PT99779B - Processo para a preparacao de composicoes liquidas concentradas a base de sucralose - Google Patents
Processo para a preparacao de composicoes liquidas concentradas a base de sucralose Download PDFInfo
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Description
Descrição referente à patente de in venção de McNeil-PPC, Norte-americana, industrial e comercial, estabelecida em Van Liew Avenue Milltown, New Jersey 08850, Estados Unidos da América, (inventores: Robert N, Antenucci,Ridrart L. Barndt e Kas Mohammed, residentes nos Esta dos Unidos da América), para: PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÕES LÍQUIDAS CONCENTRADAS À BASE DE SUCRALOSE.
DESCRIÇÃO
Antecedentes da invenção
A presente invenção refere-se a com posições líquidas de concentrado de sucralose.
A sucralose l,6-dicloro-l,6-didesoxi-B-D-fructofuranosil-4-cloro-desoxi-oí-galactopiranosido é um potente edulcorante de intensidade elevada e possuindo uma edulcorância várias centenas de vezes superior à da sacarose. A sua utilização como um edulcorante e em composições edulcorantes está descrita na Patente Norte Americana ηδ. 4435440.
A preparação de l,6-dicloro-l,6-didesoxi-B-D-fructofuranosil-4-cloro-4-desoxi-oí-galactopira nosido ou como é muitas vezes referida na literatura 4,1',
C.R
6'-tricloro-4,1',6'-tridesoxigalactosacarose (daqui em diante referida como sucralose) envolve a substituição de átomos de cloro na molécula de sacarose em uma das cinco posições hidroxilo secundárias e em duas das três posições hidroxilo principais. Esta selecção particular de posições significa normalmente que qualquer via de síntese tem que envolver a preparação de um derivado intermediário de sacarose possuindo as posições pretendidas disponíveis para a cloração embora as outras posições estejam bloqueadas. Em particular, a posição 6 reactiva tem que se tornar disponível para a cloração.
Os vários processos descritos na literatura incluem as vias apresentadas em Fairclough et al., Carbohyrate Research 40 81975) 285-298 e Patentes Norte Americanas nss. 4380376; 4361869; 4801700 e 4783526. Estas várias vias de processo originam a preparação de sucralose numa forma pura pulverizada. A patente Norte Americana ns. 4343934 descreve a forma cristalina em pó de sucralose. Em algumas das referências literárias, ver, por exemplo, Jenner et al., J. Food Sei. 54(6), 1989, 1646-1649, é, em geral, in dicado que as soluções aquosas concentradas de sucralose se podem preparar e diluir em qualquer concentração desejada antes da adição ao produto a ser edulcorado.
É, em geral, aceite que substâncias tais como edulcorantes de intensidade elevada são mais estáveis num formato seco do que as soluções aquosas. Este não é contudo o caso da sucrolose que é menos sensível ao calor e por isso mais estável na forma liquida do que na forma em pó. Além disso a utilização de sucralose pulverizada pode originar alguns problemas de empoeiramento que podem ser evi tados utilizando uma forma de concentrado líquido de sucralose. A forma de concentrado líquido pode também ser uma forma mais eficaz para proporcionar melhor libertação e dispersão. Verificou-se, contudo, que quando se adicionou a um líquido tal como água ou ãlcooal para formar um concentrado podem ocorrer determinados problemas quando o concentrado resultante é mantido durante lomgos períodos de tempo; por exemplo, descoloração e hidrólise.
É um objectivo da presente invenção proporcionar uma forma concentrado líquido de sucralose.
É ainda um objectivo da presente in venção proporcionar uma forma de concentrado líquido estável de sucralose que evite a descoloração e a hidrólise.
Este e outros objectivos da presente invenção tornam-se evidentes para os especialistas a partir da descrição em pormenor adiante.
Sumário da invenção
Obtêm-se os objectivos anteriores e outros aspectos e vantagens da presente invenção por intermédio de composições líquidas de concentrado de sucralose incluindo sucralose, um líquido adequado, um sistema conservante adequado e um sistema tampão adequado em que o pH da composição é mantido entre pH 4,0 e pH 5,5. Tais composições apresentam estabilidade excelente e são resistentes à descoloração e hidrólise. As composições líquidas específicas de concentrados de sucralose da presente invenção propor cionam simultâneamente durante períodos de tempo prolongados resistência excelente à hidrólise e â descoloração mantendo os níveis de conservação para se obter um vasto espectro de propriedade anti-microbianas.
Descrição pormenorizada da invenção
A sucralose, 1,6-dicloro-l,6-didesoxi-B-cí-D-fructofuranosil-4-cloro-desoxi-õl-galactopiranosido ê, como referido anteriormente, um potente edulcorante de intensidade elevada possuindo uma edulcorância várias centenas de vezes superiores à da sacarose.A sucralose que é útil nas composições da presente invenção é um sólido cristalino purificado tal como descrito na Patente Norte Americana ns. 4343934. A sucralose pode estar presente nas composições da presente invenção à temperatura ambiente numa quantidade com preendida aproximadamente entre 3,0% e 35,0% em peso da composição total dependendo da concentração de edulcorância desejada, estando de preferência compreendida aproximadamente entre 20,05% e 28,0%. Não se observa qualquer recristalização da sucralose nas composições da presente invenção nas gamas anteriores.
Os líquidos que se podem utilizar para diluir a sucralose cristalina nas concentrações desejadas são água e álcool etílico. A água pode ser qualquer água própria para beber embora seja preferida agua destilada filtrada. 0 álcool etílico deve ser de qualidade USP. 0 líquido está presente numa quantidade compreendida entre 65% e 97,0% em peso da composição total determinado pela concentração desejada de sucralose.
As composições líquidas de concentrado de sucralose da presente invenção contêm também um sis tema conservante para atrasar ou inibir o crescimento microbiano. Isto é particularmente importante quando a composição é para utilizações múltiplas ou para distribuição múltipla a partir de um recipiente. Pode utilizar-se com sucesso qualquer conservante de qualidade alimentar nas composições da presente invenção. Um sistema conservante preferido é uma mistura de sorbato de potássio e benzoato de sódio numa proporção 1:1. Outros conservantes que se podem utilizar incluem benzoato de potássio, gaiato de metilo, gaiato de propilo, etilenodiamina -tetra-acetato, misturas de metilparabeno e propilparabeno (3:1) e análogos. Os conservantes devem estar presentes numa quantidade compreendida aproximadamente entre 0,05% e 3,0%, de preferência, aproximadamente entre 0,05% e 0,6% em peso da composição total. As composiçções lí quidas de concentrado de sucralose da presente invenção devem conter também um sistema tampão que está presente para manter a gama de pH desejada durante o armazenamento. A gama de pH desejada varia entre pH 4,0 e pH 5,5. Estes sistemas tampão podem ser constituídos por um ãcido fraco e o sal de um ácido fraco e/ou uma mistura de dois sais de ácido. Os sistemas tampão adequados incluem ãcido cítrico e citrato de sódio ou citrato de potássio; ácido «fosfórico e fosfato de sódio ou fosfato de potássio; bases aminoãcidas e os seus ácidos tais como arginina HCl, lisina e lisina HCl; ãcido tartárico e tartarato de sódio ou tartarato de potássio, áci do adípico e adipato de sódio ou adipato de potássio; ãcido málico e maleato de sódio ou maleato de potássio; fosfato monobásico de sódio e fosfato dibásico de sódio e análogos.
Ο sistema tampão deve estar presente numa quantidade compreendida aproximidamente entre 0,05% e 2,0%, de preferência, aproximadamente entre 0,05% e 1,0% em peso da composição total.
Se se desejar pode-se adicionar entre 25,0 e 97,0% de propileno glicol em substituição ou em adição a alguns dos líquidos das composições da presente invenção. A utilização de propileno glicol proporciona um outro meio fluído no qual a sucralose é solúvel originando uma composição menos sensível ao calor e assim uma forma mais es tável. A adição de propileno glicol inibe também a cristalização indesejada. Se se utiliza propileno glicol a gama de utilização de sucralose pode ser aumentada relativaraente âs concentrações anteriores na solução aquosa sem qualquer efei to indesejado.
As composições líquidas de concentrado de sucralose da presente invenção podem preparar-se de acordo com técnicas normalizadas de formulação. Um processo preferido envolve a adição do líquido num recipiente adequado e aquecimento a uma temperatura compreendida aproximidamente entre 45 e 60sc para melhorar a solubilidade da sucralose cristalina que é depois adicionada. A mistura é agitada durante 10 a 15 minutos.Adicionou-se depois uma pequena quan tidade de carvão activado à solução de sucralose com um auxi liar de processamento e mistura-se a pasta fluída resultante suavemente durante um período compreendido aproximadamente entre 10 e 15 minutos. Filtra-se depois a pasta fluída através de uma série de filtros de diferentes tamanhos para remover o carvão e recolhe-se o filtrado resultante num recipiente adequado. Adicionam-se depois os ingredientes remanes centes na sequência seguinte: os componentes do sistema conservante seguidos dos componentes do sistema tampão. Estes ingredientes podem também adicionar-se simultaneamente. Se se utiliza propileno glicol adicionou-se em substituição do líquido ou adiciona-se ao líquido antes da adição da sucralose.
As composições líquidas de concentrado de sucralose da presente invenção encontram utilidade
como edulcorantes em produtos alimentares tais como bebidas, produtos cozinhados, conservas de frutas, geleias, sobremesas de frutos e análogos. É de notar contudo que a utilização de tais composições não é limitada aos produtos anteriores e tais composições podem também encontrar aplicação noutros produtos tais como produtos farmacêuticos, tónicos, medicamentos para a tosse e análogos. Uma outra forma de rea lização é como um edulcorante liquido de mesa como substituinte para sacarose. Para utilizar as composições líquidas de concentrado de sucralose da presente invenção em produtos alimentares é necessário dilui-las até ao nível de edulcorância desejado. Isto pode efectuar-se por adição de água pu rifiçada à formulação no nível desejado. Depois da diluição apenas se nota um sabor da sucralose semelhante ao açúcar agradável e próprio sem se observar mau sabor mau odor ou falta de côr.
As formas de realização específicas da presente invenção são ilustradas pelos seguintes exemplos ilustrativos. É de notar, contudo, que esta invenção não se limita às limitações específicas apresentadas nos exemplos individuais mas sim ao âmbito das reivindicações em apêndice.
Exemplo I
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose como se segue:
adicionaram-se 37,125 quilogramas de água purificada a um tanque de uma porção de aço inoxidável com envólucro equipado com um dispositivo de agitação. Aqueceu-se a água purificada a uma temperatura de 45sc aproximadamente e adicionaram-se 12,50 quilos de sucralose com agitação. Continuou-se a agitação durante 15 minutos e adicionaram-se depois 50,Og de carvão activado e agitou-se durante 15 minutos. Filtrou-se depois a mistura resultante através de uma série de três filtros de tamanho decrescente (3/x, Ιμ, e 0,45μ) para remover o carvão activado. Recolheu-se o filtrado resultante num segundo tanque de aço inoxidável. Adicionaram-se 55,Og de benzoato de sódio com agitação e, em seguida 55,Og de
sorbato de potássio, 129,9g de citrato de sódio di-hidratado e 136,Og de ácido cítrico anidro. Manteve-se a temperatura a OSC e agitou-se a mistura resultante suavemente durante 20 minutos.
A formulação resultante era como se segue:
Ingrediente % | em peso |
sucralose | 25,000 |
sorbato de potássio | 0,110 |
benzoato de sódio | 0,110 |
ácido cítrico anidro | 0,272 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,258 |
agua purificada | 74,250 |
100,000 |
A composição possuia um pH de 4,4 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava excelente estabilidade durante um período de 2 anos à temperatura ambiente.
Exemplo II
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente % | em peso |
sucralose | 15,000 |
sorbato de potássio | 0,200 |
gaiato de propilo | 0,100 |
ácido citrico anidro | 0,370 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,360 |
água purificada | 83,970 |
100,000 |
A composição possuia um pH de 4,4 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo III
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente sucralose sorbato de potássio etileno-diamino-tetraem peso
30,000
0,100
-acetato de sódio 0,100 ácido cítrico anidro 0,366 citrato de sódio di-hidratado 0,344 água purificada 69,090
100,000
A composição possuia um pH de 4,4 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo IV
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente % | em peso |
sucralose | 30,000 |
metil parabeno | 0,050 |
propil parabeno | 0,050 |
ácido cítrico anidro | 0,272 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,1378 |
água purificada | 68,250 |
100,000
A composição possuia um pH de 5,5 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava excelente estabilidade.
Exemplo V
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente | % em peso |
sucralose | 25,000 |
gaiato de metilo | 0,060 |
propilo parabeno | 0,060 |
ácido cítrico anidro | 0,680 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,645 |
água purificada | 73,555 100,00 |
A composição possuia um pH de 7,5 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo VI
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente % | em peso |
sucralose | 10,000 |
sorbato de potássio | 0,150 |
benzoato de sódio | 0,150 |
ácido cítrico anidro | 0,544 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,516 |
água purificada | 88.640 |
100,00
A composição possuia um pH de 4,5 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo VII
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente % | em peso |
sucralose | 25,000 |
gaiato de metilo | 0,200 |
gaiato de propilo | 0,200 |
ácido cítrico anidro | 0,413 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,387 |
água purificada | 73,800 |
100,00
A composição possuia um pH de 4,6 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava excelente estabilidade.
Exemplo VIII
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente | % em peso |
sucralose | 25,000 |
benzoato de dódio | 0,400 |
fosfato de di-sódio | 0,300 |
ácido fosfórico (solução | |
aquosa a 75%) | 0,350 |
água purificada | 73,950 |
A composição possuía um pH de 4,6 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo IX
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuía a formulação seguinte:
Ingrediente % | em peso |
sucralose | 28,000 |
sorbato de potássio | 0,110 |
benzoato de sódio | 0,110 |
ácido cítrico anidro | 0,410 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,387 |
álcool etílico (solução | |
aquosa a 70%) | 70.983 |
100,00 |
A composição possuia um pH de 4,4 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo X
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Inqrediente % | em peso |
sucralose | 33,330 |
sorbato de potássio | 0,050 |
benzoato de sódio | 0,050 |
ácido cítrico anidro | 0,540 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,516 |
propileno glicol | 32,757 |
água purificada | 32,757 |
100,00
A composição possuia um pH de 4,5 e era uma solução lim pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo XI
Preparou-se uma composição líquida de concentrado de su cralose de acordo com o procedimento do exemplo I e possuia a formulação seguinte:
Ingrediente | % em peso |
sucralose | 25,000 |
sorbato de potássio | 0,110 |
benzoato de sódio | 0,110 |
ácido cítrico | 0,544 |
citrato de sódio | 0,700 |
propileno glicol | 72,536 |
água purificada | 1,000 |
A composição possuia um pH | 100,000 de 4,6 e era uma solução lím |
pidá, incolor e apresentava estabilidade excelente. | |
Exemplo XII Preparou-se uma composição | líquida de concentrado de su |
cralose de acordo com o | procedimento do exemplo I e |
possuía a formulação seguinte:
Ingrediente % | em peso |
sucralose | 35,000 |
sorbato de potássio | 0,070 |
benzoato de sódio | 0,110 |
ãcido cítrico | 0,272 |
citrato de sódio di-hidratado | 0,258 |
etanol (aquoso a 70%) | 37,125 |
propileno glicol | 37,125 100,000 |
A composição possuia um pH de 4,0 e era uma solução lím pida, incolor e apresentava estabilidade excelente.
Exemplo XIII
Para demonstrar a utilização da composição líquida de concentrado do sucralose da presente invenção preparou-se um recheio de tarte de maçã de conteúdo reduzido em calorias por dissolução de 25,Og de amido modificado em 200,Og de água com agitação. Adicionou-se depois a água remanescente e elevou-se a temperatura da solução de amido lentamente a ÍSO^F (842C) e manteve-se durante 5 a 8 minutos e depois retirou-se do calor. Adicionaram -se depois l,6g de concentrado líquido de sucralose e, em seguida, 600,Og de maçã aos bocados, 3,0g de canela
em pó e 3,0g de sumo de limão e agitou-se o produto resultante suavemente durante aproximadamente 2 minutos.
recheio possuia a formulação seguinte:
Ingrediente | % em peso |
maçãs | 60,00 |
amido | 2,50 |
canela | 0,30 |
sumo de limão | 0,30 |
líquido de sucralose | |
concentrado (25%) | 0,16 |
água | q.b. até 100 |
recheio anterior pode adicionar-se a uma tarte adequada e cozinhar-se para se obter uma tarte de maçã de conteúdo em calorias reduzido.
Preparou-se um recheio para tartes de maçã de conteúdo em calorias reduzido idêntico de acordo com o procedimento deste exemplo XIII com excepção que se substituiu o concentrado líquido de sucralose por uma quantidade igual (com base na edulcorância) de sucralose cristalina (0,04g). Efectuou-se depois um painel de opinião con trolado sobre sensações e os resultados indicam não existir qualquer diferença estatisticamente significativa no aroma, textura ou qualidade de edulcorância entre os dois recheios de tarte de maçã de conteúdo reduzido em calorias.
Exemplo XIV
Preparou-se uma bebida de limão aromatizada com conteúdo em calorias reduzido por adição de vários ingredientes à água e possuindo a formulação seguinte:
Ingrediente | % em peso |
líquido de sucralose | |
concentrado (25%) | 0,070 |
benzoato de sódio | 0,030 |
ácido cítrico | 0,600 |
aromatizantes e corantes | 0,490 |
água | q.b. até 100 |
Preparou-se uma bebida aromatizada de limão com um conteúdo em calorias reduzido idêntica de acordo com o
procedimento deste exemplo XIV con excepção que se subs tituiu o concentrado liquido de sucralose por uma quantidade igual (com base na edulcorância) de sucralose cristalina (0,0175g). Efectuou-se depois um painel de opinião controlado e os resultados indicam não existir qualquer diferença estatisticamente significativa no aroma, textura ou qualidade de edulcorância entre as duas bebidas aromatizadas de limão de conteúdo reduzido em calorias.
Claims (3)
- - 1- Processo para a preparação de uma composição líquida concentrada à base de sucralose contendo também um sistema conservante, um sistema tampão e um líquido caracterizado pelo facto de o valor do pH da composição estar compreendido entre 4,0 e 5,5 e se incorporar a sucralose numa proporção de 3,0 % e 35,0 %.
- - 2§ Processo de acordo com a reivindica ção 1 caracterizado pelo facto de o líquido ser seleccionado no grupo constituido por ãgua e álcool e etílico.
- - 3® Processo de acordo com a reivindica ção 2 caracterizado pelo facto de o líquido estar presente numa quantidade compreendida entre 65,0 % e 97,0 % em peso da composição total.- 4ã Processo de acordo com a reivindica ção 1 caracterizado pelo facto de o sistema tampão ser seleccionado no grupo constituido por uma mistura de um ácido fraco e do sal desse ácido fraco ou por uma mistura de dois sais de ácido._ 5a _Processo de acordo com a reivindica ção 4 caracterizado pelo facto de o sistema tampão estar presente numa quantidade compreendida aproximadamente entre 0,05 % e 2,0 % em peso da composição total.- 6ã Processo de acordo com a reivindica ção 1 caracterizado pelo facto de o sistema conservante estar presente numa quantidade compreendida aproximadamente entre 0,05 % e 3,0 % em peso da composição total._ 7a _Processo de acordo com a reivindica ção 1 caracterizado pelo facto de uma parte ou todo o líquido ser substituído por propileno-glicol.s, *A requerente reivindica a prioridade do pedido norte-americano apresentado em 14 de Dezembro de 1990, sob o número de série 628,287.
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