RO104654B1

RO104654B1 - Procedeu de obținere a trietilfosfatului

Info

Publication number: RO104654B1
Application number: RO14076389A
Authority: RO
Inventors: Lucian Ivanus; Ion Doca; Danuta Gherghe; Gabriela Mocioaca; Aurelia Balteanu; Mirescu Teodora Craciun
Original assignee: Combinatul Chimic Craiova
Priority date: 1989-07-12
Filing date: 1989-07-12
Publication date: 1994-09-20

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținere a trietilfosfatului, fără utilzarea solvenților, cu posibilități reduse de formare a produselor secundare de scindare. Procedeul se caracterizează printr-o durată relativ scurtă de desfășurare a reacției, fiind simplu și economic.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a trietilfosfatului, prin reacția oxiclorurii de fosfor cu etanol.

Deși metoda este cunoscuta, literatura de specialitate prezintă dificultățile întâmpinate în obținerea unor randamente acceptabile.

Se cunoaște procedeul de obținere a trietilfosfatului, prin reacția dintre oxiclorura de fosfor și etanol la temperaturi joase. Datorita duratei mari a procesului, mai multe procedee au fost elaborate în sensul aplicării presiunii reduse la sfârșitul sau în tot decursul reacției, pentru îndepărtarea acidului clorhidric și reducerea duratei.

Alte metode indică adăugarea unei cantități reduse de triclorură de fosfor cu efect favorabil asupra scurtării duratei.

Se cunoaște, de asemenea, un procedeu care utilizează un solvent în care acidul clorhidric este relativ insolubil.

Acest procedeu prezintă o serie de dezavantaje, ca: durată mare a procesului, consumuri specifice ridicate, formarea, alături de produsul principal, a unor produse secundare, rezultate prin scindarea trietilfosfatului de către acidul clorhidric. degajat din reacție.

Literatura de specialitate, indică și alte procedee de obținere a trietilfosfatului, dar numai o mică parte din acestea se pretează pentru aplicarea industrială, ele având tehnologii complicate, prin operații de recuperare a solvenților organici, consumuri energetice ridicate etc.

Scopul invenției este elaborarea unui procedeu de obținere a trietilfosfatuiui. cu randament mărit

Prolema pc care o rezolvă invenția de față constă în găsirea uor condiții de lucru optime.

Invenția de față înlătură dezavantajele de mai sus, prin aceea că se efectuează reacția la temperatura de -5...0°C, sub agitare, la un raport molar oxiclorură de fosfor / etanol, 1/3,2...1/4,5, acidul clorhidric fiind stripat continuu cu gaz inert, cu debite între 4 și 50 Nnr/li. Kmol. urmată de o perfectare a reacției timp de 6...8 h, la temperatura de 2O...25°C, de asemenea, sub stripare de gaz inert, urmată de neutralizarea acidului clorhidric rezidual.

Se dau în continuare două exemple de realizare a invenției.

Exemplul 1. într-un reactor emailat antiacid, prevăzut cu agitare și manta de răcire, se introduc 19,32 kg etanol.

Sub agitare, menținând temperatura masei de reacție între - 2...0°C, se dozează, în porțiuni mici, 15,35 kg oxiclorură de fosfor, stripând continuu acidul clorhidric* cu gaz inert, cu un debit de 4...40

NnC/h; Kmol.

Raportul molar oxiclorură de fosfor/ etanol utilizat a fost de : 1/4,2. Reacția se perfectează continuu timp de 6 h, la temperatura de 20°C, sub agitare și stripare cu gaz inert

Dim masa de reacție se îndepărtează.

în final, acidul clorhidric rezidual prin neutralizare. Sarea formată se îndepărtează prin filtrare, iar masa de reacție se supune unei distilări la presiune redusă de 5...15 mm Hg, când se obține trietilfosfat cu un randament de 75...80%.

Exemplul 2. în aceeași instalație, se introduc 20,7 kg etanol cu maximum 0,1% apă și sub agitare, menținând temperatura masei de reacție între -5...0°C, se dozează, în porțiuni mici, 15,35 kg oxiclorură de fosfor, acidul clorhidric fiind stripat contiguu cu gaz inert cu un debit de 4...50 Nnr/h; Kmol. Raportul molar oxiclorură de fosfor / etanol utilizat a fost de 1/4,5.

Reacția se perfectează timp de 8 h la temperatura de 25°C, sub agitare și stripare de gaz inert.

Masa de reacție se prelucrează în continuare ca în exemplul 1. Se obține trieulfosfat cu un randament de 78...85%.

Conform invenției. în scopul redu45 cerii posibilității apariției produselor secundare de scindare, se evită folosirea de solvenți organici, oxiciorura de fosfor introducându-se în reacție, treptat, la temperaturi cuprinse între -5...0°C, sub stripare continuă cu gaz inert și sub puternică agitare. în reacție se utilizează etanol cu maximum 0,1%. Reacția se perfectează sub agitare și stripare timp de 6...8 h, la temperatura de 2O...25°C. Masa de reacție se prelucrează prin neutralizare, filtrarea sărurilor și distilare la presiune redusă, când se obține trietilfosfat cu randament de circa 72... 85%.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- are o tehnologie considerabil simplificată, evitând folosirea de solvenți organici, excesul de etanol jucând rolul solventului;

- necesită consum energetic sensibil redus, fiind evitat efortul de recuperare a soivenților,

- se obține un randament mărit

Claims

Procedeu de obținere a trietilfosfa5 tului, prin reacția dintre oxiclorara de fosfor și etanol, caracterizat prin aceea că, în scopul reducerii posibilităților de formare a produselor secundare de scindare, datorită acidului elorhidric degajai

10 din reacție, se efectuează reacția la temperatura de -5...0°C, la un raport molar oxiclorură de fosfor / etanol, 1/3,2... 1/4,5, acidul elorhidric fiind stripat continuu cu gaz inert, cu debite între 4 și 50 Nro/h.

15 Kmol, urmată de perfectarea reacției timp de 6...8 h, la temperatura de 2O...25°C, de asemenea, sub stripare de gaz inert, urmată de neutralizarea acidului elorhidric rezidual.