RO109451B1 - Procedeu de obținere a acidului di-2-etilhexil-fosforic - Google Patents

Abstract

Invenția se referă la un procedeu discontinuu, de obținere a acidului r/t-2- etilhexilfosforic cu posibilități reduse de formare a produșilor secundari, prin reacția dintre anhidrida fosforică și 2-etilhexanol, în mediu de toluen în prezență de H3PO4. Se obține un acid cu caracteristici superioare constante.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a acidului ί/ζ-2-etilhexilfosforic.

Se cunoaște un procedeu discontinuu, de obținere a acidului ώ-2-etilhexilfosforic, prin esterificarea directă a acidului fosforic cu alcoolul 2-etilhexilic, în mediu de toluen. Procedeul prezintă mai multe dezavantaje și anume: timp de reacție ridicat, consumuri specifice mari, dificultăți în procesul de separare și purificare.

Un alt procedeu de obținere a acidului dz'-2-etilhexil fosforic se bazează pe reacția de esterificare dintre anhidrida fosforică și alcoolul 2-etilhexilfosforic în mediu de toluen cu formarea intermediară a pirofosfatului, urmată de hidroliza acidă cu HC1 concentrat. Dezavantajele acestui procedeu constau în dificultatea separării produsului final și a purificării lui, precum și un mediu puternic coroziv.

Scopul invenției este elaborarea unui procedeu care să asigure obținerea unui produs ușor de separat și purificat, cu un randament mărit.

Problema pe care o rezolvă invenția constă în stabilirea unor condiții de lucru, ce permit randamente ridicate, în condiții tehnice avantajoase.

Invenția de față înlătură dezavantajele prezxentate anterior, prin aceea că se efectuează reacția de esterificare, timp de 3 ... 6 h, la temperatura de 70 ... 115°C și un raport molar de anhidridă fosforică/2etilhexanol de 1/3 ... 6, urmată de hidroliza pirofosfatului format cu H₃PO₄ de concentrație 25 ... 89% în mediu de toluen, la o temperatură de 120 ... 145°C.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- are o tehnologie relativ simplificată;

- evită folosirea unor agenți de hidroliză foarte corosivi, realizând randamente comparabile;

- produsul se separă din mediul de reacție relativ ușor, iar recuperarea solvenților se face simplu și eficient.

Se dau, în continuare, două exemple de realizarea invenției.

Exemplul 1. Intr-un balon prevăzut cu agitator se introduc 4 mmoli 2 etilhexanol în care se dozează 1 mmol P₂O₅ până la temperatura de 70°C. După dozare, reacția se perfectează timp de 1 ... 3 ore latemperatura de 100 ... 110°C. Se răcește masa de reacție și se introduc 60 ml H₃PO₄ 40% si 100 ml toluen după care se încălzește amestecul treptat până la temperatura de 140°C, menținându-se

... 6 h. In vederea separării, amestecul de reacție se tratează cu NaOH 10 ... 20% până la unpH = 8,5 ... 9, formându-se două faze și anume: o fază apoasă, ce conține sarea monoalchilderivatul, produs secundar ce se colectează, în vederea recuperării și o fază organică, ce conține acidul di-2etilhexilfosforic. Eliberarea acidului di-2etilhexilic din sarea de sodiu se efectuează prin tratare cu H₃PO₄ 40% până la= 2 ... 2,5.

Toluenul și alcoolul nereacționat, conținut de produsul brut, se antrenează apoi cu vaporii de apă într-un raport volumic fază organică/apă de 1/4. Se obține acidul di-2etilhexilfosforic cu un randament final de 65 ... 70% față de P₂O₅.

Exemplul 2. In același balon se introduc 5 mmoli de 2-etil-hexanol în care se dozează 1 mmol P₂O₅, dozarea și perfectarea reacției efectuându-se în condițiile menționate în exemplul 1.

După perfectarea și răcirea masei de reacție, se introduc 50 ml H₃PO₄ 50% și 100 ml toluen, se încălzește amestecul, menținând temperatura maximă de 240°C, timp de 5 ...

h.

Monoalchilderivatul, produs secundar, se separă în mod similar, prin tratare cu NaOH 10 ... 20%, până lapH de 8,5 ... 9, iar acidul ί/ζ-2-etilhexilfosforic se eliberează din sarea de sodiu prin tratare cu H₃PO₄ 50% până lapH = 2 ... 2,5.

Toluenul și alcoolul nereacționat se recuperează în același mod, obținând acidul di2-etilhexilfosforic cu un randament de 60 ... 67% față de P₂O₅.

Claims (1)

1. Revendicare

   Procedeu de obținere a acidului di-2etilhexilic prin esterificarea anhidridei fosforice cu alcoolul di-2-etilhexilfosforic, caracterizat prin aceea că, în scopul reducerii formării produșilor secundari de reacție și a mărimii productivității, se efectuează reacția în flux discontinuu, timp de 8...12 h, în mediu de toluen, la raport molar anhidridă fosforică/toluen/alcool 2-etilhexilicde 1/1/3 ... 6, în prezența unei cantități de 4,1 % față de amestecul de reacție de H₃PO₄, temperatura de esterificare fiind menținută între 70 și 115°C, iar temperatura de hidroliză între 120 și 145°C.