-
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Gegenstrom-Extraktion
von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten
Die Erfindung l)etrifft die Extraktion von Bestandteilen
von Flüssigkeiten mit Lösungsmitteln.
-
Diese Solventextraktionen werden zur besseren Ausnutzung des Lösungsmittels
und Verringerung seiner Menge im kontinuierlichen Gegenstrom der beiden aufeinander
einwirkenden Flüssigkeiten durchgeführt. Dies kann in vertikalen Extraktionstürmen
oder in mellrerell iiel>eneinanderliegenden Behältern stattfinden, durch die
die Flüssigkeiten naclei nander h indurchgeführt werden. Für die stufenweise (egenstromextraktion
werden mehrere nebeneinanderliegende Behälter od. dgl. in der Weise verwendet, da(3
die Vorrichtungen zur NIisclluiig der Flüssigkeiten jeder Stufe (Pumpen, Düsenmischer
od. dgl.) und die Behälter, in denen sich das Gemisch in jeder Stufe wieder in z.
B. zwei Schichten scheidet, ges trennt voneinander aufgestellt sind. Hierbei benötigen
die außerhalb liegenden Pumpen zusätzliche, verhältnismäßig große Speicherräume
zwecks gleichmäßiger Zuführung der Flüssigkeiten zu den Mischvorriohtungen.
-
Man hat auch beispielsweise bei dem sog. Duosolprozeß (Science of
Petroleum, Vol. III, S. I926) die für die Durchführung der Extraktion erforderlichen
Behälter zu einem horizontalen Apparat vereint und die Mischung in den einzelnen
Behältern selbst mit Hilfe von Mischdüsen vorgenommen.
-
Auch hierbei verwendet man zur Förderung der Flüssigkeiten außenliegende
Pumpen. Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem Mischung und Entmischung der aufeinander
einwirkenden Flüssigkeiten in nebeneinanderliegenden Kammern erfolgen (amerikanische
Patentschrift 2 405 158). Hierbei wird in jeder Kammer mittels eines Propellers,
welcher
von einer senkrechten WeLle angetrieben wird, und der von einem Führungsrohr umgeben
ist, die Mischung der beiden diesem Rohr zugeleiteten Flüssigkeitsströme vorgenommen.
Das im Führungsrohr aufwärts strömende Gemisch der beiden Flüssigkeiten wird durch
einen das Führungsrohr umgebenden Zylinder wieder abwärts geleitet und tritt in
den die Mischungsvorrichtung umgebenden Raum ein, in dem es sich durch Schichtenbildung
wieder trennt. Von hier aus fließen die getrennten Flüssigkeiten durch Überläufe
in verschiedenen Richtungen in die nächsten Kammern.
-
Die Mischung erfolgt hierbei nach dem Umwälzprinzip, bei dem große
Flüssigkeitsmengen im Kreislauf durch die Mischeinrichtung geführt werden. Hierdurch
ergibt sich zwangsläufig ein hoher Energiebedarf.
-
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Durohführung
der Solventextraktion im Gegenstromprinzip in nebeneinandergeschalteten Kammern,
die einzelnen )Extraktionsstufen entsprechen, und bei dem Förderung und Mischung
beider Flüssigkeitsströme innerhalb jeder Kammer mittels einer Kreiselpumpe bewirkt
wird.
-
Jede Kreiselpumpe ist in einem abgeteilten Raum innerhalb der zugehörigen
Kammer untergebracht, dem die beiden zu mischenden Flüssigkeitsströme aus den benachbarten
Kammern zufließen. Durch die Pumpe findet außer der Durchmischung eine Förderung
des Gemischs in den Hauptraum der Kammern statt, der der Trennung des Gemischs in
Schichten dient. Das Flüssigkeitsniveau in der Pumpenkammer ist hierdurch weitgehend
unarbhängig von dem Flüssigkeitsstand in der Trennkammer sedbst. Man kann durch
entsprechende Bemessung der Tiefe des Pumpenraums die Förderhöhe gering halten.
Hierdurch sowie durch die Vermeidung von Kreislaufführung ist der Energieverbrauch
der Vorrichtung gering.
-
Der Vorteil, den die Verwendung einer Kreiselpumpe gegenüber einem
mit Propeller arbeitenden Umwälzmischer bietet, ist vor allem darin begründet, daß
sich das Laufrad der 1Kreiselpumpe mit hoher Drehzahl in einem das Laufrad eng umschlie-Benden
Raum bewegt, während bei der Umwälzmischung der Propeller in einem größeren Flüssigkeitsvolumen
umlaufen muß, wodurch die Flüssigkeit in Rotation gesetzt und so die Relatilvgeschwindigkeit
zwischen Propeller und Flüssigkeit und damit die Durchmischungswirkung verringert
wird.
-
Durch die Anderung der Strömungsrichtung in Kreiselpumpen findet eine
gute Durchmischung statt. Auoh bieten die Kreiselpumpen konstruktive Möglichkeiten,
die Mischwirkung noch zu erhöhen, beispielsweise durch Stellung und Ausbildung der
Schaufeln des Leit- und/oder Laufrads.
-
Erfindungsgemäß kann außerdem mit Hilfe der Kreiselpumpe eine selbsttätige
Regulierung des Flüssigkeitsstands im Pumpenraum ermöglicht werden. Zu diesem Zweck
wird eine Kreiselpumpe mit flacher Charakteristik verwendet, d. h. eine Kreiselpumpe,
bei der sohon eine geringe Änderung der Förderhöhe eine beträchtliche Anderung der
geförderten Menge zur Folge hat. Dadurch wird erreicht, daß die Förderhöhe der Pumpe
auch Ibei wechselnden geförderten Flüssigkeitsmengen konstant oder annähernd konstant
bleibt, so daß die Pumpe ständig ruhig arbeitet, auch wenn die der Pumpe zufließenden
Flüssigkeitsmengen sich wesentlich ändern. Andererseits werden hierdurch etwaige
plötzliche Stöße in der oder den zufließenden Flüssigkeitsmengen automatisch aufgefangen
und ausgeglichen. Durch den plötzliohen Zufluß größerer Flüssigkeitsmengen steigt
zunächst der Flüssigkeitsstand in dem zylindrischen Pumpenraum etwas an, so daß
die Förderhöhe entsprechend abnimmt. Eine kleine Abnahme der Förderhöhe hat jedoch
schon eine wesentliche Zunahme der geförderten Menge bei flacher Pumpencharakteri
stik zur Folge, so daß die Pumpe auch größere Zunahmen in den Mengen der zufließenden
Flüssigkeiten schnell bewältigen kann. Daraus entsteht der Vorteil, daß das Mengenverhältnis
der miteinander zu mischenden Flüssigkeiten nicht gestört wird und die Extraktion
ständig unter den günstigsten Bedingungen verläuft.
-
In der Zeichnung ist schematisch und beispielsweise eine erfindungsgemäße
Extraktionseinrichtung veranschaulicht. In PAbb. I ist ein aus drei Stufen bestehender
Extrakteur schematisch und beispielsweise im senkrechten Schnitt dargestellt; Abb.
2 zeigt diesellbe Vorrichtung im Grundriß; aus Abb. 3 ist die Austattung der Pumpe
mit einem anderen, außenliegenden Antrieb ersichtlich.
-
In dem geschlossenen horizontalen Behälter I sind drei Extraktionsstufen
a, b, c durch Trennwände 2 abgeteilt. Konaxial mit der senkrechten Mittellinie der
Wände 2 oder in der Nähe dieser Mittellinie sind die Pumpenräume 30, 3I, 32 vorgesehen.
Die schwerere lüssigkeit wird z. B. durch eine Stirnwand des Extrakteurs bei 4 eingeführt
und gelangt, durch das Rohr 5 aufsteigend, über den Überdauf 6 in den Pumpenraum
30. Die leichtere Flüssigkeit tritt in den Pumpenraum 32 der letzten Stufe c durch
die Leitung 7 ein. Sie durchläuft die Stufen c und b und gelangt aus der zweiten
Stufe b durch den Trichter 8 und das Rohr g bei lo in den Pumpenraum 30 der ersten
Stufe a. In diesem Pumpenraum werden die beiden Flüssigkeiten durch die Kreiselpumpe
1 1 gemischt. Das Gemisch wird durch die Rohre 12 und I3 in den Verteilerkonb 14
gefördert. Durch in letzterem befindliche Öffnungen tritt es in den Abscheideraum
33 der ersten Stufe a und trennt sich hier in zwei Schichten I und II. Die Flüssigkeit
der oberen Schicht I verläßt den Apparat durch den Überlauf I6 und durch das Rohr
17. Die Flüssigkeit der unteren Schicht II steigt im Rohr I8 auf und gelangt über
die Uberlaufkante 19 in den Pumpenraum 3I der zweiten Stufe b. In dieser sowie in
der nächsten Stufe oder den nächsten Stufen, wenn mehr als drei Stufen vorgesehen
sind, wiederholen sich die Misch- und Trennvorgänge auf die beschriebene Weise.
Aus dem Abscheideraum 35 der letzten
Stufe c strömt die schwerere
Flüssigkeit durch das Rohr yo, den Trichter 2I und den Stutzen 22 aus dem Extrakteur
ah.
-
Aus der Abb. I ist ersichtlich, daß der Flüssigkeitsstand in den
Pumpenräumen 30, 31, 32 unabhängig von dem Flüssigkeitsstand in den einzelnen .Glbscheidekammern
33, 34 und 35 und im Unterschied von den bekannten Verfahren, beispielsweise nach
der amerikanischen Patentschrift 2 305 158 von der Lage des Treniispiegels in diesen
Kammern ist. Der Flüssigkeitssl)iegel im Pumpenraum kann liei Veränderung der Zuflußmengen
der beiden Flüssigkeiten seine Lage ändern. Dadurch, daß erfindungsgemäß aber eine
Kreiselpumpe insbesondere mit flacher Charakteristik verwendet wird, ändert sich
die Fördermenge im gleichen Sinne, d. h. sinkt der Flüssigkeitsspiegel, so wird
weniger Flüssigkeit von der Pumpe gefördert, steigt er hingegen. so nimmt die von
der Pumpe geförderte Flüssigkeitsmenge zu. Bei Veränderung der Zuflußmengen zum
Extrakteur reguliert sich dieser also von selbst auf die neuen Nlengen ein. Insbesondere
bei lExtrakteuren mit vielen Stufen wird hierdurch auch noch die Bedienullg wesentlich
erleichtert, und es wird ferner verhindert, daß die Flüssigkeit im Pumpenraum zu
stark ansteigt, wodurch Störungen in den Ahscheideräumen a, b, c entstehen könnten.
-
Die Lage des Trennspiegels in den Trennkammern wird durch die beiden
Uberlaufkanten 19 und 8 bestimmt. Durch in der Höhe verstellbare Ausführung des
Trichters 8 kann man damit auch während des Betriebs die Lauge des Trennspiegels
heben oder senken, beispielsweise dadurch, daß der Trichter 8 auf dem Rohr g mit
einem feinen Gewinde 23 aufgeschraubt ist, so daß man durch Drehen des Trichters
die Ausflußhöhe einstellen kann. Die Einfachheit der erfindungsgemäßen Bauweise
erlaubt die Hintereinanderschaltung einer großen Anzahl von Stufen, falls dies für
die Extraktionswirkung erforderlich ist.
-
Für den Fall. daß die Pumpe einer Stufe, beispielsweise der mittleren
Stufe des Extrakteurs nach Abb. I und 2, ausfällt, kann, wie weiter gefunden wurde,
mit einfachen Ntitteln dafür gesorgt werden, daß der Gegenstrom der beiden miteinander
zu behandelnden Flüssigkeiten durch die Apparatur nicht unterbrochen wird.
-
Setzt beispielsweise eine Pumpe aus, so bilden sich in der Pumpenkammer
schnell zwei Flüssigkeitsschichten. Es sind nun erfindungsgemäß die Pumpenkammern
der l>enachbarten Stufen durch geneigte Rohrleitungen in der Weise verbunden,
daß die obere der beiden Flüssigkeitsschichten, die sich bei Stillstand der Pumpe
bilden, durch ein geneigtes Rohr in die Stufe fließt, in die die leichtere Flüssigkeit
sonst aus dem Abscheideraum der betreffenden lKammer gelangen würde, während die
sohwerere Flüssigkeit in den Pumpenraum der anderen benachhartetl Kammer durch ein
anderes geneigtes Rohr abströmt.
-
Fällt z. EA. die Pumpe der mittleren Kammer b aus, so bilden sich
in der zugehörigen Pumpenkammer 31. wie in (\kl). X dargestellt, zwei Schichten.
Die Flüssigkeit der unteren Schicht wird erfindungsgemäß durch das geneigte Rohr
24 in die Pumpxnkammer 32 der Stufe c geleitet. Die obere Flüssigkeitssohicht fließt
dagegen durch ein Rohr 25 in die Pumpenkammer 30 der Stufe a. Die Rohre 24 und 25
sind so angebracht und geneigt, daß beim Arbeiten der Pumpe in der betreffenden
Kammer Flüssigkeit nicht durch diese Rohre abströmt.
-
Durch die Pumpenarbeit wird der Flüssigkeitsspiegel in der Pumpenkammer
gesenkt. Die Rohrmündungen werden so gelegt, daß Imindestens die eine eines jeden
Rohrs über dem Flüssigkeitsspiegel liegt. der sich einstellt, während die Pumpe
arbeitet.
-
Ein Durchtritt von Flüssigkeit durch die Rohre findet dann erst statt,
wenn der Spiegel im Pumpenraum durch 1Aufhören der Förderung steigt.
-
Der Antrieb des Motors der Pumpen kann auf jede beliebige Art erfolgen.
Beispielsweise liegt bei der Vorrichtung nach Abb. I und 2 der Antrieb der Kreiselpumpe
1 1 außerhalb des Extrakteurs bei 27. Es ist auch möglich, den Antrieb nicht vertikal
von oben durch den Pumpenraum wirken zu lassen, sondern ihn, wie in Abb. 3 dargestellt,
horizontal oder von unten durchzuführen. 4m Pumpenraum 3 wird die Pumpe 1 1 mittels
der Welle 26 durch den Motor 27 betrieben. Es ist auch möglich, den Motor oder eine
andere geeignete Antriebsvorrichtung in den Extrakteur hineinzulegen.
-
PATENTANSPROCHE: I. Verfahren zur kontinuierlichen GegenstromLExtraktion
von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten in mehreren Stufen, durch die die miteinander
zu behandelnden Flüssigkeiten im Gegenstrom geführt werden, dadurch gekennzeichnet,
daß das Vermischen und Fördern der Flüssigkeiten durch Kreiselpumpen erfolgt, die
sich in den einzelnen, den Stufen entsprechenden Kammern des Extrakteurs in abgeteilten
Pumpenräumen befinden.