RO103535B1

RO103535B1 - Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu

Info

Publication number: RO103535B1
Application number: RO13808989A
Authority: RO
Inventors: Ion Radoi; Stefan Curcaneanu; Gheorghe Popescu; Aurora Popescu; Virginia Balan; Adriana Niculescu; Dorin Constantin
Original assignee: Combinatul Chimic Rimnicu Vilc
Priority date: 1989-02-06
Filing date: 1989-02-06
Publication date: 1993-06-15

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu, utilizată ca intermediar la sinteza medicamentelorși a pesticidelor din clasa piretroidelor sau drept catalizator la sinteza acidului formic, prin reacția dintre amalgamul de sodiu și metanolul uscag avînt un conținut de maximum 0,001% apă, într-un reactor tip coloană, cu umplutură formată din inele metalice de oțel carbon activag prin încălzire, la reflux, într-o soluție conținînd 10...30% NaMnO4, timp de 10... ...50min. și uscare, debitul volumetric fiind 3 m3/h amalgam de sodiu și 0,8 m3/h metanol, la temperatura de 60°C și presiunea atmosferică, cu circulație în contracurent, amalgamul de sodiu circulînd de jos în sus, iar metanolul de sus înjos, cu evacuarea soluției metanolice de metoxid de sodiu format prin deversare pe la partea superioară și recirculareamercurului separat de sodiu metalic, la celulele de electroliză.

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu, utilizată la sinteză medicamentelor și a pesticidelor din clasa piretroidelor sau drept catalizator la sinteza acidului formic. ,

Este cunoscut un procedeu de obținere a metoxidului de sodiu prin reacția dintre sodiu 1 metalic și metanol, cu îndepărtarea metanolului nereacționat sub formă de amestec azeotrop cu solvenți aromatici câ antrenanți, care prezintă dezavantajul că utilizează sodiul metalic, puternic caustic, greu de manipulat, iar produsul final este impurificat cu sodiu.

Este cunoscut, de asemenea, un procedeu de obținere a soluțiilor de alcoolați alcalini în alcooli, prin reacția alcoolilor corespunzători cu amalgamul de sediu, fin divizat, într-un flux continuu, într-un reactor tip coloană cu umpluturi din fragmente de 2...3 mm de catalizator format dintr-un amestec de grafit pentru electrozi sau cărbune activ și 10...20% inele metalice, pe bază de fier, cu circulație în contracurent, amalgamul de sodiu circulînd de jos în sus, iar metanolul de sus în jos, cu evacuarea alcoolaților formați pe la partea superioară și recircularea mercurului separat de sodiul metalic, la celulele de electroliză.

Procedeul prezintă dezavantajul obținerii unui produs finit impurificat cu praf de cărbune fin divizat, greu de înlăturat.

Este cunoscut, de' asemenea, un procedeu de obținere a alcoolaților alcalini prin reacția dintre amalgamul de sodiu și alcooli, în prezența unui catalizator constituit din bucăți de antracit cu un amestec de oxid de nichel NiO și oxid de molibden MoO₃, cu descompunerea completă a amalgamului de sodiu, în 5,5 + 0,3 mm.

Procedeul prezintă dezavantajul obținerii unui produs finit impurificat cu praf de cărbune, greu de înlăturat.

Scopul invenției este de a mări gradul de puritate al metoxidului de sodiu.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este stabilirea condițiilor de lucru și a catalizatorului, astfel incit să se valo10 rifice superior sodiul metalic, din amalgamurile de la electroliza pe catod de mercur a clorurii de sodiu, asigurîndu-se eliminarea impurificării cu praf de cărbune fin divizat a produsului finit?

Procedeul, conform invenției, înlătură dezavantajele menționate, prin aceea că, se supune reacției amalgamul de sodiu cu metanolul uscat, în prealabil, avînd un conținut de maximum 0,001% apă, catalizatorul fiind constituit din inele metalice de oțel carbon activat prin încălzire, la reflux, într-o soluție conținînd 10...30% NaMoO₄, timp de 10...50 min și uscare debitul volumetric fiind de 3 m³/h amalgam de sodiu și 0,8 m³/h metanol, temperatura de 60°C și presiunea atmosferică. \

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a procedeului propus în legătură cu figura, care reprezintă schema tehnologică a instalației de obținere a soluției de metoxid de sodiu.

Instalația cuprinde un vas de măsură pentru metanol 1 și o coloană cu site moleculare pentru uscarea metanolului 2, o coloană de reacție 3, cu umplutură metalică activată cu o soluție 10...30% molibdat de sodiu NaMoO₄ pentru punerea în contact a reactanților, separatoarelor 4 și 5 pentru separarea apei cu spălare antrenate-cu amalgamul, un racitor de reflux 6 și un vas tampon 7, pentru stocarea soluției metanolice de metoxid de sodiu. Metanolul din vasul de măsură 1, cu un debit de 0,8 m³/h se trece prin coloana umplută cu site moleculare 2, pînă la reducerea conținutului în apă sub valoarea de 0,001% g, apoi se introduce pe la partea de jos a coloanei 3 de reacție, care lucrează înecată. Amalgamul de sodiu de la electroliză, cu un conținut de 0,54% sodiu, la temperatura de circa 80°C și la un debit de 3m³/h se separă de apa de spălare în separatoarele 4 și 5 și se introduce, printr-un distribuitor, în coloana de reacție 3, deasupra stratului de umplutură din inele metalice de oțel carbon activat, prin încălzire, la reflux, într-o soluție conținînd 10...30% NaMoO₄, timp de 10...50min și uscare, asigurîndu-se astfel circulația în contracurent cu metanolul.

> , ,- . ; 3

Prin aportul energetic al amalgamului și exotermicitatea reacției, în coloana de reacție 3, se menține temperatura de circa 60°C și presiunea atmosferică.

Metanolul evaporat, antrenat cu hidrogenul rezultat din reacție, se răcește la temperatura camerei în răcitorul de reflux 6 și se refluxează în coloana de reacție 3, iar hidrogenul rezultat se trimite la instalația de electroliză. Pe la partea superioară a coloanei de reacție 3, deversează soluția metanolică incoloră sau slab gălbuie, ce conține 19,2 % mctoxid de sodiu 0,01% hidroxid de sodiu și 0,04% carbonat de sodiu și se stochează în vasul tampon 7, Mercurul separat avînd o concentrație în sodiu de 0,41%, se evacuează pe la partea inferioară a coloanei de reacție 3 și se trimite la^: instalația de electroliză.

Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

- asigură valorificarea superioară a sodiului de la instalația de electroliză a clorurii de sodiu;

- asigură funcționarea continuă și sigură;

- se evită lucrul cu sodiul metalic, produs caustic, greu de manipulat;

- asigură obținerea unui produs cu un conținut scăzut în impurități;

' 4

-: asigura utilizarea energiei termice a amalgamului de sodiu; .

- se realizează pe instalații simple, existente în instalațiile din industria chimică.

Revendicare

Claims

Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu, avînd la bază reacția dintre

10 amalgamul de sodiu și alcooli, corespunzător, în flux continuu într-un reactor tip coloană cu umplutură formată din fragmente de catalizator, cu circulație în contracurent, amalgamul de sodiu circulînd de jos

15 în sus, iar alcolul de sus în jos, cu evacuarea soluției metanolice de metoxid de v sodiu, prin deversare pe la partea superioară și recircularea mercurului separat de sodiu metalic la celulele de electroliză, ca20 racterizat prin aceea ca, în scopul măririi gradului de puritate, se supune reacției amalgamul de sodiu cu metanolul uscat, în prealabil, avînd un conținut de maximum 0,001% apă, catalizatorul fiind constituit

25 din inele metalice de oțel carbon activat prin încălzire la reflux, într-o soluție conținînd 10...30% NaMoO₄, timp de 10...50 min și uscare debitul volumetric fiind de 3m³/h amalgam de sodiu .și 0,8 m³/h meta30 noi, temperatura de 60°C și presiunea atmosferică.