PT806903E

PT806903E - Agentes sensoriais encapsulados

Info

Publication number: PT806903E
Application number: PT96902942T
Authority: PT
Inventors: Dean Frederik Rushmore; Oliver Chmiel; Richard Tien-Szu Liu; Marc Furrer
Original assignee: Nestle Sa
Priority date: 1995-02-01
Filing date: 1996-01-24
Publication date: 2001-01-31
Also published as: EP0806903B1; WO1996023423A1; EP0806903A1; CA2209783A1; ES2152012T3; AU4715396A; JP3480938B2; ATE196826T1; DE69610612D1; GR3035060T3; DK0806903T3; AU708231B2; JPH10512760A; CA2209783C; DE69610612T2

Description

v£. DESCRIÇÃO "AGENTES SENSORIAIS ENCAPSULADOS"

Esta invenção relaciona-se com um processo para a encapsulação de agentes sensoriais tais como aromas e sabores e com as cápsulas assim produzidas. As cápsulas podem ser adicionadas a bebidas solúveis, por exemplo café solúvel, para proporcionar uma libertação brusca de aroma ou sabor por dissolução da bebida solúvel em água quente. É frequentemente vantajoso incluir agentes sensoriais tais como um aroma e sabor em muitos produtos de bebida solúveis. Por exemplo, verifica-se geralmente na indústria do café que os consumidores associam qualidade do café com um bom aroma a café. Se um produto de café não tem aroma de café, a percepção do produto pelo consumidor é afectada de modo adverso. Infelizmente, o café solúvel (ou como é vulgarmente conhecido, o café instantâneo) é quase inteiramente desprovido de aroma. Por este motivo, é convencional capturar os aromas do café que se libertam durante o processamento do café solúvel e mais tarde reincorporar estes aromas no café solúvel.

Foram tentadas várias técnicas para reincorporação do aroma de café em café solúvel. Uma técnica correntemente utilizada para reincorporação do aroma é primeiramente capturar o aroma num substrato adequado. Procedimentos adequados para realizar a captura do aroma estão descritos, por exemplo, nas patentes US 3,823,241, 5,030,473, e 5,222,364 mas são conhecidas muitas outras técnicas. Normalmente utiliza-se como substrato um óleo de café, uma emulsão de óleo de café, ou um extracto de café. O substrato contendo o aroma é então normalmente misturado com o café solúvel em pó antes do enchimento do café em pó em recipientes, que são então selados. Infelizmente, o aroma 1 normalmente escapa-se prontamente do substrato, exigindo que o frasco de café seja cuidadosamente selado para reter o aroma. Contudo, uma vez quebrado o selo pelo consumidor, geralmente não decorre muito tempo antes que se perca o aroma. Além disso, embora estas técnicas sejam capazes de proporcionar aroma no frasco de café durante um tempo limitado, é muito pouco o aroma proporcionado acima da chávena de café feito a partir do café em pó.

Estes problemas levaram a várias tentativas para encapsular o aroma de café para reter o aroma até o café solúvel ser dissolvido em água quente. A intenção é provocar a libertação do aroma de café da chávena. Uma tentativa está descrita na patente US 3,989,852 que descreve um processo para a preparação de cápsulas com aroma de café por formulação do aroma num meio viscoso com um baixo teor de humidade. 0 meio viscoso é então formado em partículas aderentes que são então revolvidas num agente filmogénico. 0 agente filmogénico é então deixado secar para produzir uma cápsula em torno do aroma. Infelizmente, a quantidade de aroma que pode ser encapsulada por cápsula utilizando este processo é bastante baixa. Também se verifica que as cápsulas não retêm o aroma durante qualquer período de tempo considerável. 0 pedido de patente europeia 0 008 015 descreve um processo para a encapsulação de aroma de café em que um destilado de café aromático é misturado com óleo de café para proporcionar uma emulsão água-em-óleo. A emulsão água-em-óleo é então atomizada e as gotículas individuais são revolvidas em pó de café fino. Deixa-se então secar as gotículas para formar uma cápsula de sólidos de café secos em torno de um núcleo de óleo que contém o aroma. Embora as cápsulas sejam satisfatórias, ocorre alguma perda de aroma durante o processo de encapsulação. A patente canadiana 837,021 descreve um processo para a encapsulação de aroma de café em que óleo de café é 2 y homogeneizado com um extracto de café contendo até 40% de sólidos de café. Um condensado de aroma é então inserido com agitação na mistura homogeneizada. A mistura é então pulverizada em café solúvel em pó e o café em pó é misturado e temperado para equilibrar o teor de humidade através do café em pó. Após temperagem, o pó humedecido é liofilizado. Infelizmente, perde-se quantidades consideráveis de aroma durante a liofilização.

Ocorrem problemas semelhantes com a encapsulação de sabores e aromas em bebidas tais como chás solúveis, bebidas de cacau e chocolate, sopas desidratadas instantâneas, cafés aromatizados (tanto torrados e moídos como solúveis), branqueadores para café e chá, e outros semelhantes.

Existe ainda portanto uma necessidade de uma técnica de encapsulação simples, mas eficaz que proporcione cápsulas com boa capacidade para agentes sensoriais e boa retenção do agente sensorial encapsulado.

De acordo com um aspecto, esta invenção proporciona um processo para a encapsulação de um agente sensorial, compreendendo o processo: formação de uma emulsão óleo-em-água a partir de um óleo alimentar, um meio aquoso, e um agente filmogénico à base de hidratos de carbono, solúvel em água, contendo a fase aquosa da emulsão pelo menos 50% em peso do agente filmogénico e contendo a emulsão agente sensorial, e pulverização da emulsão óleo-em-água em pó da bebida solúvel; sendo o teor de humidade do pó da bebida solúvel após pulverização de menos do que 5% em peso.

As gotículas da emulsão óleo-em-água sobre a bebida solúvel em pó secam rapidamente formando cápsulas feitas de agente filmogénico em torno do núcleo de óleo alimentar, ficando 3

1—ò }=^>—^ as cápsulas ligadas ao pó. As cápsulas formadas deste modo têm paredes de cápsulas e retenção de aroma ou sabor surpreendentemente boas e, quando dissolvidas em água quente, libertam prontamente aroma ou sabor conferindo excelentes aroma acima da chávena ou sabor na chávena. Além disso, os componentes das cápsulas, bem como as próprias cápsulas, não necessitam de sofrer quaisquer passos de tratamento térmico ou de liofilização. Consequentemente é evitada a lesão térmica do aroma ou sabor e a perda de aroma ou sabor durante a liofilização. Além disso, uma vez que a encapsulação ocorre na bebida solúvel em pó, qualquer excesso de agente sensorial fica absorvido no produto acabado. Isto evita a perda intrínseca do estado da técnica. A emulsão óleo-em-água pode ser preparada formando primeiro uma emulsão água-em-óleo por combinação do óleo alimentar e do meio aquoso e adicionando depois o agente filmogénico para provocar a inversão de fase. Neste caso, o agente filmogénico pode ser adicionado na forma de um extracto concentrado ou na forma de sólidos solúveis, pulverizados, secos. A quantidade do meio aquoso inicialmente adicionado é ajustada de acordo com a forma do agente filmogénico para se obter a concentração total correcta na fase aquosa.

Alternativamente, a emulsão óleo-em-água pode ser preparada formando primeiro a fase aquosa por dissolução do agente filmogénico no meio aquoso e misturando depois o óleo alimentar. Alternativamente, a fase aquosa pode ser adicionada ao óleo alimentar até que a fase aquosa se torne uma fase contínua.

Preferencialmente o óleo alimentar é um óleo vegetal hidrolizado. 0 óleo vegetal hidrolizado preferencialmente compreende desde cerca de 20% até cerca de 90% de ácidos gordos livres e cerca de 80% até cerca de 10% de mono-, di- e/ou triglicéridos; mais preferencialmente cerca de 60% até cerca de 4 r- U. ^ 85% de ácidos gordos livres e cerca de 40% até cerca de 15% de mono-, di- e/ou triglicéridos. Por exemplo, o óleo vegetal hidrolizado pode compreender cerca de 80% de ácidos gordos livres e cerca de 20% de mono-, di- e/ou triglicéridos.

Os ácidos gordos livres preferencialmente incluem pelo menos 70% em peso de ácidos gordos com pelo menos 14 átomos de carbono. Mais preferencialmente, os ácidos gordos com pelo menos 14 átomos de carbono constituem pelo menos 80% em peso da quantidade total de ácidos gordos livres; por exemplo mais do que 90% em peso.

Preferencialmente, a concentração do agente filmogénico no meio aquoso está na gama de 50 até 75% em peso; por exemplo 55 até 65% em peso. O agente sensorial pode ser incorporado no óleo alimentar ou nos componentes do meio aquoso antes da formação da emulsão. Alternativamente, o agente sensorial pode ser incorporado depois da formação da emulsão. O agente sensorial pode ser um aroma ou um sabor.

Preferencialmente, o agente filmogénico está na forma de sólidos solúveis de café. Contudo, pode ser utilizada qualquer substância à base de hidratos de carbono adequada que é capaz de formar uma parede de cápsula; por exemplo também podem ser utilizados sólidos solúveis de chá, maltodextrina, goma arábica, sólidos solúveis de cacau e outros semelhantes. Analogamente, o óleo alimentar é preferencialmente óleo de café ou óleo de café hidrolizado e o agente sensorial é preferencialmente um aroma de café.

Para um produto de café, a quantidade de óleo alimentar na emulsão óleo-em-água está preferencialmente na gama de 5 até 20% em peso; mais preferencialmente 10 até 16% em peso. Por exemplo, 5

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a quantidade de óleo alimentar na emulsão óleo-em-água pode ser de cerca de 13 até 14% em peso.

Preferencialmente, o processo compreende adicionalmente o passo de homogeneização da emulsão óleo-em-água. Se o agente sensorial não tiver já sido adicionado, é adicionado neste passo. A emulsão é preferencialmente pulverizada através de um injector de atomização que pulveriza a emulsão com goticulas de tamanho na gama desde cerca de 0,25 mm até cerca de 1,3 mm; mais preferencialmente desde cerca de 0,4 até cerca de 1 mm. A bebida em pó é preferencialmente agitada enquanto a emulsão é pulverizada sobre ela. A quantidade de emulsão pulverizada sobre a bebida em pó é preferencialmente seleccionada de modo a que o teor de humidade da bebida em pó após pulverização seja menos do que 4% em peso; mais preferencialmente menos do que 3% em peso. Por exemplo, a humidade total adicionada à bebida em pó pela emulsão pode ser menos do que 1% em peso. A quantidade de óleo adicionado à bebida em pó pela emulsão pode ser cerca de 0,1% até 1% em peso; preferencialmente cerca de 0,2% até 0,4% em peso. Contudo, se a formação de manchas de óleo à superfície da bebida não constituir um problema, pode adicionar-se maiores quantidades de óleo.

Noutro aspecto, esta invenção proporciona uma bebida solúvel em pó compreendendo partículas de bebida solúvel com um teor de humidade de menos do que 5% em peso e às quais estão ligadas cápsulas; compreendendo cada cápsula uma camada encapsulante de agente filmogénico, à base de hidratos de carbono, solúvel em água, em torno de um núcleo de um óleo alimentar que contém um agente sensorial. A bebida solúvel em pó tem a vantagem significativa de as cápsulas estarem ligadas às partículas de bebida. Em formulações convencionais, as cápsulas são simplesmente misturadas com as 6 partículas. Isto resulta frequentemente em separação durante a armazenagem que pode conduzir a dosagens inconsistentes. Estes problemas são evitados pelas bebidas solúveis em pó tal como definidas acima. Além disso ocorre uma perda muito reduzida, se alguma, de aroma durante a armazenagem da bebida solúvel em pó.

Além disso se se utilizar um óleo hidrolizado, uma vez dissolvido em água quente, o óleo hidrolizado é capaz de formar espontaneamente uma emulsão óleo-em-água com a água quente. A emulsão formada inclui goticulas de meio lipídico dispersas que têm as caracteristicas de uma microemulsão. Uma microemulsão é um liquido límpido, termodinamicamente estável que se forma espontaneamente por adição dos seus componentes e que contém uma fase lipídica e uma fase aquosa. De forma a ser límpida, as goticulas da fase dispersa têm um tamanho de gotícula de menos do que 200 nm; e preferencialmente de menos do que 100 nm. Uma vez que uma microemulsão é límpida e termodinamicamente estável, o meio lipídico não forma manchas de óleo no meio aquoso. Deste modo a bebida solúvel em pó tem a vantagem substancial da possibilidade reduzida de formação de manchas de óleo à superfície da bebida. Isto torna-se particularmente útil se se deseja aumentar o teor de óleo da bebida. Além disso, numa microemulsão, dado que as goticulas da fase dispersa são muito pequenas, a área superficial da fase dispersa, e portanto a área superficial para libertação de agente sensorial, é muito grande. Assim, por dissolução em água quente, a bebida solúvel em pó proporciona uma libertação brusca de aroma acima da chávena ou sabor na chávena por adição de água quente; uma vantagem muito significativa. São agora descritas formas de realização da invenção apenas a título de exemplo. A invenção será principalmente descrita em relação à incorporação de aroma de café em café solúvel mas entender-se-á que a invenção não está limitada a café solúvel ou aroma de café. Os princípios subjacentes a este 7

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\i exemplo especifico são aplicáveis a outras bebidas e agentes sensoriais.

Para produzir cápsulas com aroma de café, produz-se uma emulsão óleo-em-água a partir de óleo de café (hidrolizado ou não hidrolizado) e um meio aquoso. 0 óleo de café pode ser qualquer óleo de café desejado; por exemplo óleo de café obtido de fontes comerciais ou produzido por extracção de restos de café moldo e outros semelhantes utilizando procedimentos que são bem conhecidos na arte. Por exemplo, o óleo pode ser obtido por pressão de café em grão torrado de fresco utilizando "expellers" de óleo disponíveis comercialmente. Esta técnica e outras técnicas adequadas para a extracção de óleo de café a partir de café em grão, estão descritas em Sivetz, M. e Desrosier, N. W.; 1979, Coffee Technology, The AVI Publishing Company, inc., páginas 452 a 460. A fonte e a composição exacta do óleo de café utilizado não são críticas.

Se se desejar um óleo de café hidrolizado, o óleo de café pode ser hidrolizado por qualquer procedimento de hidrólise adequado. Por exemplo, o óleo de café pode ser submetido a hidrólise alcalina de forma semelhante ao processo de saponificação convencional para gorduras e óleos. O álcali utilizado no procedimento pode ser qualquer álcali adequado mas são preferidos álcalis com base em hidróxidos de metais alcalinos e alcalino-terrosos uma vez que estes metais ocorrem naturalmente no café. Assim, se não for possível a remoção completa do álcali do óleo de café hidrolizado, o produto final não terá ainda uma composição diferente da do café. è particularmente preferido o hidróxido de metal alcalino KOH. A hidrólise pode ser terminada de forma convencional; por exemplo por adição de um ácido. Novamente o ácido utilizado é melhor seleccionado de ácidos que não afectem acentuadamente a composição do produto de café. Por exemplo, pode utilizar-se HCl. Este procedimento dá resultados particularmente bons com 8 L· >aw vl conversão elevada do óleo de café em ácidos gordos livres; por exemplo até cerca de 80%.

Alternativamente, o óleo de café pode ser submetido a destilação por vapor a temperaturas na gama de cerca de 90°C até cerca de 210°C. Este processo pode ser realizado num reactor de alta pressão utilizando injecção directa de vapor a pressão elevada. Este procedimento tem a vantagem de não serem adicionados elementos vestigiais ao óleo de café durante a hidrólise mas a extensão de hidrólise pode ser inferior; por exemplo cerca de 20 até 25%.

Outro procedimento para a hidrólise do óleo de café consiste em fazer reagir o óleo de café com entre 5 até 20% em peso de água num reactor selado. Podem ser utilizadas temperaturas de reacção que variam na gama de cerca de 175°C até 260°C. São adequados tempos de reacção de cerca de 30 minutos até 2 horas. Obtém-se resultados particularmente bons com cerca de 10% em peso de água reagindo a 245°C durante 1 hora. Normalmente a hidrólise é terminada deixando que a mistura reaccional arrefeça. Este procedimento também tem a vantagem de não serem adicionados elementos vestigiais ao óleo de café. No entanto, o procedimento tem a vantagem adicional de serem prontamente obteníveis níveis elevados de ácidos gordos livres; por exemplo até 80%.

Entender-se-á que o óleo hidrolizado produzido por estes processos não estará completamente hidrolizado pelo que estarão presentes no produto óleo quantidades de mono-, di- e/ou triglicéridos. Além disso, é necessário para a formação de uma microemulsão que estejam presentes quantidades de glicéridos. Consequentemente entender-se-á que nesta especificação o termo "óleo alimentar hidrolizado" significa óleo alimentar, preferencialmente de origem vegetal, que foi parcialmente hidrolizado e contém por isso quantidades de mono-, di- e/ou 9 Γ

t triglicéridos; por exemplo desde cerca de 5% até cerca de 90% em peso de mono-, di- e/ou triglicéridos.

Os óleos hidrolizados assim produzidos normalmente têm um ponto de fusão acima de 30°C e portanto são sólidos à temperatura ambiente. Isto tem a vantagem de uma melhor inclusão do aroma no óleo hidrolizado. Contudo, isto significa que o óleo de café hidrolizado tem de ser aquecido um pouco acima do seu ponto de fusão durante a produção da emulsão. Analogamente, os outros componentes da emulsão devem ser aquecidos um pouco acima do ponto de fusão do óleo hidrolizado. 0 meio aquoso utilizado pode ser água, um extracto de café ou um destilado de aroma aquoso. De facto, o meio aquoso pode ser qualquer mistura adequada que contenha água. Contudo se o produto final a ser descrito é café a 100%, só devem ser utilizados água e componentes que ocorrem naturalmente no café.

Para produzir a emulsão, o meio aquoso pode ser adicionado ao óleo de café com agitação para produzir uma emulsão água-em-óleo. Se desejado, a emulsão pode ser homogeneizada. Os sólidos solúveis do café são então adicionados à emulsão para fazer com que a emulsão sofra uma inversão de fase para formar uma emulsão óleo-em-água. Alternativamente, o óleo de café pode ser adicionado a uma fase aquosa de um extracto de café concentrado. Como outra alternativa, pode adicionar-se uma fase aquosa de um extracto de café concentrado a óleo de café até que a fase aquosa se torna na fase continua. De facto, pode ser utilizado qualquer procedimento adequado para conseguir uma emulsão óleo-em-água. A quantidade de sólidos de café solúveis que é adicionada tem de ser suficiente de forma a que a fase aquosa da emulsão óleo-em-água tenha um teor de sólidos de café solúveis de pelo menos 5 0% em peso. A forma em que os sólidos de café são adicionados pode ser seleccionada tal como desejado. Por 10

exemplo, os sólidos de café solúveis podem ser adicionados na forma de um extracto de café concentrado. Este extracto pode ser obtido por concentração adequada de um extracto de café obtido a partir de um processo de extracção de café. Processos de extracção e de concentração adequados são bem conhecidos e estão descritos exemplos em Sivetz & Desrosier (1979). Se os sólidos solúveis forem adicionados nesta forma, a quantidade de meio aquoso utilizado para criar a emulsão água-em-óleo tem de ser ajustada para assegurar que a concentração de sólidos solúveis totais na fase aquosa da emulsão óleo-em-água permanece acima de 50%. Como alternativa, os sólidos de café solúveis podem ser adicionados na forma sólida; isto é como um pó obtido a partir de um processo de produção de café solúvel. Neste caso, os sólidos podem ser finamente moídos. Se a concentração de sólidos de café for excessivamente elevada (conduzindo a viscosidades inaceitavelmente elevadas), pode diluir-se a fase aquosa.

Uma vez formada a emulsão óleo-em-água, a emulsão é homogeneizada utilizando equipamento de homogeneização adequado. A emulsão é estável e pode ser armazenada; preferencialmente a temperaturas baixas, por exemplo 0 a 10°C. Em seguida, para reincorporar o aroma em café em pó solúvel, a emulsão é pulverizada sobre o café em pó solúvel.

Convenientemente o aroma é adicionado antes da pulverização da emulsão. Isto pode ser realizado por mistura do aroma com a emulsão utilizando um misturador adequado; por exemplo um misturador Simplex ou um misturador em linha ou estático. O aroma utilizado é preferencialmente um aroma liofilizado recolhido por procedimentos criogénicos; tal como descrito na patente US 5,182,926. Contudo pode ser utilizado qualquer procedimento adequado ou desejado; de que muitos estão descritos em Sivetz & Desrosier (1979) e nas patentes US 3,823,241, 5,030,473, e 5,222,364. 11 ίΤ

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Também é possível adicionar o aroma a um dos componentes da emulsão antes da formação da emulsão. Dependendo da solubilidade do aroma, pode ser misturado ou com o óleo de café hidrolizado, os sólidos de café ou o meio aquoso. 0 aroma adicionado à fase aquosa é em última análise retomado pela fase oleosa. A desvantagem de se adicionar o aroma a um dos componentes é que, para reduzir a perda de aroma, a emulsão deve ser utilizada tão depressa quanto possível. Se necessário, a emulsão aromatizada pode ser armazenada durante um até três dias a cerca de 5°C. Contudo geralmente é melhor pulverizar a emulsão imediatamente após a adição do aroma.

Tipicamente a quantidade de aroma adicionado à emulsão variará dependendo da força do aroma desejada e do tipo de aroma; e isto pode variar muito. Por exemplo, se se utilizar um aroma liofilizado e se o café solúvel se destinar ao mercado da América do Norte, a quantidade de aroma liofilizado pretendida é a que proporciona uma reconstituição estequeométrica. A emulsão é pulverizada utilizando um equipamento de pulverização por atomização adequado. É particularmente adequado um injector de pulverização que é capaz de atomizar a emulsão em gotículas com tamanho na gama de 0,1 mm até 1,5 mm. É particularmente adequado um injector para um só fluido mas pode utilizar-se injectores para dois fluidos embora possa ocorrer perda de aroma devido a separação. Se se utilizar um injector para dois fluidos, pode utilizar-se um gás substancialmente inerte tal como azoto ou dióxido de carbono como o fluido de atomização. Exemplos de injectores adequados podem ser obtidos de Spraying Systems Company, North Avenue at Schmale Road, Wheaton, Illinois, EUA. Se necessário, a amulsão pode ser ligeiramente aquecida para reduzir a sua viscosidade para pulverização. A emulsão é pulverizada sobre o café em pó solúvel que é agitado num moinho de revestimento, tambor, máquina de 12

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t revestimento de leito fluidizado, ou outro equipamento semelhante. Evidentemente, também podem ser utilizados quaisquer procedimentos utilizados convencionalmente tais como pulverização de uma cortina de café em pó em queda ou pulverização de café em movimentação numa banda continua. O processo pode ser em descontinuo ou em continuo consoante desejado. O café em pó solúvel é qualquer produto de café solúvel seco por atomização ou liofilizado. A quantidade de emulsão pulverizada sobre o café em pó solúvel é tal que o teor de humidade total do café em pó solúvel após pulverização não suba acima de 5% em peso. É preferido, contudo, que a emulsão aumente no máximo o teor de humidade do café em pó solúvel em cerca de 1% em peso. Além disso, o teor de óleo de café do pó pulverizado deve estar na gama de 0,1 até 1% em peso. À medida que as gotículas da emulsão atingem as particulas de pó de café, ligam-se às particulas e a camada aquosa, externa de cada goticula rapidamente seca por igualização da humidade na camada aquosa, externa de cada goticula e da particula de café em pó. Isto faz com que os sólidos do café formem uma cápsula robusta em torno do núcleo de óleo. Estas cápsulas permanecem firmemente ligadas às partículas do pó de café. Além disso, num ambiente com humidade suficientemente baixa as gotículas secariam com o tempo; frequentemente rapidamente.

As cápsulas formadas deste modo encapsulam o aroma e mantêm-no durante períodos de tempo prolongados. Ensaios realizados também mostram que a maior parte do aroma adicionado é incorporado nas cápsulas e assim na bebida solúvel em pó; ao contrário do estado da técnica em que ocorre perda significativa de aroma durante a formação das cápsulas. Além disso, uma vez encapsulado o aroma e a selagem em vácuo do café em pó aromatizado num frasco, o café em pó deve ainda reter completamente o aroma pelo menos até o consumidos abrir o frasco pela primeira vez. Contudo, e o que é importante, é que mesmo 13 após a abertura do frasco, a retenção de aroma permanece boa até ser consumido.

Uma vez que o aroma está retido dentro da cápsula e só é libertado por destruição da cápsula por adição do pó a água quente, o café em pó no frasco terá pouco aroma. Portanto, se desejado, pode adicionar-se aroma ao café em pó no frasco numa formulação menos estável para proporcionar aroma "no frasco". Por exemplo, pode utilizar-se cápsulas com paredes mais finas.

Para bebidas que não café ou para bebidas de café que não são 100% café, pode utilizar-se qualquer óleo alimentar em substituição do óleo de café. Exemplos específicos de óleos incluem óleo de girassol, óleo de soja, óleo de milho, óleo de cártamo, óleo de colza, óleo de sementes de algodão, óleo de amendoim, azeite, e outros semelhantes. Analogamente, o aroma de café pode ser substituído por qualquer outro aroma ou sabor; natural ou sintético. Por exemplo, para cafés aromatizados, podem ser incorporados aroma de baunilha, aroma de avelã e outros semelhantes. Para chás, podem ser incorporados jasmim, bergamota, e outros sabores e aromas semelhantes. Para bebidas de chocolate, pode ser incluído sabor de chocolate. Outros sabores adequados são sabores de frutos, e sabores de carne e salgados (particularmente para sopas instantâneas). 0 agente filmogénico pode ser qualquer agente à base de hidratos de carbono que é solúvel em água e que é capaz de formar uma parede. Por exemplo, pode utilizar-se sólidos solúveis de chá para bebidas de chá. Para bebidas de chocolate, sólidos solúveis de cacau e uma base para bebida de chocolate tal como descrita na patente US 5,338,555. Para sopas, pode utilizar-se gomas, sólidos vegetais e outros semelhantes. 14 y Exemplo 1 Hidrólise Alcalina de Óleo de Café

Coloca-se uma amostra de 600 mL de um óleo de café num reactor num banho de água a 70°C. Adiciona-se uma alíquota de 200 mL de KOH 2 N à amostra e a mistura é incubada durante 2 horas a 70°C. A reacção é terminada por adição de 70 mL de HC1 6 N.

Por adição do HC1, a mistura separa-se numa fase aquosa e numa fase oleosa, solificando esta última por arrefecimento. Após solificação da fase oleosa, a fase aquosa é eliminada deixando os óleos hidrolizados. O ponto de fusão do óleo hidrolizado é determinado como sendo de cerca de 45eC.

Dissolve-se uma amostra de 20 μq do óleo hidrolizado em 20 μL de uma mistura de clorofórmio:hexano 2:1 e aplica-se então numa placa de HPTLC (silica gel 60 F254 obtida de Merck GmbH, Darmstadt, Alemanha) usando capilares. As placas são então submetidas a análise por HPTLC utilizando a técnica de desenvolvimento em dois passos descrita em Jork et al., 1989, Dunnschicht-Chromatographie, Band 1 a, Merck, VCH, Weiheim, Alemanha, páginas 327 a 330. A composição dos lipidos neutros é então determinada por titulação ou por cromatografia gasosa. A composição da amostra é a seguinte: Lípido Teor, % em massa Triqlicéridos cerca de 10 Diqlicéridos cerca de 5 Monoqlicéridos 1 até 5 Ácidos qordos livres 8 0 até 8 5 A composição dos ácidos gordos livres na amostra é então determinada por cromatografia gasosa. A composição de amostra é a seguinte: 15 Γ Ácido Gordo Teor Aproximado, % em massa C 14:0 0,1 C 16:0 33,7 C 18:0 7,5 C 18:1 8,4 C 18:2 43,5 C 18:3 1,5 C 20:0 2,9 C 22:0 _o^i_

Exemplo 2 Produção de cápsulas com aroma de café

Mistura-se óleo de café hidrolizado do exemplo 1, água e café solúvel, numa proporção em massa de 1:2,25:3,2 num banho de água a 55°C. A fase aquosa da emulsão óleo-em-água resultante tem um teor de sólidos de café de 59% em peso. A emulsão óleo-em-água é então homogeneizada num homogeneizador Gilford-Wood.

Um aroma liofilizado de café, preparado utilizando o procedimento descrito na patente us 5,182,926, é misturado com com a emulsão homogeneizada utilizando um misturador Simplex. A emulsão aromatizada é então bombada através de um injector de pulverização a ar série 1/4 J obtido de Spraying Systems Company a um caudal de 6 até 10 mL/minuto e pulverizada numa carga de cerca de 2 kg de café solúvel em pó num moinho de revestimento ou tambor. Utiliza-se azoto ou dióxido de carbono gasoso para atomizar a emulsão no injector em goticulas com um tamanho de cera de 0,4 até 1 mm. A quantidade de emulsão pulverizada no café solúvel em pó é suficiente para dotar o café em pó com um teor de óleo de café de 0,4% em peso. A camada exterior das goticulas seca rapidamente deixando as cápsulas firmemente ligadas às partículas de café em pó. O teor de humidade das partículas de café solúveis é entre 3 a 4%. 16

Exemplo 3

Γ U j t

Adiciona-se 376 g de óleo de café não hidrolizado a uma solução de 843 g de água e 1203 g de sólidos solúveis de café. A fase aquosa da emulsão óleo-em-água resultante tem um teor de sólidos solúveis de café de 59%. A emulsão óleo-em-água é então homogeneizada num homogeneizador Gilford-Wood.

Um aroma liofilizado de café, preparado utilizando o procedimento descrito na patente US 5,182,926, é misturado com com a emulsão homogeneizada utilizando um misturador Simplex. A emulsão aromatizada é então bombada através de um injector de pulverização a ar série 1/4 J obtido de Spraying Systems Company a um caudal de 6 até 10 mL/minuto e pulverizada numa carga de cerca de 2 kg de café solúvel em pó num moinho de revestimento ou tambor tal como descrito no exemplo 2. A quantidade de emulsão pulverizada no café solúvel em pó é suficiente para dotar o café em pó com um teor de óleo de café de 0,4% em peso. A camada exterior das goticulas seca rapidamente deixando as cápsulas firmemente ligadas às partículas de café em pó. O teor de humidade das partículas de café solúveis é entre 3 a 4%.

Exemplo 4 Integridades das Cápsulas, Libertação de Aroma, e Formação de Manchas de Óleo

Realizou-se ensaios utilizando uma amostra de café em pó contendo cápsulas produzida de acordo com o Exemplo 2 (Amostra 1), Exemplo 3 (Amostra 2) e uma amostra de café em pó produzido por uma técnica convencional de revestimento de uma emulsão água-em-óleo em café em pó (Amostra A). Ambas as amostras contêm cerca de 0,4% de óleo de café adicionado nas cápsulas.

As Amostras 1, 2 e A foram submetidas a análise por Soxhlet para determinar a percentagem de óleo no café em pó solúvel. A extracção com éter de petróleo ou hexano produz um valor de óleo extraído muito mais elevado para a Amostra A do

que para as Amostras 1 e 2. Analizou-se quantidades adicionais das Amostras 1, 2 e A para determinar a quantidade total de óleo de café por dissolução das cápsulas em água quente. 0 óleo libertado é então absorvido em celite, que é seca e extraída com solventes não-polares. É então determinado o óleo total para cada amostra. Estes resultados indicam claramente que as cápsulas das Amostras 1 e 2 protegem o óleo; indicando uma cápsula espessa, bem formada.

Dissolve-se uma colher de chá de cada amostra numa chávena de água quente e pede-se a um painel de provadores que cheire acima da chávena. 0 café produzido a partir da Amostra 1 é apercebido pela maioria como tendo o aroma mais forte; seguido de próximo pelo da Amostra 2. Além disso, a maioria do painel prefere o aroma produzido pelas Amostras 1 e 2; tendo a percepção como sendo de melhor qualidade do que o da Amostra A.

Os resultados indicam que as Amostras 1 e 2 têm cápsulas bem formadas, estáveis que retêm muito mais o aroma do que a formulação convencional. Contudo, por dissolução em água quente, as cápsulas libertam o aroma rapidamente.

Detecta-se pequenas quantidades de goticulas de óleo muito finas à superfície do café produzido a partir da Amostra 1. A quantidade está bem dentro de gamas aceitáveis e não é maior do que a que ocorreria com café torrado e moído. 0 café produzido a partir das Amostras 2 e A tem uma camada de óleo à superfície incluindo algumas goticulas grandes de óleo. 0 aspecto de ambos é considerado como não sendo tão bom como o da Amostra 1.

Exemplo 5 Comparação do Teor de Aroma

Realiza-se ensaios utilizando uma amostra de café em pó contendo cápsulas produzidas de acordo com o Exemplo 2 (Amostra 1), uma amostra de café em pó produzido de acordo com o Exemplo 3 (Amostra 2), uma amostra produzida de acordo com o processo 18 V.

descrito na patente canadiana 873,021 (Amostra B), e uma amostra de café em pó contendo cápsulas produzidas utilizando uma fase aquosa contendo 45% em peso de sólidos de café (Amostra C).

Coloca-se uma colher de chá de cada amostra numa chávena e adiciona-se água quente. A Amostra 2 proporciona uma contagem de componentes de aroma média de 36,4 x 10^ contagens por chávena. A Amostra 1 proporciona aproximadamente o mesmo valor. A Amostra B proporciona uma contagem de componentes de aroma média de 32,5 x 105 contagens por chávena. A Amostra C proporciona uma contagem de componentes de aroma média de 30,65 x 105 contagens por chávena. O café em pó sem qualquer aroma proporciona uma contagem de componentes de aroma média de cerca de 30 x 105 contagens por chávena. Se se subtrair a leitura de fundo do café em pó normal de cada leitura, as Amostras 1 e 2 produzem uma contagem de componentes de aroma adicionais média de cerca de 6 x 105 contagens por chávena, a Amostra B produz uma contagem de componentes de aroma adicionais média de cerca de 2,5 x 105 contagens por chávena, e a Amostra C produz uma contagem de componentes de aroma adicionais média de cerca de 0,7 x 10^ contagens por chávena.

Os resultados indicam que as Amostras 1 e 2 têm um teor de aroma significativamente melhor do que a Amostra B e a Amostra C; apesar de ser adicionada a mesma quantidade de aroma às amostras.

Exemplo 6 Hidrólise de Óleo de Café com Vapor

Coloca-se uma amostra de 500 g de óleo de café numa bomba de alta pressão de 1,5 L (Pressure Products Industries, Inc., Warminster, Pennsylvania, EUA). Injecta-se directamente vapor a 2070 kPa (300 psi) na bomba de pressão para dar uma temperatura de reacção de 204°C (400°F). O conteúdo é mantido à temperatura de reacção durante cerca de 1 minuto. Em seguida a pressão é libertada e o óleo hidrolizado é retirado. O óleo hidrolizado 19 Γ

tem um ponto de fusão de cerca de 40°C e um teor de ácidos gordos livres de cerca de 25%. 0 óleo hidrolizado é utilizado para preparar cápsulas tal como descrito no Exemplo 2. Adiciona-se água a ferver a uma chávena de chá das cápsulas. Apercebe-se uma libertação brusca de aroma de café acima da chávena. Detecta-se pequenas quantidades de goticulas finas de óleo à superfície do café. A quantidade está bem dentro de gamas aceitáveis e não é maior do que a que ocorreria com café torrado e moldo.

Exemplo 7 Hidrólise de Óleo de Café com Pressão e Temperatura

Adiciona-se óleo de café a água para perfazer 90% em peso da mistura. A mistura é desgaseifiçada sob vácuo e colocada numa bomba Parr e a bomba é aquecida a 246°C durante 60 minutos. A bomba é colocada num banho de gelo para terminar a hidrólise. Deixa-se despressurizar a bomba e abre-se. Uma vez solifiçado o óleo, elimina-se a fase aquosa. O óleo hidrolizado tem um ponto de fusão na gama de 30 a 40°C e um teor de ácidos gordos livres de cerca de 80%. 0 óleo hidrolizado é utilizado para preparar cápsulas tal como descrito no Exemplo 2. Adiciona-se água a ferver a uma chávena de chá das cápsulas. Apercebe-se uma libertação brusca de aroma de café acima da chávena. Detecta-se pequenas quantidades de goticulas finas de óleo à superfície do café. A quantidade está bem dentro de gamas aceitáveis e não é maior do que a que ocorreria com café torrado e moído.

Exemplo 8

Adiciona-se 44 g de óleo de café a 142 g de sólidos de café em 102 g de água. A fase aquosa da emulsão óleo-em-água resultante tem um teor de sólidos de café de 59% em peso. A 20 emulsão óleo-em-água é então homogeneizada num homogeneizador Gilford-Wood. 150 g de um aroma liofilizado de café, preparado utilizando o procedimento descrito na patente US 5,182,926, e que contém cerca de 37 g de aroma de café, são misturados com a emulsão homogeneizada utilizando um misturador Simplex. A emulsão aromatizada é então pulverizada numa carga de café solúvel em pó num moinho de revestimento ou tambor tal como descrito no exemplo 2. A quantidade de emulsão pulverizada no café solúvel em pó é suficiente para dotar o café em pó com um teor de óleo de café de 0,4% em peso. A camada exterior das goticulas seca rapidamente deixando as cápsulas firmemente ligadas às partículas de café em pó. O teor de humidade das partículas de café solúveis é entre 3 a 4%.

Lisboa, 30 de Outubro de 2000

0 AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

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Claims

Γ u t REIVINDICAÇÕES 1. Processo para a encapsulação de um agente sensorial, compreendendo o processo: formação de uma emulsão óleo-em-água a partir de um óleo alimentar, um meio aquoso, e um agente filmogénico à base de hidratos de carbono, solúvel em água, contendo a fase aquosa da emulsão pelo menos 50% em peso do agente filmogénico e contendo a emulsão agente sensorial, e pulverização da emulsão óleo-em-água na bebida em pó solúvel; sendo o teor de humidade da bebida solúvel em pó após pulverização de menos do que 5% em peso.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1 em que a emulsão óleo-em-água é preparada por combinação do óleo alimentar e do meio aquoso para formar uma emulsão água-em-óleo e posterior adição do agente filmogénico para provocar uma inversão de fase para produzir a emulsão óleo-em-água.
3. Processo de acordo com a reivindicação 2 em que o agente filmogénico é adicionado na forma de um extracto concentrado ou na forma de sólidos solúveis, em pó, secos.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1 em que a emulsão óleo-em-água é preparada por dissolução do agente filmogénico no meio aquoso e mistura subsequente no óleo alimentar.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1 em que a emulsão óleo-em-água é preparada por adição de uma mistura do meio aquoso e do agente filmogénico ao óleo alimentar até que o meio aquoso se torne na fase continua da emulsão. 1
6. Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5 em que a concentração de agente filmogénico na fase aquosa está na gama de 50 até 75% em peso.
7. Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5 em que o óleo alimentar é um óleo vegetal hidrolizado.
8. Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5 em que a emulsão óleo-em-água é pulverizada através de um injector de atomização que atomiza a emulsão em goticulas com um tamanho na gama de cerca de 0,4 até cerca de 1 mm.
9. Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5 em que a humidade total adicionada à bebida em pó pela emulsão é de menos do que cerca de 1% em peso.
10. Bebida em pó solúvel compreendendo partículas de bebida solúvel tendo um teor de humidade de menos do que 5% em peso e às quais estão ligadas cápsulas; compreendendo cada cápsula uma camada encapsulante de um agente filmogénico, à base de hidratos de carbono, solúvel em água, em torno de um núcelo de um óleo alimentar contendo um agente sensorial. Lisboa, 30 de Outubro de 2000 O AGEN TE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL 2