PL89532B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oddzielania czystych weglowodorów aromatycznych z miesza¬ nin zawierajacych te weglowodory, zwlaszcza w duzym stezeniu.Znanych jest kilka sposobów wyosabniania we¬ glowodorów aromatycznych z mieszanin. Przewaz¬ nie, na przyklad wloski opis patentowy nr 869 496, polegaja one na tym, ze stosuje sie jeden lub wie¬ ksza liczbe stopni ekstrakcji ciecz-ciecz, po czym otrzymany wyciag poddaje sie ekstrakcyjnej de¬ stylacji i nastepnie rektyfikuje w celu usuniecia rozpuszczalnika. W celu otrzymania weglowodo¬ rów aromatycznych o nieznacznej tylko zawartosci zwiazków niearomatycznych, przy zastosowaniu znanych sposobów trzeba stosowac zarówno ekstra¬ kcyjna destylacje, jak i ekstrakcje ciecz — ciecz.Wynalazek umozliwia znaczne uproszczenie pro¬ cesu wyosabniania czystych weglowodorów aroma¬ tycznych, a mianowicie pominiecie zabiegu ekstra¬ kcji ciecz—ciecz. Stwierdzono bowiem, ze jezeli procesowi poddaje sie mieszanine zawierajaca co najmniej 80% weglowodorów aromatycznych, wów¬ czas mozna wyosabniac produkt bardzo czysty, sto¬ sujac tylko ekstrakcyjna destylacje rektyfikacje w celu oddzielenia rozpuszczalnika.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze mieszanine zawierajaca co najmniej 80% weglowo¬ dorów aromatycznych wprowadza sie do kolumny dla ekstrakcyjnej destylacji w polowie jej wyso¬ kosci i poddaje ekstrakcyjnej destylacji w tem¬ peraturze 50—200°C w obecnosci rozpuszczalnika zawierajacego wode. Weglowodory niearomatyczne i wode odprowadza sie jako produkt szczytowy, a uwolnione od zwiazków niearomatycznych we- glowodory aromatyczne i rozpuszczalnik, odprowa¬ dza sie u dolu kolumny.Cala ilosc wody i czesc weglowodorów niearo¬ matycznych zawraca sie jako flegme do szczytu kolumny do ekstrakcyjnej destylacji, a produkt denny zawierajacy rozpuszczalnik poddaje sie rek¬ tyfikacji w kolumnie rektyfikacyjnej. Jako pro¬ dukt denny otrzymuje sie w tej kolumnie rozpu¬ szczalnik i zawraca go do destylacji ekstrakcyjnej, a jako produkt szczytowy otrzymuje sie pozyszczo- ne weglowodory aromatyczne i wode. Po oddzie¬ leniu od weglowodorów aromatycznych czesc wody zawraca sie jako flegme do szczytu kolumny rek¬ tyfikacyjnej, a czesc odparowuje kosztem ciepla zawartego w goracym rozpuszczalniku i wprowa- dza do dolnej czesci kolumny rektyfikacyjnej.Jako rozpuszczalnik stosuje sie znane rozpuszczal¬ niki stosowane do tych celów w sposobach zna¬ nych, zwlaszcza morfoline lub jej pochodne alde¬ hydowe, ketonowe albo alkilowe, takie jak na przyklad N-formylomorfolina, 2-formylomorfolina, 3-formylomorfolina lub morfolinoaceton, przy czym mozna tez stosowac mieszaniny tych rozpuszczal¬ ników. Jak wyzej wspomniano, stosuje sie rozpu¬ szczalnik zawierajacy wode, korzystnie w ilosci o,5^25% wagowych. 89532 Ws Proces prowadzony sposobem wedlug wynalazku ma te korzysci, ze umozliwia oddzielenie weglo¬ wodorów aromatycznych niezaleznie od ich cieza¬ ru- czasteczkowego, temperatura w dolnej czesci kolumny do ekstrakcyjnej destylacji jest na tyle niska, ze do ogrzewania mozna stosowac pare wod¬ na o cisnieniu niskim lub srednim, przy czym w szczytowej czesci kolumny panuje cisnienie atmo¬ sferyczne. Zuzycie ciepla jest mniejsze niz przy stosowaniu znanych sposobów, w których stosuje sie bezwodne rozpuszczalniki. Poniewaz zas wcho¬ dzace w gre ilosci ciepla sa niewielkie, przeto mo¬ zna je odzyskac za pomoca wymienników o malych rozmiarach.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wy¬ nalazku jest przedstawione na rysunku, na r któ¬ rym fig. 1 przedstawia schemat urzadzenia obej¬ mujacego zarówno kolumne do destylacji ekstrak¬ cyjnej i kolumne do rektyfikacji, a fig.. 2 przed¬ stawia schemat odmiennie wykonanej czesci urza- * dzenia obejmujacej kolumne do destylacji ekstrak¬ cyjnej.Produkt wyjsciowy wprowadza sie przewodem 1 do kolumny 2 do ekstrakcyjnej destylaeji. Produkt szczytowy odprowadza sie przewodem 3 i po skro¬ pleniu w skraplaczu 4 rozdziela w rozdzielaczu 5, odprowadzajac weglowodory niearomatyczne prze¬ wodem 6 i wode przewodem 8. Czesc weglowodo¬ rów i calkowita ilosc wody zawraca przewodem 7 do szczytu kolumny 2. Weglowodory aromatyczne i rozpusizczalnik odprowadza sie z kolumny 2 prze¬ wodem 9 i po przeprowadzeniu przez wymiennik • ciepla 10 kieruje do kolumny 11, w której naste¬ puje rektyfikacja.Weglowodory aromatyczne i wode odprowadza sie jako produkt szczytowy z kolumny 11 i po skropleniu w skraplaczu 12 kieruje do rozdzielacza 13, z którego weglowodory odprowadza sie prze¬ wodem 14, a wode dzieli na dwie czesci. Jedna czesc zawraca sie w postaci cieczy przewodem 15 do szczytu kolumny 11, a druga czesc odparowuje w wymienniku ciepla 18 i przewodem 16 zawraca do kolumny 11. Rozpuszczalnik odprowadza sie z kolumny 11 przewodem 17, prowadzi * przez wy- v miennik ciepla 18 i nastepnie przez wymieniik ciepla 10 zawraca do kolumny 2.Stosujac uproszczone urzadzenie przedstawione na fig. 2 rozpuszczalnik wprowadza sie przewo¬ dem 2 do kolumny 1 do destylacji ekstrakcyjnej o kilka pólek ponizej jej wierzcholka i przewo¬ dem 3 wprowadza produkt wyjsciowy na dwie trzecie wysokosci kolumny 2 od dna. Na okolo jed¬ nej trzeciej wysokosci od dna z kolumny 1 odpro¬ wadza sie przewodem 4 oczyszczone weglowodory aromatyczne i wode w postaci par."Weglowodory aromatyczne odprowadzone prze¬ wodem 4 zawieraja jednak rozpuszczalnik, który usuwa sie przemywajac faze par woda w prze- ciwpradzie w kolumnie 9 o niewielkiej ilosci pó¬ lek i nieco mniejszym cisnieniu. Wode doprowa¬ dza sie do kolumny 9 przewodem 10, przy czym wykorzystuje sie do tego celu wode otrzymana ze skroplenia pary wodnej odprowadzanej wraz z we¬ glowodorami aromatycznymi.Wode odprowadza sie z dolnej czesci kolumny 4 9 przewodem 11 i po odparowaniu w wymienniku ciepla 12 zawraca do dolnej czesci kolumny 1. Ja¬ ko czynnik ogrzewajacy w wymienniku ciepla sto¬ suje sie rozpuszczalnik odplywajacy z kolumny 1, po czym rozpuszczalnik ten ogrzewa sie ponownie i przewodem 2 zawraca do górnej czesci kolumny 1. Jako produkt szczytowy w kolumnie 1 otrzy¬ muje* sie weglowodory niearomatyczne i pare wod¬ na.. Pary te skrapla sie i weglowodory niearoma- io tyczne odprowadza przewodem 7, a czesc ich za¬ wraca jako flegme do górnej czesci kolumny 1, do której tez zawraca sie w calosci wode otrzy¬ mana przez skraplanie pary wodnej. Zawracanie tej flegmy ma na celu uniemozliwienie ulatniania sie rozpuszczalnika z kolumny 1 wraz z produk¬ tem szczytowym. Oczyszczone weglowodory aroma¬ tyczne odprowadza sie przewodem 8 ze skraplacza w którym skrapla sie produkt szczytowy ulatnia¬ jacy z kolumny 9.Przyklad I. Przeróbce poddaje sie mieszani¬ ne zawierajaca 95°/o wagowych benzenu i 5% wa¬ gowych n-heptanu. Do destylacji ekstrakcyjnej stosuje sie kolumne o 45 pólkach majacych poje¬ dyncze przepusty grzybkowe. Wyjsciowy produkt wprowadza sie w ilosci 1 kg/godzine na wysokosci pólki 20, liczac od dolu, a na wysokosci pólki 40 wprowadza sie 2;50 kg/godzine rozpuszczalnik w postaci N-formylomorfoliny zawierajacej 6% wody.W celu unikniecia nadmiernej ilosci flegmy, roz- .puszezalnik wprowadza sie w temperaturze takiej, jaka jest na- pólce zasilanej, mianowicie 98°C. De¬ stylat stanowi n-heptan zawierajacy 2% benzenu i okolo 10% wody. Na pólke 45 zawraca sie ca¬ la ilosc wody z destylatu, to jest 0,010 kg/godzine i weglowodorów w ilosci 0,050 kg/godzine. W de¬ stylacie analiza nie wykazuje obecnosci rozpusz¬ czalnika.Temperatura u dna kolumny wynosi 115°C. Jako produkt denny otrzymuje' sie mieszanine benzenu 40 z rozpuszczalnikiem. Produkt ten wprowadza sie do drugiej kolumny o 30 pólkach majacych poje¬ dyncze przelewy grzybkowe. Produkt ten wprowa¬ dza sie na pólki 20, liczac od dolu kolumny, i ja- 1 ko produkt szczytowy otrzymuje sie benzen w ilos- 45 ci 0,949 kg/godzine oraz wode w ilosci 0,1 kg/go¬ dzine. Wode te zawraca sie w calosci jako flegme do kolumny. Temperatura u dna tej kolumny wy¬ nosi 145°C.Otrzymany benzen zawiera mniej niz 200 czesci 50 n-heptanu na milion czesci, a analiza nie wykazu¬ je obecnosci rozpuszczalnika. Ze wzgledu na zna¬ czna róznice pomiedzy temperatura u dna obu kolumn korzystnie jest stosowac wymiane ciepla pomiedzy produktem wyjsciowym wprowadzonym 55 do pierwszej kolumny i produktem dennym z dru¬ giej kolumny, chlodzac w ten sposób rozpuszczal¬ nik od temperatury 145°C do 120°C i chlodzac go nastepnie woda do temperatury 98°C.Przyklad II. Postepujac w sposób analogi- 60 czny do opisanego w przykladzie I, poddaje sie przeróbce mieszanine zawierajaca w stosunku wa¬ gowym 70% benzenu, 20 i 5*/o weglowodorów niearomatycznych. Jako roz¬ puszczalnik w kolumnie pierwszej stosuje sie .^N-»- 65 -lormyloimorfoline zawierajaca 4°/o wody. Jako A.'~S'vy ' '¦. :¦ ,:- ", v- v. , . ;.. /89532 6 produkt szczytowy z drugiej kolumny otrzymu¬ je sie w ciagu 1 godziny mieszanine zawierajaca 0,699 kg benzenu, 0,199 kg toluenu i 0,045 kg ksy¬ lenu oraz 0,200 kg wody. Polowe tej ilosci wody zawraca sie jako flegme, a polowe odparowuje ogrzewajac w wymienniku ciepla rozpuszczalni¬ kiem odprowadzanym z dna kolumny. W ten spo¬ sób chlodzi sie rozpuszczalnik do temperatury 115°C i zawraca go na wierzcholek pierwszej ko¬ lumny, a pare wodna stosuje w drugiej kolumnie do oddzielania rozpuszczalnika. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oddzielania czystych weglowodorów aromatycznych z mieszanin zawierajacych te we¬ glowodory, na drodze destylacji ekstrakcyjnej w obecnosci wodnego rozpuszczalnika, korzystnie morfoliny lub jej pochodnych, znamieniy tym, ze mieszanine zawierajaca co najmniej 80% weglowo¬ dorów aromatycznych poddaje sie ekstrakcyjnej destylacji w temperaturze 50—200°C w obecnosci rozpuszczalnika zawierajacego wode, oddzielajac jako produkt szczytowy weglowodory niearomaty¬ czne i wode, a jako produkt z dolu kolumny oczy¬ szczone weglowodory aromatyczne i rozpuszczal¬ nik, przy czym cala ilosc oddzielonej wody i czesc weglowodorów niearomatycznych zawraca sie ja¬ ko flegme na szczyt kolumny do destylacji ekstrak¬ cyjnej, a produkt z dolu kolumny zawierajacy we¬ glowodory aromatyczne poddaje sie nastepnie rek¬ tyfikacji, oddzielajac jako produkt denny rozpu¬ szczalnik, który zawraca sie do destylacji ekstrak¬ cyjnej, a jako produkt szczytowy weglowodory aro¬ matyczne i wode, przy czym po oddzieleniu od weglowodorów aromatycznych czesci wody zawra¬ ca sie jako flegme do wierzcholka kolumny rekty¬ fikacyjnej, a czesc odparowuje kosztem ciepla za¬ wartego w goracym rozpuszczalniku i wprowadza do dolnej czesci tejze kolumny.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie morfoline lub jej pochodne aldehydowe, ketonowe albo alkilowe,, zwlaszcza N-formylomorfoline, 2-formylomorfoline. 3-formylomorfoline lub morfolinoaceton albo mie¬ szanine tych rozpuszczalników.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, znamienny tym. ze stosuje sie rozpuszczalnik zawierajacy 0,5—25% wagowych wody. 5 6 8 7 ^ 10 % n 11 13 15 & 16 17 ^F -14 F|&. A/ 59532 li % (==r 9t ±3* y? 10 FIG.. 2 DN-3, zam. 3731/76 Cena 10 zl PL