PT84000B

PT84000B - Processo para a producao de papel com cargas

Info

Publication number: PT84000B
Application number: PT84000A
Authority: PT
Original assignee: Wiggins Teape Group Ltd
Priority date: 1985-12-21
Filing date: 1986-12-22
Publication date: 1993-08-31
Also published as: ES2003999A6; EP0227465A1; FI865273A; FR2592069A1; FI865273A0; PT84000A; JPH0788637B2; DE3671926D1; GB2185045A; GB2185045B; GB8630655D0; EP0227465B1; DE3644072A1; US4925530A; ES2015536B3; FI85045C; GB8531558D0; IT1196868B; IT8667961A0; SE8605533L

Description

A presente invenção refere-se a um processo de preparação de papel com cargas.

*

E convencional aplicar a papel cargas de enchimento de modo a, por exemplo* melhorar a opacidade, a brancura e capacidade de impress&o do papel, e/ou reduzir o custo do papel (as cargas de enchimento são normalmente mais baratas do que as fibras de celulose que substituem). Constitui uma desvantagem da utilizaçSo de cargas de enchimento o facto de a resistência e outras propriedades do papel serem alteradas. Este facto tem o efeito de impôr limites na propor, ção de cargas de enchimento que podem s'er incorporadas no p.a pel.

As cargas de enchimento são normalmente incorporadas no tecido do papel durante a sua formação na bobina de produ. çSo de papel. Isto consegue-se tendo a carga presente em suspensão no material de produção de papel, de modo a que quando se retira o material da bobina, as partículas de carga de enchimento suspensas ficam retidas no tecido fibroso resultante. Constitui um problema com este sistema o facto de uma grande proporção de cargas de enchimento ficar retida na água que se drena através da bobina, em vez de ser retida no tecido, e seriassim potencialmente perdida. Este problema é particularmente importante com papéis de peso relativamente pequeno. Embora se poesam minimizar as perdas numa grande extensão, re-utilizando esta água de drenagem na obtenção de mais material de produção de papel, a perda de carga de enchimento como resultado de retenção imperfeita no tecido aumenta significativamente o custo do papel produzido.

Dado que o custo da polpa, cargas de enchimento e energia de produção de papel tem aumentado, tem-se desenvolvido muito esforço na criação de técnicas que facilitem a obtenção de elevados níveis de carga sem deterioração inacei. tável nas propriedades do pspsl, sm particular resistência e

616

CASE 3492

rigidez, e/ou retenção de carga superior durante a formação do tecido na bobina de produção de papel. Estas técnicas têm principalmente envolvido um tratamento das partículas de carga de enchimento e algumas vezes também as fibras de produção de papel, com um ou mais polímeros naturais ou sintéti cos. Estes polímeros podem ser carregados de modo a produzir-se uma interacção com as partículas da carga de enchimejn to e/ou fibras de produção de papel, sendo ambas negativamejj te carregadas quando em suspensão no material de produção de papel. Encontra-se uma revisão geral deste assunto no capítulo intitulado Retention Chemistry” por 3. E. Unbehend e K. W. Britt formando parte do livro Pulp and Papar - Chemis try and Chemical Technology, Terceira Edição, editada por □ames P. Casey, Volume 3, (Capítulo 17). Este Capítulo refe re inter alia, o uso sequencial de um polímero catiénico de baixo peso molecular seguido por um polímero aniónico de alto peso molecular, afirmando-se que oferece vantagens particulares.

A literatura de patentes também contém numerosas propostas para o tratamento de cargas de enchimento, e por vezes também para o tratamento de fibras. Descrevem-se a seguir um certo número destas propostas como exemplo:

(i) Patente UK Nfl. 1347071 refere o tratamento de cargas de enchimento com amidos catiõnicos e aniónicos, de modo a revestir as partículas da carga de enchimento com uma mistura de amido coagulado ou precipitado. A carga de enchimento revestida é referida como apresentando características de retenção superiores. Não se refere nenhum pré-tratamento de fibra de produção de papel com polímero(s).

(ii) Patente UK N8. 1497280 refere o tratamento de particulas de cargas de enchimento com um floculante polimérico aniónico e um desfloculante aniónico em contra -corrente. As fibras de produção de papel podem estar presentes durante este tratamento e pode adicionar-se um auxiliar de retenção polimérico catiénico

616

CASE 3492

como por exemplo poliacrilamida ou um amido catiônico como material de adição à mistura de fibra/carga de enchimento. Afirma-se que o tratamento referido dá uma resistência superior para um dado nível de uma carga, e permite assim uma maior proporção de cargas de enchimento relativamente baratas a incluir no papel para uma dada resistência, o que conduz a uma vantagem económica considerável. Nâo se refere tratamento separado da carga de enchimento e da fibra de produção de papel com materiais poliméricos, ou pré-tratamento da carga de enchimento com material polimérico catiônico.

(iii) Patente UK Nfi. 1505641 refere o .tratamento das partí- culas de cargas com um latex aniônico, opcionalmente apôs ter sido tratado com um polímero catiônico como por exemplo amido catiônico. Refere-se que esse tratamento permite uma maior proporção da cargas de enchi, mento presentes no papel sem deterioração significati va das propriedades mecânicas. Náo se refere nenhum pré-tratamento de fibras de produção de papel com polímero(s).

(iv) Patente UK NQ. 1552243 refere o tratamento de partí- culas de carga de enchimento com polímeros carregados, por exemplo polímeros ou copolímeros de acrilamida de elevado peso molecular» para se obter um conglomerado de carga de enchimento/polímero para utilização como material de carga no papel. Podem estar presentes re sinas poliméricas de resistência húmida ou seca quando se trata a carga de enchimento. A carga de enchimento tratada é em seguida misturada com uma fibra de produção de papel, apôs o que se adicionam auxiliares de retenção de polímero. Obtêm-se assim um tecido de papel de modo habitual. A utilização da carga de enchimento tratada permite aumentar o teor de cargas de enchimento do papel sem afectar substancialmente as características de resistência física do papel.

616

CASE 3492

(u) Pedido de Patente UK NQ. 2016498A refere o tratamento das partículas de carga de enchimento simultaneamente com inter alia, uma poliacrilamida catiónica e um ami do aniónico, e a utilização da carga de enchimento as. sim tratada como carga no papel. Afirma-se que se obtém uma excelente retenção. N3o se refere tratamejj to das fibras de produçSo de papel como polímero(s).

(vi) Pedido de Patente Europeia NQ, 50316A refere o tratamento de partículas de cargas de enchimento com um li. gante orgânico de produção de papel convencional e um floculante polimérico catiónico antes de serem misturadas com fibras. As fibras podem ser pré-tratadas com um auxiliar de retenção polimérico aniónico.

(vii) Pedido de Patente Europeia NQ. 60291A, equivalente a, e publicada como Pedido de Patente Internacional NQ. W0/01020, descreve a reacção de um amido catiónico com um polielectrólito aniónico para se obter um muco anfótero que é em seguida misturado com carga de enchimento e/ou fibras de produção de papel após o que se adiciona um polímero inorgânico de elevada car ga superficial para se obter uma estrutura de carga/ /fibra revestida com gel de muco parcialmente desidra tado que é em seguida utilizado como matéria para a produção de papel. Afirma-se que esta mistura dá uma elevada retenção de carga de enchimento e que produz papéis de elevada resistência e de elevado teor de carga de enchimento. Encontram-se também propostas semelhantes utilizando diferentes combinações de poli, meros carregados nos Pedidos de Patente Suecas NQs. B201545A, 8201596A _θ Θ205592Α.

(viii) Pedido de Patente Internacional NQ. W0/02635 refere a adiçBo de um amido catiónico com grau especificado de substituição, de um polímero aniónico de peso molecular especificado e de um polímero sintético catiónico a uma mistura de produçõo de papel contendo carga de enchimento para melhorar a retençSo. NSo se refere o

616

CASE 3492

tratamento separado da carga de enchimento e da fibra.

(ix) Patente U.S. NQ. 44Θ7657 (equivalente a Pedido de Patente Europeia NQ. 6390A) refere a adição de um floculante inorgânico ou de um floculante orgânico polimérico a uma suspensão aquosa de carga de enchimento e de fibras, seguida pela adição de um ligante orgâni co, seguida por uma adição posterior de floculante. Não se refere o tratamento separado da carga de enchi mento e da fibra.

(x) Pedido de Patente Europeia NQ. 3481A refere a adição de uma mistura aquosa de carga de enchimento e de um látex carregado ionicamente estabilizado a uma disper. são aquosa de fibra, seguido de .desestabilização da mistura resultante, por exemplo por meio de um políme ro carregado. Obtém-se assim um tecido de papel de modo convencional. Podem também ser utilizados adit_i vos de produção da papel habituais.

(xi) Pedido de Patente UK NQ. 20Θ5492Α refere a adição de um látex iônico e de pelo menos um polímero catiónico a uma suspensão aquosa de carga de enchimento/fibra que é em seguida drenada de modo convencional para se obter um tecido de papel com elevada carga adequada para uso como papel de impressão fino de boa qualidade. Não se refere o tratamento separado de carga de enchimento e de fibra.

(xii) Publicação de Patente Aberta Japonesa NQ. 55-16329B refere o pré-tratamento da carga de enchimento com uma poliacrilamida catiénica e o pré-tratamento da fi bra com poliacrilamida aniónica, após o que se misturam a carga tratada e a fibra e se obtém um tecido de papel de modo convencional. Afirma-se que o tecido de papel tem uma resistência superficial superior.

(xiii) German Offenlegungsschrift” 3412535A refere a adição de um polissacárido, por exemplo um amido catiónico, e um auxiliar sintético de retenção a uma suspensão

616

CASE 3492

-7de polpa para papel. Pode adicionar-se uma carga de enchimento pré-tratada, por exemplo uma carga que tenha sido anionicamente dispersada e em seguida tratada com amido catiânico, à suspensão de polpa antes da formação de um tecida de papel de modo convencional.

A literatura de patentes também contém propostas para o tratamento de fibras de produção de papel para melhorar a resistência do papel. Por exemplo as Patente U.S. NQs. 3660338, 367788Θ, 3790514 e 40025ΘΘ referem o tratamento de fibras de produção de papel com coacervatos polisalinos obtidos misturando soluçBes diluídas de polielectrâlitos ani ónicos e catiõnicos. Afirma-se que este tratamento dá origem a papel com resistência a seco superior. 0 Pedido de P_a tente Europeia NQ. 100370A refere a mistura de uma solução de polímero aniânico com uma solução de polímero catiânico e em seguida a adição da mistura resultante a fibras de produção de papel. Refere-se que isto dá origem a um papel com uma resistência excelente. 0 Pedido de Patente Europeia Na. 921A refere o tratamento ds fibras de produção de papel com carga negativa com uma mistura de um látex catiânico e de um polímero aniânico e a utilização das fibras assim tratadas para a produção de um compósito para papel de alta resistência. 0 Pedido de Patente Europeia Na, 96654A refere a adição de um agente de ajuste: aniónico e um auxiliar de retenção catiânico a uma suspensão de polpa que pode também conter carga de enchimento. Afirma-se que se obtém papel com boas propriedades mecânicas. A Patente UK Na. 1177512 refere o tratamento de fibras de produção de papel sequencialmejn te com um componente catiânico compreendendo quer iBes de alumínio quer um polímero catiânico e um componente aniânico compreendendo um polímero aniânico. Refere-se que se obtém um tecido húmido possuindo características de drenagem superiores. A Patente U.S. NQ. 3146157 refere a utilização de resinas de polissulfónio e policarboxilato para tratamento de fibra de modo a se obterem papéis com resistência superior. Nenhuma destas patentes que referem o tratamento de fi65 616

CASE 3492

-8bras para melhorar a resistência do papel também refere o tratamento de cargas de enchimento com polímeros.

Um artigo intitulado The superfilled paper uiith rattle por Lindstrom e Kolseth em Paper, 5 de Dezembro de 1983 refere que se pode obter papel com elevado teor de carga de enchimento e com elevada resistência tratando uma mistura de carga de enchimento e fibra com amido catiónico e p£ liacrilamida aniénica ou com outras combinações de polímero catiénico/polímero aniúnico. Aparece um artigo semelhante mas mais longo em STFI Kontakt, NQ. 3/82, nas páginas 3 a 5.

Podem encontrar-se outras propostas para o tratamento de cargas de enchimento e/ou fibras com polímeros naturais ou sintéticos para melhorar a retenção -ou resistência do papel e/ou se obterem outros efeitos, por exemplo nas especifi. cações de Patentes NQs. 11282551, 1353015, 1371600, 1429796, 1451108, 1527077, 1581548, 20010ΘΘΑ, 2009277A, 2016498A e 2125Θ38Α nas Patentes U.S. NQs. 2943013 e 3184373, nas Especificações das Patentes Europeias NQs. 41056A, Θ09Θ6Α e 132132A, s na Patente Internacional NQ. W0 Θ6/00100 (publica da apés a sua data de prioridade). Constitui um problema bx perimentado com um número razoável das propostas anteriores o facto de enquanto o processo parece promissor a uma escala laboratorial, ou quando em condições experimentais cu ida dosjí mente controladas à escala indústrial,ele falha na produção regular em máquina de papel, em que se encontram elevadas tensões de corte. Constitui um problema adicional □ facto de os polímeros necessários tenderem a ser caros, e poderem assim ser apenas utilizados em pequenas quantidades que sSo talvez inadequadas para produzirem benefícios significativos. Contudo, pensa-se que pelo menos uma parte da tecnologia referida nas publicações acima indicadas foi comercializada, e isto permitiu que se fizesee um bom progresso no que diz res. peito aos objectivos acima estabelecidos. Contudo, ainda existe espaço para mais progresso, e isto constitui o objecto da presente invenção.

A presente invenção baseia-se na descoberta de que se

616

CASE 3492

-9conseguem benefícios se se tratarem separadamente a carga de enchimento e as fibras de produção de papel com polímeros carregados antes de se misturarem e se o tratamento do polímero da carga de enchimento ou da fibra envolver uma utiliza, ção de dois polímeros de cargas opostas em vez de um polímero de carga única. Os mecanismos envolvidos nSo foram ainda completamente identificados, mas pensa-se que constitui uma característica importante da invenção a ocorrência de uma se paraçSo de fases dos polímeros carregados com que se tratam a carga de enchimento e a fibra, de modo a darem origem à concentração do polímero numa fase rica em polímero que serve para ligar em conjunto a carga de enchimento e a fibra. Pensa-se que esta fase enriquecida em polímero serve também para aumentar a ligaçSo inter-fibras no tecido de papel final. Crê-se que a concentração de polímero como resultado de separação de fases resulta numa eficiência superior e menos perdas comparada com a técnica anterior acima mencionada que também utiliza polímeros para melhorar a retenção de ca.r ga de enchimento e/ou resistência do papel.

Deve notar-se que nenhuma das propostas da técnica a.n terior acima mencionada refere um processo da forma descrita no parágrafo precedente.

Deste modo, a presente invençSo apresenta num primeiro aspecto um processo para a produçSo de um papel carregado a partir de fibra de produçêo de papel e de carga de enchimento, compreendendo as fases seguintes:

a) tratar-se a fibra de produção de papel num meio aquoso com um polímero carregado;

b) tratar-se separadamente a carga de enchimento num meio aquoso com um polímero carregado da mesma polaridade de carga do polímero utilizado na fase a);

c) tratar-se adicionalmente a carga de enchimento ou a fibra de produção de papel com um polímero carregado de carga com polaridade oposta & do(s) polímaro(s) utllizado(s) nas fases a) e b), tendo lugar este tratamento adi cional após, antes ou ao mesmo tempo que o(s) tratamen65 616

CASE 3492

-10to(s) da fase a) e/ou fase b) ;

d) misturarem-se suspensões aquosas de carga de enchimento tratada e de fibra de produçõo de papel tratada obtida nas fases a) a c) de modo a obter-3e uma mistura de produção de papel, diluindo se necessário antes, durante ou depois da operação de mistura; e

e) drenar-se a mistura de produção de papel para se obter um tecido de papel com cargas.

Num segundo aspecto a presente invenção refere um papel com cargas obtido por um processo como acima definido.

De preferência, 6 a carga de enchimento que constitui o objecto do tratamento adicional da fase c), e efectua-se o tratamento adicional após o tratamento da fase a). Em princípio contudo, pode alterar-se a ordem de tratamento da fase c) e/ou o tratamento da fase a) ou fase b), isto ó, o tratamento da fase c) adicional pode de facto preceder o tratamento da fase a) ou fase b) da fibra ou carga de enchimento respectivamente. Constitui uma alternativa adicional misturar o polímero de tratamento adicional da fase c) e o políme ro de tratamento da fase a) ou da fase b) antes do tratamento da fibra ou carga de enchimento respectivamente. Os poli, meros utilizados nos tratamentos da fase a) e da fase b) são convenientemente os mesmos, mas em princípio não necessitam de o ser, sujeitos contudo & condiçõo de terem a mesma polaridade de carga.

polímero carregado utilizado nas fases a) e b) acima referidas para □ tratamento de fibra e/ou carga de enchimento respectivamente pode ser qualquer polímero carregado positivamente ou negativamente. Dado que as partículas de carga de enchimento e as fibras são elas próprias normalmente fracamente carregadas negativaments quando em suspensão aquosa, pode pensar-se & primeira vista que a repulsão mútua entre um polímero de carga negativa e as partículas de cargas de enchimento ou fibras suspensas evitaria o seu tratamento eficaz por um polímero carregado negativamente nas fa65 616

CASE 3492

ses a) e b) do presente processo, mas verificou-se que isto não acontecia na prática. De facto verificou-se que a utilj. zação de um polímero de carga negativa nas fases a) e b) em alguns casos era □ modo preferido da operação.

Pensa-se que □ efeito do tratamento da carga de enchi mento e fibra de produção de papel nas fases a) e b), em mui tos casos pelo menos, 6 o do polímero de tratamento se tornar absorvido na, ou se tornar por outro lado associado com, a superfície das partículas de carga de enchimento ou fibras (sem ter em conta a polaridade da carga do polímero ou da po. laridade da carga ou carga de enchimento na fibra). Isto produz, ou pelo menos pode ser pensado que se produza, uma espécie possuindo uma polaridade de carga bruta corresponderi te à do polímero de tratamento. A carga associada com □ polímero ultrapassará ou reforçará a carga originalmente presente nas partículas de carga de enchimento ou fibras.

Pensa-se que ocorre uma interacção entre os polímeros carregados positivamente e negativamente durante o tratamento da fase c). Pensa-se que dá origem a uma separação de fa ses que produz uma fase relativamente rica em polímero e uma fase reiativamente pobre em polímero (com a condição ds a cori centração e outras condiçtJes serem adequadas, como se discute a seguir). Pensa-se que a fase rica em polímero produzida se concentra ou deposita & volta das partículas de carga de enchimento ou de fibra em suspensão, provavelmente como resultado das considerações de energia livre, isto é, o produto da fase separada, sendo relativamente hidrofóbico, rodeia as partículas de carga de enchimento ou fibras de modo a minimizar a sua interface com moléculas de água.

Pensa-se que misturando a carga de enchimento tratada e a fibra tratada na fase d) se obtém uma interacção adicional de polímero e uma separação de fases. Este facto suplementa a quantidade de fase rica em polímero que pode já estar presente como resultado do tratamento da fase c).

Para promover esta separação adicional de fases, as

616

CASE 3492

-12quantidades de polímeros de tratamento utilizados nas fases a) a c) devem em geral ser escolhidas de modo a que a polari dade do sistema de carga de enchimento ou fibra tratadas com polímero obtidas na fase c) seja oposta à do sistema de fibra ou carga de enchimento tratadas com polímero obtido na fase a) ou b) respectivamente. Pensa-se que a fase rica em polímera obtida se concentra ou deposita à volta da carga de enchimento e fibra presentes pela mesma razão da acima discu. tida no contexto do tratamento da carga de enchimento. Se por alguma razão nSo ocorrer separação de fases como resulta, do do tratamento de fase c), a mistura posterior durante a fase d) produz uma oportunidade adicional para a separação de fases.

Pensa-se que o tratamento da carga de enchimento em vez da fibra na fase c) â preferível dado que as concentrações iniciais das partículas de carga de enchimento e a sua ligação umas às outras por meio da fase rica em polímero separada antes do contacto com as fibras é inerentemente mais importante em termos de retenção de carga de enchimento e propriedades do papel do que a ligação de fibra a fibra antes do contacto com a carga de enchimento.

A necessidade para uma boa ligação fibra a fibra e fi. bra a carga de enchimento pode ser adequadamente evidenciada pela operação de mistura da fase d), enquanto é mais difícil conseguir uma ligação adequada carga de enchimento a carga de enchimento quando se utiliza apenas um único polímero para o tratamento de carga de enchimento antes da mistura da carga de enchimento e da fibra.

A explicação antecedente dos mecanismos envolvidos nas várias fases de tratamento á apresentada como ajuda apenas para a compreensão. Embora represente o pensamento actjj al dos requerentes, esta compreensão não é ainda completa, e os requerentes não pretendem assim ficar comprometidos pela explicação acima dada.

A separação de fases de eoluções de polímero em fases

616

CASE 3492

-13ricas em polímero e fases deficientes em polímero é nela prjó pria um fenómeno bem conhecido, que já encontrou utilidade comercial, por exemplo, no campo da microencapsulação. Crê-se que a separação de fases que ocorre no presente processo á uma separação de fases líquido-líquido em vez de precipita çSo, floculação ou aglomeração para se obter uma fase sólida, embora de nove, os requerentes não pretendam ficar comprometidos pela sua compreensão actual dos mecanismos envolvidos. A coacervação ó um exemplo de separação de fases líquido-líquido e pensa-se que esteja envolvida no presente processo, pelo menos nas suas realizações práticas preferidas. Contudo, a definição precisa de coacervação tem constituído no passado uma matéria para debate considerável, e este termo não foi assim utilizado na definição do presente processo. Contudo, ao pôr em prática a presente invenção, devem ter-se em conta factores conhecidos como significativos no campo da coacervação, por exemplo a concentração dos polímeros utilizados. Pode encontrar-se uma informação de base na coacerva ção em muitas patentes em microencapsulação por coacervação, por exemplo patentes U.S. NQs. 2 800 457 e 2 800 458. Como é bem sabido, existe um limite superior da concentração para o qual tem lugar a separação de fases líquido-líquido, pelo menos se estiver envolvida a coacervação. Embora o nível exacto deste limite superior não seja conhecido com exactidão, á provável que esteja na região dos 10% em peso. As fa sés da presente invenção que se pensa estarem envolvidas na separação de fases devem assim desejavelmente ser efectuadas para concentrações de polímero inferior a 10%, e preferivelmente abaixo de 5%.

Na prática, não é provável que seja esta condição cori dicionante. 0s polímeros custam geralmente mais do que as fibras de papel e assim por razões económicas a proporção de polímero para fibra deve ser muito baixa. Dada a concentração muito baixa de fibras nos processos de produção de papel, a concentração do polímero deve ser sempre bem dentro da gama necessária para a separação de fases líquido-líquido. Es.

616

CASE 3492 sas considerações não excluem necessariamente a utilização de concentrações de polímero mais elevadas durante as fases de tratamento de carga de enchimento e de fibra, mas na prâ tica, as considerações de viscosidade tornam improvável o uso de concentrações em excesso de cerca de 5% nestas fases.

Constitui um factor adicional a ter em consideração a resistência da carga dos polímeros utilizados. Se se adicio nar uma solução diluída de um polímero (por exemplo 3% em pe. so) a uma solução diluída de outro polímero, então tem lugar a separação de fases· Se ambos os polímeros forem muito fo_r temente carregados, pode formar-se um precipitado, que se pensa ser geralmente indesejável no presente processo. Se ambos os polímeros forem apenas fracamente carregados então o rendimento do produto de separação de fases pode ser muito baixo. Estes extremos são assim melhor evitados no presente processo.

A medida que a adição de uma solução de polímero a ou tra continua, o rendimento do produto da fase separada aumejn tará. Este fenómeno pode ser controlado, se necessário, por análise das duas fases. A separação de fases máxima ocorre à volta da posição de equilíbrio de cargas. Se as cargas do polímero tiverem potência diferente, então pensa-se que serão necessárias uma grande quantidade de polímero de fraca carga e uma pequena quantidade do polímero de forte carga.

Do ponto de vista comercial, isto deve ser conveniente, dado que os polímeros de forte carga são geralmente caros, e a maior parte do produto de separação de fases consi£ tiria de polímero de carga mais fraca menos caro. Assim é preferível no presente processo utilizar uma quantidade rela

dade relativamente pequena de polímero fortemente carregado. A maior parte dos amidos aniónicos e catiónicos são exemplos de polímeros de fraca carga. Muitos polímeros e resinas comercializados como auxiliaras de retenção de produção de papel e/ou como floculantes por exemplo para tratamento de efluentes, são exemplos de polímeros fortemente carregados.

616

CASE 3492

-15z

E importante notar que o pH pode aumentar ou suprimir uma dada carga. Por exemplo, em solução ácida o carácter ca tiónico de um polímero catiónico aumentará e o carácter anió nico de um polímero aniónico diminuirá. Em solução alcalina, acontece □ contrário. Estes efeitos são potencialmente utilizáveis como auxiliar para controlar ou realizar o presente processo.

Embora seja utilizável no presente processo uma grande gama de polímeros catiónicos e uma grande gama de polímeros aniónicos, deve notar-se que não funcionará satisfatória mente qualquer combinação possível de polímeros catiónicos e aniónicos. Por exemplo, se os polímeros utilizados não forem bem coerentes em termos das suas potências de carga, não serão obtidos bons resultados. Nos Exemplos específicos a seguir detalhados apresentar-se-á uma orientação para as com binações adequadas de polímeros. Factores como por exemplo concentração e quantidades de polímero utilizado devem obvia mente ser tomados em consideração na determinação da adequabi lidade de uma combinação particular de polímeros.

Os polímeros catiónicos que podem ser utilizados no presente processo incluem poliacrilamidas e copolímeros de amina/amida/epicloridrina (copolímeros AAE), particularmen te os vendidos para uso como auxiliares de retenção de produ ção de papel ou floculantas, amidos, particularmente os vendidos para utilização como agentes reforçantes de produção de papel, compostos de amónio quaternário poliméricos como por exemplo o poli(cloreto de dialildimetilamónio) (polímero DAOMAC) e poliaminas. Embora vulgarmente utilizado como polímero catiónico em processos de coacervação, a gelatina não 6 geralmente adequada para utilização no presente proces. so, dado que tende a formar um gel à temperatura ambiente, mesmo para baixas concentrações.

Os polímeros aniónicos que podem ser utilizados inclu em poliacrilamidas, particularmente as do tipo vendido para uso para auxiliares de retençlo de produção de papel ou floculantes, amidos, particularmente os vendidos para uso como

616

CASE 3492

-16agentes reforçantes de produção de papel, outros polissacáridos modificados, por exemplo gomas carboximetilcelulose e copolímeros de anidrido maleico com etileno, éter vinil metílico, ou outros monómeros* Deve ser também utilizável a goma arábica, embora ela tenda a ser pouco disponível e possa ser contaminada com cascas de árvores, e assim por diante, e podem assim requerer uma filtração preliminar ou outro tra tamento.

Quando se utiliza um auxiliar de retenção ou floculaji te de produção de papel nos tratamentos das fases a) e b), a quantidade de polímero utilizada para o tratamento de fibras da fase a) é preferivelmente de pelo menos 0,15% em peso, mais preferivelmente 0,2 a 0,4% em peso, com base no peso se. co da fibra, e para o tratamento da carga de enchimento da fase b) é preferivelmente de pelo menos 0,1% em peso, mais preferivelmente de 0,2% ou 0,3 a 1,0% em peso, com base no peso seco da carga. A quantidade de amido aniónico ou catió nico utilizado no tratamento da fase c) é preferivelmente de pelo menos de 4% em peso* mais preferivelmente 5% ou 8% a 10% em peso, com base no peso seco da carga. A proporção em peso numa base seca do auxiliar de retenção ou floculante em relação ao amido é preferivelmente de 1:6 a 1:40, com maior preferência de 1:6 a 1:14, no caso de um auxiliar de retenção catiónico ou floculante e um amido aniónico, e entre 1: :12 a 1:100, mais preferivelmente entre 1:24 a 1:40, no caso de um auxiliar de retenção aniónico ou floculante e de um amido catiónico.

A concentração de polímero preferida no meio aquoso utilizado para ambos os tratamentos de carga de enchimento e de fibra tem até agora sido de até 5% em peso, por exemplo 4% em peso, no caso de polímeros de peso molecular relativamente baixo, por exemplo copolímeros AAE ou amidos catiónicos ou aniónicos, mas apenas cerca de 0,5% em peso para polímeros de peso molecular mais elevado como por exemplo as poli, acrilamidae catiónicas ou aniónicas* 0 teor de sólidos da suspensão de carga de enchimento durante o tratamento da

616

CASE 3492

-17carga de enchimento é tipicamente até 35% em peso, por exemplo 15 a 25% em peso. Após tratamento, adiciona-se a suspen são de carga de enchimento tratada à suspensão de fibra tratada em qualquer número de pontos na preparação da mistura ou sistema de fluxo, por exemplo na câmara de mistura, após mistura ou refinação, no corpo da máquina, ou na bomba de alimentação. Verificou-se até agora ser preferível a adição imediatamente após uma região de turbulência na preparação da mistura ou no sistema de fluxo, por exemplo depois dos re finadores. Pode utilizar-se a experimentação de rotina para determinar o ponto óptimo de adição para um sistema de trata mento e máquina de papel particulares.

Enquanto se obtém normalmente a .carga de enchimento e a fibra nas respectivas suspensães aquosas antes de serem tratadas com polímero, deve em princípio ser possível para a carga de enchimento seca ou fibra seca ser adicionada directamente à solução aquosa de polímero.

Embora a mistura de carga de enchimento tratada e de fibra tratada seja preferivelmente efectuada após diluição da suspensão de fibra para a consistência de produção de papel, deve em principio ser possível efectuar a operação de mistura antes dessa diluição. Se isto for efectuado as concentrações de polímero podem não conduzir a uma separação de fases, que podem assim apenas ocorrer por diluição.

Embora se tenha referido a diluição como factor com maior influência na separação de fases, sabe-se bem que a s_s paração de fases pode ser induzida ou promovida por outros meios, por exemplo por ajuste do pH ou por adição de sal. Es. sas técnicas podem em princípio ser utilizadas no presente processo.

A carga de enchimento utilizada no presente processo pode ser qualquer das normalmente utilizadas na indústria do papel, por exemplo, caulino* carbonato de cálcio* talco» dió xido de titânio, silicatos de alumínio, etc.. A proporção em peso de carga de enchimento em relação à quantidade total

616

CASE 3492

de polímero tratado utilizada é tipicamente de 12:1 a 15:1, embora este valor dependa obviamente dos polímeros partícula res utilizados.

A fase de obtenção do tecido de papel do presente pro cesso, isto 6 a fase e), pode efectuar-se numa máquina de pa. pel convencional, por exemplo numa máquina de papel de Fourdrinier.

Pode utilizar-se no presente processo o ajuste por ácido (ajuste por rosina/alúmen) ou ajuste neutral/alcalino (por exemplo ajuste derivativo de dímero de alquil ceteno ou do anidrido succínico). Embora se espere que a presença de espécies catiónicas com carga elevada (Al^⁺) nos sistemas de ajuste ácido possa influenciar os polímeros carregados presentes, verificou-se na prática que não tinham efeito marcado na operação do processo ou nas propriedades do papel obti do.

Numa realização prática particularmente preferida, a presente invenção apresenta um processo para a produção de papel com cargas a partir de fibra de produção de papel e carga de enchimento, compreendendo as fases seguintes:

a) tratar-se a fibra de produção de papel num meio aquoso com um polímero catiénico;

b) tratar-se separadamente a carga de enchimento num meio aquoso com um polímero catiónico;

c) tratar-se a carga de enchimento assim tratada com um polímero aniénico;

d) misturarsm-se as suspensães aquosas de fibra de produção de papel tratada obtida no processo da fase a) a a carga de enchimento tratada obtida nas fases b) e c) para se obter o material de produção de papel, diluindo como necessário antes, durante ou após a operação de produção de papel; e

e) drenar-se o material de produção de papel para se obter um tecido de papel carregado·

616

CASE 3492 >60$'

polímero utilizado nas fases a) e b) desta processo particularmente preferido â preferivelmente um auxiliar de retenção ou floculante catiónico, por exemplo uma poliacrilamida catiónica ou um copolímero de amina/amida/epicloridrina catiónica, β o polímero utilizado na fase c) é um amido aniónico. De preferência, utiliza-se o auxiliar de retenção ou floculante catiónico numa quantidade entre 0,2 a 1,0% em peso nas fases a) e b), com base no peso seco da fibra ou da carga de enchimento, e utiliza-se o amido aniánico numa quaji tidade entre 5 e 10% em peso, com base no peso seco da carga.

Numa realização prática particular adicional, a presente invenção refere um processo para a produção de papel com carga a partir de fibra de produçãq de papel e de carga de enchimento, compreendendo as fases seguintes:

a) tratar-se a fibra de produção de papel num meio aquoso com um polímero aniánico;

b) tratar-se separadamente a carga de enchimento num meio aquoso com um polímero aniánico;

c) tratar-se a carga de enchimento assim tratada com um polímero catiónico;

d) misturarem-se as suspensães aquosas de fibra de produção de papel tratada obtida na fase a) e a carga de enchimen to tratada obtida nas fases b) e c) para se obter um material de produção de papel, diluindo como necessário, antes, durante ou após a operação de produção de papel;

e

e) drenar-se o material de produção de papel de modo a obter-se um tecido de papel com cargas.

□ polímero utilizado em ambas as fases a) e b) deste processo particularmente preferido adicional é de preferência um auxiliar de retenção ou floculante aniónico, por exem pio uma poliacrilamida aniónica, e o polímero utilizado na fase c) ê um amido catiónico· polímero aniónico 6 utilizado de preferência numa

616

CASE 3492

-20quantidade entre 0,2 e 0,4% em peso nas fases a) e b), com base no peso seco da fibra ou da carga de enchimento, e o amX do catiónico é utilizado numa quantidade entre Θ e 10% em pe, so, com base no peso seco da carga. A invenção será agora ilustrada pelos seguintes Exemplos, nos quais todas as partes são em peso a menos que se afirme o contrário, e em que todos os valores de retenção referidos são aproximados e sSo baseados no peso total da carga de enchimento e fibra apenas.

Exemplo 1

Este Exemplo ilustra um processo em que se tratam separadamente a fibra de produção de papel e a carga de enchimento com um polímero catiónico, e em que se trata adicional, mente em seguida a carga de enchimento tratada com um políore ro aniónico antes de se misturarem a fibra tratada e a carga de enchimento para se obter ura material de produção de papel. Utilizaram-se três níveis de tratamento com polímero difereri tes, usando dois controlos conhecidos geralmente na tecnologia.

r a) Tratamento da fibra

Preparou-se uma suspensão de fibra aquosa a 4% contendo 20 kg de fibra numa base seca. A fibra era uma mistura de 70% de polpa de eucalipto branqueada com sulfato o 30% de polpa de madeira macia branqueada com sulfato, que ti nha sido refinada (em conjunto) para uma humidade de aproximadamente 30-350 Schopper-Riegler (SR). Adicionaram-se à suspensão da fibra com agitação 1,66 kg de uma solução aquosa a 5% de um copolímero catiónico amina/ami da/epicloridrina (AAE) (Percol 1597” fornecido por Allied Colloids Limited of Bradford, Reino Unido). 0 teor do copolímero AAE da suspensão era de 63 g, ou cerca de 0,4% com base no peso da fibra presente.

b) Tratamento da caroa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de giz a 25% contendo 15 kg de giz. Adicionaram-se X kg de uma suspensão aquosa a 5%

616

CASE 3492

do copolímero AAE (Percol 1597), s agitou-se bem a mis_ tura resultante. Adicionaram-se Y kg de uma solução a 5% de amido aniónico (Solvitose C5 um amido de milho carbo ximetilado recticulado fornecido por Tunnel Ayebe of Ra^ nham, Kent, Reino Unido) e agitou-se bem a mistura.

Os valoras de X e Y, e os teores de polímero resultante foram os seguintes:

	X (kg)	Peso de copolímero AAE (g)	% de C£ polímero AAE K	Y(kg)	Peso de ami do aniónico (kg)	% de ami, do aniónico X
Lote	1	2,86	143	0,95	34 ‘	1,7	11,0
Lote	2	2,08	104	0,70	25	1,25	8,3
Lote	3	1,66	83	0,55	20	1,00	6,7

x baseado no peso de giz em cada caso

As proporçães em peso aproximadas de carga: amido anióni co: copolímero AAE (e de carga de enchimento: amido a rd ónico) para os Lotes i, 2 e 3 foram os seguintes:

Lote	1	105:12:1	(9:1)
Lote	2	144:12:1	(12:1)
Lote	3	180:12:1	(15:1)

c) Mjstura das suspensBes de caroa de enchimento e fibra/ /produção de papel

Adicionou-se a suspensão de giz tratada à suspensão de fi bra em três níveis de adição diferentes na câmara de mis tura de uma máquina de papel à escala piloto de Fourdrini er. Estes níveis de adição foram tais que os materiais resultantes continham cerca de 21%, 43% e 64% de giz, com base no peso total de fibra e de giz (estes níveis são apenas aproximados já que são afectados pela constâ_n cia do caudal fornecido pelas várias bombas do sistema, o que á imperfeito). Adicionou-se um dímero de alquil

616

CASE 3492

-22ceteno (Aquapel 2” fornecido por Hercules Ltd.) de modo a obter-se um teor total do dímero de alquil ceteno de 6 g, ou 0,03% com base no peso da fibra presente em cada material. Drenaram-se em seguida estes materiais de modo a obterem-se tecidos de papel com uma gramagem -2 -2 pretendida de 100 g m e 50 g m do modo habitual. Aplicou-se por meio de uma prensa de ajuste na máquina de papel uma solução a 5% de amido solubilizado (Atnisol 5592, fornecido por CPC United «ingdon, de Manchester, Reino Unido). A absorção foi tal que se obteve um teor de amido solubilizado de aproximadamente 2,5% no te eido do papel final, com base no teor de fibra do tecido.

d) Controlo I - Fibra pré-floculada

Adicionaram-se 2 kg de uma solução a 0,35% de um agente floculante de poliacrilamida (Percol E24 fornecido por Allied Colloids Ltd.) a uma suspensão a 25% de giz contendo 15kg de giz. 0 teor de poliacrilamida da mistura resultante era de 7 g, ou 0,047% com base no peso de giz presente. Adicionou-se em seguida a suspensão de giz tratada a uma suspensão de fibra aquosa a 4% não tratada contendo 20 kg de fibra seca (a mesma mistura descrita na secção a) acima). Efectuou-se a adição de giz no cor. po da máquina de fazer papel descrita na secção c) acima, e efectuou-se em três porções, de modo a obterem-se os mesmos teores de giz descritos na secção c) acima. Diluiram-se em seguida as misturas para uma consistência de produção de papel e ajustaram-se com o dímero de alquil ceteno da forma deecrita na secção c) acima, antes de se obterem tecidos de papel com a gramagem pretendida -2 -2 de 100 g m e 50 g m . Efectuou-se o ajuste com a prensa de ajuste do modo descrito na secção c) acima.

e) Controlo II - Carpa de enchimento tratada com amido catiónico

Adicionaram-se 7 kg de uma solução a 5% de amido catiâni. co (Amisol 5906, um amido de milho substituído com amô

616

CASE 3492

-2 3nio quaternário fornecido por CPC United Kingdom) a uma suspensão a 25% de giz contendo 15 kg de giz. 0 teor de amido da mistura resultante era de 350 g, ou 2,3% com ba se no peso de giz presente. Seguiu-se o procedimento co, mo descrito na secção d) acima, utilizando-se a suspensão de giz tratada com amido em vez da suspensão de giz tratada com poliacrilamida.

f) Resultados obtidos

Submeteram-se os papéis obtidos a uma gama completa de ensaios normalizados, incluindo teor de cinzas (isto é nível de carga ou quantidade de carga de enchimento reti da no tecido). Calculou-se a retenção de carga de enchi, mento a uma passagem aproximada (também chamada frequentemente de retenção de primeira passagem) a partir do te. or de cinzas (este valor é apenas aproximado dado que não tem em conta variaçSes nos caudais das bombas e o efeito destas grandezas no nível de carga de enchimento do material).

Apresentam-se na Tabela 1 a seguir os resultados das determinações do teor de cinzas e dos valores de retenção calculados a partir dsles.

• 65 616

CASE 3492

-24Tabela 1

Gramagem pretendi, da _o (g m )	Adição de carga de enchimento preten dida (%)	Produção	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Proporção de carga de enchimento: a mi do copolímero AAE
		Controlo	I	16	76
		n	II	14	67	— —
	21	Lote	1	20	95	105:12:1
		ti	2	21	100	144:12:1
		ti	3	23	100+x	180:12:1
		Controlo	I	25	5Θ
100		11	II	23	53
	43	Lote	1	34	79	105:12:1
		Π	2	34	79	144:12:1
		M	3	40	93	180:12:1
		Controlo	I	32	50
		II	II	29	45
	64	Lote	1	42	66	105:12:1
		II	2	40	63	144:12:1
		II	3	47	73	180:12:1
		Controlo	I	13	62
		II	II	13	62	— —
	21	Lote	1	18	86	105:12:1
		tf	2	20	95	144:12:1
		11	3	lã	86	180:12:1
		Controlo	I	22	51
50		w	II	20	47
	43	Lote	1	28	65	105:12:1
		<1	2	37	86	144:12:1
		11	3	33	77	180:12:1
		Controlo	I	27	42
		H	II	25	39
	64	Lote	1	30	47	105:12:1
		11	2	37	58	144:12:1
		11	3	47	73	180:12:1

x Os valoras de retenção calculados em excesso de 100% são assumidos como sendo a consequência de caudais de bombas irregulares tal como discutido anteriormente.

616

CASE 3492

Verifica-se que os exemplos dos processos de acordo com a invenção apresentam níveis superiores de retenção e permitem níveis superiores de carga. As proporções de carga de enchimento: amido: copolímero AAE de 144:12:1 e 180:12: :1 (proporçães de carga de enchimento:amido de 12:1 e 15:1) deram os melhores resultados.

Os resultados de ensaio de resistência (factor de rebentamento, comprimento de rotura, firmeza, etc.) revelaram que os papéis obtidos de acordo com o presente processo tinham propriedades satisfatórias, embora nalguns casos os resultados não fossem tão bons como nos controlos. Considerojj -se aceitável a deterioração nas propriedades do papel compja radas com a dos papéis de controlo, tendo em atenção os bens, fícios muito consideráveis conseguidos nos níveis de carga e de retenção de carga de enchimento. Os ensaios de opacidade, resistência, rugosidade e brilho também revelaram que os papéis obtidos pelo presente processo eram satisfatórios. Seri tiu-se que em geral as proporções de carga:amido de cerca de 12:1 a 15:1 e proporção de amido:copolímero AAE de cerca de 12:1 davam os melhores resultados.

Exemplo 2

Este Exemplo ilustra o uso do presente processo com um sistema de ajuste ácido (rosina/alúmen) em vez do sistema de ajuste de dímero de alquil ceteno utilizado no Exemplo 1.

procedimento seguido foi como o descrito geralmente nas secções a) a c) e f) do Exemplo 1, com a excepção de as quantidades de material utilizada serem as seguintes:

Fibra (mesma mistura do Exemplo 1) Copolímero AAE (Percol 1597) para tratamento da fibra

Giz

Copolímero AAE (Percol 1597) para tratamento de giz

Amido aniónico (Solvitose C5) kg g (usado em susperj são aquosa a 5%) 17,3 kg (usado em suspe_n são aquosa a 25%) 120 g (usado em suspe_n são aquosa a 5%) 1,44 kg (usado em suspejn são aquosa a 5%)

616

CASE 3492

-26A proporção de carga:amido:copolímero AAE foi de 144: :12:1 (proporção carga de enchimento:amido 12:1). AdicionotJ -se uma solução a 50% de alúmen à fibra no corpo da máquina e na câmara de mistura. A adição de alúmen foi tal que se mantinha um pH de câmara entre 5 e 6 e a quantidade total de alúmen adicionada foi de 360 g. Adicionaram-se à câmara de mistura 105 g de ajustador de rosina (Bumal fornecido por Tenneco-Malros Ltd. de Avonmouth, Reino Unido).

Ensaiaram-se os papéis obtidos da forma descrita na secção f) do Exemplo 1 e apresentam-se os resultados obtidos na Tabela 2 a seguir, juntamente com os resultados correspor} dentes do Exemplo 1 para comparação:

Tabela 2

Gramagem pretendida (g m~²)	Adição de ca_r ga de enchimento pretendida (%)	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)
Ex. 2	Ex. 1	Ex. 2	Ex. 1
100	21	25	21	100+x	100
43	50	34	100+x	79
64	33	40	52	63
50	21	19	20	90	95
43	33	37	77	86
64	41	37	64	58

x Explicação como nota de pé de página da Tabela 1.

Verifica-se que os resultados sSo geralmente comparáveis aos do Exemplo 1.

616

CASE 3492

-27Exemplo 3

Este Exemplo ilustra a adição de carga de enchimento tratada á fibra tratada em vários pontos na preparação do ma terial ou de sistema de fluxo da máquina de papel. A máquina de papel utilizada foi a descrita na secção (c) do Exemplo 1.

Efectuaram-se os tratamentos de fibra e da carga de enchimento da forma descrita nas secções a) e b) respectivamente do Exemplo 1, com a excepção de se terem utilizado as seguintes quantidades de materiais:

Fibra (mesma mistura do Exemplo 1) 2Θ

Copolímero AAE (Percol 1597·*) pa- 117 ra tratamento de fibra

Giz32,3

Copolímero AAE (Percol 1597·*) pa-224 ra tratamento de giz

Amido aniónico (Solvitose C5^H)2,7 kg (tratada em sus. pensão aquosa a 4%) g (2,34 kg de solução aquosa a 5%) kg (usado em suspensão aquosa a 25%) g (4,48 kg de solução aquosa a 5%) kg (usado em solução aquosa a 5%) tais que □ nível

As quantidades acima referidas são de tratamento com a fibra com copolímero AAE foi de cerca de 0,4% com base no peso da fibra seca, o nível de tratamento de giz com copolímero AAE foi de 0,7% com base no peso de giz e o nível de tratamento com o giz e amido foi de 8,3% com ba se no peso de giz. A proporção de carga de enchimento:amido: copolímero AAE foi de 144:12:1 (proporção de carga de enchimento : amido de 12:1).

616

CASE 3492

Adicionou-se a suspensão de giz tratado à suspensão de fibra tratada em vários pontos de modo a obterem-se dois materiais contendo em cada caso 43% e 64% de giz, com base no peso total de fibra seca e do giz presente. Os pontos de adição foram a câmara de mistura, antes e depois dos refinadores e o corpo da máquina (nesta máquina particular b escala piloto a função dos refinadores é principalmente misturar bem o material, e 6 normal que o material seja pré-refinado para o grau pretendido de humidade numa operação de refinação separada). Diluiu-se o material para a consistência de produção de papel e adicionou-se um agente de ajuste de díme ro de alquil ceteno como descrito no Exemplo 1. 0 material _2 foi em seguida transformado em papel de 100 g m do modo ha bitual, e ensaiou-se o papel da forma descrita na secção f) do Exemplo 1.

Verificou-se que a adição imediatamente após uma regi ão de turbulência no sistema de preparação do material ou de fluxo deu os melhores resultados globais. Os resultados não foram totalmente conclusivos, dado que um ponto particular de adição podia dar quer resultados relativamente bons quer relativamente maus, dependendo da propriedade de papel que estava a ser determinada. Contudo, a conclusão geral pode ser de que não existe criticalidade absoluta em relação ao ponto de adição utilizado, e que se pode utilizar experimentação de rotina para determinar o ponto óptimo de adição de um sistema de tratamento particular e de uma máquina de papel.

Exemplo 4

Este Exemplo ilustra a utilização de uma gama maior de proporçães de carga de enchimento:polímero do que a que foi utilizada no Exemplo 1, e também a utilização de um auxiliar de retenção de modo convencional em ligação com o processo presente.

procedimento foi geralmente como descrito nas secções a) a c) e f) do Exemplo 1, com a excepção de que as

616

CASE 3492

quantidades de materiais utilizadas foram diferentes, e que se adicionou a suspensão de giz tratada à câmara em vez do corpo da máquina. Em cada caso a quantidade de fibra seca utilizada foi de 14 kg, a quantidade de copolímero AAE (Ρβχ col 1597) utilizado para tratar a fibra foi de 59 g (1,18 kg de uma solução a 5%), ou cerca de 0,4% com base no peso da fibra seca, e o peso de giz foi de 10 kg. As quantidades de polímeros utilizados para tratar o giz foram as seguintes :

	X(kg)	Peso de co polímero AAE (g)	% de co polímero AAE X	Y(kg)	Peso de amido anifinico(kg)	% de ami do aniénico x
Lote	1	3,30	166,5	1,70	34,0	1,70	17,0
Lote	2	1,67	83,5	0,84	20,0	1,00	10,0
Lote	3	1,10	55,5	0,56	13,4	0,67	6,7
Lote	4	0,83	41,5	0,42	10,0	0,50	5,0

x com base no peso de giz em cada caso

As proporções em peso aproximadas de carga:amido ani_ó nico:copolímero AAE (e de carga:amido aniénico) para os Lotes 1 a 4 foram os seguintes:

Lote	1	60:10:1	( 6:1)
Lote	2	120:12:1	(10:1)
Lote	3	180:12:1	(15:1)
Lote	4	240:12:1	(20:1)

Duplicou-se cada um dos Lotes, num caso sem auxiliar de retenção presente e no outro com uma adição de auxiliar de retenção de poliacrilamida aniónica (Percol E24) na câmara de mistura para um teor de 0,01% com base na fibra seca.

Conduziu-se também um lote de controlo utilizando o procedimento geralmente de acordo com o Controlo I do Exemplo 1, com a excepção de que a quantidade de agente de flocu

616

CASE 3492

lação de poliacrilamida adicionado à suspensão de giz era de 0,01%, com base no peso de giz seco.

Com uma proporção de carga de enchimento: amido: copolí. mero AAE de 60:10:1 (Lote 1), a produtibilidade e formação do papel eram pobres devido à formação de flocos muito gran_2 das, e não se obtinha papel de 50 g m . Obtinha-se contudo _2 papel de 100 g m para esta proporção de carga de enchimento:amido:copolímero AAE, embora apenas para adições de carga de enchimento pretendidas de 21% e 43%. Este facto sugeriu de que podia ser desejável um ponto de adição ainda mais atrás no sistema de fluxo do material para proporções de cajr ga de enchimento:amido:copolímero AAE desta ordem.

Apresentam-se nas Tabelas 4a e 4b respectivamente, a seguir apresentadas, os resultados do teor de cinza e dos va lores de retenção calculados obtidos para papéis de 100 g -2 -2 m e 50 g m

616

CASE 3492

-31Tabela 4a (100 q nT²)

Adição de carga de enchimeπιο preten	Produção	Auxiliar de rete_n ção (X = present^	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Proporção ca_r ga de enchimento:amido: :copolímero AAE
didas	W
		Controlo	X	10 13	48 61	—
		Lote 1	X	17 18	81 86	60:10:1
21		Lote 2	X	11 11	52 52	120:12:1
		Lote 3	X	17 16	‘ 81 76	180:12:1
		Lote 4	X	19 24	90 100+K	240:12:1
		Controlo	X	23 30	53 69	—
		Lote 1	X	18 19	42 43	60:10:1
43		Lote 2	X	15 14	35 33	120:12:1
		Lote 3	X	21 22	49 51	180:12:1
		Lote 4	X	27 27	63 63	240:12:1
		Controlo	X	30 41	47 65	—
		Lote 1	X	—	—	60:10:1
64		Lote 2	X	30 30	47 47	120:12:1
		Lote 3	X	33 31	52 48	180:12:1
		Lote 4	X	38 38	59 59	240:12:1

κ Explicação como nota de pô de página da Tabela 1

616

CASE 3492

Adição de carga de enchimento preten didas (%T	Produção	Auxiliar de reten ção (X = presentq)	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Proporção car ga de enchimentoíamido: :copolímero AAE
		Controlo	X	7 11	31 54	—
		Lote 1	X	—	—	60:10:1
21		Lote 2	X	12 12	57 57	120:12:1
		Lote 3	X	21 24	100+x 100+x	180:12:1
		Lote 4	X	22 23	100+x 100+x	240:12:1
		Controlo	X	18 26	42 60	—
		Lote 1	X	—	— —	60:10:1
43		Lote 2	X	10 9	23 21	120:12:1
		Lote 3	X	26 26	60 60	180:12:1
		Lote 4	X	26 27	60 63	240:12:1
		Controlo	X	24 37	38 58	—
		Lote 1	X		—	60:10:1
64		Lote 2	X	26 25	41 39	120:12:1
		Lote 3	X	35 35	55 55	180:12:1
		Lote 4	X	38 38	59 59	240:12:1

x Explicação como nota de pé de página da Tabela 1

616

CASE 3492

Verifica-se que em geral uma proporção de carga de enchimento:amido:copolímero AAE de 240:12:1 deu os maiores níveis de carga e valores de retenção seguidos de uma propo_r ção de 100:12:1. A utilização de um auxiliar de retenção não afectava significativamente os níveis de carga ou valores de retenção com a excepção do caso do controlo.

Os resultados dos ensaios de resistência e outros ensaios efectuados deram os resultados semelhantes aos descritos no Exempla 1, e podem assim retirar-se conclusões semelhantes. As proporções de carga de enchimento:amido:copolímero AAE de 240:12:1 e 100:12:1 deram os melhores resultados de resistência. A utilização de um auxiliar de retenção não parecia afectar significativamente as propriedades de resistência.

Exemplo 5

Este Exemplo ilustra a utilização de uma gama de níveis diferentes de tratamento de polímero da fibra, e também a adição de fibra tratada na bomba de uma máquina de papel, em vez de ser em qualquer outro dos pontos de adição utiliza^ dos nos exemplos anteriores. A máquina de papel utilizada era uma máquina experimental com cerca de 30 cm de corpo, e não tinha capacidade de secagem. Era assim necessário parar a máquina a certos intervalos para remover o tecido húmido formado para secagem num tambor aquecido.

a) Tratamento da fibra

Preparou-se uma suspensão com aproximadamente 2% de fibras (mesma mistura do Exemplo 1) num tanque de mistura graduado. Utilizou-se em seguida uma parte desta mistura não tratada da forma descrita na fase c) a seguir referida, de modo a obter-se um controla. Quando o ensaia de controlo estava completado, adicionou-se uma solução a 50% do copolímero AAE (Percol 1597) de modo a obter-se um nível de adição aproximado, com base no copolímero anidro para a fibra seca de 0,2% e obteve-se o papel. Adicionou-se mais solução de copolímero de modo a aumen65 616

CASE 3492

tar o nível de adição de copolímero para 0,4% e obteve-se assim mais papel. Repetiu-se este procedimento mais duas vezes para níveis de adição de 0,7% e 0,9%.

b) Tratamento de carqa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 50 kg de giz em 150 kg de água, e adicionaram-se 694 g de uma solução com 50% de sólidos de copolímero AAE (Percol 1597) em 10 kg de água, obtendo-se um nível de copolímero AAE de 0,69% com base no peso de giz presente (o peso seco de copolímero AAE era de 347 g). Adicionaram-se 4,2 kg de amido aniónico seco (Solvitose C5), obtendo-se um nível de amido de 8,4% com base no peso de giz, e perfez-se o volume da mistura resultante até 250 1 com mais água.

c) Mistura das suspensões de carqa de enchimento e de fibra/ /produção de papel

Adicionou-se a suspensão de giz tratada às suspensões da fibra obtidas na fase a) acima apresentada na bomba de alimentação da máquina de papel, de modo a obter-se um teor de giz pretendido de cerca de 64%, com base no peso total da fibra e de giz. Diluiu-se em seguida o material para a consistência de produção de papel e drenou-se no cilindro da máquina de papel, e secou-se o papel resultante e ensaiou-se para a determinação de teor de cin zas, factor de rebentamento e comprimento de rotura. Me diu-se também o teor real de giz (oposto ao pretendido) do material na câmara de adição. Apresentam-se na Tabela 5 a seguir os teores de giz e de cinza e os valores de retenção calculados:

616

CASE 3492

-35Tabela 5

Nível de copolíme ro ÁAE(%)	Teor de giz da mistura (%)	Teor de cinzas (%)	Retenção de uma passagem (%)
0 (Controlo)	77	12	16
0,2	71	33	47
0,4	65	33	51
0,7	65	21	32
0,9	59	16	31

Verifica-se que em todos os casos, o tratamento da fi bra deu muita maior teor de cinzas e valores de retenção do que o controlo com apenas tratamento. Os melhores resultados foram obtidos com uma adição de 0,4% de copolímero AAE na fibra.

tratamento da fibra também deu origem a melhores va lores de resistência ao rebentamento e comprimentos de rotura, excepto no caso em que o nível de adição foi de 0,9%. Obtiveram-se de novo os melhores resultados com uma adição de copolímero de 0,4% de AAE.

Exemplo 6

Este Exemplo ilustra o efeito das diferentes posiçães de adição de carga de enchimento (bomba de alimentação e cor po da máquina) numa gama de níveis ds adição a nível constajn te de tratamento da fibra com copolímero AAE (0,7% com base na fibraj. Os tratamentos da fibra e da carga de enchimento, a máquina de papel utilizada, e os ensaios de medida efectua dos são como descritos no Exemplo 5.

' 65 616

CASE 3492

Representam-se na Tabela 6 a seguir os resultados obtidos:

Tabela 6

Ponto de adição de giz	Teor de giz da mistura (%)	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)
Bomba de alimeji tação	33 43 56	20 30 21	61 70 38
Corpo da máquina	28 39 50	14 ‘ 13 18	50 33 36

Observa-se que se conseguem teores de cinza e valores de retenção mais elevados com a adição na bomba de alimentação. A comparação directa dos valores de resistência é difjL cil dados os diferentes níveis de cinza envolvidos.

Exemplo 7

Este Exemplo ilustra um processo em que se trata uma fibra com um polímero aniónico e se trata a carga de enchimejg to em primeiro lugar com um polímero aniónico e em seguida com um polímero catiónico (isto ó, o inverso da ordem dos Exemplos anteriores).

a) Tratamento da fibra

Prsparou-se uma suspensão com aproximadamente 2% de fibra (mesma mistura da referida no Exemplo 1) e adicionou-se uma solução a 0,5% de poliacrilamida aniónica (Percol E24) a esta suspensão com agitação numa quantidade de mo do a dar um nível de poliacrilamida de cerca de 0,4%, com base no peso de fibra seca.

616

CASE 3492

b) Tratamento da carqa ds enchimento

Preparou-se uma suspensão de 50 kg de giz em 150 kg de água e adicionou-se uma solução de 347 g de poliacrilamida aniónica (Percol E24) em 69 kg de água, obtendo-3Θ um teor de poliacrilamida de cerca de 0,7%, com base no peso de giz presente· Adicionaram-se 4,2 kg de amido catiónico seco (Amisol 5906), obtendo-se um teor de amido de 8,4%, com base no peso de giz, e perfez-se o v£ lume total da mistura resultante para 250 1 com mais água.

c) Mistura das suspensões de carga de enchimento e de fibra/ /produção de papel

Adicionou-se a suspensão de giz tratada à suspensão de fibra tratada numa gama de teorss de adição de carga de enchimento da bomba de alimentação ou do corpo da máquina de papel experimental descrita no Exemplo 5, após o que se diluiu a mistura para se obter uma consistência de produção/^apel e drenou-se para se obter um tecido de papel. Efectuaram-se determinações de ensaio da forma descrita no Exemplo 5«

0s resultados obtidos são apresentados na Tabela 7 a seguir :

Tabela 7

Ponto de adição de giz	Teor de giz da mistura (%)	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)
Bomba de alimefi	37	33	89
tação	49	33	67
	61	35	57
Corpo da máqui-	35	8	23
na	47	12	25
	53	22	42

616

CASE 3492

-38Observa-se que tal como no Exemplo 6, se conseguiram maiores teores de cinza e valores de retenção com a adição na bomba de alimentação.

Exemplo 8

Este exemplo ilustra a utilização do processo descrito no Exemplo 7 numa máquina de papel à escala piloto, em vez de se utilizar uma máquina de papel experimental sem ins. talaçSes de secagem. A utilização de uma máquina de papel maior com instalações de secagem adequadas permite uma indicação mais fiável da utilidade inerente ao processo e das ca racterísticas do papel obtido. Efectuou-se também um ensaio repetido utilizando caulino em vez de giz e um lote de controlo utilizando tecnologia conhecida. A proporção de carga de enchimento:amido catiónico:poliacrilamida aniónica foi de 144:12:1.

a) Tratamento da fibra

Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% de fibra contendo 21 kg de fibra numa base seca (a fibra utilizada foi a mesma mistura descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se 17,7 kg de uma solução aquosa a 0,5% de uma poliacrilami da aniónica (Percol E24”) à suspensão de fibra, com agi tação. 0 teor de poliacrilamida da suspensão era de

88,5 g, ou cerca de 0,4% com base no peso da fibra presente.

b) Tratamento da carqa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 13 kg de giz em 47 kg de água, e adicionaram-se com agitação 18,2 kg de uma solução a 0,5% de poliacrilamida aniónica (Percol E24). Este facto deu origem a um teor da poliacrilamida de 91 g, ou 0,7% com base no peso de giz. Adicionaram-se com mais agitação 21,6 kg de uma solução a 5% de amido catiónico (Amisol 5906). A adição de amido catiónico numa base seca foi de 1,08 kg, ou 8,3% com base no peso de giz.

616

CASE 3492

c) Mistura de suspensões de carga de enchimento e de fibra/produção do papel

Adicionou-se a suspensão de giz tratada à suspensão da fibra, numa posição do sistema de diagrama de fluxo depois dos refinadores em quantidades que se pretendiam dar teores de giz de cerca de 15%, 30% e 45%, com base no peso total de fibra e de giz, após o que se diluiu a suspensão de fibra tratada para se obter uma consistência de produção do papel· Adicionou-se um agente de ajustamento de dímero de alquil ceteno (Aquapel 2) à câmara de mistura para um teor de 0,02%, com base no material sólido total presente. Efectuou-se em seguida a drenagem dos vários materiais para .produzir tecidos de papel com uma gramagem pretendida de 100 g m e 50 g m~ do modo habitual· Aplicou-se uma solução a 5% de amido solubilizado (Amisol 5592) por meio de uma pre_n sa de ajuste da máquina de papel. A absorção foi tal que se produziu um teor de amido solubilizado de aproxjL madamente 5% no tecido do papel final, com base no teor _2 de fibra do tecido. Não se produziu papel de 50 g m para um teor de giz de 45% ou uma carga de caulino pretendida de 15%.

d) Utilização do caulino em vez de piz

Repetiu-se o procedimento das fases a) a c) acima referidas utilizando caulino para substituição do peso de giz e utilizando um agente de ajustamento de rosina/alú men etn vez do agente de ajustamento de dímero de alquil ceteno. Este facto envolveu a adição de 420 g de alúmen e 335 g de uma solução a 44% de teor de sólidos de ajuste de rosina (Bumal*·) ao corpo da máquina.

e) Controlo processo utilizado foi geralmente o descrito no artigo de Lindstrom e Kolseth referido anteriormente. Escolheij -se este processo para o controlo como sendo um processo que tem atraído atenção considerável na indústria do pa65 616

CASE 3492

-40pel θ que se pensa representar um dos processos da técnica antecedente com maior interesse. Preparou-se uma suspensão com 4% de fibras contendo 21 kg de fibra seca (mesma mistura do Exemplo 1), e efectuaram-se as seguintes adições:

(i) uma suspensão de giz, obtida por dispersão de 10 kg de giz em 67 kg de água, numa posição antes dos refinadores, em quantidades de modo a darem teores de giz pretendidos de 15%, 30% e 45% de giz, com base no peso total de fibra e de giz.

(ii) 17,6 kg de uma solução a 5% de amido catiónico (Amieol 5906) contendo ΘΘ0 g de amido (4,2% com base no peso da fibra seca) ‘numa posição depois dos refinadores;

(iii) 12,6 kg de uma solução a 0,5% de poliacrilamida aniónica contendo 63 g de poliacrilamida (0,3% com base no peeo da fibra seca) na câmara de mistura ; e (iv) agente de dimensionamento de dímero de alquil ceteno (Aquapel 2”) a um teor de 0,02%, com base no peso total de sólidos presentes na câmara de mistura.

Repetiu-se em seguida o procedimento utilizando caulino como peso para a substituição em peso por giz, e um dimensionador de rosina/alúmen em vez de ajustadorde dímero de alquil ceteno (420 g de alúmen e 335 g de ajustador de rosina (Bumal*) com 44% de sólidos adicionado à câmara da máquina).

_2

Não se obteve papel de controlo de 50 g m para uma car ga pretendida de 45% para giz ou argila.

f) Resultados obtidos

Submeteram-se os papéis obtidos a uma gama de ensaios p.a drCes incluindo a determinação do teor de cinzas, rebentamento, rigidez (Taber) e comprimento de rotura.

616

CASE 3492

Converteram-se os valores de rebentamento em factor de rebentamento de acordo com a seguinte fórmula:

r- , . . rebentamento /. _n 2 -l_x

Factor de rebentamento = ------------ (kPam g ) gramagem

Converteram-se os valores de rigidez emmódulo de flexão específica de acordo com a seguinte fórmula:

Módulo de flexão específica = rigidez Taber gramagem.(espessura) objectivo destas conversões foi de compensar as variações na gramagem e na espessura da folha.

Apresentam-se na Tabela Θ os resultados obtidos:

(sem uni. dades)

616

CASE 3492

-42Tabela B

Carga preteri dida (%)	I/C M	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma peseagem (%)	Módulo de flexão es. pecífico x10⁶(MD)	Factor de rebentamento (kPam^g^-^)	Comprimento de rotura (km) (MD)
Giz - 50 g m“²
15	I	14	93	2,2	3,7	0,2
	c	20	100+MM	1.2	3,0	5,1
30	I	28	93	2,6	3,1	6,7
	c	27	90	1x7	1χ8	4,0
Giz - 100 g m²
15	I	14	93	2,4	4,0	6,9
	c	10	67	2,6	3,2	6,0
30	I	25	83	2,4	3,6	7,9
	c	20	67	2,4	2,3	r ^4,7
45	I	41	91	2,1	3,2	6,6
	c	53	100+MM	2,1	1,4	2.9
			Caulino	- 50 g m”2
15	I
	c	15	100	2,5	3,3	5,9
30	I	22	73	1,9	3,0	5,8
	c	28	93	1.9	2,0	4,9
45	I	32	71	1,5	2,3	4,1
	c	-	-	-	-	-
			Caulino	- 100 g m“²
15	I	12	80	2,6	3,0	7,1
	c	16	100+KM	2,9	3.4	6,5
30	I	23	77	2,1	3,0	5,8
	c	30	100	2,1	2,2	4,7
45	I	33	73	2,0	2,5	4,8
	c	47	100+MM	1»?	1,0	2,5

mI = Invenção C = Controlo mm A explicação para valores de retenção superiores a 100% é a mesma da Tabela 1.

616

CASE 3492

Verifica-se que o lote gas e valores de retenção que res aos da realização prática eram inferiores. Não podem ser tivas destes dados.

-43de controlo deu níveis de car em alguns casos eram superioda invenção, e noutros casos retiradas conclusões defini ^sta realização prática da invenção demonstrou contudo que se podem obter benefícios muito significativos em te.r mos de resistência mecânica do papel, como se pode ver pelos valores do factor de rebentamento. Pode ensaiar-se a resistência mecânica do papel de vários modos, os mais comuns são a resistência ao rebentamento, resistência ao corte, a resis. tência à tracção, resistência à dobragem e rigidez. Entre estes, a resistência ao rebentamento é um valor indicativo particularmente bom dado que mede numa única operação uma mistura de resistência e tenacidade que se correlaciona razçi avelmente bem com muitas utilizações que se dão ao papel (ver Pulp 4 Papsr - Chemistry 4 Chemical Technology, 3δ Edição editada por P. Casey, no Volume 3, Capítulo 21 por C.E. Bra_n don, páginas 1779 e 1795).

Os valores de factor de rebentamento apresentados na Tabela 8 são melhor compreendidos quando apresentados graficamente como se faz nas Figuras 1A-D dos desenhos anexos, nos quais se mostram também os resultados de alguns lotes de controlo anteriores (deve notar-se que as linhas apresentadas nestes e nos gráficos posteriores ligam meramente os pori tos representados e não são necessariamente linhas de melhor correlação). Deve notar-se que foram obtidos valores significativamente mais altos de rebentamento para um dado nível de carga de giz, para todas as cargas de giz, e a melhoria tornou-se geralmente mais pronunciada para maiores níveis de carga. Este facto tem uma importância comercial particular. Embora se tenham obtido benefícios também com caulino, a melhoria foi menos pronunciada.

Os valores do módulo de flexão específico obtidos com esta realização da invenção eram geralmente comparáveis ou um pouco inferiores aos do lote do controlo. No último caso,

616

CASE 3492

a deterioração não era tão significativa que ultrapassasse os benefícios observados noutras áreas.

Os valores de comprimento de rotura obtidos eram significativamente superiores aos do controlo (e também de co_n trolos anteriores, que deram valores semelhantes aos do controlo do Exemplo 8).

Exemplo 9

Este exemplo ilustra um processo do tipo geralmente descrito no Exemplo 1 mas utilizando caulino e também giz. As quantidades de material utilizadas foram tais que se obti. nha uma proporção de carga de enchimento:amido aniónico,copo, límero AAE de 144:12:1.

a) Tratamento de fibra

Preparou-se uma suspensão com 4% de fibra contendo 21 kg de fibra numa base seca (a fibra utilizada era a mesma da mistura descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se 17,7 kg de uma solução a 0,5% de copolímero AAE (Percol 1597) à suspensão de fibra, com agitação. 0 teor de copolímero

AAE da suspensão era de 88 g ou cerca de 0,4% com base no peso da fibra presente.

b) Tratamento de caroa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 10 kg de giz em 37 kg de água e misturou-se essa suspensão, com agitação, com 14 kg de uma solução a 0,5% da copolímero AAE (Percol 1597). 0 teor de copolímero AAE da mistura era de 70 g ou 0,7% com base no peso de giz. Adicionaram-se 16,6 kg de uma solução a 5% de amido aniónico (Solvitose C5), com agi tação adicional. 0 amido aniónico da mistura era de

0,83 kg ou seja 8,3% com base no peso de giz.

c) Mistura de suspensões de caroa de enchimento e de fibra/produção de papel procedimento seguido foi o descrito na secção c) do Exemplo 8.

616

CASE 3492

d) Utilização do caulino em vez do giz

Repetiu-se □ procedimento das fases a) a c) acima referida utilizando caulino como peso para substituição em peso do giz e utilizando ajustador resina/alúmen da forma descrita na secção d) do Exemplo 8 em vez de agente ajustador de dímero de alquil ceteno.

Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 9

Tabela 9

Carga	Teor	Retenção	Módulo de	Factor de	Comprimento
preten	de	a uma	flexão es	rebenta-	de rotura
dida	cinzas	passaqem	pecífico	mento	(km) (MD)
(%)	(%)		xl0”⁶(MD)	(kPam^g”
		Giz - 50 g m‘	-2
15	14	93	2,0	2.2	4.8
30	26	87	1.3	.1,6	3,3
45	35	78	Ll5	1.7	3,0
Giz - 100 g m“2
15	15	100	2,1	2,3	4,6
30	26	87	1.9	1.9	4,1
45	35	78	i±e	1.8	3,7
		Caulino - 50 g
15	12	80	2.3	2.8	6,0
30	22	73	1.6	1.9	4,0
45	32	71	0±9	1.1	3,4
		Caulino - 100	g m^
15	11	73	2,5	2,8	5,3
30	22	73	2,1	2,0	4,4
45	32	71	1χ2	1,4	3,0

Os valores de factor de rebentamento, módulo de flexão específico e comprimento de rotura obtidos eram geralme.n te comparáveis ou um pouco inferiores aos dos controlos dos Exemplos prévios (quando se pode fazer uma comparação razoável). 0 nível de carga e os valores de retenção eram da mes.

616

CASE 3492

-46ma ordem dos referidos no Exemplo 6.

Exemplo 10

Este exemplo ilustra um processo geralmente como descrito no Exemplo 9 mas com uma proporção diferente de carga de enchimento:amido aniónico:copolímero AAE (77:6:1 em vez de 144:12:1).

procedimento foi o descrito no Exemplo 9 com as excepçOes seguintes:

i) preparou-se uma suspensão de 10 kg de giz ou de caulino em 26 kg de água} ii) utilizaram-se 26 kg de uma solução de copolímero AAE a 0,5% para o tratamento da carga de enchimento em cada caso, obtendo-se um teor de copolímero AAE de 130 g (1,3% com base no peso de giz ou de caulino); e iii) utilizaram-se 15,6 kg de uma solução de amido aniónica a 5% (Solvitoee 05) para o tratamento da carga de e_n chimento em cada caso, obtendo-se um teor de amido ani ónico de 0,78 kg (7,8% com base no peso de giz ou de caulino).

_ o

Para se obter a gramagem pretendida de 50 g m de pa. pel carregado com caulino, efectuaram-se lotes em duplicado com adição de suspensão de caulino tratada antes e depois dos refinadores respectivamente. 0s resultados obtidos são apr£ sentados na Tabela 10 a seguir

616

CASE 3492

-47^abela 10

Carga	T eor	Retenção	Módulo de	Factor de	Comprimento
preten	de	a uma	flexão es	rebenta-	de rotura
dida	cinzas	passaoem	pecíf ico	mento	(km) (MD)
(%)	(%)	(%)	x10’⁶(MD)	(kPam^g^-!)
		Giz - 50 g m“	2
15	14	93	1.6	2,5	5,9
30	28	93	1,1	1,7	4,3
45	41	91	ia	1,2	3,0
		Giz - 100 g m	-2
15	13	87	2,4	3,1	6,4
30	27	90	2.1	‘ 2,1	4,1
45	37	82	2χ0	1,5	3,3
		Caulino - 50 g
15(a)	12	80	1,6	2,8	6,8
(b)	11	73	2.0	2,9	7,1
30(a)	23	77	1,7	2,1	5,2
. (b)	20	67	1,6	2,3	5,5
45(a)	33	73	1,9	1,6	4,2
(b)	19	42	lx?	2,6	6,0
		Caulino - 100 g	.-2
15	12	80	2.6	2,6	5,7
30	23	77	1.9	2,0	4,9
45	33	73	l.B	- 1,7	_

(a) e (b) = adição depois e antes dos refinadores respsctivamente.

factor de rebentamento, módulo de flexão específica e comprimentos de rotura eram geralmente comparáveis ou um pouco inferiores aos dos controlos. 0 nível de carga e valores de retenção eram geralmente superiores aos do Exemplo 9.

Exemplo 11

Este exemplo ilustra a utilização de um amido catió60 £.

616

CASE 3492

-40nico para tratar a fibra e a carga de enchimento, seguido no caso da carga de enchimento por um tratamento com poliacrilamida aniónica. A proporção de carga de enchimento:amido ca tiónico:poliacrilamida aniónica era de 333:14:1.

a) Tratamento de fibra

Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% de fibra contendo 21 kg de fibra numa base seca (a fibra utilizada era a mesma da mistura descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se 11,75 kg de uma solução a 5% de amido catiónico (Amisol 5906) com agitação, obtendo-se um teor de amido catióni co de 0,59 kg (2,6% com base no peso da fibra).

b) Tratamento da caroa de enchimento

Preparou-se uma suspeneão de 10 kg de giz em 52 kg de água, e adicionaram-se com agitação 6,4 kg de uma solução a 5% de amido catiónico (Amisol 5906). Esta adição produziu um teor de amido catiónico de 0,42 kg (4,2% com base no peso de giz). Adicionaram-se com agitação adicional 6 kg de uma solução a 0,5% de poliacrilamida aniónica (Percol E24”). Este facto produziu um teor de poliacrilamida aniónica de 0,03 kg (0,3% com base no peso de giz).

c) Mistura da carqa de enchimento e da fibra/produção de pa- processo foi o descrito na secção c) do Exemplo 6, com _2 a excepção de se ter obtido apenas papel de 100 g m

Efectuaram-se os lotes em duplicado, sendo a carga de er» chimento tratada adicionada antes, em vez de depois, dos refinadores nos lotes duplicados.

d) Utilização de caulino em vez de giz

Repetiu-se o procedimento das fases a) a c) acima referi da utilizando caulino como peso para a substituição em peso por giz, e utilizando o ajustador de rosina/alúmen como descrito na secção d) do Exemplo 6 em vez do ajusta dor de dimero de alquil ceteno.

616

CASE 3492

-49Os resultados obtidos estão apresentados na Tabela 11 a seguir:

Tabela 11

Carga	Teor	Retenção	Módulo de	Factor de	Comprimento
preten	de	a uma	flexão e£	rebenta-	de rotura
dida	cinzas	passagem	pacífico	mento	(km) (MD)
(%)	(%)	(%)	x10”⁶(MD)	(kPam^g”!)
Giz - 100	g m“2 adição antes dos refinadores
15	8	53	3,0	3,6	8,1
30	15	50	2/7	Ll?	_
G	iz - 100	g _ adição depois dos refinadores
15	10	67	2,9	‘ 4,2	9,1
30	18	60	3,1	3,7	7,9
45	25	56	2,6	3,5	8,4
Caulino -	100 g m“2 _	adição antes dos refinadores
15					_{IB M}
30				«· «
45	28	62	Lt5	2,7	7,1
Caulino -	100 g m~2 _	adição depois dos refinadores
15	11	73	.2,9	3,7	8,0
30	21	70	3,0	3,4	7.1
45	33	73	2.4	.2,4	5,3

Os valores de factor de rebentamento obtidos estão apresentados nas Figs. 2A e 2B dos desenhos anexos, e pode observar-se que se obtiveram benefícios quando comparados com os valores dos controlos, embora estes benefícios não fossem tão marcados como no Exemplo 8. Obtiveram-se também excelentes valores da resistência à rotura, e houve alguma melhoria nos valores do módulo de flexão específico quando comparados com os dos controlos· 0 nível de carga e valores de retenção eram em alguns casos relativamente baixos mas nota-se durante o ensaio que os caudais para a suspensão de carga de enchimento eram erráticos, provavelmente como re

616

CASE 3492

sultado da viscosidade da suspensão, e sentiu-se portanto que os valores de retenção calculados (que admitem um caudal de bomba constante) podem ser imprecisos. A adição de suspensão de carga de enchimento depois dos refinadores deu melhores resultados do que a adição antes dos refinadores.

Exemplo 12

Este exemplo ilustra a utilização de uma poliacrilami, da catiónica para tratar a fibra e a carga de enchimento, s^ guido no caso da carga de enchimento por um tratamento com amido aniónico. A proporção de carga de enchimento:amido aniónico:poliacrilamida catiónica era aproximadamente de 144:12:1 (o valor estritamente calculado é de 143:12:1).

a) Tratamento de fibra

Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% de fibra contendo 14 kg de fibra numa base seca (a fibra utilizada era a mesma da descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se 11,75 kg de uma solução a 0,5% de poliacrilamida catiónica (Percol 47 fornecida por Allied Colloids Ltd.) com agitação, obtendo-se um teor de poliacrilamida catiónica de 59 g (cerca de 0,4% com base no peso da fibra).

b) Tratamento de carpa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 10 kg de giz em 35 kg de água, e adicionaram-se com agitação 14 kg de uma solução a 0,5% de poliacrilamida catiónica (Percol 47). Este facto produziu um teor de poliacrilamida catiónica de 70 g (0,7% com base no peso de giz). Adicionaram-se com mais agitação 16,6 kg de uma solução a 5% de amido aniónico (Solvitose C5). Este facto produziu um teor de amido aniónico de 0,83 kg (8,3% com base no peso de giz).

c) Mistura das suspensões de carça de enchimento e de fibra/produção de papel procedimento seguido foi o descrito na secção c) do Exemplo 8, com a excepção de se ter obtido apenas papel

616

CASE 3492 de 100 g m e de que as adições de carga de enchimento pretendidas foram diferentes. As adições de giz pretendidas eram de 25%, 33% e 46% e as adições de caulino pretendidas eram de 24%, 35%, 49%, 60%, 68% e 72%. Todas as adições de caulino foram efectuadas antes do refinador, e as adições de caulino foram feitas antes e d_e pois dos refinadores como descrito no Exemplo 12.

d) Utilização do caulino em vez do giz

Repetiu-se o procedimento das fases a) a c) acima referi das utilizando caulino como peso para a substituição em peso do giz, com a excepção de se ter adicionado a suspensão de caulino tratada à fibra em diferentes níveis de adição, e de se ter utilizado a rosina/alúmen como descrito na secção d) do Exemplo 8 em vez do ajustador de dímero de alquil ceteno. Os níveis de adição de caulina foram tais que deram teores de caulino de 24%, 35%, 49%, 60%, 68% e 72%.

Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 12 a se guir -·

616

CASE 3492

-52Tabela 12

Carga preten dida (%)	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Módulo de flexão es. pecífico x10~⁶(MD)	Factor de rebentamento ( kPam² g*^)	Comprimento de rotura (km) (MD)
Giz - 100 g m”²
25(a)	23	92	2,0	3,0	6,2
25(b)	21	84	2,5	3,4	7,4
33(a)	32	97	1,8	2,8	5,5
33(b)	29	88	2,4	3,0	6,3
46(a)	41	89	1,7	2,5	4,8
46(b)	36	83	1,9	2,3	5,0
	Caulino	- 100 g m‘	Ϊ - adição antes dos refinadores
24	16	75	2,1	2,7	5,4
35	25	71	1,8	2,4	4,8
49	52	100+x	1,9	2,3	3,9
60	41	68	1,7	1,9	3,7
66	45	66	1,8	1,7	3,8
72	47	65	1,6	1,5	3,6

κ Justificação idêntica & anterior

N.B. (a) s (b) = adição antes e depois dos refinadores respectivamente.

Os valores do factor de rebentamento obtidos são aprs sentados nas Figs. 3A e 3B dos desenhos anexos, e pode obse_r var-se que se obtiveram benefícios quando comparados com os controlos. Obtiveram-se também comprimentos de rotura superiores, mas os valores do módulo de flexão específico não re velavam melhoria ou revelavam até mesmo uma pequena deterioração. Não se retirava qualquer preferência clara da adição de suspensão de giz antes ou depois dos refinadores no que diz respeito às propriedades de resistência. 0 nível de car ga e os valores de retençSo para o giz eram altos, mas muito

616

CASE 3492

inferiores para o caulino. Tal como nos Exemplos prévios, observou-se que os caudais das bombas de suspensão de carga de enchimento eram erráticos e os valores de retenção podiam assim ser imprecisos. Obtiveram-se melhores teores de carga e de valores de retenção para o giz quando a adição de giz teve lugar depois dos refinadores.

Exemplo 13

Este exemplo ilustra a utilização de uma poliamina ca tiónica para tratar a fibra e para o tratamento inicial da carga de enchimento, e de um amido aniónico diferente do uti lizado nos exemplos anteriores para o posterior tratamento da carga de enchimento.

a) Tratamento da carga de enchimento

Adicionaram-se 9 g de uma solução a 2% de uma poliamina com peso molecular de cerca de 200 000 (Accurac 57 for. necido por American Cyanamid) com agitação a uma suspensão de 27 g de giz em 81 g de água. Adicionaram-se com agitação à suspensão de giz 75 g de uma solução a 3% de um amido aniónico (Flo-Kote 64 um amido de milho aniónico fornecido por Laing-National Limited, de Manchester, Reino Unido).

b) Tratamento de fibra

Adicionaram-se com agitação 1,5 g de uma solução a 2% de poliamina (Accurac 57”) a 383 g de uma suspensão aquosa de fibra contendo 18 g de fibra numa base seca. Adicionaram-se em seguida mais 250 g ds água.

c) Mistura de suspensões de carga de enchimento e de fibra/produção de papel/ensaios

Misturaram-se as suspensões de carga de enchimento e fibra tratadas com agitação, e adicionaram-se mais 3 kg de água.

material resultante foi em seguida utilizado para produzir uma folha quadrada com uma gramagem pretendida ds

616

CASE 3492

-54_2 g m utilizando uma máquina da fazer papel em folha laboratorial. Determinaram-se em seguida o teor de cinzas e o factor de rebentamento.

d) Lotes adicionais

Repetiu-se em seguida o procedimento utilizando uma gama de diferentes quantidades de carga de enchimento e de po, límeros de tratamento. Tambám se fizeram lotes de controlo com certas fases dos tratamentos de fibra ou de carga de enchimento omitidas.

As quantidades de polímeros de tratamento utilizadas, e os resultados obtidos são apresentados na Tabela 13 a se, guir:

Tabela 13

Lote	Peso de solu	Peso da	Peso de	Teor	Retenção	Factor
NQ.	ção a 2% de	solução	solução	de	de carga	de re-
C=	poliamina	a 3% de	a 2% de	cin-	de enchi	benta-
con-	usada para o	amido	poliami	zas	mento	mento
trolo	tratamento de carga de enchimento (g)	aniónico (g)	na usada para o trat<3 mento de fibra (g)	(%)	(%)	( kPa m²g'¹ )
1	2	75	1,5	20	33	2,1
2	5	75	1,5	20	33	2,4
3	9	75	1,5	23	38	2,7
4x	11	75	1,5	29	54	2,6
5k	13	75	1,5	31	57	3,1
6*	15	75	1,5	30	56	2,6
7x	18	75	1,5	25	46	2,9
C.l	9	—	1,5	42	70	0,8
C.2	—	75	—	21	35	1,7

m Para os lotes 4 a 7, adicionou-se a solução de poliamina a 2% a 415 g de suspensão de fibra aquosa contendo 18 g de fibra numa base ssca, e apenas foram adicionadas 150 g de água posteriormente.

616

CASE 3492

-55Como se vê, embora o Controlo 1 permitisse um alto nível de carga e valor de retenção, os valores do factor de rebentamento para o papel obtido eram baixos . 0 papel do

Controlo 2 tinha a mesma ordem de teor de cinzas dos lotes 1 a 3, mas tinha um valor do factor de rebentamento muito infe rior.

Exemplo 14

Este exemplo ilustra a utilização de um amido aniónico diferente num processo semelhante ao do Exemplo 13, com a excepção de se utilizarem diferentes quantidades de polímero de tratamento. 0 amido aniónico utilizado era um éster de fosfato de amido de batata hidrolisado fornecido como Nylgum A160” por H. Helias & Co., Ware, Reino Unido), e foi uti lizado na forma de uma solução aquosa a 3%.

As quantidades de polímeros de tratamento utilizadas, e os resultados obtidos são apresentados na Tabela 14 a seguir :

Tabela 14

Lote	Peso de solu	Peso de	Peso de s£	T eor	Retejj	F actor
N3.	ção de poli-	solução	lução de	de	ção	de re-
C=	amina a 2%	a 3% do	poliamina	cin-	de	benta-
con-	usada para o	amido	a 2% usada	zas	carga	mento
tro-	tratamento	anióni-	no trata-	(%)	de en	(kPa
lo	de carga de	co (g)	mento de		chi-	2-1
	enchimento		fibra (g)		mento
	(g)				(%)
1	2	60	1,5	21	35	2,2
2	5	60	1,5	20	33	2,4
3	7	60	1,5	32	53	2,6
4	8	60	1,5	31	52	2,6
5	9	60	1,5	38	63	2,4
6	11	60	1,5	46	77	1,6
C.l	--	60	-—	24	40	1,7
C.2	7	--	1,5	45	75	0,7
C. 3x	7		1,5	40	71	0,9
C.4x	7	—	1,5	37	72	1,0

x Utilizaram-se 23 g e 19 g de giz nos ensaios de Controlo e 4 respectivamente, em vez das 27 g utilizadas noutros lotes e noutros controlos.

616

CASE 3492

Observar-se-á que embora os controlos 2 a 4 tenham permitido a obtenção de maiores valores de carga e de retenção, os factores de rebentamento para os papéis obtidos são muito baixos, comparados com os papéis dos lotes 5 e 6 onde se conseguiram níveis de carga superiores. 0 Ensaio de Controlo 1 produziu um papel com um teor de cinzas muito inferi or ao dos papéis obtidos nos lotes 3 e 4, mas tinha um valor de factor de rebentamento muito inferior.

Quando se repetiu uma série semelhante de experiências com um poliamina semelhante de carga catiónica inferior (Accurac 67), não se observaram efeitos significativos no teor de cinzas e no factor de rebentamento quando se comparou com os controlos. Este facto demonstra que a resistência da carga pode afectar significativamente o comportamento de um polímero particular no processo presente, e isso deve ser tido em consideração quando se escolherem polímeros de tratamento para a utilização do presente processo.

Exemplo 15

Este Exemplo ilustra a utilização de um amido aniónico diferente do utilizado nos Exemplos prévios.

a) Tratamento da caroa de enchimento

Adicionaram-se com agitação a uma suspensão de 27 g de giz sm 81 g de égua, 4 g de uma solução aquosa a 3% de copolímero AAE (Magnafloc 1597 fornecido por Allied Col. loids Ltd. que se crê ser quimicamente idêntico a Percol 1597). Adicionaram-se com agitação à suspensão de giz 85 g de uma solução aquosa a 3% de amido aniónico (Reta bond AP, um éster de fosfato de amido de batata forneci do por Tunnel Aveb).

b) Tratamento da fibra

Preparou-se também uma suspensão de 18 g de fibras numa base seca em 655 g de água, e adicionaram-se 3 g de solu ção de copolímero AAE a 3% (Magnafloc 1597).

616

CASE 3492

c) Mistura das suspensões de caroa de enchimento e de fibra/produção de papel/ensaio

Efsctuou-se da forma descrita no Exemplo 13.

d) Lotes adicionais

Efectuaram-se estes lotes do mesmo modo geral referido no Exemplo 13. As quantidades de materiais utilizadas, e os resultados obtidos são descritos na Tabela 15 a seguir :

Tabela 15

Lote NQ. C= Controlo	Peso de solu ção de copolímero AAE a 3% para o tra tamento da carga de enchimento (g)	Peso de uma solução de amido anié nico a 3% (g)	Peso de uma solução de copolímero AAE a 3% p_a ra o tratamento de fi bras (g)	Teor ds cinzas (%)	Reteji ção de carga de eri chimento (%)	Factor de re benta mento (kPa -.V)
1	4	85	3	19	32	2,3
2	8	85	3	38	63	2,2
3	5	85	3	30	50	3,3
4	7	85	3	42	70	2,4
5	9	85	3	48	80	2,0
C.l	7	—	2	30	50	0,9
C.2	--	85	—	19	32	1,3
C.3	7	—	3	29	48	1,5
C.4m	—	85	—	32	49	1,5

κ Utilizaram-se 34 g de giz no Controlo 4.

Observa-se que para teores de cinza comparáveis, os papéis obtidos de acordo com o presente processo tinham valo res do factor de rebentamento muito superiores do que os papéis de controlo. Também se conseguiam valores mais elevados de teor de cinza e de valores de retenção com o presente processo.

616

CASE 3492

-58Exemplo 16

Este Exemplo é semelhante ao Exemplo prévio, mas ilus tra o efeito da variação da quantidade de copolímero AAE uti lizado para tratar a fibra.

processo Exemplo 15, com a em vez dos 27 g do riais utilizadas, na Tabela 16 a seguir:

no restante, geralmente como no se terem utilizado 18 g de giz

As outras quantidades de mate^ seguido foi excepção de Exemplo 15.

e os resultados obtidos estão apresentadas

Tabela 16

Lote	Peso de solu	Peso de	Peso de uma	T eor	Reten	Factor
Na.	ção de copo-	uma só-	solução de	de	ção	de re-
C=	límero AAE a	lução	copolímero	cin-	da	benta-
con-	3% para o	de ami-	AAE a 3% p.a	zas	carga	mento
tro-	tratamento	do anió	ra um trata	(%)	de e_n	(kPa
lo	da carga de	nico a	mento de fi		chi-	2 -1_λ
	enchimento	3% (g)	bras (g)		mento	mg )
	(g)			(%)
1	5,8	69,2	1,5	30	60	3,2
2	5,8	69,2	3,0	32	64	3,1
3	5,8	69,2	4,5	33	66	3,3
4	5,8	69,2	6,0	35	70	3,2
5	5,8	69,2	7,5	34	68	3,5
Cl	5,8	69,2	—	17	34	2,7
C2	11,8	69,2	—	36	72	2,4

Observa-se que embora o Controlo 2 tenha produzido um papel com um nível de cargas superior, o seu factor de carga de rebentamento era muito inferior ao do papel obtido no Lote 4 no qual o teor de cinzas era comparável ao do papel obti do no Controlo 2. Observar-se-á também que aumentando o nível do tratamento de fibras não se encontram efeitos inesperados nos teores de cinza e nos valores de factor de rebejn tamento obtidos, - apenas ocorreu um aumento gradual destes valores por aumento do nível de polímero.

616

CASE 3492

-59Exemplo 17

Este Exemplo ilustra a utilização de um polímero de DADMAC como polímero catiónico e de uma goma (que se pensa ser um polissacárido) como polímero aniónico.

a) Tratamento da carga de enchimento

Adicionaram-se com agitação 3 g de uma solução aquosa a 2% de um polímero de amónio quaternário (Alcostat 167” fornecido por Allied Colloids Ltd.) a uma suspensão de 27 g de giz em 81 g de água. Adicionaram-se 60 g de uma solução a 2% de goma de semente de alfarroba modificada aniónica com agitação à suspensão de giz.

b) Tratamento das fibras

Preparou-se também uma suspensão de 18 g de fibras numa base seca em 655 g de água, e adicionaram-se 2 g de um polímero de amónio quaternário (Alcostat 167).

c) Mistura das suspensães de carga de enchimento/fibra/produção de papel/ensaios

Foi efectuada da forma descrita no Exemplo 13.

d) Lotes adicionais

Efectuaram-se estes lotes de acordo com a mesma base geral descrita no Exemplo 13.

As quantidades de material utilizado e os resultados obti dos são apresentados na Tabela 17 a seguir:

Segue Tabela 17

616

CASE 3492

Tabela 17

Lote NQ. C= controlo	Peso de soljj ção de polímero de amónio quaterná rio a 2% para tratamento da carga de enchimento (g)	Peso de solução de amido anió nico a 3% (g)	Peso de uma solução de polímero de amónio quaternário a 2% para tra tamento da fibra (g)	Teor de cinzas (%)	Reteri ção da carga de eri chimento (%)	Factor de rebentamento (kPa 2 -l, m g )
1	3	60	2	24	40	2,0
2	5	60	2	31	52	1,6
3	9	60	2	33	55	1,9
C.l	—	60	—	26	43	1,5

Observa-se que as Lotes 2 e 3 produziam papéis com te_o res de cinza e valores de factor de rebentamento mais elevados do que os do papel do controlo· 0 Lote 1 produziu um p_a pel com um teor de cinza ligeiramente inferior ao do papel de controlo mas com um valor do factor de rebentamento muito superior.

Exemplo 18

Este Exemplo ilustra a utilização do presente processo com dióxido de titânio como carga de enchimento.

procedimento e os materiais utilizados eram geralmente como descrito no Exemplo 16, com 18 g de dióxido de ti. tânio utilizado em vez de 18 g de giz. As outras quantidades de polímeros utilizadas e os resultados obtidos são apre sentados na Tabela 1B a seguir:

616

CASE 3492

-61Tabela 18

Lote Nõ.	Peso de solução de copolímero AAE a 3% para tratamento da carga de enchi, mento (g)	Peso de uma solução de amido anió nico a 3% (g)	Peso ds uma solução de copolímero AAE a 3% pa ra tratameri to da fibra (θ)	Teor de cinzas (%)	F actor de rebentamento (kPa mV¹)
1	7	85	3	31	2,6
2	9	85	3	28	2,5
3	11	85	3	29	3,1
4	13	85	3	30	3,4
5	13	85	3	29	3,5

Exemplo 19

Este Exemplo adicional ilustra a utilização do prese_n te processo com dióxido de titânio como carga de enchimento, e inclui também uma variante do processo em que se utilizam dois polímeros para tratar as cargas e se misturam antes de contactar a carga.

procedimento e materiais utilizados foram geralmente os mesmos dos descritos no Exemplo 18, com a excepção da variante acima referida, que constituia o terceiro Lote, e com a excepção de no segundo Lote, apenas se terem utili zado 10 g de dióxido de tit&nio em vez de 18 g. Efectuaram-se três controlos, e no terceiro destes, os polímeros utili. zados para tratamento de carga de enchimento foram misturados antes de contactar a carga de enchimento. As quantidades de polímero utilizados e os resultados obtidos são apresentados na Tabela 19 a seguir:

616

CASE 3492

-62Tabela 19

Lote NO. C= controlo	Peso de uma solução de copolímero AAE a 3% píi ra tratame_n to da carga de enchimeri to (g)	Peso de uma solu ção a 3% de amido aniónico (9)	Peso ds uma solução de copolímero AAE a 3% pa ra tratamejn to da fibra (g)	Teor de cinzas (%)	Factor de rebentamento ( kPa nj²g^-1)
1	7	05	3	33	2,3
2	7	05	3	25	3,3
3	7	05	3	33	2,6
Cl	-	05	-	30	1,9
C2	7	—	3	27	1,0
C3	10	05	-	28	2,6

Observa-se que os papáis obtidos de acordo com a inveri Ç3 o eram superiores aos do controlo nos valores de factor de rebentamento e/ou nos níveis de teor de cinzas.

Exemplo 20

Este Exemplo ilustra uma gama de variantes de processo que podem ser utilizadas na prática da invenção. Estas variantes foram as seguintes:

Lote 1 - Tratamento da carga de enchimento e da fibra separa damente com uma solução de polímero catiónico segui do por tratamento adicional da carga de enchimento tratada com uma solução de polímero aniónico antes de misturar a carga de enchimento tratada e a fibra tratada.

Lote 2 - Tal como no Lote 1 com a excepção de se utilizar o polímero aniónico para tratamento adicional da fibra tratada em vez da carga de enchimento tratada.

LotB 3 - Tal como no Lote 1 com a excepção de se misturarem as soluções de polímero aniónico para tratar a car65 616

CASE 3492

-6 3ga de enchimento em vez de se utilizar em sequência.

Lote 4 - Tal como no Lote 2, com a excepção de se misturarem o polímero catiónico e o polímero aniónico antes de se utilizar para tratar a fibra em vez de se utilizar em sequência.

Cada lote foi efectuado para níveis de carga pretendi dos de 15%, 30%, 45% e 60%.

Em cada caso a solução de polímero catiónico era uma solução a 3% de copolímero AAE (Percol 1597), a solução de polímero aniónico era uma solução a 3% de amido aniónico (Retabond AP), a carga de enchimento era giz (utilizado na forma de uma suspensão de 3,2 g de giz em 10 g de água), e a fibra foi tratada na forma de uma suspensão aquosa contendo 18 g de fibra numa base seca com uma consistência de cerca de 4%. Nos Lotes 1 e 3 para uma carga pretendida de 15%, tratou-se a suspensão de fibras com 4,5 g de uma solução de copolímero AAE, e tratou-se a suspensão de giz com 1,0 g de solução de copolímero AAE e 12 g de solução de amido aniónico. Nos Lotes 2 e 4 para uma carga pretendida de 15%, inve_r teram-se os níveis de tratamento, isto 6, tratou-se a suspejn são de fibra com 1,0 g de uma solução de copolímero AAE e 12 g de uma solução de amido aniónico, e a suspensão de giz foi tratada com 4,5 g de uma solução de copolímero AAE, de modo que a quantidade total de polímero de tratamento era a mesma em cada uma dos quatro Lotes· Para níveis de carga pretendi^ dos mais elevados, as quantidades de solução de copolímero AAE s de solução de amido aniónico utilizadas para tratar o giz nos Lotes 1 e 3 e assim tratar a fibra nos Lotes 2 e 4 foram aumentados proporcionalmente, isto á, duas vezes as quantidades utilizadas para a carga pretendida de 30%, três vezes para uma carga pretendida de 45% e quatro vezes para uma carga pretendida de 60%· As quantidades de suspensão de giz utilizadas foram multiplicadas de modo idêntico. Contudo a quantidade de polímero tratado utilizado para o trata mento de material simplesmente tratado, isto é, a fibra nos

616

CASE 3492

-64Lotes 1 θ 3, e o giz nos Lotes 2 e 4, permaneciam idênticos como acima referido para uma carga pretendida de 15%. Os procedimentos de tratamento utilizados em cada caso eram aproximadamente os descritos nos Exemplos de laboratório antecedentes, com a excepção de que para os Lotes 2 a 4 variaram de acordo com a descrição dada anteriormente. Após misturar as suspensões de carga de enchimento e de fibra e de agitar bem, perfez-se o volume da mistura para cerca de 10 1 com água potável. Diluiram-se ainda mais partes das misturas resultantes para uma consistência de cerca de 0,03% e utilizaram-se para produzir toalhas de papel redondas cada uma pesando cerca de 1 g, por meio de uma máquina de fazer folhas da British Standard.

Ensaiaram-se as toalhas do papel resultantes para determinar os valores do teor de cinzas, factor de rebentamento e comprimento de rotura. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 20 a seguir:

616

CASE 3492

-65Tabela 20

Carga preteji dida (%)	Lote NS.	Teor de cinzas (%)	Retenção carga de chimento (%)	da ΘΓΙ	Factor de rebentamento(kPa m²g¹)	Comprimento de rotura (km)
	1	8	53		4,6	6,8
15	2	11	73		4,6	6,0
	3	13	87		4,6	5,6
	4	11	73		4,8	5,6
	1	19	63		4,6	5,3
30	2	16	53		‘ 4,5	5,3
	3	17	57		4,8	4,8
	4	21	70		4,1	5,1
	1	25	56		4,2	5,0
45	2	22	49		4,2	4,9
	3	21	47		4,3	5,5
	4	19	42		3,4	5,1
	1	35	58		3,4	4,1
60	2	30	50		3,7	4,3
	3	22	37		4,0	5,4
	4	23	38		2,9	3,9

Verifica-se que os números apresentados exibem uma certa dispersão, e que não se nota um padrão claro de comportamento no que diz respeito aos níveis de carga e valores de retenção em relação aos quatro tipos de Lotes diferentes para níveis de carga até 45%. Contudo, para os níveis de carga de 60%, os Lotes 3 e 4 (em que se misturaram os polímeros catiónico e aniónico antes de se utilizarem para tratar a fibra ou a carga de enchimento) deram valores de carga e de retenção bastante reduzidos. Os valores de fac65 616

CASE 3492

-66tor de rebentamento eram comparáveis para todos os Lotes para níveis de carga até cerca de 20%. Acima deste nível, os valores de factor de rebentamento diminuíram drasticamente para os papéis obtidos no Lote 4, mas não para os papéis obtidos no Lote 1 e Lote 2. 0 Lote 3 não deu origem a níveis de carga suficientemente elevados para permitir que se tirassem conclusões. Os valores de comprimento de rotura e_s tavam razoavelmente ligados aos níveis de carga para todos os papéis obtidos no Lote 1 e Lote 2, dando os papéis obtidos no Lote 1 valores um pouco superiores aos dos papéis do Lote 2. Os papéis obtidos dos Lote 3 e Lote 4 era comparáveis aos obtidos no Lote 1 e Lote 2 para níveis de carga até cerca de 22%, mas diminuíram drasticamente para os papéis do Lote 4 que possuíam um nível de cargas de 23%. Tal como ac_i ma referido, não se conseguiam níveis de carga elevados utilizando o processo do Lote 3.

Pode concluir-se portanto que embora se obtenham bons resultados com todas as variantes do processo ensaiadas, são menos preferidas aquelas em que se misturam os polímeros catiónico e aniónico antes do tratamento da carga de enchimento e da fibra. Das duas outras variantes, é preferível tratar a carga de enchimento en vez da fibra com ambos os polímeros catiónico e aniónico.

Exemplo 21

Este Exemplo ilustra um processo adicional em que se trata a fibra com um polímero aniónico e se trata a carga de enchimento em primeiro lugar com um polímero aniónico e em seguida com um polímero catiónico. 0 processo é semelhante ao descrito no Exemplo 8, com a excepção de se ter utilizado um amido catiónico de carga mais elevada, nomeadamente Cato 170, um amido modificado com amina fornecido por Laing-National Ltd. de Manchester, e de se utilizarem diferentes quantidades de materiais.

a) Tratamento da fibra

Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% de fibra contendo

616

CASE 3492

-6721 kg de fibra numa base seca (a fibra utilizada era a mesma da descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se 16,3 kg de uma solução aquosa a 0,5$ de uma poliacrilamida aniónica (Percol E24) à suspensão de fibras com agitação. 0 teor de poliacrilamida da suspensão era de

31,5 g, ou 0,15% com base no peso da fibra presente.

b) Tratamento da caroa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 15 kg de giz em 60 kg de água, e adicionaram-se com agitação 12,0 kg de uma solução aniónica a 0,5% de poliacrilamida (Percol E24). Obteve-se um teor de poliacrilamida de 60 g, ou 0,4% com base no peso de giz. Adicionaram-se com mais agitação

28,5 kg de uma solução de amido catiónico a 5%. A adição de amido catiónico numa base seca foi de 1,43 kg, ou 9,5% com base no peso de giz. A proporção de giz: :amido catiónico:poliacrilamida aniónica foi de 250:24: :1.

c) Mistura das suspensões de carga de enchimento e de fibra/produção de papel

Adicionou-se a suspensão de giz tratado à suspensão de fibra, numa posição do sistema de fluxo antes dos refina dores, em quantidades que pretendiam dar níveis de giz de cerca de 30%, 45% e 60%, com base no peso total de f_i bra e de giz, após o que dilui-se a suspensão de fibra tratada para se obter una consistência de produção de pa pel. Adicionou-se um agente de ajustamento de dímero de alquil ceteno (Aquapel 2) à cêmara de mistura para um nível de 0,02%, com base no peso total do material presente. Drenaram-se as várias misturas para se obterem tecidos de papel com uma gramagem pretendida de 100 g _2 m da maneira habitual. Aplicou-se em cada caso uma so lução a 5% de amido solubilizado (Amisol 5592) por meio de uma prensa adequada para máquina de papel. A absorção foi tal que se obteve um teor de amido solubili zado de aproximadamente 5% no tecido de papel final, com base no teor de fibras do tecido.

616

CASE 3492

d) Controlo

Este ensaio utilizou um auxiliar de retenção convencional (Percol 140, uma poliacrilamida catiónica de baixa carga e de peso molecular médio, fornecido por Allied Colloids, Ltd. _t adicionado à câmara da máquina, sem qua_l quer pré-tratamento separado da carga de enchimento ou da fibra. 0 procedimento foi no restante idêntico ao descrito em c) acima, com a excepção de se também efectuar um lote com carga pretendida de 15%.

e) Resultados obtidos

Submeteram-se os papéis à gama habitual de ensaios, mas derivaram-se os valores de retenção por comparação com o teor de cinzas (giz) na folha com o teor de giz da mistu ra de produção de papel na câmara da máquina. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 21 a seguir:

Tabela 21

Carga pretendi da(%J	I/C X	T 8ΟΓ de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Módulo de flexão es. peeifico xl0“⁶(MD)	Eactor de re bentamento ( kPam^ gl)	Comprimeri to de rotura (km) (MD)
15	I	—	*	—	—
	C	16	85	2,6	2,8	5,9
30	I	25	82	2,3	3,2	6,0
	c	30	88	2,1	2,1	4,4
45	I	34	91	1,9	2,6	5,4
	c	39	71	1,5	1,5	3,5
60	I	31	73	2,4	2,8	6,0
	c	49	84	1,4	1,0	2,5

x I = Invenção

C = Controlo

616

CASE 3492

Verifica-se que com uma excepção, que foi provavelmente anómala, os valores de retenção obtidos eram inferiores aos do controlo.

Contudo, obtiveram-se valores de resistência mecânica supsriores. Embora este facto não seja totalmente surpre endente, dado o facto de Cato 170'· funcionar provavelmente como auxiliar de resistência a seco, e não estar presente no controlo material comparável, deve notar-se que os valores de factor de rebentamento e do comprimento de rotura foram significativamente melhores que os valores dos controlos correspondentes dos Exemplos anteriores. Este facto pode obse_r var-se na Figura 4 dos desenhos anexos em relação aos valores do factor de rebentamento, cujos vqlores de ensaios de controlo prévio também se representam. Os valores do módulo de flexão específicos eram superiores à maior parte dos controlos prévios, mas não tão bons como os valores obtidos no controlo do Exemplo Θ.

Exemplo 22

Este Exemplo ilustra um processo que é semelhante ao do Exemplo 13, mas em que se utiliza um amido aniónico diferente, nomeadamente Retabond AP. A utilização deste amido foi ilustrada nos Exemplos 15 e 16, mas apenas numa escala de toalhas de papel. 0 presente Exemplo foi conduzido numa máquina de fazer papel à escala piloto, e utiliza uma poliacril amida catiónica em vez de um copolímero AAE utilizado no Exemplo 15 e 16.

a) Tratamento de fibras

Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% de fibras contendo 14 kg de fibras numa base anidra (a fibra utilizada foi a mesma da descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se com agitação 11,2 kg de uma solução a 0,5% de poliacrilamida catiónica (Percol 47”), obtendo-se um teor de poliacril. amida catiónica de 56 g (0,4% com base no peso de fibra).

b) Tratamento de carga de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 10 kg de giz em 56 kg de água, adicionou-se com agitação 1 kg de uma solução a

616

CASE 3492

0,5% de poliacrilamida catiónica (Percol 47”). Obteve-se um teor de poliacrilamida catiónica de 5 g (0,05% com base no peso de giz). Adicionou-se 10 kg de uma solução a 5% de amido aniónico (Retabond AP) com agitação adicional. Obtevs-se um teor de amido aniónico de 0,5 kg (5% com base no peso de giz).

c) Mistura de suspensBes de caroa de enchimento e fibra/produção de papel

Seguiu-se o Exemplo 21, com a excepção de não se ter efectuado nenhum lote com uma carga pretendida de 15%.

d) Resultados obtidos

Ensaiaram-se os papéis s obtiveram-se os valores de retenção da forma descrita no Exemplo 21, e apresentam-se na Tabela 22 a seguir os resultados obtidos:

Tabela 22

Carga prete_n dida (%)	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Módulo de fie xão pecífi ca xlO’⁶(MD)	Factor de rebentamento (kPam^g·!)	Comprimento de rotu ra (km) (MD)
30	30	96	2,6	2,5	5,5
45	41	90	1,9	1,7	3,1
60	45	88	1,7	1,4	2,7

1/erifica-se que os valores de retenção obtidos são sjj periores aos do controlo do Exemplo 21. As propriedades de resistência em cada caso eram boas comparadas com todos os controlos prévios para menores níveis de carga, mas eram mui. to inferiores aos do controlo do Exemplo 8 para maiores ní65 616

CASE 3492

-71veis de carga (s, no caso do comprimento de rotura, também inferiores aos do controlo do Exemplo 21).

Exemplo 23

Este Exemplo ilustra um processo semelhante ao descri to no Exemplo 22 com a excepçSo de se utilizar uma carga mais pequena de poliacrilamida catiõnica, para tratamento de fibra, e também um processo paralelo em que a poliacrilamida ca tiónica e o amido aniónico s3o misturados antes de se utilizar para tratar a suspensão de giz. A quantidade de poliacrilamida catiónica utilizada para o tratamento da fibra era metade da utilizada no Exemplo 22 (isto é 5,6 kg), mas as outras quantidades de material utilizado eram as mesmas das descritas no Exemplo 22. Os resultados obtidos são apre sentados na Tabela 23 a seguir:

Tabela 23

Carga pretendi da(%7	s/m	Teor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Módulo de flexão es. pecífico xlO’⁶(MD)	Jtector de rebenta mento (kPam^ g¹)	Comprimeji to de rotura (km) (MD)
15	s	16	61	3,1	3,3	6,5
M	15	62	2,7	3,4	7,2
30	S	28	77	2,1	2,2	4,9
M	24	80	2,2	2,5	5,0
45	S	40	100	1,9	1,5	4,2
M	34	80	1,9	1,8	4,2
60	S	43	91	1,6	1,3	3,4
M	41	80	1,6	1,5	3,4

kS/m = tratamento da carga com poliacrilamida sequencialmente após mistura respectiva

616

CASE 3492

-72Verifica-se que o tratamento sequencial produz uma melhoria marcada na retenção para elevados níveis de carga pretendidos comparados com o tratamento da mistura, e que os valores de resistência eram aproximadamente comparáveis para ambos os tipos de tratamento· Uma comparação dos resultados do tratamento sequencial com os do Exemplo 22 n3o produz con clusóes claras no nível preferido de tratamento de poliacril. amida catiónica.

Exemplo 24

Este exemplo ilustra a utilizaçSo de Retabond AP para dois níveis de tratamento diferentes em ligação em cada caso com o copolímero AAE catiónico.

a) Tratamento de caroa de enchimento (para cada lote) Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% contendo 14 kg de fibra numa base anidra (a fibra utilizada era a mesma da descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se 0,93 kg de uma soluç3o aquosa a 5% do copolímero AAE (Percol 1597) à suspensão de fibras com agitação. 0 teor de polímero sja co da suspensão era de 46,3 g ou 0,33% com base no peso de fibra presente.

b) Tratamento da carga de enchimento

Preparou-se uma suspensão de A kg de giz em B kg de água e C kg de uma solução a 5% de polímero AAE catiónico (Percol 1597) com agitação. Adicionaram-se com mais agitação D kg de uma solução a 5% de amido aniónico. Os valores A, B, C e D variavam de acordo com a carga pretendida, e foram os seguintes:

616

CASE 3492

Carga prete_n dida	A(kg)	B(kg)	C(kg)	Copolíme ro AAE em giz(%)	D(kg)	Amido em giz (%)
	(i) Gama inferior de	níveis de tratamento
	de	amido
15	5	20,0	0,33	0,33	13,2	13,2
30	5	26,6	0,33	0,33	6,6	6,6
45	5	28,8	0,33	0,33	4,4	4,4
60	7	28,4	0,46	0,33	4,6	3,3
	(ii) Gama superior de	níveis de tratamento
	de	amido		*
15	5	8,3	1,2	1,2	24	24
30	5	18,3	1,2	1,2	14	14
45	5	21,3	1,2	1,2	11	11
60	—	—			*

Para o nível inferior do tratamento de amido, a proporção de amido aniônico para polímero catiônico total (isto é o utilizado para carga e para □ tratamento de fibras) era de 6:1 em cada caso. Para o nível superior de tratamento a proporção era de 6,5:1.

c) Mistura das suspensões de fibra e de carga de enchimento/ /produção de papel

Seguiu-se em cada caso o descrito na parte c) do Exemplo 21.

d) Resultados obtidos

Ensaiaram-se os papéis e determinaram-se os valores de retenção da forma descrita no Exemplo 21, e os resultados obtidos são apresentados na Tabela 24 a seguir:

616

CASE 3492

-74Tabela 24

Carga pretendi da(%J	L/H X	Tsor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%)	Módulo de flexão e_s pecífica xlO“⁶(MD)	Factor de rebenta mento (kPam^g**!)	Comprime^ to de rotura (km) (MD)
15	L	14	88	2,1	4,2	7,4
H	16	96	2,4	4,6	7,7
30	L	23	90	1,9	3,3	6,6
H	32	—	1,7	3,2	7,5
45	L	34	96	1,7	2,3	4,6
H	3Θ	97	2,1	2,7	5,2
60	L	47	-	ι,β	1,6	3,7
H	-	-	-	-	-

xL/H = G amas inferior e superior de níveis de tratamento de amido l/erifica-se que, em geral, o nível superior de tratamento com amido deu melhores resultados, embora em alguns casos tenha pequena diferença. Todos os valores de retenção eram bons comparados com o controlo de Exemplo 21, e os factores de rebentamento e comprimento de rotura eram significativamente superiores aos do controlo de to dos os Exemplos prévios. Os valores do módulo de flexão específicos não eram tão bons como no controlo do Exemplo Θ, mas pareciam superiores aos dos outros controlos para maiores níveis de carga. Os valores de factor de rebentamento são apresentados na Figura 5 dos desenhos anexos, em que também se representam os valores de controlo dos Exemplos anteriores.

Exemplo 25 ^ste Exemplo ilustra a utilização de uma máquina de papel

616

CASE 3492

à escala industrial em que se trata a fibra com uma poliacrilamida aniónica e se trata em primeiro lugar a carga de enchimento com uma poliacrilamida aniónica e em seguida com um amido catiónico.

a) Tratamento de fibra

Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% de fibra contendo 600 kg de fibra numa base anidra. Adicionaram-se 240 kg de uma solução aquosa a 0,5% de uma poliacrilamida aniónica (Percol E24) à suspensão de fibra com agitação, ou durante a refinação ou imediatamente a seguir. 0 teor de poliacrilamida da suspensão era de 1,2 kg, ou 0,2% com base no peso da fibra presente.

i

Repetiu-se o procedimento acima descrito duas vezes mais, de modo a obter-se um total de três lotes com a fibra tratada, um dos quais para utilização num lote de contro lo (ver a seguir). Foram também efectuados dois lotes de suspensão de fibra não tratada para uso nos lotes de controlo.

b) Tratamento de carpa de enchimento

Adicionaram-se com agitação 140 kg de giz em 525 kg de água, e adicionaram-se com agitação 195 kg de uma solução a 0,5% de uma solução de poliacrilamida aniónica (Percol E24). Obteve-se assim um teor de poliacrilamida de 0,975 g, ou 0,7% com base no peso de giz. Adicionaram-se com mais agitação 230 kg de uma solução a 5% de amido catiónico (Amisol 5906). A adição de amido catiónico numa base anidra foi de 11,5 kg, ou 8,2% com base no peso de giz. A proporção de giz:amido catiónico: :poliacrilamida aniónica foi de aproximadamente 144:12: :1.

Repetiu-se este procedimento de modo a obter-se giz tratado suficiente para dois lotes.

c) Mistura de suspensões de carqa de enchimento e de fibra/produção de papel

616

CASE 3492

-76Adicionou-se a suspensão de giz tratado à suspensão de fibra no corpo da máquina em dois lotes em quantidades em que se pretendiam obter níveis de giz de cerca de 15% e 35% respectivamente, com base no peso total de fibra e giz* após o que se diluiu a suspensão de fibra tratada para a consistência de produção de papel. Utilizou-se um ajustador de dímero de alquil ceteno. Adicionou-se também em quantidades convencionais um agente realçador do brilho óptico e um biocida. Drenaram-se as misturas de modo a obterem-se tecidos de papel com gramagem pre_2 tendida de 100 g m do modo habitual. Aplicou-se uma solução de amidos solubilizados em cada caso por meio de uma prensa de ajuste na máquina de papel.

d) Controlos

Efectuaram-se três controlos* um com uma carga pretendida de 8% de giz não tratado e as outras duas com uma car ga pretendida de 15% de giz não tratado. Para um dos lo tes com a carga pretendida de 15%, a fibra utilizada foi tratada como em a) acima· Para os outros lotes de carga pretendida de 15% e para o lote com carga pretendida de 8%, utilizou-se um auxiliar de retenção para um nível de adição de 0*05%* com base no peso da fibra seca.

e) Resultados obtidos

Submeteram-se os papéis à gama usual de ensaios* mas derivaram-se os valores de retenção por comparação com o teor de cinzas(giz) na folha com o teor de giz da mistura de produção de papel na câmara. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 25 a seguir:

616

CASE 3492

-77Tabela 25

Carga preteri dida (%)	Teor de giz do material da câmara (%)	T eor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%) _λ(aprox.)	Módulo de flexão és. pecífico x10“⁶(MD)	Factor de rebentamento (kPam^g~^)	Comprimeri to de ro tura (km) (MD)
Θ (c)	16	8,3	52	2,1	2,1	5,1
15 (C)x	24	13,5	56	2,1	2,0	4,9
15 (C)	28	17,7	63	1,0	1,0	4,6
15 (I)	22	14,0	64	1,9	2,1	5,4
15 (D	51	36,4	71	115	1,4	3,7

C = Controlo (xindica o tratamento da fãbra como em a)); I = Invenção

Verifica-se que os melhores valores de retenção foram obtidos com o processo de acordo com a invenção, embora para uma carga pretendida de 15%, um (mas não ambos) controlo tivesse dado substancialmente os mesmos valores de retenção.

Os resultados do factor de rebentamento são apresenta dos graficamente na Figura 6, e verifica-se que os referentes ao papel de acordo com a invenção são superiores aos do controlo. Os valores do módulo específico de flexão para p_a pel de acordo com a invenção com 14% de teor de cinzas são um pouco inferiores aos do papel de controlo com 13,5% de te or de cinzas, mas são iguais para ambos os papéis, e o valor do comprimento de rotura para o papel de acordo com a invenção é consideravelmente superior ao do papel de controlo.

Exemplo 26

Este Exemplo é semelhante ao Exemplo 25, mas refere-se à produção de um papel de baixa densidade.

a) Tratamento de fibra

Preparou-se uma suspensão de fibra aquosa a 4% contendo 1000 kg de fibra numa base seca (a mistura da fibra e o

616

CASE 3492

-78grau de refinamento era o mesmo do descrito no Exemplo 1, com a excepção de as pôlpas de eucalipto e de madeira ma cia serem refinadas separadamente. Adicionaram-se 400 kg de uma solução aquosa a 0,5% de uma poliacrilamida aniónica (Percol E24) à suspensão de fibra de eucalipto com agitação antes da mistura com as fibras de madeira macia. 0 teor de poliacrilamida da suspensão era de 2 kg, ou 0,2% com base no peso total de eucalipto e de fibra de madeira macia presente.

Repetiu-se o processo acima descrito três vezes de modo a permitir um total de quatro lotes com a fibra tratada.

b) Tratamento da caroa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 125 kg de caulino em 675 kg de água, e adicionaram-se 50 kg de uma solução a 0,5% de poliacrilamida aniónica (Percol E24) com agitação. Obteve-se um teor de poliacrilamida de 0,25 kg, ou 0,2% com base na peso de caulino. Adicionaram-se ainda com agitação 200 kg de uma solução a 5% de amido catiónico (Amisol 5906). A adição de amido catiónico numa base seca foi de 10 kg, ou 8,0% com base no peso do caulino. A proporção de caulino:amido catiónico:poliacrilamida aniónica foi de 500:40:1. Repetiu-se o procedimento durante mais três vezes, mas com quantidades diferentes de

material na mesma proporção de 500:40:1, como segue:
Caulino (kg)	Agua (kg)	Solução a 0,5% da poliacrilami da aniónica(kg7	Solução a 5% de amido catiónico (kg)
175	475	70	280
225	1325	90	36 0
150	550	60	240

c) Mistura de suspensões de carga de enchimento e de fibra/produção de papel

Adicionou-se uma suspensão de giz tratada à suspensão de fibra, na câmara da máquina para quatro lotes em quanti-

616

CASE 3492 _79- — dades destinadas a se obterem níveis de caulino de cerca de 8%, 11%, 15% e 20%, com base no peso total de fibra e de caulino, após o que se diluiu a suspensão de fibra tratada para a consistência de produção do papel. Utili zou-se um agente de ajustamento de rosina/alúmen. Utili zaram-se também biocidas e outros aditivos convencionais. Drenaram-se os vários materiais para se obterem tecidos _2 de papel com uma gramagem pretendida de 49 g m do modo habitual. Aplicou-se em cada caso uma solução a 4% de amido solubilizado por meio de uma prensa de ajustamento na máquina de papel. A absorção foi tal que produziu um teor de amido solubilizado com aproximadamente 2% no tecido final do papel, com base no teor da fibra do tecido.

d) Controlo

Efectuaram-se dois lotas de controlo idênticos com cargas de caulino pretendidas de 8%. Nem a fibra nem o caulino foram tratados como acima descrito, mas adicionaram-se 11 kg de amido seco (Retabond AP) à polpa de eucalipto utilizada em cada controlo como auxiliar de resistência adicional. Utilizou-se também um auxiliar de retenção convencional. 0 procedimento foi no restante como descrito em c) acima.

e) Resultados obtidos

Os papéis foram submetidos à habitual gama de ensaios, mas os valores de retenção foram derivados por comparação do teor de cinzas(caulino) na folha com o teor de caulino de uma mistura de produção de papel na câmara. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 26 a seguir:

616

CASE 3492

-8 0Tabela 26

Carga pretendi da($T	Teor de caulino do mate, rial da câmara (%)	T eor de cinzas (%)	Retenção a uma passagem (%) (aprox.)	Módulo de flexão as. peeifico xlO⁶(MD)	Factor de rebentamento (kPam²g~^)	Compri. mento de ro tura (km) (MD)
B (C)	15,1	7,2	4Θ	426	3,0	6,5
8	19,0	6,8	36	366	3,5	6,3
11	24,2	9,2	38	390	3,5	6,9
15	29,3	12,3	42	381	3,0	5,5
20	46,6	18,0	39	340	2,6	5,1
s (c)	15,6	8,2	53	350	2,8	5,4

C = Controlo

Verifica-se que os lotes de controlo deram os melhores valores de retenção. Os resultados do factor de rebentamento são apresentados graficamente na Figura 7, e verifica-se que os papéis obtidos de acordo com a invenção são superiores, r quer do ponto de vista de resistência para um dado nível de carga quer na carga presente num papel de uma dada resistência. Os valores de comprimento de rotura e do módulo de fie, xão específico parecem inconclusivos . Deve notar-se que os valores do módulo de flexão específico são de ordem diferente dos referidos nos outros Exemplos. Este facto deve-se ao facto de a natureza mais leve do papel necessitar do uso de um aparelho -de medida de rigidez diferente do utilizado nos outros Exemplos.

Deve notar-se que os dois lotes de controlo, que deviam ter dado resultados substancialmente idênticos, deram origem de facto a resultados bastante diferentes. Os valores de controlo obtidos devem assim ser tratados com precaução.

616

CASE 3492

-61Exetnplo 27

Este Exemplo ilustra a utilização de uma gama de polímeros aniúnicos alternativos para tratar a fibra e a carga de enchimento. Fez-se também uma experiência paralela util_i zando a poliacrilamida aniónica utilizada nos Exemplos anteriores, para se obter um padrão de referência. Utilizaram-se os polímeros todos em solução aquosa a 0,4%, e a sua natureza química e a concentração da solução aquosa são refer^ dos a seguir:

Marca

Polímero Aniónico	Comercial	F ornecedor
(1) Poliacrilamida aniónica (referência)	Percol E24	Allied Colloids Ltd
(2) Copolímero de éter vinil me tílico/anidrido maleico (PUM/ΜΑ)	AN 903	GAF
(3) Alginato de sódio	Manutex RB	Alginate Industries
(4) Carboximetil celulose (CMC)	FF5	F innfix
(5) Amido aniónico (amido de milho oxidado)	Flo-Kote 64	National Starch 4 Chemical Corporation

Efectuou-se o seguinte procedimento em cada um dos p_o límeros acima referidos:

a) Tratamento de fibra

Misturaram-se 450 g de uma suspensão aquosa a 4% de fibra (16 g de fibra numa base anidra) com 9 1 de água e adicionaram-se 9 g de solução de polímero (esta quantida de de polímero representava um nível de tratamento de p_o

616

CASE 3492

-82límero de 0,2% numa base seca, com base no peso seco da fibra). Efectuou-se este procedimento três vezes para cada polímero, uma vez para cada um dos três níveis de carga diferentes (ver a seguir).

b) Tratamento de carqa de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 3,2 g de giz em cerca de 100 g de água e adicionou-se uma solução suficiente de polímero com agitação para se obter um nível de tratameji to de polímero de 0,2% numa base seca, com base no peso seco de giz. Adicionou-se em seguida com agitação uma quantidade de solução aquosa a 5% de amido catiónico (Amisol 5906) suficiente para dar um tratamento de a mi do de 8% numa base seca, com base rro peso seco do giz.

Repetiu-se o procedimento acima referido utilizando 7,7 g e 14,7 g de giz.

c) Mistura das suspensões de carqa de enchimento e de fibra/produção de papel/ensaio

Misturou-se cada suspensão de carga de enchimento tratada com uma suspensão de fibra tratada, com agitação, e utilizou-se a mistura resultante para se obter toalhas _2 de mão redondas com a gramagem pretendida de 60 g m , utilizando uma máquina de fazer papel convencional britânica. As quantidadee de carga de enchimento e de fibra utilizadas foram tais que davam cargas pretendidas de 15%, 30% e 45%. Efectuou-se também um lote de contro lo utilizando fibra não tratada e giz que tinha sido tra tado apenas com amido catiónico a um nível de tratamento de 8%, com bases no peso seco de giz. Determinaram-se o teor de cinzase os valores do factor de rebentamento para cada folha, e apresentam-se na Tabela 27 a seguir os resultados obtidos:

616

CASE 3492

-63Tabela 27

Polímero	Carga pre tendida %	Teor de cinzas %	Retenção %	Factor de rebeji 2 · 1 tamento(kPam g” )
Poliacril.	15	4,6	31	7,1
amida ani.	30	12,3	41	6,8
ónica	45	18,5	41	5,6
	15	3,4	23	7,5
pvm/ma	30	3,6	12	7,0
	45	7,9	18	6,6
AIginato	15	2,5	17	7,5
de sódio	30	3,6	12	8,2
	45	6,8	15	7,0
	15	2,3	15	8,3
CMC	30	2,7	9	7,5
	45	7,0	16	6,6
Amido	15	1,6	11	7,4
aniónico	30	4,1	14	6,9
	45	6,4	14	6,7
Controlo	15	5,3	35	4,9
	30	8,6	29	4,8
	45	12,2	27	4,6

Os resultados do factor de rebentamento são apresenta dos graficamente na Figura 8, em que a numeração das curvas corresponde à numeração na lista dos polímeros. Verifica-se que a utilização de poliacrilamida aniónica deu muito melhores resultados de retenção do que os outros polímeros (embora os resultados sejam erráticos). Os valores de retenção para o controlo também foram melhores do que os dos outros polímeros e quase tão bons como para a poliacrilamida anióni ca. Os valores do factor de rebentamento para os vários polímeros foram da mesma ordem de grandeza para teores de cinzas comparáveis. Dado que o mérito do sistema de poliacril65 616

CASE 3492

-84amida foi demonstrado em Exemplos antecedentes, a obtenção de valores do factor de rebentamento comparáveis para os outros polímeros demonstra a adequabilidade destes outros poli, meros para utilização no presente processo.

Exemplo 28

Este Exemplo ilustra a utilização de um copolímero de éter vinil metílico/anidrido maleico (PVM/MA) como polímero aniónico num processo em que a fibra e a carga de enchimento são tratadas com um polímero catiónico.

a) Tratamento da fibra

Misturaram-se 450 g de uma suspensão aquosa a 4% de fii bra (18 g de fibra numa base seca) com 9 1 de água e ad_i cionaram-se 1,08 g de uma solução a 5% de copolímero AAE (Psrcol 1597) (esta quantidade de polímero representava um teor de tratamento de polímero de 0,3% numa base seca, com base no peso seco da fibra). Efectuou-se este procedimento três vezes para cada polímero, uma vez para cada um dos três níveis de cargas diferentes.

b) Tratamento da carga de enchimento

Preparou-se uma suspensão de 4,5 g de giz em cerca de 100 g de água e adicionaram-se 0,27 g de uma solução de cop_o límero AAE com agitação (obteve-se um nível de tratamento de copolímero AAE de 0,3% numa base seca, com base no peso seco de giz). Adicionaram-sa em seguida 1,09 g de uma solução a 5% de PUF^/MA, obtendo-se um nível de tratei mento de PVM/MA de 1,2% numa base seca, com base no peso seco de giz.

Repetiu-se em seguida o procedimento acima referido duas vezes, utilizando 12 g e 27 g de giz, 0,72 g e 1,62 g de uma solução de copolímero AAE, e 2,91 g e 6,56 g de solu ção de PVM/MA. 0s níveis de tratamento permaneceram assim os mesmos.

616

CASE 3492

c) Mistura de suspensões de carga da enchimento a de fibra/produçõo de papel/ensaios

Misturou-se cada suspensão de carga de enchimento tratada com agitação com uma suspensão de fibra tratada, obteri do-se misturas de produção de papel com cargas pretendidas de 20%, 40% s 60%. Estas misturas foram cada uma utilizadas para produzir toalhas de papel redondas com a gra_2 magem pretendida de 60 g m , utilizando uma máquina pro dutora de folhas de papel convencional britânica. Dete_r minaram-se o teor de cinzas e os valores de factor de re bentamento para cada folha e os resultados obtidos são apresentados na Tabela 28 a seguir:

Tabela 28

Carga pre tendida (%)	Teor de cinzas(%)	Retenção (%)	Factor de rebejn tamento (kPa Λ-¹)
2D	12	60	3,4
40	23	58	2,4
60	29	48	2,1

Exemplo 29

Este Exemplo ilustra um processo em que se trataram a fibra e a carga de enchimento com uma poliacrilamida aniónica, e se tratou em seguida a carga de enchimento com um amido catiónico, mas em que ee utilizou uma gama diferente de proporções de carga de enchimento:amido:poliacrilamida comparada com as proporções exemplificadas anteriormente. Prepararam-se dez lotes diferentes.

a) Tratamento da fibra

Preparou-se uma suspensão aquosa a 4% de fibra contendo 36 kg de fibra numa base seca (a fibra utilizada era a mesma da descrita no Exemplo 1). Adicionaram-se 14,4 kg

616

CASE 3492

de uma solução aquosa a 0,5% ds poliacrilamida aniónica (Psrcol E24”) à suspensão de fibra com agitação. 0 teor de poliacrilamida da suspensão era de 72 g, ou 0,2%, com base no peso de fibra seca presente. Utilizou-se em seguida a suspensão de fibra tratada como lote padrão para dez lotes de produção de papel diferentes.

Tratamento da carga de enchimento

Preparou-se uma suspensão de giz em água, e adicionou-se com agitação uma solução de poliacrilamida aniónica a 0,5% (Percol E24). Adicionou-se em seguida com mais agitação uma solução de amido catiónico a 5% (Amisol 5906). As quantidades de material utilizadas foram as seguintes:

Lotes NQs.

Giz (kg)

Agua (kg)

Solução a 0,5%

PA (kg)

Solução de amido 5% (kg)

1-3	10	36	13,8	16,8
4-6	10	51	7,0	8,4
7-10	10	56	4,7	5,6

Para os Lotes NQs. 1-3, os níveis de tratamento de p_o liacrilamida aniónica e de amido catiónico foram de 0,69% e 8,4% respectivamente numa base seca, com base no peso seco de giz, e a proporção de giz:amido catiónico:poliacrilamida aniónica foi de 144:12:1. Estes valores eram os mesmos dos Exemplos precedentes, e servem portanto como comparação. Para os Lotes NQs. 4-6, os níveis de tratamentos respectivos foram de 0,35% e 4,2%, e a proporção foi de 288:12:1. Para os Lotes NQs. 7-10, os níveis de tratamento respectivo foram de 0,235% e 2,8%, e a proporção foi de 432:12:1.

c) Mistura das suspensões de carqa de enchimento e de fibra/produção de papel/ensaios

Adicionou-se a suspensão de giz tratada à suspensão de fibra numa posição de modo a dar uma boa mistura em quari tidades que pretendiam dar níveis de giz de cerca de 15%

616

CASE 3492

-87(Lotes 1, 4 e 7), 30% (lotes 2, 5 e B), 45$ (lotes 3, 6 e 9) e 60% (Lote 10) com base no peso total da fibra e de giz. Diluiu-se a suspensão resultante de giz/fibra para a consistência de produção de papel. Adicionou-se um agente de ajustamento de dímero de alquil ceteno (Aquapel 360x) a um teor de 0,1%, com base no peso total da fibra e da carga presente. Drenaram-se as várias misturas para se obter tecido de papel com gramagem pretendida de 100 g m do modo habitual. Aplicou-se uma solução de amido solubilizado a 5% em cada caso por meio de uma prensa de dimensionamento na máquina de fazer papel. Submeteram-se os papéis à gama habitual de resulta dos, e determinaram-se os valores de retenção por comparação do teor de cinzas(giz) na folha com o teor de giz da mistura de produção de papel na câmara. 0s resultados obtidos são apresentados na Tabela 29 a seguir:

Tabela 29

Lote	Carga	Teor	RetBnção	Factor de	Módulo de	Compri—
NS.	pre-	de	a uma	rebenta-	flexão es	mento
	tendi	cin-	passagem	mento	peeifico	de rotu
	da(%7	zas (%)	(%) (aprox.)	(kPam² g~l)	xlO^-6(MD)	ra (km) (MD)
1	15	21	65	3,1	2,5	7,3
2	30	30	93	2,5	2,5	5,5
3	45	40	93	2,1	2,2	5,1
4	45	40	B8	2,0	2,4	4,3
5	30	31	85	2,3	2,3	5,5
6	15	24	88	2,6	2,1	5,8
7	15	21	84	2,9	2,4	6,1
Θ	30	24	80	2,7	2,2	5,5
9	45	32	77	2,3	1,9	5,1
10	60	41	76	1,9	2,2	4,1

616

CASE 3492

-88Verifica-se que em geral a proporção de 144:12:1 (1£ tes NOs. 1-3) deu melhores valores de retenção (com a excepção do Lote NS. 1, que foi provavelmente anómalo) do que a proporção de 238:12:1 (Lotes Nfis. 4-6) que por sua vez era melhor do que a proporção de 432:12:1. Os valores do factor de rebentamento são apresentados graficamente na Figura 9. Verifica-se que a proporção de 144:12:1 deu os melhores resultados, seguido pela proporção de 432:12:1, seguido pela proporção de 288:12:1. Esta mesma tendência é aparente em relação aos valores do comprimento de rotura. Os valores do módulo de flexão específicos são erráticos e é difícil retirar conclusões claras.

Claims

1 - Processo para a produção de papel com carga a par. de produção de papel, e cargas de enchimento, por compreender os passos seguintes:

tir de fibras caracterizado

a)

b)

c) a fibra de produção de papel num meio aquoso tratar-se com um polímero carregado;

tratar-se, separadamente, a carga no meio aquoso com um polímero carregado da mesma polaridade de carga do polímero usado no passo a);

tratar-se adicionalmente a carga ou a fibra de produção de papel com um polímero carregado de polaridade de carga oposta à do(s) polímero(s) utilizado(s) nos passos a) e b) este tratamento adicional tendo lugar, após, antes ou simultaneamente aos tratamentos do passo a) e/ou passo b) ;

d) misturarem-se suspensões aquosas de carga tratada e de fibra de produção de papel tratada obtidas nos passos a) a c) de modo a obter-se una mistura para a produção de papel, diluindo conforme necessário, antes, durante ou depois da operação de mistura; e

65 616

CASE 3492

-Θ9-

e) drenar-se a mistura ds produção de papel para obter uma banda de papel carregado.

2 - Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a carga ser submetida ao tratamento adicional re^ ferido no passo c) e por se efectuar o tratamento adicional após o tratamento do passo a).

3 - Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo a) ser um auxiliar de retenção ou floculante, de produção de papel, catiânico.

4 - Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o polímero utilizado no passo a) ser uma poliacrilamida catiónica ou um copolímero de amina/amida/epicloridrina catiónica.

5 - Processo, de acordo com a reivindicação 3 ou reivindicação 4, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo a) ser utilizado na quantidade de pelo menos 0,15% em peso, com base no peso seco da fibra de produção de papel.

6 - Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo a) ser utilizado numa quantidade entre 0,2 a 0,4% em peso, com base no peso seco da fibra de produção de papel.

7 - Processo, de acordo com qualquer das reivindicaçBes anteriores, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo b) ser um auxiliar de retenção ou floculante, para a produção de papel catiónico.

Θ - Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo b) ser uma poliacrilamida catiónica ou um copolímero de amina/ /amida/epicloridina catiónico.

65 616

CASE 3492

9 - Processo, de acordo com a reivindicação 7 ou reivindicação Θ, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo b) ser utilizado numa quantidade de pelo me nos 0,1% em peso, com base no peso seco da carga.

10 - Processo, de acordo com a reivindicação 9, caraç terizado por o polímero utilizado no tratamento do passo b) ser utilizado numa quantidade entre 0,2 a 10% em peso, com base no peso seco da carga.

11 - Processo, de acordo com a reivindicação 10, caraç terizado por o polímero utilizado no tratamento do passo b) ser utilizado numa quantidade entre 0,3 e 1,0% em peso, com base no peso seco da carga.

12 - Proceeso, de acordo com qualquer das reivindicações 3 a 11, caracterizado por o polímero utilizado no trata^ mento do passo c) ser um amido aniónico.

13 - Processo, de acordo com a reivindicação 12, caraç terizado por o amido aniónico ser utilizado numa quantidade r de pelo menos 4% em peso, com base no peso seco da carga.

14 - Processo, de acordo com a reivindicação 13, caraç terizado por o amido aniónico ser utilizado numa quantidade entre 5 e 10% em peso, com base no peso seco da carga.

15 - Processo, de acordo com qualquer das reivindicações 12 a 14, caracterizado por a proporção em peso, numa bja se seca, das quantidades de polímero utilizadas nos passos b) e c) estar entre 1:6 a 1:40.

16 - Processo, de acordo com a reivindicação 15, caraç^ terizado por a referida proporção em peso estar entre 1:6 e 1:14.

17 - Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou rei vindicação 2, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo a) ser um auxiliar de retenção ou floculante, aniónico, de produção de papel.

65 616

CASE 3492

-911Θ - Processo, de acordo com a reivindicação 17, caraç. terizado por o polímero utilizado no tratamento do passo a) ser uma poliacrilamida aniónica.

19 - Processo, de acordo com a reivindicação 17 ou rei, vindicação 18, caracterizado por o polímero utilizado no tra tamento do passo a) ser utilizado numa quantidade de pelo me nos 0,15% em peso, com base no peso seco da fibra de produção de papel.

20 - Processo, de acordo com a reivindicação 19, caraç terizado por o polímero utilizado no tratamento do passo a) ser utilizado numa quantidade entre 0,2 e 0,4% em peso, com base no peso seco da fibra de produção <de papel.

21 - Processo, de acordo com a reivindicação 1, reiviji dicação 2 ou qualquer das reivindicações 17 a 20, caracterizado por o polímero utilizado no passo b) ser um auxiliar de retenção ou floculante, aniónico, de produção de papel.

22 - Processo, de acordo com a reivindicação 21, caraç terizado por o polímero utilizado no passo b) ser uma poliacrilamida aniónica.

23 - Processo, de acordo com a reivindicação 21 ou 22, caracterizado por o polímero utilizado no passo b) ser utili zado numa quantidade de pelo menos 0,1% em peso, com base no peso seco da carga.

24 - Processo, de acordo com a reivindicação 23, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo

b) ser utilizado numa quantidade entre 0,2 e 1,0% em peso, com base no peso seco da carga.

25 - Processo, de acordo com qualquer das reivindicações 17 a 24, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento do passo c) ser um amido catiónico.

26 - Processo, de acordo com a reivindicação 25, ca-

65 616

CASE 3492

-92ractarizado por o amido catiónico ser utilizado numa quantidade de pelo menos 4% em peso, com base no peso seco da carga.

27 - Processo, de acordo com a reivindicação 26, caractBrizado por o amido catiónico ser utilizado numa quantidade entre 8 e 10% em peso, com base no peso seco da carga.

28 - Processo, de acordo com qualquer das reivindicações 25 a 27, caracterizado por a proporção em peso, numa ba se seca, das quantidades de polímero utilizadas nos passos b) e c) estar entre 1:12 e 1:100.

29 - Processo, de acordo com a reivindicação 28, caracterizado por a referida proporção em peso estar entre 1:24 e 1:40.

30 - Processo para a produção de papel carregado a partir de fibras de produção de papel e de carga de enchimeri to, caracterizado por compreender os passos seguintes;

a) tratar-se a fibra de produção de papel num meio aquoso com um polímero catiónico;

b) tratar-se separadamente a carga num meio aquoso com um polímero catiónico;

c) tratar-se a carga assim tratada com um polímero aniónico;

d) misturarem-se as suspensões aquosas da fibra de produção de papel tratada do passo a) e de carga tratada dos passos b) e c), para se obter uma mistura de produção de p.a pel, diluindo conforme necessário, antes, durante ou depois da operação de produção de papel;

e) drenar-se a mistura de produção de papel para sç^obter uma banda de papel carregado.

31 - Processo, ds acordo com a reivindicação 30, caracterizado por o polímero utilizado em ambos os passos a) e b) ser um auxiliar de retenção ou floculante, de produção de

65 616

CASE 3492

-93papel, catiónico, θ o polímero utilizado no passo c) ser um amido aniónico.

cade acordo com a reivindicação 31,

32 - Processo, racterizado por o polímero utilizado em ambos os passos a) e b) ser uma poliacrilamida catiónica ou um copolímero catijó nico de amina/amida/epicloridrina.

Processo, de acordo com a reivindicação 32, ca

33 racterizado por o polímero utilizado nos tratamentos dos pas. sos a) e b) ser utilizado uma quantidade entre 0,2 e 1,0% em peso, com base no peso seco da fibra de produção de papel ou da carga e por se utilizar entre 5 e 10% em peso, com o amido aniónico numa quantidade base no peso, seco da carga.

34 - Processo, para partir de fibra de produção de papel, to, a produção de papel carregado a e de carga de enchimeri caracterizado por compreender os passos seguintes:

a) tratar-se a fibra produtora de papel um polímero aniónico;

num meio aquoso com

b) tratar-se separadamente polímero aniónico;

a carga num meio aquoso com um

c) tratar-se a carga assim co;

tratada com um polímero catiónid) misturarem-se papel tratada as suspensões aquosas obtida no passo a) e de da fibra produtora do carga tratada obt_i uma mistura produtoconforme necessário, antes, durande papel, diluindo *

da nos passos b) e c) para se obter ra te ou depois de operação de produção de papel;

e) drenar-se a mistura de produção de papel para se obter uma banda de papel carregado.

35 - Processo, de acordo com a reivindicação 34, caracterizado por o polímero utilizado em ambos os passos a) e b) ser um auxiliar de retenção ou floculante aniónico, de produção de papel, e por o polímero utilizado no passo c) ser um amido catiónico.

65 616

CASE 3492

36 - Processo, de acordo com a reivindicação 35, caracterizado por o polímero utilizado em ambos os passos a) e b) ser uma poliacrilamida aniónica.

37 - Processo, de acordo com a reivindicação 36, caracterizado por o polímero utilizado no tratamento dos passos a) e b) ser utilizado numa quantidade entre 0,2 e 0,4% em peso, com base no peso seco da fibra de produção de papel □u de carga, e por se utilizar o amido catiónico numa quantidade entre 8 e 10% em peeo, com base no peso seco da carga.