CN102608238A

CN102608238A - 测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法

Info

Publication number: CN102608238A
Application number: CN2012100703898A
Authority: CN
Inventors: 彭斌; 刘克建; 郭吉兆; 颜权平; 秦亚琼; 李翔; 聂聪
Original assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Current assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date: 2012-03-17
Filing date: 2012-03-17
Publication date: 2012-07-25

Abstract

一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）选择提取剂；2）加热气化提取剂，使气化后的提取剂冷凝液流过滤嘴，对其中的苯并[a]芘进行提取；3）利用净化材料对提取液进行净化后，再次被加热气化；4）循环加热气化、提取净化过程；5）对最终提取液进行GC-MS定量分析。本发明原理在于：由于苯并[a]芘的沸点高于提取剂的沸点，因此提取液中仅提取剂被再次被加热气化，苯并[a]芘则被保留下来，如此循环一段时间，待滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取，最后将多余的提取剂气化出去，最后对浓缩液进行GC-MS定量分析。本发明集提取、净化和浓缩一体，操作步骤少，简单易行。

Description

测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法

技术领域

本发明涉及一种苯并[a]芘的测定方法，更具体说是涉及一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法。

背景技术

滤嘴作为抽烟者与主流烟气之间的桥梁，可以有效地滤除烟气中的部分有害成分，因而得到了广泛的重视与应用。测定滤嘴对卷烟主流烟气中有害成分的截留量，可以为科学设计卷烟滤嘴提供技术支撑。

目前，对于卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量的测定方法比较成熟，我国已经有了相关的标准方法（《GB/T 21130-2007 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》）。然而，对于滤嘴中截留的苯并[a]芘没有相关的标准方法。已有的研究报道例如《卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究》中介绍的测定滤嘴从卷烟主流烟气中截留的苯并[a]芘的方法都是先用溶剂将滤嘴中的苯并[a]芘萃取出来后，再经过净化处理，最后利用浓缩装置对样品进行浓缩、富集，然后采用气质或者液质进行定量分析。

发明内容

本发明的目的正是针对上述已有测定方法存在的提取、净化和浓缩分别进行操作的问题，而提供的一种可同时实现提取、净化和浓缩的方法，对滤嘴中截留的苯并[a]芘进行测定。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，包括以下步骤：

1）选择沸点低于苯并[a]芘的提取剂；

2）加热气化提取剂，使气化后的提取剂冷凝液流过滤嘴，对滤嘴中的苯并[a]芘进行提取，得到提取液；

3）利用净化材料对提取液进行净化后，除去苯并[a]芘以外的中等极性和极性较强的物质，如色素类化合物，再次被加热气化；

4）循环加热气化、提取净化过程，直至滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取；

5）对步骤4）中的最终提取液进行GC-MS定量分析。

所述提取剂为正己烷或环己烷。

所用净化材料为已干燥的、粒径为30-500μm的球形硅胶；最佳为50μm球形硅胶。

所述的加热气化温度为75～95℃，通过水浴加热方式进行；所述的冷凝温度为5～15℃。

所述的循环提取时间为1～4h，最佳为2小时。

滤嘴的数量可为10-20个。

本发明所述的GC-MS定量分析方法与《GB/T 21130-2007 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》所述仪器与条件相同。

本发明所用的提取装置包括水浴加热收集瓶、提取净化腔体和设置在提取净化腔体上方的冷凝管构成，提取净化腔体中设置有待测滤嘴，净化材料铺设在滤嘴下面，提取净化腔体底部设有与收集瓶连通的提取液回流管并由阀门控制，收集瓶上端口设有通入提取净化腔体的气化管，该气化管出口位置位于冷凝管与待测滤嘴之间。工作时，关闭阀门，水浴加热收集瓶中的提取剂，待冷凝下来的提取剂浸没滤嘴后，调节阀门，使冷凝下来的提取剂和回流管流出的提取液速度基本一致，循环气化提取一段时间（约2小时）后，滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取，关闭阀门，继续水浴加热，待收集瓶中的提取液浓缩至1-2毫升，即可进行GC-MS定量分析。

本发明所依据的科学原理在于：由于苯并[a]芘的沸点高于提取剂的沸点，因此提取液中仅提取剂被再次被加热气化，苯并[a]芘则被保留下来，如此循环一段时间，待滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取，最后将多余的提取剂气化出去，最后对浓缩液进行GC-MS定量分析。

本发明与现有的一些分析方法相比较，集提取、净化和浓缩一体，操作步骤少，简单易行。

附图说明

图1为本发明所用提取装置的结构示意图。

图中：1.收集瓶，2.提取净化腔体，3.冷凝管，4.气化管，5.回流管，6.阀门，7.滤嘴，8.净化材料，9.定位刻线。

具体实施方式

本发明以下结合实施例做进一步说明：

实施例1

按附图接好实验装置，放入5g已干燥的、粒径约为50μm的球形硅胶和10个28mm长抽吸后的滤嘴，以50ml正己烷作为提取剂，关闭阀门，85℃水浴加热，待冷凝下来的提取剂浸没滤嘴后，调节阀门，使冷凝回流的速度与提取液流出的速度一致，提取2h后，关闭阀门，继续水浴加热，待冷凝液面至提取净化腔体上的定位刻线位置（本实验中，刻线至阀门的空腔体积为60ml），取下收集瓶，此时收集瓶内提取液的体积约为1～2ml，按《GB/T 21130-2007 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》所述仪器与条件定量分析苯并[a]芘。

表1 滤嘴苯并[a]芘含量测定结果

Figure 2012100703898100002DEST_PATH_IMAGE002

实施例2

加标回收率实验。

按附图接好实验装置，放入7g已干燥的、粒径约为50μm的球形硅胶和10个28mm长添加了已知量的苯并[a]芘的滤嘴，以50ml环己烷作为提取剂，关闭阀门，95℃水浴加热，待冷凝下来的提取剂浸没滤嘴后，调节阀门，使冷凝回流的速度与提取液流出的速度一致，提取2.5h后，关闭阀门，继续水浴加热，待冷凝液面至提取净化腔体的定位刻线位置（本实验中，刻线至阀门的空腔体积为60ml），取下收集瓶，此时收集瓶内提取液的体积约为1～2ml，按《GB/T 21130-2007 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》所述仪器与条件定量分析苯并[a]芘。根据实际加入量和测定结果，计算加标回收率。

表2苯并[a]芘回收率

Figure 2012100703898100002DEST_PATH_IMAGE004

Claims

1.一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）选择沸点低于苯并[a]芘的提取剂；

加热气化提取剂，使气化后的提取剂冷凝液流过滤嘴，对滤嘴中的苯并[a]芘进行提取，得到提取液；

利用净化材料对提取液进行净化后，除去苯并[a]芘以外的中等极性和极性较强的物质，如色素类化合物，再次被加热气化；

循环加热气化、提取净化过程，直至滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取；

对步骤4）中的最终提取液进行GC-MS定量分析。

2.根据权利要求1所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于：提取剂为正己烷或环己烷。

3.根据权利要求1所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于：所用净化材料为已干燥的、粒径为30-500μm的球形硅胶；最佳为50μm球形硅胶。

4.根据权利要求1所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于：所述的加热气化温度为75～95℃，通过水浴加热方式进行。

5.根据权利要求1所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于：所述的冷凝温度为5～15℃。

6.根据权利要求1所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于：所述的循环提取时间为1～4h，最佳为2小时。