PT84076B - Dispositivo com varios andares para a lavagem em contracorrente e processo para a sua realizacao - Google Patents

Description

A presente invenção refere-se em primeiro lugar a um dispositivo com vários andares para a lavagem em contracorrente de acordo com o conceito genérico definido na reivin dicação 1· Tais dispositivos estão descritos nos princípios da sua construção e nos respectivos fundamentos matemáticos em Ver fàhrenstechnik θ (1974) Er° 1, páginas 28-31 e em Aufbereitungs -Technik ano 18 (1977), páginas 395-404. Encontram-se ainda referencias na patente DE-PS 30 44 617 referente a um processo para o fabrico de ácido tereftálico a partir de tereftalato de dimetilo como produto intermediário. Além disso é apresentada uma instalação de lavagem em contraeorrente numa outra publicação (DE-PS 29 16 197) referente a um processo idêntico» Com uma tal lavagem em contraeorrente separam-se por lavagem impurezas dissol

6θ$αο ?

.í;

..._^_ÍCéA’

vidas. Estas impurezas da suspensão fornecida encontram-se abaixo do limite de separação dos grãos do hidrociclone. 0 líquido de lavagem que serve para a sua lavagem pode ser de tipos diversos. Por exemplo, usa-se para esse fim água desmineralizada· Uma das vantagens essenciais dos hidrociclones conhecidos para este fim consiste no facto de os materiais sólidos que se encontram na suspensão fornecida serem classificados e, de acordo com a sua classificação, serem conduzidos para o curso superior ou para o curso inferior

Numa série de domínios de utilização existe a exigencia de ser necessário trabalhar sob pressão e tempera tura elevadas, tendo de manter-se, por razoes do processo, uma gama de temperaturas limitada. A presente invenção tem por objec

A to de proporcionar um aperfeiçoamento de acordo com o preambulo da reivindicação 1, tal que permita satisfazer as condições atrás indicadas com aparelhagem o menos complicada e dispendiosa possível. Neste aspecto, nomeadamente nao ha nada a retirar do estado actual da técnica.

A solução deste problema ve-se em primeiro lugar, partindo do preambulo da reivindicação 1, nas características descritas na parte de caracterização da reivindicação 1. De acordo então com uma forma de realização da presente invenção segundo a reivindicação 2, todas as partes essenciais de um tal dispositivo e, nesse caso, em especial a maior parte das condutas de ligação, estão colocadas no recipiente resistente à pressão e isolado termicamente· Isso serve, por um lado, para a segurança das pessoas que trabalham com o dispositivo. As perdas de calor que se verificam ainda por irradiação térmica são muito pequenas. Uma solução alternativa para teoria da reivindicação 2 está contida na reivindicação 3· Nas duas formas de realização atras men cionadas e em ligação com o teor da reivindicação 1, cuida-se em especial de que se mantenha dentro da gama de valores desejada, a temperatura no interior e sobre os componentes construtivos

60400 que se encontram no recipiente e as temperaturas da lavagem em contracorrente. Evitam-se as pontes de frio para o exterior. As peças ou canalizações tubulares que ainda se encontram fora do recipiente podem ser convenientemente isoladas e ou aquecidas ex teriormente· Com a presente invenção obtem-se não só as vantagens funcionais indicadas, como também se proporciona um disposi tivo com aparelhagem muito compacta e de montagem simples a partir do recipiente e dos componentes que se encontram no seu interior que, em especial na forma de realizaçao preferida de acordo com a reivindicação 2, se apresenta como um recipiente compacto por fora, por exemplo cilindrico com algumas poucas canalizações tubulares. Como os componentes que se encontram no interior do recipiente não precisam de ser isolados e se encontram dentro do recipiente que está sob uma pressão elevada, não tendo portanto que ser fabricados em si resistentes à pressão, resultam vantajo samente custos de fabrico relativamente reduzidos para o disposi tivo segundo a presente invenção. Relativamente à possibilidades de utilização especiais e particâlarmente vantajosas da presente invenção indicam-se outras formas de realização descritas nas reivindicações 17 e seguintes.

As características da reivindicação 4 tornam possível uma acebilidade fácil, para reparações ou substitui ções, aos hidrociclones dos grupos respectivos, sendo apenas necessário retirar a tampa em forma de cúpula e afastá-la para cima com os hidrociclones a ela fixados. Quando aqui se fala de um certo número de hidrociclones isso faz-se apenas por simplicidade da linguagem. Com essa expressão compreende-se também o caso em que por cada grupo existe apenas um hidrociclone.

As características da reivindicação 5, representam uma forma de realização preferida da presente invenção. Elas produzem adicionalmente ao isolamento previsto a manutenção de uma temperatura constante no recipiente. Isso é recomendável especialmente quando a gama de temperaturas a manter no interior

- lk-Íc«fi«TÃ | '-E^gy&gé' ,| ~ do recipiente for muito pequena (ver as formas de realizaçao referentes às reivindicações 17 e 18).

As características da reivindicação 6 servem para a compensação das tensões térmicas.

As reivindicações 7 a 11 dizem respeito a variantes aperfeiçoadas vantajosas do dispositivo que tem como finalidade o alojamento mais amplo possível das diferentes condu tas de entrada e de saída no recipiente mas, por outro lado, man ter a possibilidade de prever fora do recipiente os componentes, como os motores das bombas e dos mecanismos agitadores (reivindi cações 7 a 9). A configuração do recipiente e o alojamento dos grupos de hidrociclones, bombas e depositos de decantação das bombas é, de acordo com as reivindicações 10 e 11, escolhida de modo tal que os andares da instalação de lavagem em contracorren te entre duas zonas extremas do recipiente estão colocados neste f 99 uns a seguir aos outros e cada um dos depositos de decantaçao directamente associado à bomba respectiva e ao grupo de hidrociclo nes, nomeadamente previstos por baixo dos mesmos.

As reivindicações 12, 13 e 14 contem derivações vantajosas do curso inferior dos grupos de hidrociclones (reivindicação 12) e dos cursos superiores dos grupos de hidroci clones (reivindicação 13) em declive natural e com redução e sim plificação das condutas, bem como uma disposição das partes cons trutivas nos andares do recipiente, que reduz na medida do possí vel o comprimento necessário das condutas de pressão previsto no exterior do recipiente.

As características da reivindicação 15, fa zem que o valor do nível nos depósitos de decantação das bombas seja exactamente o desejado, sem que para isso sejam necessários dispositivos de regulação complicados, dispositivos de medição radioactivos (radiadores de césio) e outros análogos. São também

Μ dispensadas regulações por meio de boias conhecidas de outros casos de utilização, nas quais facilmente poderiam penetrar os materiais sólidos que aqui se pretende lavar, em especial quando se trata de materiais sólidos a separar por cristalização (ver as formas de realização a que se referem as reivindicações 17 e 1θ). As características da reivindicação 15 colaboram de maneira párticularmente vantajosa com a disposição dos curos superiores de acordo com a reivindicação 13· A reivindicação 16 refere-se a uma medida tomada no processo para obter um curso superior permanente de um deposito de decantaçao da bomba para o deposito de decantação vizinho.

Alem disso há ainda o problema especial de proporcionar uma instalação de lavagem em contracorrente para ma teriais sólidos em suspensão em soluções saturadas para que, no caso de pressões superiores à pressão do vapor do líquido de lavagem à temperatura de trabalho, se impedir uma cristalização ul terior do material sólido dissolvido na suspensão, por um lado, com segurança e, por outro com um custo comedido dos aparelhos.

A solução deste problema é obtida com as características da reivindicação 17. Essa solução baseia-se no conhecimento do facto de que isso é particularmente vantajoso pa /V * ra o tratamento das soluçoes saturadas, que contem portanto partículas (cristais) em suspensão. No tratamento de tais soluçoes

A _M tem uma importância decisiva o evitar uma separaçao por cristali zaçao indesejada de particulas adicionais de material solido. Es

Μ A ta cristalizaçao adicional poderia por um lado ter a consequência de as condutas tubulares, as paredes do recipiente, planos incli nados, tubuladuras, etc., se entupirem mais ou menos rapidamente e, por outro lado, provocar uma separação por cristalização também das impurezas que, por exemplo, estão contidas no solvente na limpeza do ácido têreftálico (ver as reivindicações 18 a 20) e que devem em si ser removidas pelo processo de lavagem. Para evi tar estes inconvenientes é necessário assegurar que, na lavagem

em contracorrente, se evite em todos os casos descer abaixo da pressão de vapor correspondente à temperatura de trabalho do sol vente. Uma tal descida da pressão só poderia ser provocada por exemplo pelo fenómeno de aspiração das bombas· Teria como consequência uma evaporação correspondente do solvente, com o resultado da separação por cristalização atrás mencionada· Mas, segun do a presente invenção, isso impede-se se o deposito de decantação da bomba, a partir do qual se faz a aspiração, se encontrar dentro do recipiente sob pressão.

mesmo perigo existe também quando se verificar uma diminuição da temperatura de trabalho da lavagem em contracorrente. A temperatura de trabalho da lavagem em contracorrente é, por exemplo do fabrico de ácido tereftálico a seguir descrito com mais pormenor, de acordõ com a patente DE-PS 30 44 617, determinada pela solubilidade e pela tendencia para a co-cristalização das impurezas contidas no solvente (lexívia mãej. Tais impurezas tem a tendência para se separar dos cristais de ácido tereftálico por cristalização. A temperatura de trabalho é fixada de modo tal que, por um lado, o ácido tereftálico se se pare o mais possível por cristalização, mas por outro lado as im purezas fiquem 0 mais possível completamente dissolvidas. Uma descida da temperatura teria neste caso forçosamente mais uma * ^r vez como consequência que nesse caso também as impurezas se separiam, digo separariam, por cristalização de maneira não deseA z jada e com as consequências atras mencionadas e haveria 0 citado perigo de entupimento.

A lavagem em contracorrente segundo a presente invenção torna possível obter, com um custo comparativamen te baixo dos aparelhos, nestas condições relativamente extremas relativamente à pressão e à temperatura, resultados ainda correc tos, isto é, um produto ”lavado” com um teor mínimo de impurezas Isso consegue-se porque é possível sem mais operar este disposi• tivo a uma pressão superior à mencionada pressão de vapor do sol

vente à temperatura de trabalho, de modo que pode excluir-se ine quivocamente o perigo de uma evaporação inadmissível·

Uma utilização preferida dos ensinamentos da reivindicação 17 resulta da reivindicação 18. Isso ja foi referido atrás. Relátivamente aos pormenores de um processo possível e preferido para o fabrico de ácido tereftálico puro a partir de tereftalato de dimetilo como produto intermediário, faz-se referencia às duas patentes citadas na introdução DE-PS 29 16 197 e JO 44 617. Neste caso, o material sólido é o ácido tereftálico, o solvente (lixívia mãe) é a água, as impurezas são de tereftalato de monometilo e os isómeros do ácido tereftálico e o fluído de lavagem é água desmineralizada. Em vez do tereftalato de dimetilo como produto intermediário (reivindicação 19) pode também partir-se, de acordo com uma outra proposta da presente invenção, de ácido tereftálico em bruto como produto inter mediário (reivindicação 20). 0 material sólido é então também o ácido tereftálico, os solventes sao água, ácido acético ou as suas misturas, as impurezas são o ácido paratolueno, 4-carboxibenzaldeído (4-cba) e os isomeros do ácido tereftálico, bem como todas as outras impurezas que resultam na oxidação e/ou hidrogenação. Nestes dois casos preferidos é necessário manter constante uma gama de temperaturas menor que í 1°C. As cristalizações, por exemplo por pontes de fria, devem impedir-se incondicionalmente·

Além disso, a teoria de acordo com uma ou várias das reivindicações 1 a 16 pode também ser utilizada de ou tro modo diferente do que se indica nas reivindicações 17 e 18 e se descreveu atrás com mais pormenor· A possibilidade de uma tal utilização é o objecto da reivindicação 21. Uma tal carbo-hi dratação verifica-se a pressões e temperaturas elevadas, de modo que também para isso é essencial a solução do problema mencionado na introdução para o exito de uma tal lavagem em contracorren te.

Pode haver casos em que os cristais, em es pecial os cristais do ácido tereftálico, ou materiais sólidos de carvão superfino contendo cinzas (reivindicação 21), tenham numa tal instalação de lavagem em contracorrente uma dimensão inadmis sível, ou pelo menos não desejada. Põe-se portanto também o problema de evitar essa situação numa tal instalação de lavagem em contracorrente.

Para resolver este problema há que prever em primeiro lugar as características da reivindicação 22. São conhecidos crivos classificadores de montante, por exemplo para a separação das várias dimensões de grãos nas areias· No entanto eles tem no caso da sua utilização numa instalação de lavagem em contracorrente segundo a presente invenção a vantagem de com eles poderem remover-se cristais ou partículas sólidas grosseiros eA P ventualmente existentes. Alem disso, a reivindicação contem outra característica que consiste no alojamento do crivo classificador de montante no recipiente comum resistente à pressão e iso lado termicamente, de modo que também relativamente ao crivo classificador de montante é necessário satisfazer as condições indicadas na introdução para os hidrociclcnes, etc»

À reivindicação 24 refere-se ao emprego de um crivo classificador de montante para a diminuição das dimensões dos cristais do ácido tereftálico, enquanto que a reivindicação 25 se refere ao emprego de um crivo classificador de montante para eliminar os cristais ou partículas sólidas grosseiras de uma suspensão.

A presente invenção refere-se além disso às medidas do processo de acbrdo com as reivindicações 26 a 30, para comandar as operações, em especial as operações que resultam do emprego do crivo classificador de montante, ou para regular as referidas operações.

Relativamente a outras características e vantagens da presente invenção remete-se para os pormenores das reivindicações secundárias, bem como para a descrição seguinte e para os respectívos desenhos de várias possibilidades de realização segundo a presente invenção. Nos desenhos, as figuras re presentam:

A Figura 1, o fluxograma esquemático da lavagem em contracorrente;

A Figura 2, a vista de lado de um dispositivo segundo a presente invenção, também esquemática, com os componentes assinalados;

A Figura 3, uma vista de cima da fig. 2;

A Figura 4, um corte feito pela linha (A-A) da fig. 2;

A Figura 5, numa escala maior uma secção da parede do recipiente;

A Figura 6, um fluxograma análogo à representação das fig. 1 e 2, mas com eliminação do escoamento dos fluxos ou das ligações já representa das naquelas figuras, porém com um crivo cias sificador de montante no início da alimenta ção do líquido de lavagem;

A Figura 7, um corte feito pela linha (VII-VII) da fig.

A Figura θ, um fluxograma análogo ao da fig. 6, mas com a disposição do crivo classificador de montante numa outra posição do recipiente; e

A Figura 9, uma ilustração esquemática do escoamento do fluxo de um dispositivo segundo a fig. 6, com uma variante da descarga do líquido de lavagem sujo. Este esquema de fluxos aplica-se adequadamente também à forma de realização segundo a fig. 8, se se tomar a medida de prever o crivo classificador de montante na posição da fig· 8.

Em primeiro lugar descreve-se, com referen cia à fig. 1, o dispositivo transportador que promove os fluxos ou correntes. A suspensão com impurezas corre através da conduta (1) e pode ser regulada por uma válvula (2) em função do nível da superfície livre do líquido (3) de um depósito de decantação (4) da bomba (andar prévio), o que é efectuado por meio de um dispositivo (5) indicado apenas esquematicamente, que mede, por exemplo, a radiação radioactiva a partir da superfície livre(3). Além da suspensão com impurezas (1) é levado ao deposito de decantação (4) da bomba ainda o transbordo (7a) do depósito de decantação (4a) da bomba seguinte. 0 conteúdo do depósito de decan tação (4) da bomba é levado através de uma bomba (11) e de uma conduta (30) à entrada (12a) do grupo de hidrociclónes (9a) seguinte no sentido (E1) do transporte da suspensão. A sua saída inferior (13a) atinge o depósito de decantação (4a) da bomba res pectiva, com o mecanismo agitador (6a). Para este depósito de decantação (4a) da bomba conduzem, no sentido de transporte (F2) do líquido de lavagem o transbordo (7b) do depósito (4b) da bom ba seguinte no sentido do transporte (P1) e o transbordo (8c) do segundo grupo de hidrociclones (9c) seguinte no sentido do trans porte (E1). Este processo continua de maneira correspondente através dos vários andares constituídos por grupos de hidroêiclones, depositos das bombas com bombas e mecanismos de agitaçao da instalação de lavagem em contracorrente, tornando-se de andar para andar a suspensão cada vez mais concentrada e portanto mais purificada, até que, finalmente, sai em (14) do depósito (4f) da bomba do último andar» 0 líquido de lavagem é fornecido em (15) no sentido de escoamento (F2) passando pelos transbordos (7a) a (7e). Em (16) pode ser introduzido conjuntamente um filtrado. 0 líquido dos transbordos dos depósitos (4f, 4e, ♦..) das bombas fluem em queda livre, de acordo com as referencias (7f, 7e, ··.) no sentido de transporte (E2). Tal como os componentes anteriormente descritos, também as saídas inferiores dos grupos de hidròciclones (9a, 9b, ...) recebem as referencias (13a, 13b, ···)

e os transbordos respectivos as referencias (8a, 8b, . ··). Estes fluem para os depósitos (4a, 4b, ···) que, respectivamente, se encontram por baixo. Nos depósitos das bombas efectua-se a mistu ra da suspensão concentrada que sai do ciclone e da suspensão que para ela transborda.

A zona terminal colocada à esquerda na fig 1, contém não só a alimentação (1) da suspensão atrás referida como também a saida, isto é, a descarga (17) do liquido de lavagem com as impurezas de um depósito (40) de bomba, no qual desem bocam os transbordos (8a) e (8b) dos dois andares seguintes de hidrociclones no sentido do transporte (E1). A outra zona terminal colocada do lado direito da fig. 1 contém a saída (14) já mencionada da suspensão purificada e concentrada e as condutas de alimentação (15) e (16) atras referidas.

Os elementos desta instalação de lavagem em contracorrente ilustrados na fig. 1 tem nas fig. 2 a 4 as mes mas referencias. Um recipiente (18) que envolve substancialmente estes elementos é resistente à pressão e isolado termicamente. Na utilização do dispositivo segundo a presente invenção podem verificar-se por exemplo pressões com a ordem de grandeza de 75 bar e temperaturas com a ordem de grandeza de 300°C. Estas indicações são dadas apenas a título de exemplo, sem que a presente invenção seja limitada pelas mesmas. Neste exemplo de realização preferido cada um dos grupos de hidrociclones (9) está montado numa cúpula, que é constituída por uma parte inferior (19a) a (19f) ligada rigidamente com o recipiente (18) e uma parte supe rior (tampa) (20a a 20f), com flange, ligada de maneira amovível com a parte inferior. Depois de desapertar a ligação com o flange e eventualmente libertar a conduta de alimentação (12), a par te superior em forma de cúpula (20a) a (20f), juntamente com os hidrociclones delas suspensos, podem ser afastados para cima para fins de substituição ou reparação dos hidrociclones e colocados depois de novo na respectiva parte inferior em forma de cúpu la (19a) a (I9f) e com ela ligados rigidamente.

[ eo$oo~]

“ A fig. 5 representa numa escala maior uma secção de parede do recipiente e da parede da cúpula, constituídas por uma camada interior de protecção (21), por exemplo de aço inoxidável 1.4571 ou de titânio ou de outro material resistente à corrosão. DIN 1.4571 é uma designação conhecida internacionalmente. Trata-se de um ácido austenítico com a composição: Si 1,0; Mn 2,0; P 0,045; S 0,0^0; Cr 16,50-18,50; Mo 2,00-2,50; Ni 11,00-14,00 e C 0,08. No caso dé um teor de carbono menor que θ,θ3, um tal aço está estabilizado; caso contrário é necessário fazer uma estabilização, por exemplo pelo titânio. Em prin cípio podem também usar-se aços crómio-níquel do tipo X 10 Cr Ni 18 8, com estrutura austenítica· São conhecidos com a designação americana 316L aços análogos e equivalentes relativamente à técnica da corrosão. Ag indicações anteriores devem no entanto cojj siderar-se apenas como exemplos que não limitam a presente inven ção. A esta camada interior de protecção (21) segue-se o manto de aço de suporte (22). Segue-se, no sentido de dentro para fora um espaço de ar (23), no qual se encontra um dispositivo de aque cimento (25) suportado por nervuras (24) e formado por exemplo por tubos atravessados por vapor» (26) é a camada isolante colocada exteriormente. 0aquecimento e o isolamento estão adaptados um ao outro.

) A partir da fig. 2 e da fig* 4 desenhada

A / numa escala maior que a da primeira ve-se que as saidas inferiores (13a) a (13f) e as saídas superiores (8a) a (8f) dos grupos de hidrociclones e as suas condutas de saída para os depósitos (4) a (4f) das bombas se encontram completamente no interior do recipiente (18) ou, respectivamente, das cúpulas (19a) a (I9f) (20a) a (20f). Neste caso, as saídas inferiores (13a) a (13f) correm directamente para os depositos (4a) a (4f) das bombas que se encontram por baixo. As saídas superiores dos grupos de hidro ciclones correm para calhas, planos inclinados ou dispositivos análogos (27a) a (27f) que se encontram por baixo e que funcio-

- 12 r nalmente correspondem às condutas (8a) a (8f) da fig. 1. Estas calhas, planos inclinados ou dispositivos análogos estão inclinados oara baixo no sentido do transporte (F2) e colocados de modo tal que podem escoar a saída superior dos grupos de hidrociclones nesta direcção de transporte do líquido de lavagem em queda livre, ou através das calhas planos inclinados ou dispositivos análogos (27b) a (27f) para o segundo depósito seguinte de bomba ou, respectivamente, no caso da calha, plano inclinado ou dispositivo análogo (27a) para o depósito de bomba (4o) da zona situada á esquerda na figura 2. Os vários depósitos (4) a (4f) das bombas estão separadas uns dos outros por parede divisória (28f) a (28a) tornando estas paredes divisórias cada vez um pouco mais baixas no sentido de transporte (F2). Se além disso se tomar a medida de a entrada de alimentação do líquido de lavagem (15) e a potência das bombas serem ajustadas entre si de modo tal que sempre a entrada total de líquido em cada depósito de bomba seja maior que a saída das bombas, os depósitos das bombas estão sempre cheios até à borda da parede divisória (28) situada no sentido do transporte (ϊ'2) do líquido de lavagem, isto é regula-se a altura do nível dos depósitos sempre para um valor constante. A este respeito deve ainda notar-se que o enchimento dos depósitos das bombas depende não só da entrada (15) de líquido de lavagem e eventualmente da entrada de filtrado (16), como também que cada um dos depósitos de bomba é cheio, como já foi mencionado a partir da combinação da passagem superior (7) do depósito de bomba que na figura 3, em cada caso está colocado à direita da passagem inferior (9) do hidrociclone que se encontra

- 13 por cima e da passagem superior (8) do segundo hidrociclone à direita nas fig. 1 ou 2, respectivamente.Este caudal total pode ser controlado por variações na entrada (15/ de líquido de lavagem e eventualmente do filtrado (16).Este enchimento é então diminuído pela saída do depósito da bomba respectiva. Se a entrada total no depósito da bomba em questão for maior que a saída da mesma bomba, ficam preenchidas as condições referidas na reivindicação 16. Daqui resulta a vantagem de não serem necessárias regulação complicadas do nível do líquido nos depósitos das bombas.Estabelece-se uma passagem interna (7a)a(7f) no sentido do transportador (F2) por sobre as paredes divisórias (28f)a(28a) elevadas, entre os depósitos das bombas. Este transbordo desemboca então na câmara de entrada (4) e é aí equilibrado com a entrada (1) da suspensão de substâncias a lavar, por meio do dispositivo de regulação de nível (52)e(2) aí previsto.0 líquido que transborda corre de acordo com as referências (7f)a(7a) na direcção de transporte (E2) de um depósito de bomba para o seguinte. Não são necessários, como se mencionou, regulações com boias ou dispositivos análogos. A parede divisória de bomba (4) e (4o) é feita prepositadamente mais alta, visto que neste ponto não deve verificar-se qualquer transbordo. Pelas razões atrás apontadas evita-se um funcionamento em vazio das bombas. Os motores de accionamento das bombas (11) a (llf) e (29f) dos mecanismos agitadores encontram-se de preferência fora do recipiente a fim de não serem atingidos pela pressão elevada e a temperatura elevada existentes no interior do recipiente. As bombas podem ser construídas, ou como bomba imersa e prevista portanto completamente dentro do recipiente (18). Seria também possível prever uma parte da bomba no lado exterior do recipiente e aquecer esse local ficando as partes

- 13a -

restantes da 'bomba no recipiente, nomeadamente no deposito da bomba respectiva»

Ag fig. 2 e 3 mostram ainda que as condutas de pressão (30) a (30e) das bombas estão ligadas com as entradas dos segundos grupos de hidrociclones seguintes no sentido de transporte dos materiais sólidos (E1). Deve nesta altura indicar -se ainda que a um grupo de hidrociclones pertencem ou apenas um hidrociclone ou vários hidrociclones ligados em paralelo entre si. As condutas de pressão das bombas são isoladas termicamente. Embora, de acordo com a reivindicação 3, as condutas possam ser previstas fora do recipiente e, para impedir separações por cris talização, aquecidos, por exemplo por uma fonte de calor exterior (o que não está representado no desenho), é preferida uma for ma de realização da presente invenção na qual se mantém o mais curtas possível as secções de condutas fora do recipiente, de mo do que se encontrem com a maior parte do seu comprimento no inte rior do recipiente. Além disso, segundo a fig* 3 pode considerar-se a seguinte disposição: montarem-se dos dois lados do pia no (31) que se estende na direcção longitudinal do recipiente (1) alternadamente uma bomba e um grupo de hidrociclones· Em cadq um dos andares estão colocados portanto mais ou menos transversalmente em relação à direcção do plano longitudinal médio (31) uma bomba e um grupo de hidrociclones uma ao lado do outro, encontrando-se na fig. 3 à esquerda do grupo de hidrociclones do andar a uma bomba e à direita da bomba do andar e e ainda em f um grupo de hidrociclones. Com esta disposição espacial o comprimento das condutas de pressão das bombas (30) a (30e) neoessario é o mais curto possivel. Nas zonas inferiores destes andares encontram-se os depósitos das bombas já descritas. Os veios das bombas estão referenciados com o número (10).

As possibilidades de utilização da presente invenção já foram descritas na introdução, em ligação com as reivindicações 17 e 18. Ilustra-se a seguir uma outra possibili- U -

dade de utilização da presente invenção na qual não se previu qualquer solução saturada com materiais solidos em suspensão a separar por cristalização:

Uma suspensão de hidrocarbonetos que contém carvão ultrafino que contém cinzas com granulometria inferior a 1mm e a uma pressão elevada (por exemplo 60 bar) e a uma temperatura elevada (por exemplo 200°C) é separada com a menor quantidade possível de água em eontracorrente pelo processo já descrito· A separação faz-se nesse caso, por um lado, na fracção rica em cinzas e também especificamente mais pesada e contendo maior quantidade de água (curso inferior) e, por outro lado na fracção de carvão ultrafino que poder mais hidratada (curso superior) , que está em suspensão no líquido que contém os hidrocar bonetos· Neste caso de utilização o produto no curso superior é o produto desejado, isto é, o produto que se procura obter, enquanto que o produto no curso inferior, nomeadamente o produto de carvão com cinzas, com uma certa quantidade de água eventualmente representa o subproduto.

Este exemplo mostra portanto, por um lado, a lavagem em eontracorrente de materiais sólidos não cristalinos e, por outro, que o dispositivo segundo a presente invenção pode também ser usado de modo a obter no curso superior o produto final desejado e no curso inferior o subproduto.

A representação esquemática da fig. 6 mostra, com a eliminação dos pormenores já explicados, um crivo ciais sificador de montante (32) que se preve no curso desta lavagem em eontracorrente de modo tal que, nomeadamente, está no depósito de bomba (4e) e por baixo do grupo de hidrociclones (9e) de maneira que a entrada de alimentação de líquido de lavagem fresco (15) é também a água que aflui a este crivo classificador. Es te, como em especial mostra a Eig. 7, é alojado substancialmente . no interior do recipiente (16). Na medida em que ele ainda fica

saído do recipiente (18), prevê-se uma cúpula (33, 34) resistente à pressão e isolada termicamente, permitindo a parte desmonta vel (34) da cúpula introduzir o crivo classificador no recipiente (18) através da tubuladura (33), ou retirá-lo· A corrente de entrada (15) passa através de uma placa de tubeiras (35) e encon tra a suspensão concentrada (I3e) do curso inferior do grupo de hidrociclones (9)· Esta suspensão concentrada sai, como indicam as setas (36), da extremidade inferior da extremidade inferior de um tubo (37) género tubuladura, que conduz à saída inferior (13e), e é separada para cima pela corrente de entrada (3θ) e conduzida, através do leito (39) do crivo classificador de montante, sob a forma de um espaço anular que se encontra entre a parede exterior (40) do crivo classificador e o seu tubo (37), para a entrada superior (41) do crivo classificador de montante. Sempre que se trate da utilização no processo de fabrico de ácido tereftálico, podem deste modo os cristais muito grandes ou muito grosseiros do ácido tereftálico ser desfeitos e portanto ficar com dimensões mais reduzidas até se obterem as dimensões máximas desejadas ou admissíveis. Podem ser dimensões dos cristais de 250 u. Os cristais com as dimensões reduzidas desejadas passam então sobre as arestas de transbordo (41), como indica a seta (42), para o depósito de bomba (4e), continuando dai para o segundo depósito de bomba seguinte, e assim por diante, como se explicou em pormenor com referencia às fig* 1 e 2. Ho caso de aplicação atrás referido do fabrico de ácido tereftálico, o crivo classificador de montante tem de estar colocado dentro da instalação de lavagem em contracorrente de modo tal (ver por exemplo a fig. 6) que a corrente de entrada seja formada por líquido de lavagem fresco, ainda nao contaminado com impurezas. Caso contrá rio a redução de dimensões dos cristais grosseiros não seria ou apenas incompletamente seria conseguida. Embora a parte essencial dos cristais grosseiros de ácido tereftálico tenha sido reduzida como atrás se explicou e tenha sido levada para cima com a corrente de entrada, tem ainda que prever-se uma descarga ou saí da (43) no crivo classificador.

- 16 6ο*οο

'3'

ί SCSSEWt*

CS0UD0S

Pode nomeadamente não se manter um equilíbrio exacto entre a água de entrada, e portanto a capacidade de dissolução, e a diminuição desejada das dimensões dos cristais· Tem pois de haver a possibilidade de permitir a saída de cristais grosseiros através da saída (43)· ^ote-se que a diminuição das dimensões dos cristais do ácido tereftálico com água fresca não saturada tem de ser feita, visto que, caso contrário, não se con segue obter o efeito da dissolução ou diluição destes cristais·

Na medida em que, noutros casos de utiliza ção possam encontrar-se ou formar-se na suspensão cristais, ou

Z / ru existam particulas solidas, que possam devido às suas dimensões causar perturbações mas que não possam ser dissolvidas, esses cristais ou essas partículas sólidas podem também ser eliminados com o auxílio de um crivo classificador de montante· Isso está indicado no exemplo de realização da fig. 8, sendo o corte feito por (VII*-VII’) praticamente análogo ao corte (VII-VII) da fig. 6, correspondendo portanto à fig. 7· Também aqui se previu a abertura de esvaziamento (43) para a descarga dos cristais ou partículas sólidas a separar» Só que aqui não é necessário utili zar água de entrada fresca e não saturada· Por conseguinte, o crivo classificador de montante pode ser previsto em qualquer po sição da saída do fluxo no recipiente (18), por exemplo, como mostra a fig· θ, no depósito de bomba (4c)· Neste caso de utilização não se verifica qualquer dissolução ou diminuição das dimensões dos cristais, mas assim apenas uma classificação de partículas ou grãos demasiado grosseiros, o qu© pode ser feito mesz A / mo com um liquido contaminado. Porem, de preferencia também se prevê, para a classificação, o crivo classificador de montante no depósito de bomba (4e) num ponto em que se fornece líquido de lavagem fresco. Continuando a utilizar em grande parte as referencias numéricas da fig. 7, o funcionamento do crivo classifica dor de montante na forma de realização da fig. θ é a seguir descrito: em (45) fornece-se água de entrada. Do grupo de hidrociclones (9c) escoa-se a descarga inferior (13c) na tubuladura

(37) e é apanhada, depois da saída, na extremidade inferior da tubuladura, pela corrente de entrada (38), fazendo-se assim a classificação· Só que, neste exemplo, os cristais ou partículas sólidas demasiado grandes ou demasiado grosseiros não são parcialmente dissolvidos, mas sim caem para baixo através da tubuladura de esvaziamento (43)· A saída superior (42) vai para o depó sito de bomba (4c) no qual se encontra o crivo classificador de montante. No restante, a operação de lavagem em contracorrente é como se descreveu com referencia às fig· 1 e 2. As diferentes pos sibilidades do dispositivo do crivo classificador de montante no recipiente (18) já foram anteriormente explicadas· No que respei ta à eliminação das partículas demasiado grandes de um carvão ul trafino contendo cinzas, mediante uma classificação, recomenda-se preve-la tanto quanto possível do lado da saída do líquido de lavagem, isto é, de preferencia no deposito de bomba (4a)· grupo de hidrociclones pode ser suspenso elasticamente, através de um fole (44), na tampa (20θ ou 20c, respectivamente) da cúpula respectiva» Isso tem a vantagem de ser possível desse modo absorver ou compensar as tensões térmicas· Deste fole ou uma outra peça de dilataçao suporta o distribuidor do hidrociclone· Além disso, por meio de um tal cone e através do mesmo pode fazer-sa o acesso (conduta tubular) ao distribuidor·

Rara o comando ou regulação faz-se ainda notar que, mediante a medição da densidade da suspensão no leito do crivo classificador de montante e uma alteração correspondente da quantidade de água na entrada pode influir-se no grau de dissolução e/ou nas dimensões das partículas da suspensão a separar·

A fim de obter uma granulometria uniforme no produto final, basta, no caso de uma granulometria constante da suspensão fornecida em (1), a regulação da alimentação da sus

I «rofQãr hl· .-f* ’ penção em função da densidade desta suspensão, que pode ser medi da·

A fig. 8 mostra ainda uma conduta tubular de aspiração (46) que é colocada em cada uma das bombas (aqui a bomba (11b) (não representada em pormenor). Esta conduta serve para poder bombar a suspensão para fora do depósito da bomba, mes mo no caso de um nível baixo do líquido·

A fig. 9 mostra, para uma melhor compreensão, um fluxograma da forma de realização segundo a fig» 6, tendo sido tomada essencial a representação e em particular os números de referencia da fig· 1· A fig. 9 mostra alem disso ainda a variante de duas saídas inferiores (17a) e (17b) do líquido de lavagem contaminado·

Os exemplos das fig. 6 a 9 mostram além dis so que no andar (0) a camara ou depósito de bomba (4o) pode ser dividida em duas camaras ou depósitos (4.oa)e (4.ob). Os pormenores desta divisão podem ver-se em especial na fig. 9 e nas respeç tivas referencias numéricas» Com esta divisão podem recolher-se separadamente as saídas superiores (8a) e (8b) dos andares de hi drociclones (9a) e (9b) e com elas alimentar andares de processamento ulterior diferentes separados. Isso pode ser vantajoso pelo facto de essas saídas superiores apresentarem graus diferentes de contaminação. A saída (8a) está mais contaminada que a saída (8b). A saída superior (8a) do grupo de hidrociclones (9a) conduz portanto ao depósito de bomba (4.oa). A este está associada uma saída inferior (17a). A saída superior (8b) do grupo de hidrociclones (9b) conduz, pelo contrário, ao depósito de bomba (4.ob), cuja saída inferior do líquido de lavagem contaminado tem a desig nação (17b).

De um modo geral, pode dizer-se para todos os exemplos de realização que em (15) tem de fornecer-se líquido

de lavagem ou água de lavagem frescos· Em (16) pode fornecer-se um líquido de diluição (filtrado) quando isso for necessário para tornar a suspensão na camara ou depósito (4f) susceptível de ser bombada, isto é, dilui-la convenientemente.

Sempre que se preveja um classificador, no exemplo de realização da fig. 6, o liquido de entrada é idêntico ao líquido de lavagem» Pelo contrário, no exemplo da fig· 8, faz -se em (15) a alimentação do líquido de lavagem e em (45) a alimentação de um líquido ou água de entrada especiais.

Todas as características representadas e descritas, bem como as combinações das mesmas, são essenciais para a presente invenção.

Claims (1)

1. REIVINDICAÇÕES

   - 1* Dispositivo com vários andares para a lavagem em contracorrente de materiais sólidos em suspensão, de preferencia cristais, com o auxilio de hidrociclones, ou grupos de hidr0cic4.0n.es constituídos por vários hidrociclones ligados em paralelo (no seguimento, para simplicidade, designados apenas por grupos de hidrociclones), ligados uns a seguir aos outros, bem como bombas e depósitos de bombas respectivas e condutas que ligam os elementos construtivos mencionados, sendo 0 líquido de lavagem transportado em contracorrente com a direcção de transporte dos materiais solidos em suspensão, e sendo os materiais sólidos em suspensão tratados sob uma pressão elevada e a uma temperatura elevada, caracterizado por os grupos de hidrociclones (9a a 9f) e os depósitos de bomba (4 a 4f) serem alojados, com as bombas ou partes de bombas salientes para 0 seu interior num recipiente comum (18) resistente à pressão e isolado termicamente·

   - 2â Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as partes ou zonas essenciais das condutas estarem igualmente alojados no recipiente comum (18) resistente à pressão e isolado termicamente· _ 3* Dispositivo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por as partes ou zonas essenciais das condutas ou partes das bombas (zonas) essenciais das condutas serem pre- 21 -

   I vistas fora do recipiente (18) resistente à pressão e isolado termicamente e na medida em que conduzem o meio do lavagem em contracorrente que deve ser mantido dentro de uma gama de temperaturas determinada serem isoladas termicamente e/ou aquecidas com uma fonte de calor exterior.

   Dispositivo de acordo com uma das reivindi cações 1 a 3, caracterizado por o grupo de hidrociclones (9a a 9f) pertencente a um andar (a a f) estar colocado numa cúpula (19a a I9f, 20a a 20f), cuja tampa (2C& a 20f) é desmontável e suporta o respectivo grupo de hidrociclones, sendo também a cúpula resistente à pressão e isolada termicamente·

   E?a

   Μ M

   Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 1 a 4, caracterizado por as paredes do recipiente e eventualmenté das cúpulas poderem ser aquecidas do exterior (25)<

   - 6- Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 1 a 5, caracterizado por os hidrociclones (9a a 9f) serem suspensos nas cúpulas (19a a I9f) através de peças dilatáveis, por exemplo foles (44).

   ncí

   MM { MM

   Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 1 s 6, caracterizado por as saídas inferiores (13a a I3f) e as saídas superiores (8a a 8f) dos grupos de hidrociclones (9a a 9f) e as suas condutas de saída para os depósitos das • bombas do dispositivo se encontrarem completamente dentro do re. cipiente (18) ou das cúpulas (1£a a 19'f, 20a a 20f).

   Dispositivo de acordo coei qualquer das reivindicações 1 a 7, caracterizado por pelo menos os motores das bombas (11 a 11e) e em parte as condutas de compressão das bombas (50 a 50è) se'encontrarem fora do recipiente (18), estando as eon dutas de compressão das bombas ligadas com. as entradas (12a a I2f l dos grupos seguintes de hidrociclonos (9a a 9f) no sentido do transporte (1*1) dos materiais sólidos em suspensão·

   - aà Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ao, caracterizado por a cada deposito de bomba (4c a 4f) estar associado um mecanismo de agitação (6c a 6f), cujo motor (29c a 29f) se encontra fora do recipiente (19)·

   - 10à -

   Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 9, caracterizado por se preverem num recipiente alongado (18) numa zona terminal a alimentação de entrada (1) dos materiais sólidos em suspensão e a saida superior (17) do líquido de lavagem, bem como, na outra zona terminal, a entrada (15) do líquido de lavagem e a saída ou descarga (14) da suspensão de materiais sólidos lavados e concentrados, encontrando-se entre as referidas zonas terminais os andares da instalação de lavagem em contracorrente ligados uns a seguir aos outros·

   - 11S _

   Dispositivo de acordo com a reivindicação

   10, caracterizado por nos andares (a a e) do recipiente (18) estarem dispostos uns ao lado dos outros, isto é, mais ou menos perpendicularmente à direcção longitudinal do recipiente, respec6Q$0D idiliWIMU tivamente um grupo de hidrociclones (9a a Se) ou a cupula que oon tem este grupo de hidrociclones e uma bomba (11 a 11e) com o mecanismo de agitação (6a a 6e), encontrando-se ha zona inferior de cada andar o depósito (4a a 4e) da bomba, separados dos respectivos depósitos de bomba vizinhos por paredes divisórias (2&e. a 2Sf).

   Dispositivo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a saída inferior (13a a I5f) do grupo de hidrociclones (9a a 9f) de cada andar corre directamente para baixo para o depósito (4a a 4f) da bomba que se encontra por bai xo»

   - Dispositivo de acordo com as reivindicações 11 ou 12, caracterizado por a saída superior (8a/8f) do gru po de hidrociclones (9a a 9f) de cada andar se escoar directamen te para baixo para uma calha, plano inclinado ou dispositivo aná logo (27a a 27f), que está disposto e inclinado de modo que permite o escoamento em queda natural da saída superior na direcção do transporte (F2) do líquido de lavagem para o segundo depósito de bomba ou para o depósito de bomba (40) da saída do liquido de lavagem·

   Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 11 a 15, caracterizado por nas secções ou andares do recipiente(18) que se encontram uns a seguir aos outros na direc ção longitudinal do mesmo, as bombas (11 a 11e) e os grupos de hidrociclones (9a a 9f) estarem colocados dós dois lados de um plano médio longitudinal vertical (51) do recipiente, prevendo-se na direcção longitudinal do recipiente alternadamente uma bom

   - 24 I l· ba e um grupo de hidrociclon.es ou a cúpula que o recebe e por a conduta de compressão (30 a 30e) de uma bomba estar ligada respectivamente com a entrada (12a a 12f) do grupo de hidrofones ou da cúpula vizinho ou vizinha no sentido do transporte (Fl) dos materiais sólidos em suspensão.

   - 15- -

   Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 11 a 14-, caracterizado por a altura das paredes divisórias (28a a 28f) entre os depósitos das bombas diminuir no sentido do transporte (P2) do líquido de lavagem e peimitir portanto um transbordo de um depósito de bomba seguinte nesse sentido de transporte (F2).

   - 16- -

   Processo para a lavagem em contracorrente com a utilização do dispositivo de acordo com uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado por a alimentação (15) de líquido de lavagem e eventualmente a alimentação (16) de filtrado e a potência das bombas (lla-lle) estarem adaptadas entre si de modo tal que existe sempre mais entrada de líquido (7b-7f í 13a-13fj 8c-8f; 15 e eventualmente 16) para os vários depósitos de decantação das bombas (4a-4f) que saida das bombas.

   - 17- -

   Dispositivo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 16, caracterizado pela sua utilização para o tratamento de soluções saturadas com materiais sólidos em suspensão susceptíveis de serem separados por cristalização com a finalidade de impedir a separação por cristalização.

   - 18- Dispositivo de acordo com a reivindicação

   17,caracterizado pela sua utilização num processo para o fabri .

   - 19* co de ácido tereftálico puro.

   Dispositivo de aoordo com a reivindicação 18, caracterizado pela sua utilização num processo para o fabrico de ácido tereftálico puro a partir de tereftalato de dimetilo como produto intermediário.

   Dispositivo de acordo com. a reivindicação 18, caracterizado pela sua utilização num processo para o fabrico de ácido tereftálico puro a partir de ácido tereftálico em bruto como produto intermediário·

   - 2lâ

   Dispositivo de acordo com. qualquer das reivindicações 1 a 16, caracterizado pela sua utilização para o tratamento de uma suspensão de hidrocarbonetos contendo carvao ultra fino com granulometria de preferencia menor que 1 mm e com cinzas prevendo-se como líquido de lavagem água e representando a saída

   AZ AZ / / sob a forma fracçao em suspenspo no liquido que contem hidrocarbonetos e susceptível de ser ulteriormente hidrogenada o produto pretendido.

   Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 1 a 21, caracterizado por se prever no percurso da lavagem em contracorrente um crivo classificador de montante (32) destinado à eliminação de eventuais separações por cristali zaçao e/ou particalas de material sólido grosseiras e igualmente alojado no recipiente (18) resistente à pressão e isolado termicamente.

   Dispositivo de acordo com a reivindicação

   22, caracterizado por a zona inferior do crivo classificador de montante (32) estar colocado numa cúpula (33, 34), podendo a tam pa (34) da cúpula ser retirada e por esta cúpula (33, 34) ser também resistente à pressão e isolada termicamente.

   Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 17 a 20, 22 e 23, caracterizado por, para a utilização num processo para o fabrico de ácido tereftálico se prever o crivo classificador de montante (32) na entrada (15) do líquido ✓

   de lavagem, por o fluxo de entrada do liquido de lavagem limpo ser ligado à sua abertura de entrada e formar o fluxo de entrada do crivo classificador, por a saída inferior (I3e) do hidrociclo ne ou grupo de ciclones (9e) correspondente que se encontra por cima ser levada à entrada do crivo classificador de montante, por a saída superior (42) do crivo classificador de montante se escoar para o respectivo depósito de bomba (4e) e daí ser reconduzido e por a saída inferior (43) do crivo classificadõr de montante estar fechada·

   - 25â Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 17, 21 a 2J, caracterizado por, para o tratamento de soluções saturadas com materiais sólidos em suspensão a separar por cristalização, ou para o tratamento de um carvão que contém cinzas, o crivo classificador de montante no recipiente ser preA / Z visto de preferencia na saida do liquido de lavagem contaminado, por a sua corrente de entrada ser formada por um líquido de lavagem (45) fornecido separadamente, por a saída inferior do hidrociclone ou grupo de hidrociclones respectivos que se encontra por cima, ser levada à entrada do crivo classificador de montante, por a saída superior do crivo classificador de montante se escoar para o respectivo depósito de bomba e daí ser reconduzido e por a saída inferior (43) do crivo classificador de montante estar aberta para a saída dos cristais ou partículas de material sólido classificadas.

   - 262 Processo para a lavagem em contracorrente com a utilização do dispositivo de acordo oom as reivindicações 1 a 20, 22 a 24, caracterizado por a quantidade de líquido de lavagem limpo fornecida por unidade de tempo e que forma a corrente de entrada ser ajustada de modo tal que eventuais cristais de áci do tereftálico separados por cristalização sejam dissolvidos pelo menos numa medida em que as suas dimensões sejam iguais ou menores que uma dimensão máxima determinada·

   Processo de acordo com a reivindicação 26 e para a lavagem em contracorrente com utilização do dispositivo de acordo com as reivindicações 1 a 16, 21 a 2J e 25, caracterizado por a quantidade de líquido fornecido na corrente de entrada ser regulada ou comandada em função da suspensão respectiva, bem como o seu grau de contaminação ou as separações por cristalização que nela se verificam.

   - 2õ2 Processo de acordo com a reivindicação 26 ou 27, caracterizado por, mediante a medição da densidade da suspensão no leito (39) do crivo classificador de montante e uma vafW z riaçao correspondente da quantidade de agua de lavagem, ser possível influenciar o grau de dissolução e/ou as dimensões das partículas a separar.

   Processo de acordo com as reivindicações

   26 ou 27, caracterizado por uma regulação ou comando da alimenta ção da suspensão.

   Processo de acordo com a reivindicação 29 no caso de uma dimensão constante dos grãos , suspensão fornecida, se fazer uma regulação suspensão em função da sua densidade.

   caracterizado por, dos componentes da da alimentação da

   - 31Dispositivo de acordo com qualquer das rei vindicações 1 a 30, caracterizado por o andar (0) situado no fim do recipiente, considerando o sentido do escoamento do líquido * ✓ de lavagem, estar subdividido em duas camaras, ou depositos de bomba (4.0a e 4.0b), possuindo com um desses depósitos cio bomba uma saída inferior separada (17a, 17b) do líquido de lavagem contaminado e por as saídas superiores (8a e 8b) dos grupos de hidrociclones (9a, 9b) serem conduzidas aos depósitos de bomba respectivos (4.0a ou 4.0b).

   as requerentes declaram que os primeiros pedidos desta patente foram depositados na República Eederal Alemã em 10 de Janeiro de 1986, 27 de Revereiro de 1986 e 22 de Novembro de 1986, sob os n°s· P 36 00 522.3, P 36 06 259.6 e P 36 39 958.2, respectivamente