RO103535B1 - Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu - Google Patents
Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu Download PDFInfo
- Publication number
- RO103535B1 RO103535B1 RO13808989A RO13808989A RO103535B1 RO 103535 B1 RO103535 B1 RO 103535B1 RO 13808989 A RO13808989 A RO 13808989A RO 13808989 A RO13808989 A RO 13808989A RO 103535 B1 RO103535 B1 RO 103535B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- sodium
- amalgam
- methanol
- solution
- reaction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Invenția se referă la un procedeu de obținere a
soluției de metoxid de sodiu, utilizată ca intermediar
la sinteza medicamentelorși a pesticidelor din
clasa piretroidelor sau drept catalizator la sinteza
acidului formic, prin reacția dintre amalgamul de
sodiu și metanolul uscag avînt un conținut de
maximum 0,001% apă, într-un reactor tip coloană,
cu umplutură formată din inele metalice de
oțel carbon activag prin încălzire, la reflux, într-o
soluție conținînd 10...30% NaMnO4, timp de 10...
...50min. și uscare, debitul volumetric fiind 3 m3/h
amalgam de sodiu și 0,8 m3/h metanol, la temperatura
de 60°C și presiunea atmosferică, cu circulație
în contracurent, amalgamul de sodiu circulînd
de jos în sus, iar metanolul de sus înjos, cu evacuarea
soluției metanolice de metoxid de sodiu format
prin deversare pe la partea superioară și
recirculareamercurului separat de sodiu metalic, la
celulele de electroliză.
Description
Invenția se referă la un procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu, utilizată la sinteză medicamentelor și a pesticidelor din clasa piretroidelor sau drept catalizator la sinteza acidului formic. ,
Este cunoscut un procedeu de obținere a metoxidului de sodiu prin reacția dintre sodiu 1 metalic și metanol, cu îndepărtarea metanolului nereacționat sub formă de amestec azeotrop cu solvenți aromatici câ antrenanți, care prezintă dezavantajul că utilizează sodiul metalic, puternic caustic, greu de manipulat, iar produsul final este impurificat cu sodiu.
Este cunoscut, de asemenea, un procedeu de obținere a soluțiilor de alcoolați alcalini în alcooli, prin reacția alcoolilor corespunzători cu amalgamul de sediu, fin divizat, într-un flux continuu, într-un reactor tip coloană cu umpluturi din fragmente de 2...3 mm de catalizator format dintr-un amestec de grafit pentru electrozi sau cărbune activ și 10...20% inele metalice, pe bază de fier, cu circulație în contracurent, amalgamul de sodiu circulînd de jos în sus, iar metanolul de sus în jos, cu evacuarea alcoolaților formați pe la partea superioară și recircularea mercurului separat de sodiul metalic, la celulele de electroliză.
Procedeul prezintă dezavantajul obținerii unui produs finit impurificat cu praf de cărbune fin divizat, greu de înlăturat.
Este cunoscut, de' asemenea, un procedeu de obținere a alcoolaților alcalini prin reacția dintre amalgamul de sodiu și alcooli, în prezența unui catalizator constituit din bucăți de antracit cu un amestec de oxid de nichel NiO și oxid de molibden MoO3, cu descompunerea completă a amalgamului de sodiu, în 5,5 + 0,3 mm.
Procedeul prezintă dezavantajul obținerii unui produs finit impurificat cu praf de cărbune, greu de înlăturat.
Scopul invenției este de a mări gradul de puritate al metoxidului de sodiu.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este stabilirea condițiilor de lucru și a catalizatorului, astfel incit să se valo10 rifice superior sodiul metalic, din amalgamurile de la electroliza pe catod de mercur a clorurii de sodiu, asigurîndu-se eliminarea impurificării cu praf de cărbune fin divizat a produsului finit?
Procedeul, conform invenției, înlătură dezavantajele menționate, prin aceea că, se supune reacției amalgamul de sodiu cu metanolul uscat, în prealabil, avînd un conținut de maximum 0,001% apă, catalizatorul fiind constituit din inele metalice de oțel carbon activat prin încălzire, la reflux, într-o soluție conținînd 10...30% NaMoO4, timp de 10...50 min și uscare debitul volumetric fiind de 3 m3/h amalgam de sodiu și 0,8 m3/h metanol, temperatura de 60°C și presiunea atmosferică. \
Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a procedeului propus în legătură cu figura, care reprezintă schema tehnologică a instalației de obținere a soluției de metoxid de sodiu.
Instalația cuprinde un vas de măsură pentru metanol 1 și o coloană cu site moleculare pentru uscarea metanolului 2, o coloană de reacție 3, cu umplutură metalică activată cu o soluție 10...30% molibdat de sodiu NaMoO4 pentru punerea în contact a reactanților, separatoarelor 4 și 5 pentru separarea apei cu spălare antrenate-cu amalgamul, un racitor de reflux 6 și un vas tampon 7, pentru stocarea soluției metanolice de metoxid de sodiu. Metanolul din vasul de măsură 1, cu un debit de 0,8 m3/h se trece prin coloana umplută cu site moleculare 2, pînă la reducerea conținutului în apă sub valoarea de 0,001% g, apoi se introduce pe la partea de jos a coloanei 3 de reacție, care lucrează înecată. Amalgamul de sodiu de la electroliză, cu un conținut de 0,54% sodiu, la temperatura de circa 80°C și la un debit de 3m3/h se separă de apa de spălare în separatoarele 4 și 5 și se introduce, printr-un distribuitor, în coloana de reacție 3, deasupra stratului de umplutură din inele metalice de oțel carbon activat, prin încălzire, la reflux, într-o soluție conținînd 10...30% NaMoO4, timp de 10...50min și uscare, asigurîndu-se astfel circulația în contracurent cu metanolul.
> , ,- . ; 3
Prin aportul energetic al amalgamului și exotermicitatea reacției, în coloana de reacție 3, se menține temperatura de circa 60°C și presiunea atmosferică.
Metanolul evaporat, antrenat cu hidrogenul rezultat din reacție, se răcește la temperatura camerei în răcitorul de reflux 6 și se refluxează în coloana de reacție 3, iar hidrogenul rezultat se trimite la instalația de electroliză. Pe la partea superioară a coloanei de reacție 3, deversează soluția metanolică incoloră sau slab gălbuie, ce conține 19,2 % mctoxid de sodiu 0,01% hidroxid de sodiu și 0,04% carbonat de sodiu și se stochează în vasul tampon 7, Mercurul separat avînd o concentrație în sodiu de 0,41%, se evacuează pe la partea inferioară a coloanei de reacție 3 și se trimite la: instalația de electroliză.
Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:
- asigură valorificarea superioară a sodiului de la instalația de electroliză a clorurii de sodiu;
- asigură funcționarea continuă și sigură;
- se evită lucrul cu sodiul metalic, produs caustic, greu de manipulat;
- asigură obținerea unui produs cu un conținut scăzut în impurități;
' 4
-: asigura utilizarea energiei termice a amalgamului de sodiu; .
- se realizează pe instalații simple, existente în instalațiile din industria chimică.
Revendicare
Claims (1)
- Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu, avînd la bază reacția dintre10 amalgamul de sodiu și alcooli, corespunzător, în flux continuu într-un reactor tip coloană cu umplutură formată din fragmente de catalizator, cu circulație în contracurent, amalgamul de sodiu circulînd de jos15 în sus, iar alcolul de sus în jos, cu evacuarea soluției metanolice de metoxid de v sodiu, prin deversare pe la partea superioară și recircularea mercurului separat de sodiu metalic la celulele de electroliză, ca20 racterizat prin aceea ca, în scopul măririi gradului de puritate, se supune reacției amalgamul de sodiu cu metanolul uscat, în prealabil, avînd un conținut de maximum 0,001% apă, catalizatorul fiind constituit25 din inele metalice de oțel carbon activat prin încălzire la reflux, într-o soluție conținînd 10...30% NaMoO4, timp de 10...50 min și uscare debitul volumetric fiind de 3m3/h amalgam de sodiu .și 0,8 m3/h meta30 noi, temperatura de 60°C și presiunea atmosferică.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RO13808989A RO103535B1 (ro) | 1989-02-06 | 1989-02-06 | Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RO13808989A RO103535B1 (ro) | 1989-02-06 | 1989-02-06 | Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RO103535B1 true RO103535B1 (ro) | 1993-06-15 |
Family
ID=20123945
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RO13808989A RO103535B1 (ro) | 1989-02-06 | 1989-02-06 | Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RO (1) | RO103535B1 (ro) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7824536B2 (en) | 2003-12-11 | 2010-11-02 | Ceramatec, Inc. | Electrolytic method to make alkali alcoholates using ceramic ion conducting solid membranes |
US7918986B2 (en) | 2003-12-11 | 2011-04-05 | Ceramatec, Inc. | Electrolytic method to make alkali alcoholates using ceramic ion conducting solid membranes |
US8075758B2 (en) | 2003-12-11 | 2011-12-13 | Ceramatec, Inc. | Electrolytic method to make alkali alcoholates using ion conducting alkali electrolyte/separator |
-
1989
- 1989-02-06 RO RO13808989A patent/RO103535B1/ro unknown
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7824536B2 (en) | 2003-12-11 | 2010-11-02 | Ceramatec, Inc. | Electrolytic method to make alkali alcoholates using ceramic ion conducting solid membranes |
US7918986B2 (en) | 2003-12-11 | 2011-04-05 | Ceramatec, Inc. | Electrolytic method to make alkali alcoholates using ceramic ion conducting solid membranes |
US7959784B2 (en) | 2003-12-11 | 2011-06-14 | Ceramatec, Inc. | Electrolytic method to make alkali alcoholates using ceramic ion conducting solid membranes |
US8075758B2 (en) | 2003-12-11 | 2011-12-13 | Ceramatec, Inc. | Electrolytic method to make alkali alcoholates using ion conducting alkali electrolyte/separator |
US8506790B2 (en) | 2003-12-11 | 2013-08-13 | Shekar Balagopal | Electrolytic cell for making alkali alcoholates using ceramic ion conducting solid membranes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3764496A (en) | Process for the recovery of mercury from mercury containing liquids | |
KR870007842A (ko) | 염소의 제조방법 | |
JPS57106631A (en) | Preparation of alkylene glycol | |
JPS61291545A (ja) | 炭酸エステルの製造方法 | |
CN111499598A (zh) | 一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺 | |
US2837408A (en) | Process and apparatus for the catalytic decomposition of alkali metal amalgams | |
CN102125851A (zh) | 一种废铜基催化剂制备甲醇制氢催化剂的应用方法 | |
CN101274195A (zh) | 氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法 | |
RO103535B1 (ro) | Procedeu de obținere a soluției de metoxid de sodiu | |
JPS63201139A (ja) | 融解塩電解からの液状粗ナトリウムを濾過する際に生じる残滓中に含まれているナトリウムを、ナトリウムアルコラートに処理する方法 | |
JPS5692228A (en) | Preparation of high-purity alkylene glycol | |
US3130010A (en) | Process for production of high purity cesium metal and cesium compounds | |
JP2002114724A (ja) | マグネシウムメタノラートの製造方法および生成物の使用 | |
JPH0617328B2 (ja) | アルカリ金属アマルガムとアルコールからのアルカリ金属アルコレートの接触的製造法 | |
JPS61238745A (ja) | アリルアルコ−ルの製造法 | |
KR860001741B1 (ko) | 인돌의 분리방법 | |
US2748072A (en) | Apparatus for producing alkali metal hydroxide | |
CN1683247A (zh) | 一种无水氯化铝的制造方法 | |
US3013861A (en) | Process for producing hydroxides | |
JPS6277431A (ja) | 脱銅スライムから銅及び砒素を夫々選択的に抽出する方法 | |
CN101531584A (zh) | 一种3-丁烯酸的制备方法 | |
JPS5473727A (en) | Production of acrylamide | |
SU576325A1 (ru) | Способ получени олигомерных полиоксифениленов | |
CN1050352C (zh) | 连续制备1,4-二氧六环的生产工艺 | |
US3019082A (en) | Production of concentrated alkali solutions |