PT92657A

PT92657A - Processo para a preparacao de um complexo de sucralose estabilizada

Info

Publication number: PT92657A
Application number: PT92657A
Authority: PT
Inventors: Subraman Rao Cherukuri; Lucy Lee Wong
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1988-12-22
Filing date: 1989-12-21
Publication date: 1990-06-29
Also published as: AU4700289A; DK656189D0; NO895083D0; EP0375122A2; PH26023A; FI896142A0; MX168382B; CA2006304A1; EP0375122A3; KR900008975A; DK656189A; NO895083L; EP0375122B1; ZA899859B; AU617269B2; JPH02258714A; DE68917107D1; JP2977216B2; US4971797A

Description

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Descrição referente â patente de invenção de WARNER-LAMBERT COMPA NY, norte-americana, industrial e comercial, estabelecida em 201 Tabor Road, Morris Plains, New Jersey 07950, Estados Unidos da América, (inventores: Subraman Rao Cherukuri e Lucy Lee Wong, residentes nos E.U.A.), para "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM COMPLEXO DE SUCRALOSE ESTABI-' LIZADO".

DESCRIÇÃO

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se â preparação de edulcorantes de clorosacarose e particularmente a prepa ração desses edulcorantes numa forma estável útil para incorpora ção em vários alimentos e produtos de confeitaria bem como utili zações em medicina.

O agente edulcorante conhecido como su cralose compreende um edulcorante de clorosacarose derivado de uma classe de compostos baseados em sacarose e galactosacarose em que um ou mais grupos hidroxi são substituídos por átomos de cloro, e i descrita na Patente U.K. N9. 1 543 167, cuja especifi cação ê aqui incorporada como referência. Tem particular interes» se o composto de sucralose, (4-cloro-4-desoxi-ct-D-galactopirano-• sil l,6-dicloro-l,6-didesoxi-p-D-fructofuranôsido, também conhe-. eido como 4,1* ,6,-tricloro-4,l1',6'-tridesoxigalactosacarose) . A N. - 1 -

sucralose e os outros membros da sua família química foram identificados como edulcorantes intensos, oferecendo uma doçura de várias centenas de vezes superior â da sacarose, e têm interesse particular para utilização como edulcorantes com baixas calorias para substituir a sacarina em vários produtos, incluindo alimentos, doces, produtos comestíveis, bebidas e medicamentos admini£ trados oralmente como por exemplo gotas para a tosse.

Esta classe de compostos ê geralmente relativamente estável e inerte e apresenta particularmente estabilidade em soluções aquosas ácidas, em contraste marcado com edulcorantes com base em pêptidos como por exemplo o aspartame. Em condições completamente secas, contudo, a sucralose que está presente numa forma cristalina tende a perder a cor como resposta a temperaturas elevadas. Por exemplo, esta descoloração pode aparecer apõs vinte minutos de exposição de sucralose pura seca a uma temperatura de 1009 C, em que as cores se alteram para cas_ tanho pálido.

Foram feitos esforços anteriores para estabilizar a sucralose por várias técnicas. Por exemplo, no Pedido de Patente U.K. N9. 2 169 601A de Jackson, trata-se a sucra lose por co-cristalização com uma base de azoto e em particular compostos contendo um grupo amino como por exemplo niacinamida ou um amino ácido. Uma tentativa alternativa foi tentada por Jac kson e Jenner e ê referida na Publicação de Patente Europeia N9. 0 255 260, em que se prepara sucralose cristalina e em seguida se reduz para partículas de dimensão critica, em particular partículas não superiores a 10 micrometros de tamanho médio de partícula com um tamanho máximo de partícula não superior a duas ve zes o tamanho médio.

Nenhuma das tentativas anteriores foi totalmente satisfatória dado que os produtos de sucralose resultantes continuarem a apresentar uma instabilidade térmica comercialmente indesejável, e no caso de co-cristalização com o material de base azotado são ainda qualificados na sua aceitabilidade pela mistura com um material que pode ter uma sensação de doçura reduzida. * Existe assim necessidade para desenvol 2

ver uma forma verdadeiramente estável do ponto de vista térmico da sucralose e que assim maximise a libertação da sensação de do çura quando este material i incorporado em alimentos e produtos comestíveis relacionados.

RESUMO DA INVENÇÃO

De acordo com a presente invenção, pre para-se uma composição termicamente estabilizada que compreende um complexo co-cristalizado de sucralose e uma ciclodextrina, preferivelmente a ^-ciclodextrina ( |3-CD) . o complexo co-cristalizado compreende pelo menos cerca de 5% em peso de ciclodextrina e e preparado em forma de partículas com um tamanho de partícula uniforme. Numa realização preferida, o complexo co-cristali^ zado compreende pelo menos 15% em peso de ciclodextrina. 0 complexo pode ser preparado dissolvendo uma mistura de ciclodextrina e sucralose num solvente não aquoso como por exemplo metanol, seguido da remoção do metanol e da colocação da suspensão resultante num solvente como por exemplo acetato de etilo, filtrando o precipitado obtido, lavando o mesmo com uma quantidade adicional de acetato de etilo e em seguida secando os cristais resultantes. Em seguida, os cristais podem ser moídos até se atingir o tamanho de partícula pretendido e estão assim prontos para utilização. 0 complexo cristalino resultante apresenta uma maior estabilidade térmica e pode ser incorporado em vãrios alimentos, confeitaria e medicamentos, em que edulcoran-tes como a sacarina podem ser desejáveis. Deste modo, a presente invenção compreende os produtos com os complexos nele incluídos como ingredientes, como por exemplo preparações orais anti-bacte rianas e produtos semelhantes.

Deste modo, constitui um objectivo principal da presente invenção preparar uma forma termicamente estável do edulcorante sucralose.

Constitui ainda um objectivo adicional da presente invenção preparar o edulcorante sucralose como acima • mencionado que apresente maior estabilidade térmica juntamente . com uma libertação de doçura comparável â da substância edulco- 3 ‘f 1

rante não modificada.

Constituiu ainda um objectivo adicional da presente invenção proporcionar um processo para preparação de um complexo termicamente estável do edulcorante sucralose que ê simples e económico.

Constitui ainda um objectivo adicional da presente invenção preparar um ou mais produtos comestíveis contendo um complexo termicamente estabilizado que inclui o edul corante sucralose.

Constitui ainda um objectivo adicional da presente invenção preparar um ou mais produtos alimentares contendo um complexo termicamente estabilizado do edulcorante su cralose.

Constitui ainda um objectivo adicional da presente invenção preparar um ou mais produtos de medicina contendo um complexo termicamente estabilizado do edulcorante su cralose.

Os outros objectivos e vantagens tor-nar-se-ão aparentes aos especialistas a partir de uma revisão de descrição detalhada que se segue com referência aos seguintes de senhos ilustrativos.

DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A FIGURA 1 é um gráfico que mostra a melhoria da resistência ao escurecimento do complexo co-cristali no da presente invenção em relação à sucralose pura. A FIGURA 2 ê um gráfico que representa os resultados do ensaio comparativo da intensidade de doçura de gomas de mascar contendo o complexo da presente invenção com gomas que utilizam formas comercialmente disponíveis de sucralose.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO

Tal como referido anteriormente, a pre sente invenção refere-se ã preparação do edulcorante sucralose numa forma termicamente estável pela formação de um complexo [ cristalino entre a sucralose e a ciclodextrina. Mais particular-mente o complexo constitui um coprecipitado da ciclodextrina e - 4 -

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sucralose, com a ciclodextrina presente numa quantidade de pelo menos de 5% em peso, e mais preferivelmente de pelo menos cerca de 15% em peso. 0 complexo pode ser recuperado e os cristais resultantes podem ser reduzidos para um tamanho de partícula uniforme. A ciclodextrina utilizada na presente invenção (de ora em diante abreviada como CD) ê um homólogo de oligossacãrido não redutor cíclico com a fórmula n' gado por ligações oC-l,4-glucosídicas para formar uma estrutura cíclica. Geralmente 6 a 10 grupos de D-glucopiranose estão ligados desta forma, e formam um "anel" rígido cónico com um espaço vazio interior com um volume especificado. O material resultante é deste modo designado como oC-CD, ^3-CD, ou ν'-CD de acordo com o grau de polimerização, isto ê, 6, 7 ou 8 unidades de glicose. 0 interior do anel contem ligações C-H ou outras ligações e é assim hidrofôbico, enquanto a parte exterior do anel define grupos OH e ê portanto hidrofílico. Dada a sua estrutura a CD é susceptí-vel de complexar vários compostos no seu interior cíclico, e tem uma utilidade reconhecida como encapsulante "molecular". Por exem pio, vários materiais incluindo aromáticos, álcoois, halogenetos e halogenetos de hidrogénio, ácidos gordos e os seus ésteres estão entre os compostos que podem ser inseridos na cavidade inter na da ciclodextrina. As moléculas "hospedadas" devem satisfazer o critério de tamanho de se adaptarem pelo menos parcialmente â cavidade interna da ciclodextrina, resultando num complexo de in clusão. A CD tem sido utilizada anteriormente com alimentos para disfarçar gostos indesejáveis, para evitar a oxidação, para conservar aromas e para evitar a absorção de humi dade, como por exemplo nos alimentos açucarados. A CD tem também encontrado utilidade como agente redutor do mau hálito, e como estabilizante e redutor do sabor amargo para frutos e aromas citrinos . A utilização de ciclodextrina nas funções acima indicadas é documentada na literatura e, como exemplo., refere-se o Szejtli, J., "Ciclodextrins: A New Group of Indus-• trial Basic Materials", DIE NAHRUNG, '29:9, 911-924 (1985); Naga- 5 * ϊ f

moto, S., "Cyclodextrins: Expanding the Development of Their Functions And Applications, CHEMICAL ECONOMY AND ENGINEERING RE-VIEW, Vol. 17, N9. 7-8 (N9. 190) pp. 28-35 (Julho/Agosto 1985); Patente U.S. N9. 4 267 166, Patente U.S. N9. 4 332 825, Patente U.S. N9. 4 751 095, e finalmente, Publicação do Pedido de Patente Europeia N9. 097 950 no nome de Ajinomoto Co., Inc. Os primei^ ros dois artigos tratam geralmente da estrutura e utilidade de ciclodextrinas, e referem o âmbito largo da sua utilidade. A Patente U.S. N9. 4 267 166 refere a utilização da ciclodextrina co mo agente preventivo do mau hálito, enquanto a Patente U.S. N9. 4 332 825, Nagamoto Supra, e Konno, A., e col., "Bitterness Re-duction of Citrus Fruits by ^-Cyclodextrin", AGRIC♦ BIOL. CHEM., 45 (10):2341-2342 (1981), referem a capacidade da ciclodextrina para reduzir o gosto amargo de citrinos formando complexos de in clusão com compostos amargos como por exemplo a naringina e a li monina. Finalmente, a Patente U.S. N9. 4 751 095 e a Publicação Europeia referem a preparação de complexos de ciclodextrina com aspartame. As ultimas publicações mencionadas referem a formação de complexos de inclusão estabilizados entre a ciclodextrina e aspartame pela reacção de ambos os materiais num solvente comum, seguido da secagem do complexo formado, sendo essa secagem opcio nal no caso da Publicação Europeia. Ambas as publicações são di£ tintas da presente invenção dadas as diferenças estruturais óbvias que existem entre o aspartame e a sucralose e mais particularmente, a maneira como os complexos da presente invenção são preparados. A CD é habitualmente produzida a partir de amido tratando-o com uma amilase ou enzima semelhante pro duzido por Bacillus macerans ou uma bactéria resistente a substâncias alcalinas. Embora não existam limitações particulares â CD que possam ser utilizadas na presente invenção, pode-se escolher a CD particular, isto êoC-CD,|$-CD ou J^-CD dependendo da so lubilidade do complexo resultante que se_pretende obter. As ci-clodextrinas respectivas podem ser utilizadas como mistura em al guns casos, ou quando a utilização de ciclodextrina não e critica. No caso em que se utiliza o presente complexo como aditivo . alimentar, prefere-se a ^-CD. 1 Tal como atrás mencionado, o complexo 6 * f

co-cristalizado de sucralose e de ciclodextrina pode ser prepara do simplesmente por formação de uma solução de ambos os ingredientes num solvente não aquoso como por exemplo metanol, a remoção do solvente e colocação da solução resultante numa solução de acetato de etilo, sendo todas estas operações conduzidas â temperatura ambiente. Os ingredientes podem ser adicionados e re tidos durante um período de tempo suficiente para permitir a co--cristalização. Naturalmente, a temperatura da solução não deve ser exageradamente aumentada jã que pode ocorrer a descoloração do componente de sucralose.

Mais particularmente, o processo da in venção compreende: a) dissolver-se uma certa quantidade de sucralose e uma quantida de estequeométrica suficiente de uma ciclodextrina num solven te não aquoso adequado; b) manter-se a solução obtida na fase a) durante um período de tempo suficiente para permitir a co-cristalização total da re ferida sucralose e da referida ciclodextrina; c) recuperar-se o produto cristalino da reacção da fase b) e secar-se o mesmo; e d) submeter-se o material da fase d) a moagem de modo a obterem--se partículas; A solução de acetato de etilo pode ser opcionalmente submetida a agitação e pode ser portanto reduzida a sua temperatura e manter-se nestas condições durante varias ho ras de modo a permitir a sua cristalização. Após o fim de formação de cristais, pode recuperar-se o produto de reacção por exem pio por filtração, lavando-se opcionalmente com mais acetato de etilo e em seguida secando. Após a secagem estar completa, os cristais resultantes podem ser moídos para se obterem tamanhos uniformes de partícula e em seguida transferir-se para a armazenagem ou incorporação em vários produtos.

Os complexos preparados de acordo com a presente invenção são adequados para utilização em qualquer alimento para substituir os açúcares normalmente utilizados como eduIcorantes. 0 termo "alimentos aquosos" aqui utilizado refere--se a todos os alimentos com a excepçao dos alimentos secos e alimentos oleosos, e como exemplos não limitativos incluem-se be 7

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bidas como por exemplo sumos de fruta, tal como sumo de limão, sumos de vegetais como por exemplo sumo de tomate, cola, bebidas desportivas (por exemplo bebidas isotonicamente equilibradas), cafê, chá, cacau, leite e bebidas contendo leite, "ginger ale", yogurt, geleia, pudins e mousse; molhos como por exemplo "ket-chup", maionese, molhos para saladas, molhos com aroma de frutos molho de chocolate, molho de tomate e molho de chili; cremes, co berturas, enchimentos e geleias; sobremesas geladas como por exemplo cremes gelados e sorvete; molhos picantes e molhos aroma ticos; gomas de mascar, doces duros, doces de nougat, rebuçados e semelhantes.

No caso do complexo da presente invenção ser incorporado numa goma de mascar, a base de goma pode ser qualquer base mastigâvel, substancialmente insolúvel em água como por exemplo o chicle ou o seu substituto, "gutakai", sorva, "jelutong", resinas e borrachas sintéticas e produtos semelhantes e misturas destas substâncias. A quantidade de base de goma utilizada na goma de mascar pode variar dependendo da base parti cular utilizada e dos outros ingredientes que podem constituir o produto final. Geralmente, contudo, a base de goma pode variar numa proporção de entre cerca de 15 a 40% em peso da composição final, e preferivelmente de cerca de 20 a cerca de 30% em peso.

Podem opcionalmente incorporar-se na base de goma plastificantes ou amaciadores como por exemplo lano lina, propilenoglicol, glicerol e produtos semelhantes e suas misturas para se obterem a textura e a consistência pretendida. Os aromas utilizados nas gomas de mascar podem ser óleos essenci ais ou aromas sintéticos ou mistura dos dois. Podem utilizar-se satisfatóriamente aromas como por exemplo de canela, gualtêria, hortelã, hortelã pimenta, vidoeiro, aniz, aromas de frutos e pro dutos semelhantes. A quantidade do aroma é assunto da preferência do especialista, mas pode depender de factores como por exem pio de aroma e tipo de base utilizada em ligação com ele. Geralmente, os materiais aromáticos constituem cerca de 1% em peso de composição de goma total.

Dado que ê geralmente desejável que a • base de goma de mascar possua uma doçura distinta e agradável, a - 8 -

~~ parte restante de goma de mascar i geralmente constituída por carbohidratos solúveis em água particularmente edulcorantes, par ticularmente espessos como por exemplo açúcares ou açucares alco õlicos. Assim, para além da incorporação do complexo co-cristali zado da invenção de sueralose e CD, podem utilizar-se outros edulcorantes conhecidos pela sua capacidade de espessamento e/ou edulcorante. Por exemplo, as composições para gomas de mascar açucaradas podem incluir sacarose, dextrose, xarope de milho, ga lactose, glicose, frutose e substitutos, e as suas misturas. Os substitutos do açúcar podem incluir quaisquer agentes edulcorantes utilizados em goma sem açúcar como por exemplo o manitol, sorbitol, xilitol, sacarina ácida e os seus sais, ciclamatos e dipéptidos como por exemplo o aspartame, dihidrocalcolona, gli-cirrizina, e Stevia rebaudiana (Esteviôsido). Está também incluí do como edulcorante adicional o substituto de açúcar não fermen-tâvel (hidrolisado de amido hidrogenado) que ê descrito na Paten te U.S. Re-emitida 26 959, e o edulcorante sintético 3,4-dihidro -6-metil-l,2,3-oxatiazin-4-ona-2,2-diôxido (acesulfame-K) particularmente os seus sais de potássio, sódio e cálcio como descrito na Patente Alemã N9. 2 001 017.7.

No caso em que o complexo de sueralose da presente invenção deva ser incorporado numa goma de mascar, ele pode ser utilizado numa proporção variando de entre cerca de 0,02 a cerca de 0,25%, e oferecerá uma doçura satisfatória. Natu ralmente, a quantidade exacta de complexo de sueralose a ser incorporado numa dada goma de mascar poderá variar dependendo do nível pretendido de doçura.

Além disso, os complexos da presente invenção podem ser incorporados em preparações orais aquosas ou aquosas-alcoólicas como por exemplo lavagens de boca, pulverizações, lavagens, pastas dentárias, cremes dentários ou pôs para lavagens de dentes. Neste caso, o complexo deve estar presente em quantidades que variam de 0,01% a cerca de 40% em peso e mais preferivelmente, de cerca de 5% a cerca de 40% em peso da composição final.

As preparações orais a que o complexo ] da invenção pode ser adicionado podem ter várias formas textu-rais. Por exemplo, no caso de cremes dentários, pastas de dentes 9

- ou põs para os dentes, a textura pode ser granular ou pastosa.

Do mesmo modo, as preparações do tipo gel podem ser formuladas utilizando agentes como por exemplo sílica coloidal e silicatos de alumínio e de metais alcalinos.

Tal como indicado em relação ãs gomas de mascar, o complexo de sucralose estabilizado da presente invenção ê utilizado preferivelmente em ligação com edulcorantes naturais e artificiais conhecidos, como por exemplo sacarose, sa cãridos, sacarina, acesulfame-K, aspartame e produtos semelhantes . A presente invenção será a partir de agora melhor compreendida com referência a certos exemplos específicos que serão em seguida apresentados para ilustração e não devem ser encarados como limitativos. Nos exemplos, todas as per centagens e partes referidas, são expressas em peso a menos que se refira o contrário. EXEMPLO’ 1

Preparam-se várias composições de sucralose estabilizada pelo seguinte procedimento. Adicionou-se uma certa quantidade de ^-ciclodextrina a sucralose e dissolveu--se em seguida a mistura resultante em 25 ml de metanol e em seguida aqueceu-se a 409 C com aplicação de sucção com vazio para retirar o metanol. Passada 1 hora a suspensão resultante foi di£ solvida em acetato de etilo e a solução resultante foi aquecida para completar a formação da solução. Arrefeceu-se em seguida a solução para 209 C e deixou-se cristalizar durante a noite num refrigerador. 0 precipitado cristalino foi em seguida separado por filtração a frio, e em seguida foi seco com ar e em seguida moído para se obter um tamanho uniforme de partícula.

Prepararam-se várias amostras de complexos co-cristalinos para ensaio, e assim adicionaram-se 0,25, 0,5 e 1,0 g de ciclodextrina a sucralose de modo a preparar um total de 5 g de mistura. As amostras correspondiam assim a mistu ras contendo 5%, 10% e 20% de ciclodextrina. Como comparação, • uma amostra contendo sucralose pura foi preparada do mesmo modo, 10

e foi moída identicamente para eliminar qualquer diferença no ta manho das partículas.

Os põs assim preparados foram submetidos a uma temperatura de cerca de 929 C e foram monitorados durante o aquecimento para registar o período de tempo que levava as respectivas amostras a tornarem-se castanho claras e em segui da se descolorirem. Os resultados são apresentados na Tabela 1, seguinte. TABELA 1

AMOSTRA SUCRALOSE ISOLADA SUCRALOSE-5% CICLODEXTRINA SUCRALOSE-IO % CICLODEXTRINA SUCRALOSE-20% CICLODEXTRINA TEMPO QUE PASSOU ANTES DA DESCOLORAÇÃO 60 Minutos 80 Minutos 90 Minutos 180 Minutos

Referindo-nos â Tabela 1, ê aparente que resulta uma melhoria de 33,3% na estabilidade térmica reflec tida na resistência â descoloração pela co-cristalização da su-cralose com apenas 5% de ciclodextrina, e com 50% de melhoria re sultante da utilização de 10% da ciclodextrina. A melhoria maior de 300% foi observada quando a co-cristalização era conduzida com 20% em peso de ciclodextrina. Preparou-se também um complexo contendo apenas 1% de ciclodextrina e ensaiou-se e embora os dados não estejam acima apresentados, foi verificado que para esta concentração mínima a ciclodextrina era praticamente ineficaz.

Pinalmente observou-se que as medidas e resultados apresentados neste trabalho eram mais aparentes quando os ensaios eram conduzidos na gama inferior de temperaturas escolhidas.

EXEMPLO II

Conduziu-se um ensaio de estabilidade térmica adicional entre um controlo livre de sucralose e as amo£ • tras da invenção contendo 2%, 3%, 5%, 10% e 15% de ciclodextrina 9 . respectivamente, com objectivo de confirmar os resultados dos en 11

saios conduzidos no Exemplo 1, e para determinar a actividade e eficiência dos complexos da invenção preparados com outros teores variáveis de ciclodextrina. A preparação dos exemplos de con trolo e da invenção foi idêntica â utilizada com as amostras do Exemplo I. A temperatura aplicada durante o ensaio de estabilida de foi de 91 + 29 C. Os resultados são apresentados na Tabela 2 a seguir, bem como na Figura 1, que representa um gráfico do atraso na descoloração das amostras da invenção em relação â amostra de controlo da sucralose pura. TABELA 2 AMOSTRA TEMPO QUE PASSOU MINUTOS PASSA- ANTES DA DESCOLO DOS VS. SUCRA- RAÇÃO LOSE LIVRE SUCRALOSE ISOLADA 65 Minutos 0 SUCRALOSE-2% CICLODEXTRINA 69 Minutos 4 SUCRALOSE-2 % CICLODEXTRINA 72 Minutos 7 SUCRALOSE-5% CICLODEXTRINA 82 Minutos 17 SUCRALOSE-10% CICLODEXTRINA 94 Minutos 29 SUCRALOSE-15 % CICLODEXTRINA 136 Minutos 71

Os dados acima apresentados na Fifura 1 confirmam adicionalmente o nível máximo da estabilidade térmica significativa apresentada pela utilização de 5% de ciclodextrina, e também demonstram uma melhoria substancial na estabilidade quando se aumenta o teor de ciclodextrina de 10% para 15%.

EXEMPLO XII

Neste Exemplo foi feita uma comparação entre complexos da presente invenção que diferiam na quantidade de ciclodextrina presente, para determinar se a presença de ciclodextrina tinha qualquer efeito na intensidade de doçura e libertação do componente de sucralose. Assim, dissolveram-se separadamente 0,29 g de um complexo contendo 5% de ciclodextrina e • 0,31 g de um complexo contendo 10% de ciclodextrina em 100 g de . água para se obterem soluções equivalentes com -um teor de sucra- 12

lose livre de 0,28%. Preparou-se também uma solução contendo 0,28% de sucralose livre e ensaiou-se.

Administraram-se amostras iguais de ca da uma das soluções a um painel de pessoas experimentadas. 0 pai nel concluiu gue todas as soluções eram doces e não notaram dife renças entre as soluções respectivas. A partir dos resultados acima referidos, pode concluir-se que a ciclodextrina nestas quantidades não diminui a libertação de doçura e a sensação de doçura oferecida pela sucralose.

EXEMPLO IV

Comparou-se a intensidade de doçura da invenção numa formulação para goma com a da sucralose livre, um complexo co-cristalino da sucralose e niacinamida, sendo a última preparada de acordo com os procedimentos ensinados no Pedido do Reino Unido N9. 2 169 601A de Jackson, já aqui anteriormente referido. Especificamente, formularam-se respectivamente amostras do complexo da invenção contendo 5% de ciclodextrina, sucra lose livre e o complexo da publicação de Jackson preparado com 3% em peso de niacinamida, e incorporaram-se em gomas de mascar aromatizadas com hortelã que na parte restante eram idênticas, em quantidades iguais e por procedimentos igualmente idênticos. Apõs a formulação, as amostras de goma foram submetidas a uma avaliação de um painel de mastigação de pessoas experimentadas para determinar a intensidade de doçura.

Assim, foram dadas amostras de goma a um painel de cientistas, em que todos mascavam regularmente para o objectivo de escrutínio das amostras. Durante a experiência fo:Í perguntado a cada painelista para avaliar a intensidade de doçura de cada uma das amostras e para dar uma opinião com base nos seguintes valores numéricos. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

DOÇURA DOÇURA

MÍNIMA MÁXIMA

Foi pedido aos painelistas para classi - 13 -

ficar as amostras em intervalos de 30 segundos, 2 minutos e 6 mi nutos. Dos resultados das classificações atribuídas por cada um dos painelistas a cada amostra foram tiradas médias e em seguida comparadas. Os dados dos resultados obtidos estão expressos numa forma gráfica na Figura 2.

Como se pode observar da Figura 2, a amostra gue continha o complexo de sucralose da invenção foi classificada melhor em relação â doçura do que qualquer das outras amostras. Deste modo, o presente complexo oferecia uma doçu ra inicial que era superior â da sucralose livre. Em comparação, a amostra preparada de acordo com o método referido por Jackson oferecia a intensidade menor de doçura inicial.

Esta invenção pode ser realizada de ou tras formas ou executada por outras maneiras sem desvio do espírito ou das suas características essenciais. A presente especifi cação deve ser assim considerada em todos os seus aspectos como ilustrativa e não restritiva, sendo o âmbito da invenção indicado pelas Reivindicações anexas., e todas as alterações que possam existir nas significações e gamas de equivalência devem ser in-cluidas na invenção. 14

Claims

R E I V I N Π T C Ά Ç Õ E S - lã - Processo para a preparação de uma composição de sucralose termicamente estabilizada, caracterizado por: a) dissolver-se uma quantidade de sucralose e uma quantidade es-tequiometricamente suficiente de uma ciclodextrina num solven te não aquoso adequado, b) manter-se a solução obtida na fase a) durante um período de tempo suficiente para permitir uma co-cristalização total da referida sucralose e da referida ciclodextrina, c) recuperar-se o produto da reacção cristalina da fase b) e secar-se o mesmo, e d) submeter-se o material da fase d) a moagem para se obterem partículas a partir dele. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida ciclodextrina ser escolhida no grupo consistindo em ©f-ciclodextr ina,β-ciclodextrina, y-ciclo-dextrina e suas misturas. a - 3 Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as partículas resultantes conterem pelo menos cerca de 5% em peso de ciclodextrina. 15 »

___

- 4- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as partículas resultantes conterem pelo menos cerca de 15% em peso de ciclodextrina. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido solvente não aquoso ser escolhido no grupo consistindo em metanol e acetato de etilo. - 6- - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o referido solvente não aquoso compreender metanol e acetato de etilo. - 7- - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida solução ser mantida atê cerca de oito horas. - 8- - Processo de acordo com a reivindicação . lf caracterizado por a referida solução conter acetato de etilo e ser mantida a uma temperatura reduzida durante um período de - 16

α£&'' :-ΤΛΠΤ7ΚΪΛ*Λ·« tempo da ordem de cerca de oito horas. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as partículas terem um tamanho médio de cer ca de 10 micrometros. 10- - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por toda a parte da referida sucralose estar en volvida pela referida ciclodextrina. a - 11 Processo para a preparação de um alimento solido, caracterizado por se incorporar um edulcorante com preendendo uma composição termicamente estabilizada quando prepa rada de acordo com a reivindicação 1. - 12- Processo para a preparaçao de um alimento aquoso, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compreendendo uma composição termicamente estabilizada quando preparada de acordo com a reivindicação 1.

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v*. J _ _3, - 13= - Processo para a preparação de uma bebi da líquida, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compreendendo uma composição termicamente estabilizada quando prepa rada de acordo com a reivindicação 1. - 14S - Processo para a preparação de uma goma de mascar, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compro endendo uma composição termicamente estabilizada quando preparada de acordo com a reivindicação 1. - 15- - Processo para a preparação de um elixir oral, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compre endendo uma composição termicamente estabilizada quando preparada de acordo com a reivindicação 1. - 16- - Processo para a preparação de gotas pa ra a tosse, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compreendendo uma composição termicamente estabilizada quando prepa rada de acordo com a reivindicação 1.

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Processo para a preparação de um produ to de confecção, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compreendendo uma composição termicamente estabilizada guando preparada de acordo com a reivindicação 1. - 18- - Processo de acordo com a reivindicação 17 , caracterizado por o produto ser escolhido de entre o grupo consistido em doce duro, doce leve, chocolate e bolos. - 19- - Processo para a preparação de um rebuçado de mentol, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compreeendendo uma composição termicamente estabilizada guando preparada de acordo com a reivindicação 1. - 20- - Processo para a preparação de uma composição farmacêutica de ingestão oral, caracterizado por se incorporar um edulcorante, compreendendo uma composição termicamen te estabilizada guando preparada de acordo com a reivindicação 1, A reguerente reivindica a prioridade • do pedido norte-americano apresentado em 22 de Dezembro de 1988, 19 sob o número de série 288,512 Lisboa, 21 de Dezembro de 1989 © Δ®δΗΗ3 ©S5Km ©£ ]ΡΕ©ΡΕΙ@1ΔΞ)Β EEBSJgKIZ&Ii

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