦油、烟碱之间的关系，认为可以通过分析卷烟滤嘴所截留的焦油、烟碱来评价卷烟烟气释放量，从而能够较为准确的评估吸烟者对焦油和烟碱的摄入量（滤嘴法）。但是目前，在滤嘴分析方面的研究，大多是对烟碱和一些有害成分如BaP、苯酚等的分析，而对滤嘴对烟气焦油截留量的分析还没有相应的分析方法。因此以焦油为研究对象，建立测定滤嘴中焦油截留量的方法，准确测定滤嘴中焦油截留量，对探索滤嘴法用于评估卷烟烟气焦油释放量、吸烟者对焦油的感受量评估具有重要的意义。

综上所述，建立测定滤嘴中焦油截留量的方法，准确测定其截留量，对考察卷烟滤嘴对焦油的截留效率，为科学设计卷烟滤嘴提供一定的数据支撑，以及对测定滤嘴中焦油截留量来估算吸烟者对卷烟烟气焦油的口腔暴露量都具有重要的意义和必要性。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种快速简便测定主流烟气中滤嘴焦油截留效率和焦油截留量的测定方法。该方法测定结果准确性和精密度较高，可操作性强，适合于各种滤嘴类型的卷烟。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

（1）在GB/T 16450-2004规定的调节和测试条件下，按GB/T 19609-2004抽吸卷烟。每个抽吸通道抽吸4支卷烟。抽吸结束后，收集捕集器和滤嘴。

（2）捕集器的处理：采用重量法测定抽吸卷烟前后的捕集器重量，得到玻璃纤维滤片中的总粒相物，从捕集器中取出玻璃纤维滤片置于100mL圆底烧瓶中，准确加入20 mL含内标正十七烷的异丙醇溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取60 min，170r/min。采用气相色谱法测定玻璃纤维滤片中的烟碱和水分，按GB/T 19609-2004测定卷烟主流烟气的焦油释放量。

（3）将4个抽吸后的滤嘴沿纵向划破后放入100 mL锥形瓶中，准确加入20 mL 异丙醇溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取60 min，170r/min。

（4） 采用紫外分光光度法在310nm处分别测定玻璃纤维滤片和滤嘴萃取溶液的吸光度。根据单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度占单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度与主流烟气萃取溶液吸光度之和的比值，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留效率。

（5）由所得到的单支卷烟滤嘴的焦油截留效率和单支卷烟主流烟气的焦油释放量，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留量 。 

卷烟滤嘴能有效地滤除卷烟烟气中的部分有害成分，因而得到了广泛的重视与应用。但是目前，在滤嘴分析方面的研究，大多是对烟碱和一些有害成分如BaP、苯酚等的分析。焦油作为卷烟主流烟气的常规分析指标，还没有相应的滤嘴焦油截留量的分析方法。本发明首次建立了卷烟主流烟气焦油的滤嘴截留量和滤嘴就留效率的测定方法，测定结果准确可靠，可操作性强，适合醋纤、丙纤和纸质滤嘴类型的卷烟，易于推广，具有广阔的实用性。本发明能够准确测定滤嘴对主流烟气焦油的截留量和截留效率，为科学设计卷烟滤嘴提供了一定的数据支撑，以及对测定滤嘴中焦油截留量来估算吸烟者对卷烟烟气焦油的口腔暴露量都具有重要的意义。

具体实施方式

以下对应用本发明对卷烟主流烟气中焦油滤嘴截留效率和截留量分析做进一步的说明：

仪器和试剂

HY-8 型机械振荡器（常州国华电器有限公司）；Milli-Q Gradient 超纯水器（德国Milli-Q公司）；SM 450直线型吸烟机(英国Cerulean公司)；离心机；玻璃纤维滤片。

异丙醇（色谱纯，纯度大于99%，美国DIMA公司）；正十七烷。

样品前处理

将卷烟样品放置于（22±1）℃，相对湿度为（60±2）%的环境中平衡48h，然后选其平均重量在±0.02g范围和平均吸阻在±49Pa/支范围内的烟支作为测试烟支。

按照GB/T19609抽吸卷烟。每个抽吸通道抽吸4支卷烟。抽吸结束后，收集捕集器和滤嘴。为保障分析结果的均匀性，应选择出最接近总粒相物（TPM）平均值的2个滤片及其对应的滤嘴作为焦油分析对象。

（2）捕集器的处理：采用重量法测定抽吸卷烟前后的捕集器重量，得到玻璃纤维滤片中的总粒相物，从捕集器中取出玻璃纤维滤片至于100mL圆底烧瓶中，准确加入20 mL含内标正十七烷的异丙醇溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取60 min，170r/min。采用气相色谱法测定玻璃纤维滤片中的烟碱和水分，按GB/T 19609-2004测定卷烟主流烟气的焦油释放量。

（3）将4个抽吸后的滤嘴沿纵向划破后放入100 mL锥形瓶中，准确加入20 mL 异丙醇溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取60 min，170r/min。

（4）准确移取1mL玻璃纤维滤片萃取溶液到25 mL容量瓶中，用异丙醇萃取溶液定容到25 mL。采用紫外分光光度计，在310nm处测定玻璃纤维滤片萃取溶液稀释液的吸光度。

（5）取4-5mL滤嘴萃取溶液到10 mL离心管中，在10000转/ min条件下离心5 min。准确移取1mL离心后的滤嘴萃取溶液到25 mL容量瓶中，用异丙醇萃取溶液定容到25 mL。采用紫外分光光度计，在310nm处测定滤嘴萃取溶液稀释液的吸光度。

（6）根据单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度占单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度与主流烟气萃取溶液吸光度之和的比值，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留效率。

（7）由所得到的单支卷烟滤嘴的焦油截留效率、单支卷烟主流烟气的焦油释放量，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留量 。 

滤嘴焦油截留效率的计算如下：

（1） 计算原理

在 310 nm波长处，烟碱、水分以及正十七烷基本不被吸收。测定适当稀释后的部分滤嘴萃取溶液和玻璃纤维滤片萃取溶液在此波长处的紫外吸光度，通过吸光度的比值，初始体积和稀释倍数，来计算滤嘴中焦油的截留效率。即：

 =  

焦油的截留效率 = 

           =

（2） 玻璃纤维滤片和滤嘴萃取溶液的紫外光谱分析

打开紫外光谱仪预热60 min，设定波长为310 nm，用异丙醇萃取溶剂校零，测定该波长下稀释后的玻璃纤维滤片和滤嘴萃取溶液的吸光度。测定时吸光度不超过0.2 - 0.75 AU。记录吸光度和稀释倍数，计算滤嘴焦油。玻璃纤维滤片和滤嘴萃取溶液应在抽完烟后24 h内测完。

（3）滤嘴焦油截留效率的计算公式  

式中：

FEt  ——滤嘴中焦油的截留效率（%）；

A_f   ——滤嘴萃取溶液稀释后的吸光度（abs/mL）；

A _C  ——卷烟主流烟气玻璃纤维滤片萃取溶液稀释后的吸光度（abs/mL）；

D _f  ——滤嘴萃取溶液的稀释倍数；

D_C  ——主流烟气玻璃纤维滤片萃取溶液的稀释倍数；

取两次平行测定结果的平均值为最终测试结果，精确至0.01 %，平行测定结果的相对平均偏差应小于10 %。

（4）滤嘴焦油截留量的计算公式      

卷烟滤嘴中的焦油截留量按照下式计算得出：

式中：

T_f  ——滤嘴中的焦油，单位为毫克/个（mg/ tip）；

T_C  ——主流烟气玻璃纤维滤片的焦油，单位为毫克/支（mg/ cig）；

FEt  ——滤嘴中焦油的截留效率（%）

取两次平行测定结果的平均值为最终测试结果，精确至0.01 mg/ tip，两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10 %。

方法的精密度

采用操作流程进行方法精密度的测定：采用同样的分析方法，同一天内同一批处理做5个重复，计算测定结果的RSD为日内精密度；在同一实验室、取相同样品，同一操作者，采用同样的分析方法，在连续5天内每天做1次重复处理，计算5天内测定结果的RSD为日间精密度，结果见表1和表2。 滤嘴萃取液吸光度测定结果日内精密度RSD最大为6.30%，日间精密度RSD不超过10%，方法测定的精密度较好。通过滤嘴萃取液吸光度估算的焦油截留量，日内测定结果RSD在6.6~7.31%之间，日间测定结果RSD在8.8~12.72%之间，滤嘴焦油截留量计算值比较稳定。

 

表1  卷烟主流烟气焦油滤嘴截留效率和截留量测定结果日内精密度

表2  卷烟主流烟气焦油滤嘴截留效率和截留量测定结果日间精密度

实施示例

采用具体实施方式中进一步说明的方法对样品检测。检测的条件和具体实施方式中相同。检测得到不同卷烟主流烟气中焦油滤嘴截留效率和截留量的结果如表3所示。

表3  不同卷烟主流烟气焦油滤嘴截留效率和截留量测定结果

Claims (3)

1.一种卷烟滤嘴中焦油截留效率和焦油截留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在GB/T 16450-2004规定的调节和测试条件下，按GB/T 19609-2004抽吸卷烟，每个抽吸通道抽吸4支卷烟，抽吸结束后，收集捕集器和滤嘴；

（2）捕集器的处理：采用重量法测定抽吸卷烟前后的捕集器重量，得到玻璃纤维滤片中的总粒相物，从捕集器中取出玻璃纤维滤片置于100mL圆底烧瓶中，准确加入20 mL含内标正十七烷的异丙醇溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取，采用气相色谱法测定玻璃纤维滤片中的烟碱和水分，按GB/T 19609-2004测定卷烟主流烟气的焦油释放量；

（3）将4个抽吸后的滤嘴沿纵向划破后放入100 mL锥形瓶中，准确加入20 mL 异丙醇溶液，立即加盖，置于机械振荡器上振荡萃取，

（4） 采用紫外分光光度法在310nm处分别测定玻璃纤维滤片和滤嘴萃取溶液的吸光度，根据单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度占单支卷烟滤嘴萃取溶液的吸光度与主流烟气萃取溶液吸光度之和的比值，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留效率；

（5）由所得到的单支卷烟滤嘴的焦油截留效率和单支卷烟主流烟气的焦油释放量，计算出单支卷烟滤嘴的焦油截留量。

2.根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中焦油截留效率和焦油截留量的测定方法，其特征在于：步骤（2）、（3）中所述的振荡萃取的时间均为60 min，转速均为170r/min。

3.根据权利要求1所述的卷烟滤嘴中焦油截留效率和焦油截留量的测定方法，其特征在于：

（1）滤嘴焦油截留效率的计算公式 如下： 

式中：

FEt  ——滤嘴中焦油的截留效率（%）；

A_f   ——滤嘴萃取溶液稀释后的吸光度（abs/mL）；

A _C  ——卷烟主流烟气玻璃纤维滤片萃取溶液稀释后的吸光度（abs/mL）；

D _f  ——滤嘴萃取溶液的稀释倍数；

D_C  ——主流烟气玻璃纤维滤片萃取溶液的稀释倍数；

（2）滤嘴焦油截留量的计算公式  ：

式中：

T_f  ——滤嘴中的焦油，单位为毫克/个（mg/ tip）；

T_C  ——主流烟气玻璃纤维滤片的焦油，单位为毫克/支（mg/ cig）；

FEt  ——滤嘴中焦油的截留效率（%）。