EA002638B1

EA002638B1 - Способ вторичной очистки отработанного масла путем дистилляции и экстракции

Info

Publication number: EA002638B1
Application number: EA200000304A
Authority: EA
Inventors: Александр Д.Б. Дэспит; Мартин Макдональд; Томас Муррей
Original assignee: Пробекс Корпорейшн
Priority date: 1997-09-08
Filing date: 1998-09-08
Publication date: 2002-08-29
Also published as: EA200000304A1; EP1025189B1; ATE492617T1; JP2003517486A; EP1025189A1; AP2000001769A0; HUP0004578A2; NO20001128L; DE69842066D1; US6117309A; WO1999013033A1; NO20001128D0; KR20010023757A; TR200000910T2; AU745137B2; BR9812054A; PL339214A1; CA2302270A1; CN1276002A; CA2302270C

Abstract

Раскрывается способ регенерации базового масла смазочной вязкости из отработанного масла, согласно которому, после необязательной предварительной обработки отработанное масло подвергают вторичной очистке путем дистилляции в дистилляционном аппарате, имеющем несколько теоретических тарелок. Затем из дистиллятной фракции или фракции со смазочным интервалом кипения экстрагируют примеси с помощью такого жидкого экстрагента, как N-метил-2-пирролидон (NMP), при температуре ниже температуры, если она существует, полной смешиваемости экстрагента и масла. Затем масло и экстрагент подвергают разделению, после чего экстрагент направляют на повторное использование в процессе, а масло, если необходимо, подвергают дополнительной обработке для целевого применения.

Description

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к вторичной переработке отработанных масел с целью их использования в качестве смазочных материалов и т.п. и, главным образом, к способам вторичной переработки отработанных масел для получения базовых масел вторичной очистки, которые включают стадии дистилляции и последующей экстракции нежелательных примесей жидким экстрагентом.

Описание уровня техники

Примерами уровня техники в данной области могут служить патенты США 4021333, 4071438 и 4302325. Такие способы окончательной вторичной переработки методом экстракции в системе жидкость-жидкость обладают преимуществом над альтернативными способами вторичной переработки базового масла, состоящим в том, что они не требуют потребления водорода или глины и в них не образуется каких-либо объемных или опасных потоков побочных продуктов. Однако до настоящего времени такие способы характеризовались существенными экономическими недостатками. Из-за таких недостатков все известные патенты в данной области не нашли коммерческой реализации и потеряли силу, или срок их действия близок к окончанию.

Применительно к гидроочистке, являющейся основным процессом очистки базового масла вторичной переработки, используемым в Соединенных Штатах, такие процессы экстракции в системе жидкость-жидкость устраняют требования, предъявляемые к водороду, уменьшают количество побочных продуктов, представляющих проблему с экологической точки зрения, устраняют необходимость в использовании высоких температур, высоких давлений и, таким образом, являются потенциально безопасными (при условии использования относительно нетоксичного экстрагента), а также устраняют необходимость в периодической замене и разгрузке катализатора.

Однако без практической реализации способов настоящего изобретения, такие процессы потребуют использования большого, экономически неоправданного объема растворителя, что приведет к низкому выходу базового масла вторичной переработки, или будет произведено вторично-переработанное базовое масло относительно низкого качества, которое может быть получено более простым способом очистки с помощью глины. В том случае, когда требуется базовое масло высокого качества, указанные недостатки до настоящего времени обусловливали существенно более низкую экономическую эффективность рассматриваемых способов в сравнении с гидроочисткой и, тем самым, препятствовали их коммерческому внедрению, несмотря на присущие им преимущества. Кроме этого, без практической реализации способов настоящего изобретения, известные процессы могут сопровождаться нежелательным загрязнением промышленного оборудования.

Цели изобретения

Некоторые цели и преимущества настоящего изобретения:

1) достижение относительно высокого выхода высококачественного вторично переработанного базового масла в результате дистилляции и экстракции; 2) снижение объема рециркулирующего экстрагента, требующегося для производства вторично переработанного масла заданного качества; и 3) снижение потерь экстрагента при существующем уровне сложности системы его регенерации путем его преобразования в полезный побочный продукт, в результате уменьшения требуемого объема рециркулирующего экстрагента. Другая цель настоящего изобретения состоит в проведении такой эффективной дистилляции и экстракции без нежелательного загрязнения промышленного оборудования.

В более широком плане, цель настоящего изобретения состоит в создании экономически привлекательной альтернативы гидроочистке масел вторичной переработки, согласно которой получают базовое масло, качество которого, по эксплуатационным и экологическим характеристикам, сравнимо с качеством продуктов некоторых процессов гидроочистки.

Краткое изложение сущности изобретения

Авторы настоящего изобретения установили, что процессы окончательной очистки отработанного масла экстракцией в системе жидкость-жидкость неожиданно чувствительны к конфигурации дистилляционной аппаратуры, используемой для фракционирования дистиллята перед окончательной обработкой. Применение ректификационной колонны с эффективной насадкой и большим числом теоретических тарелок для отделения дистиллята от отработанного масла перед окончательной обработкой, позволяет облагораживать высококачественное масло вторичной переработки путем экстракции в системе жидкость-жидкость более экономически эффективным образом, чем это возможно с помощью гидроочистки или других известных процессов окончательной обработки. Однако если для дистилляции перед облагораживанием, в соответствии с типичными процессами вторичной переработки, применяется неплотная решетчатая насадка или пленочный испаритель, то окончательная обработка экстракцией в системе жидкость-жидкость становится менее экономически привлекательной, чем гидроочистка. Недооценка важности этого факта стала помехой успешной коммерческой реализации известных процессов, несмотря на хорошо развитые основные представления по дизайну и конструкции самих установок экстрагирования жидкости жидкостью, созданные в ходе их применения для обработки смазочных масел пря3 мой гонки, в установках селективной экстракционной очистки.

В соответствии с предпочтительным воплощением настоящего способа, вначале масло подвергают предварительной обработке, используя для этого средства, хорошо известные специалисту в данной области техники, с целью удаления увлеченной воды и части летучих, низко кипящих компонентов, непригодных для введения в смазочные материалы. Такие процессы предварительной обработки, предпочтительно, включают термическую обработку или стадии дополнительного разделения, известные в данной области, которые специально или случайно снижают склонность отработанных масел к загрязнению, причем такие способы раскрыты в патентах США 4 247 389, 4 420 389, 5 286 380, 5 306 419, или 5 556 548 и содержание которых включено в настоящее описание путем ссылки.

Затем масло подвергают вакуумной дистилляции на насадочной колонке с большим числом теоретических тарелок, равновесных тарелок или ступеней. Применяемая для этой цели дистилляционная установка должна иметь более одной теоретической тарелки и, предпочтительно, она имеет более 1,5 или более 2 теоретических тарелок.

С помощью вакуумной дистилляции в упомянутой выше насадочной колонке, материал с интервалом кипения базового масла, эквивалентным интервалу кипения 650-1000°Р (343,3-537,8°С) при атмосферном давлении, отделяют от оставшихся низкокипящих компонентов, которые не были удалены в процессе предварительной обработки и от тяжелых асфальтовых компонентов и металлов, которые непригодны для введения в смазочные материалы и существенно снижают эффективность окончательной селективной сольвентной очистки. Необязательно, такая стадия вакуумной дистилляции позволяет одновременно разделять смазочный дистиллят на фракции с различной вязкостью, которые подвергают отдельной сольвентной очистке; однако, желательно, чтобы в результате эффективного фракционирования с помощью множества теоретических тарелок осуществлялось отделение даже наиболее тяжелой дистиллятной фракции от асфальтового остатка.

После дистилляции, смазочную фракцию или фракции направляют в противоточный экстрактор, работающий в системе жидкостьжидкость, например, контактор с вращающимися дисками, где они контактируют с таким экстрагентом, как Ы-метил-2-пирролидон при температуре ниже температуры полного смешивания растворителя и масла. Обычно, в качестве экстрагента используют полярный органический растворитель или их смесь. Предпочтительно, чтобы такие вещества смешивались и вследствие этого экстрагировали такие нежелательные примеси, как ароматические и ненасы щенные углеводороды, а также серу-, азот- и кислородсодержащие соединения из масла в определенном интервале температур и давлений. При рабочих температурах и давлениях такие соединения могут быть относительно несмешивающимися с основным материалом базового масла, подлежащего очистке.

Как хорошо известно специалисту в данной области, в экстракторе типа жидкостьжидкость образуются фазы рафината и экстракта, причем полярные и ароматические компоненты дистиллята, присутствие которых в очищенном основном масле нежелательно (включая полярные и ароматические соединения), концентрируются в фазе экстракта и выводятся из относительно очищенного масла с фазой рафината. При проведении вакуумной дистилляции в соответствии со способами настоящего изобретения, использование относительно небольших количеств растворителя, например, 25-100% растворителя в расчете на масло, обычно обеспечивает удовлетворительный результат, причем точное количество растворителя зависит от природы масла, а также от желаемого качества и выхода очищенного базового масла. Если при проведении дистилляции не следовать способам настоящего изобретения, то для достижения сравнимых результатов потребуется примерно удвоенное количество растворителя.

После экстракции экстракционный растворитель по отдельности отпаривают от фаз рафината и экстракта и регенерируют для повторного использования. Рафинат, освобожденный от легких компонентов, обычно 90% исходного смазочного дистиллятного потока, представляет собой очищенное базовое масло высокого качества. Отпаренный экстракт, обычно 10% исходного смазочного дистиллятного потока, может использоваться в качестве топлива или смешиваться с топливом и может необязательно смешиваться со светлыми низкокипящими компонентами масла, имеющими аналогичное качество.

Настоящее изобретение станет более понятным при рассмотрении прилагаемой фигуре, представляющей собой технологическую схему предпочтительного технического решения изобретения. Поскольку основные технологические узлы на фигуре хорошо известны специалисту в данной области, они представлены в виде схематических блоков без перечисления насосов, клапанов, реакторов, теплообменников и другого оборудования, которые, как известно среднему специалисту в данной области, необходимы для функционирования каждого узла.

Краткое описание чертежа

На фигуре представлена технологическая схема предпочтительного технического решения настоящего изобретения.

Подробное описание изобретения

Настоящее изобретение дополнительно поясняется следующим ниже примером со ссылкой на фигуру. Вначале отработанное масло поступает из резервуара 1 по линии 2 в технологический узел удаления загрязнений и предварительного испарения 3. Предпочтительно, в технологическом узле 3, по крайней мере частично, стабилизируются или отделяются некоторые присадки, например, диалкилдитиофосфат цинка (ΖΌΡ) а также другие компоненты отработанного масла, которые могут способствовать загрязнению при нагревании и затруднять непрерывную работу колонны вакуумной дистилляции 6, а также других элементов технологического оборудования. Один из механизмов осуществления такой стабилизации приведен в левой части фигуры находящихся одновременно на рассмотрении заявок авторов настоящего изобретения с серийным № 08/879 973, от 20 июня 1997 под названием «Периодический способ деметаллирования и вторичной очистки отработанных масел» и серийным № 08/880 065, от 20 июня 1997 под названием «Способ деметаллирования и вторичной очистки отработанных масел», причем такой механизм охватывает участок схемы до сепарационной системы 27 и линии 30, включая эти элементы. Вместе с тем, могут применяться и другие механизмы, которые включают, не ограничиваясь ими, альтернативные химические и тепловые методы обработки, например те, что описаны в патентах США 4 247 389 и 4 420 389, отделение ΖΌΡ и других металлических компонентов в пленочном испарителе согласно описанному, например, в патенте США 4 101 414 или 4 941 967; их отделение совместно с другими присадками путем экстракции растворителем, как описано, например, в патенте США 5 286 380 и 5 556 548, или их термическое разложение, которое, необязательно, может быть объединено с последующей стадией вакуумной дистилляции, как описано в патенте США 5 306 419. Обычно и желательно, чтобы с помощью указанных выше способов обработки из отработанного масла удалялась, по крайней мере, часть воды и легких топливных компонентов, которые выводятся из блока 3 по линии 4. После разделения с помощью таких традиционных средств, как гравитационное разделение, указанная вода может быть подвергнута обработке с целью последующего использования, а указанное топливо может быть использовано для эксплуатации установки, реализоваться коммерчески или смешиваться с другими топливными побочными продуктами с целью коммерческого использования в качестве топливной смеси.

Согласно другому варианту, хотя и менее предпочтительному в связи с сопутствующим загрязнением и, вследствие этого, короткими промежутками времени между рабочими циклами колонны, что связано с переработкой, согласно такому способу, большей части картерного масла и смазочно-охлаждающей эмульсии, технологический узел 3 включает только блок предварительного испарения для воды и легких фракций, используемый совместно с такими промышленными противозагрязняющими химическими агентами, как Ναΐοο/Εχχοη Епегду СНсписаК БР диспергент 94Ви260, а также фосфатный сложноэфирный пленкообразователь ЕС5425А. В соответствии с рекомендациями продавца, такие химические агенты следует вводить по линии 5 в место входа в любую печь (на рисунке не показана), связанную с колонной вакуумной дистилляции 6, и впрыскивать в рекомендуемых продавцом концентрациях, с помощью насоса, в флегмовые байпасы (на рисунке не показаны), которые обычно используются в колонне вакуумной дистилляции 6. (Небольшие количества таких химических агентов желательно также использовать в грязьудаляющих обработках, описанных в предыдущем параграфе). Описанный в этом параграфе упрощенный способ, по всей вероятности, окажется полезным для некоторых гидравлических и других масел, которые практически не содержат или лишены каких-либо примесей, вызывающих загрязнения.

После предварительной обработки, масло по линии 5 подается в колонну вакуумной дистилляции 6. Если желательно повысить температуру масла до нормальной температуры вакуумной дистилляции, то в линии 5, перед колонной вакуумной дистилляции 6, может быть предусмотрена печь (на рисунке не показана). В колонне вакуумной дистилляции 6, в результате фракционной перегонки, отделяется смазочная фракция масла, имеющего атмосферный эквивалентный интервал кипения 650-1000°Е (343,3537,8°С). В отличие от указаний пионерского патента США 4 021 333, где в частности говорится, что «как правило, предпочтительно осуществлять дистилляцию без использования фракционирующей колонны или аналогичного устройства» и вопреки традиционной практике вторичной очистки, существенным отличительным признаком способа настоящего изобретения является тот факт, что дистилляцию осуществляют в фракционирующей колонне или другом аппарате, имеющем более одной теоретической тарелки. Предпочтительно, чтобы использовалось более одной с половиной, или более двух, либо более трех теоретических тарелок.

В соответствии с необязательным и не показанным на рисунке вариантом, такая колонна может фракционировать смазочную фракцию на несколько погонов с точными значениями интервала дистилляции и вязкости, причем все или любой из них может подаваться в любой момент времени в промежуточный резервуар и затем эти фракции совместно обрабатывают в противоточном экстракторе 11 и в оставшейся части установки. В качестве альтернативы совместной обработке, когда желают получить масло с определенным сортом вязкости, каждый продукт с определенным сортом вязкости подают в от002638 дельный, предназначенный для этого, противоточный экстрактор. Однако в том случае, когда фракционируют сорта с различными значениями вязкости, желательно, чтобы в результате эффективного фракционирования с помощью нескольких теоретических тарелок, было осуществлено отделение наиболее тяжелой фракции базового масла от асфальтового остатка.

Для такого применения хорошо подходит такая вакуумная колонна, как колонна вакуумной дистилляции 31, описанная в находящейся одновременно на рассмотрении заявке, на которую ссылались выше. Такая колонна имеет статическую насадочную конструкцию, предусматривающую наличие значительного числа теоретических тарелок и проведение относительно четкого различия между высоко- и низкокипящими фракциями; устройство такой конструкции не является выпарным аппаратом со смываемой или тонкой пленкой, который обычно используется для отработанных масел.

Хотя имеется большое число применимых традиционных конструктивных конфигураций вакуумной колонны 6, в настоящее время особенно предпочтительной является насадочная колонна, в которой применяется структурированная насадка с малым перепадом давления, или комбинация неупорядоченной насадки в нижней части колонны и структурированной насадки в верхней части, причем весь смазочный дистиллят экстрагируется в виде единого бокового потока по линии 9, вследствие чего он может быть немедленно направлен в единый очищающий агрегат. Для дополнительного снижения вероятности засорения такой колонны желательно создать интенсивное орошение (на рисунке не показано) для того, чтобы смыть начальное засорение с насадочных секций в расположенный внизу отстойник.

В колонне вакуумной дистилляции 6 обычно происходит отделение потока тяжелого остатка с атмосферным эквивалентным интервалом кипения, в основном, выше 1000°Т (537,8°С), который подается по линии 8, и может происходить отделение любого оставшегося легкого побочного продукта с атмосферным эквивалентом интервала кипения, в основном, ниже 650°Т (343,3°С), который подается по линии 7. Легкий побочный продукт может реализоваться коммерчески в виде топлива, смешиваться и продаваться совместно с другими побочными продуктами процесса или другими топливами в виде топливных смесей, или использоваться любым другим, экономически привлекательным образом. Тяжелый побочный продукт может реализоваться коммерческим путем, или использоваться в качестве наполнителя асфальта, либо топлива или компонента топливной смеси.

После прохождения колонны вакуумной дистилляции 6, смазочная фракция или фракции направляются по линии 9 через холодильник 10 в экстрактор типа жидкость в жидкости 11, где они вступают в контакт с таким жидким экстрагентом жидкой фазы, как Ы-метил-2-пирролидон (ΝΜΡ), фурфураль, или фенол, либо с такими смесями подходящих экстрагентов, как смесь ΝΜΡ с водой, в количестве до 1%, при температуре ниже температуры полной смешиваемости экстрагента и масла. ΝΜΡ является предпочтительным экстрагентом и было установлено, что температуры экстракции в интервале 100-150°Т (37,8-65,6°С) обеспечивают хорошие результаты. Предпочтительные дозировки ΝΜΡ лежат в интервале 25-100% в расчете на объем масла, однако, если желательно, могут использоваться более низкие или более высокие количества, в зависимости от качества желаемого очищенного конечного продукта. В отличие от содержания патента США 4 071 438, в котором описывается контактирование в едином смесителе-отстойнике, значительное предпочтение отдается такому экстрактору типа жидкость-жидкость с большим числом теоретических тарелок, как насадочная колонна, контактному аппарату с вращающимся диском, или экстрактору РобЫе1шак (или двум или более экстракторам РобЫе1шак, расположенным последовательно). С другой стороны, может использоваться большое число последовательных обработок в смесителе-отстойнике. Опять-таки в отличие от данных патента США 4 071 438, нитробензол является непривлекательным экстракционным растворителем в свете его токсичности.

Обычно различие в плотности между фазами экстракта и рафината мало при использовании таких низких дозировок растворителя, которые являются эффективными в настоящем изобретении. Соответственно, при использовании противоточного экстрактора, в котором фазы контактируют под действием силы тяжести (как это имеет место в экстракторе РобЫе1шак или других многостадийных экстракторахцентрифугах), может оказаться желательным проводить стадию экстракции при более высокой дозировке сухого (т.е. не содержащего воды) растворителя, эффективной для быстрого разделения двух жидких фаз экстракционной колонны, и орошать экстракционную колонну путем подачи воды или влажного растворителя вблизи точки вывода фазы экстракта в направлении днища экстрактора.

После прохождения экстрактора 11, рафинатная фаза, обычно содержащая 90% масла и 10% растворителя, подается по линии 12 в узел регенерации растворителя рафината 14, где она отпаривается от небольших количеств растворителя и воды, причем и сам растворитель отпаривается от любого количества содержащейся в нем воды (хотя иногда, небольшое количество воды, например, 1%, если это желательно, может сохраняться в растворителе и, как известно для ΝΜΡ, такие небольшие количества улучша9 ют селективность процесса). Аналогичным образом, фаза экстракта, обычно содержащая 90% растворителя и 10% масла, подается по линии 13 в установку регенерации растворителя экстракции 15, в которой экстракт отпаривают от его растворителя и избыточного количества воды. Затем, растворитель из узлов регенерации растворителя 14 и 15, отпаренный до желаемого остаточного содержания воды, собирают и направляют по линиям 18, 19 и 20 для повторного использования в противоточном экстракторе 11. По мере необходимости в систему периодически добавляют небольшие количества свежего растворителя с целью компенсации неизбежного разложения или потерь растворителя.

Узлы регенерации растворителя 14 и 15, предпочтительно, представляют собой одно или двухстадийные дистилляционные установки с отпариванием паром, аммиаком или другим инертным газом на финальной или единственной стадии. Разумная конфигурация включает использование одностадийной регенерации растворителя в вакууме с отпариванием фазы рафината инертным газом, и двухстадийную регенерацию растворителя, с проведением первой стадии при слегка повышенном давлении и проведением второй стадии в вакууме с отпаркой инертным газом, с целью удаления большего количества растворителя из фазы экстракта. Узлы регенерации растворителя могут иметь конструкцию, разработанную для регенерации ΝΜΡ в установках сольвентной очистки первичного смазочного масла, описанных, например, в патентах США 3 461 066, 4 057 491, 4 294 689, 4 342 646, 4 390 418 и 4 419 227; раскрытие которых включено в настоящее описание ссылкой. Однако поскольку согласно способу настоящего изобретения для достижения удовлетворительных результатов обычно требуется меньшее количество растворителя, как правило, отпадает необходимость в использовании трудоемких схем его эффективной регенерации. Обычно разумные тепловые кпд могут быть достигнуты с помощью одной или двух стадий регенерации, особенно в том случае, когда тепловая интеграция реализуется с помощью оставшейся части технологической системы, например, в результате использования тепла, выделяемого маслом при его охлаждении в колонне вакуумной дистилляции 6 (которая обычно работает при абсолютных температурах выше 600°Р) до предпочтительной температуры экстракции, с тем, чтобы, по крайней мере, частично нагреть фазы рафината и экстракта до температуры регенерации растворителя.

После отпаривания растворителя, рафинат превращается в готовое базовое масло, пригодное для продажи, как таковое, или для последующего окончательного фракционирования на продукты с различным сортом вязкости, и/или для компаундирования присадками для получения готового смазочного масла. Необязательно могут использоваться такие дополнительные стадии обработки, как гидроочистка или чистовая обработка глиной, либо масло может быть дополнительно обработано на участке технологической схемы между колонной вакуумной дистилляции 6 и противоточным экстрактором 11, однако, в способе настоящего изобретения такие дополнительные обработки обычно не требуются.

После отпаривания растворителя экстракт готов для использования в качестве промышленного топлива или для смешивания с другими побочными продуктами процесса, либо с другими топливами с получением топливной смеси. С другой стороны экстракт может быть вначале охлажден и/или обработан таким антирастворителем, как вода и помещен в резервуар временной выдержки, с тем, чтобы вызвать перемещение вторичного рафината промежуточного качества к поверхности, причем вторичный рафинат после стадии отпаривания воды, если она требуется, может быть возвращен вместе с подачей смазочной фракции в первичный экстрактор 11 с целью улучшения общей производительности процесса. С другой стороны, вторичный рафинат может быть отдельно подвергнут отпариванию растворителя и воды с целью получения смазочного сырья промежуточного качества.

Следующие ниже примеры иллюстрируют усовершенствование, достигаемое при практической реализации изобретения. Цвет используется в качестве индекса качества полученного базового масла, однако, предполагается аналогичное осуществление и другой индексации качества продукта, например, по индексу вязкости, содержанию многоядерной ароматики, а также по термостойкости и цветостойкости.

Пример 1. В этом примере иллюстрируется способ настоящего изобретения. Использовали образец отработанного масла, приготовленный в основном также, как в примере 1 указанной выше, находящейся одновременно на рассмотрении заявки, в ходе стадии 3 вакуумной дистилляции, которую проводили в насадочной колонне. В основном, использовали следующую методику.

500 г гранул удобрения 18-46-0 ΌΑΡ размалывали до состояния тонкоизмельченного порошка в домашней кофейной мельнице Кгирз типа 203. Затем порошок перемешивали в стакане из Ругех емкостью два литра с 1,6 л водопроводной воды и полученную смесь нагревали до 130°Р (54°С) на нагревательной плите при перемешивании с помощью магнитной мешалки, при указанной температуре в течение 15 мин. Затем мешалку удаляли и смеси давали отстаиваться в течение 48 ч, при этом смесь разделялась на темно-коричневую жидкость и светло-коричневый шламоподобный остаток. Темно-коричневую жидкость сохраняли для использования в качестве водного реагента для фазы деметаллирования процесса вторичной очистки.

2,750 мл отработанного масла, полученного от оптового поставщика, помещали в 4 л реакционный котел из стекла пирекс и тщательно перемешивали с помощью пропеллерной мешалки, вставленной через отверстие в середине котла в виде сетки с электрическим подогревом. Масло содержало примерно 3% воды согласно данным дистилляции и 0,5% золы согласно ЛБТМ Ό-482 и было непрозрачным. Температуру масла непрерывно измеряли через одно из трех боковых отверстий в котле. Второе боковое отверстие соединено с охлаждающим устройством, предназначенным для конденсации и сбора паров дистиллята, причем полученный конденсат хранили отдельно от масла. После того, как масло нагревалось до температуры 190°Р (88°С), через третье боковое отверстие вводили 96 мл реагента, полученного на стадии 0, после чего отверстие закрывали. Общий электронагрев продолжали до температуры 220°Р (104°С) после чего приостанавливали на 15 мин для замедления подъема температуры и образования крупных частиц и снова возобновляли до достижения температуры 280°Р (138°С). Температура масла продолжала повышаться до 300°Р (149°С) за счет тепла сетки и затем стабилизировалась. Масло выдерживали при 300°Р (149°С) и интенсивном перемешивании еще в течение 15 мин, после чего аппарат разбирали и масло сливали в 4 л Эрленмейеровскую колбу. В результате исследования выделенного конденсата было установлено, что в его состав, в основном, входит желтая вода, поверхность которой покрыта тонким слоем всплывших углеводородов.

Затем в четырехлитровую Эрленмейеровскую колбу, содержащую слитое масло, помещали трехдюймовый магнитный перемешивающий стержень, начинали перемешивание с умеренной скоростью и колбу нагревали до 630°Р (332°С) на 12-дюймовой нагревательной плитке при непрерывном протоке азота, подаваемого в боковой фитинг притертой стеклянной соединительной трубки с боковым фитингом для подачи газа (Согшпд 9420-24), расположенным на горле колбы. Пары дистиллята конденсировали и собирали отдельно от масла. За температурой масла непрерывно следили по показаниям ИК-термометр, поддерживая температуру в течение часа в интервале значений 610°Р (321°С) - 650°Р (343°С). Затем колбу снимали с обогревательной плитки и, не охлаждая, помещали в подходящий кожух с изолирующей тканью, продолжая при этом продувку азотом.

Затем колбу быстро помещали в вертикальную акриловую перчаточную камеру размером 2х2х3 фута (61х61х92 см) с щелевой дверцей, позволяющей продолжать продувку азотом. В перчаточную камеру предварительно помещали воронку Бюхнера из нержавеющей стали 304 размером 10,5 дюйма (26,7см), установленную на 4 л склянке для фильтрования под вакуумом, выполненной из стекла Пирекс. Воронку Бюхнера снабжали ускорителем фильтрования из 97 г диатомовой земли Се1а1ош РР-4, расположенным на 24 см диске из фильтровальной бумаги ΧνΐιαΙιηαη #1. Перчаточную камеру тщательно герметизировали и осуществляли интенсивную продувку камеры азотом через четыре линии для подачи газа до тех пор, пока процентное количество кислорода в камере, измеренное на приборе ОС БПнЧпех ОС Охудеп шопйог, не уменьшалось до 0,00% О₂. После этого, лоток азота через камеру снижали до уровня, достаточного для поддержания положительного давления и, используя перчатки, отсоединяли стеклянную соединительную трубку для подачи азота в колбу, после чего содержимое колбы переливали в воронку Бюхнера. Фильтрация завершалась за период времени менее одной минуты.

Описанная выше предварительная обработка была предпринята с целью существенной деметаллизации отработанного масла и повышения его способности к вакуумной дистилляции в традиционной насадочной колонне при существенном снижении вероятности загрязнения в отношении отработанного масла, не подвергнутого обработке. Приведенный пример является иллюстрацией одного из нескольких типов необязательной предобработки, которая может применяться в способах настоящего изобретения. После фильтрации, масло содержит 0,005-0,008% золы (измерено на основе различных приближений настоящего эксперимента), однако, оно все еще имеет темный цвет. Такой продукт может использоваться только в качестве топлива и без дополнительной обработки не пригоден для повторного применения в качестве базового масла.

Затем фильтрат объединяли с собранными отдельно конденсатами верхнего погона, в то время как масло нагревали в Эрленмейеровской колбе, помещали в колбу для вакуумной дистилляции емкостью пять литров и подвергали вакуумной дистилляции при остаточном давлении 2 мм Нд, с использованием ректификационной колонки длиной 19 дюймов (48,3 см) и диаметром 2 дюйма (5,1 см) с 6 мм слоем фарфоровой насадки Вег1 БабШек и несколькими слоями изоляции из алюминиевой фольги для работы в тяжелом режиме. Обогрев осуществляли с помощью верхней и нижней электрических обмоток дистилляционной колбы и контролировали с помощью переменного преобразователя с целью поддержания давления в перегонном кубе на значении ниже 15 мм Нд и, таким образом, предотвратить возможность захлебывания колонки. Масло, перегоняющееся в интервале дистилляции топлива до 650°Р (343°С) в расчете на атмосферный эквивалент (или до 320°Р (160°С) при 2 мм Нд), собирали и хранили отдельно и при13 соединяли новый сборник, обращая внимание на поддержание вакуума с целью предотвращения вредного воздействия кислорода на масло. Дистилляцию продолжали до тех пор, пока температура колбы не составит 680°Р (360°С), при этом температура крестовины достигает 850°Р (454°С) в расчете на атмосферный эквивалент (480°Р (249°С) при давлении 2 мм). В случае промышленной вакуумной колонны могут использоваться несколько более высокие значения максимальной температуры дистилляции при атмосферном давлении. После этого дистиллятный приемник, содержащий базовое смазочное масло, снимают.

Затем часть базового смазочного дистиллята подвергали четырем последовательным стадиям экстракционной обработки. На стадии

1, 1300 мл вакуумного дистиллята непрерывно смешивали в стакане, находящемся на нагревательной плитке, с 75 мл (25%) ΝΜΡ, и полученную смесь нагревали до 130°Р. Затем смесь переливали в делительную воронку и давали охлаждаться до 120°Р, при необходимости поддерживая эту температуру с помощью электроаппарата для сушки струёй теплого воздуха по мере образования фаз экстракта и рафината. Фазу экстракта отводили из нижней части воронки и сохраняли для последующей экстракции растворителя и выделения экстракта, а верхнюю фазу рафината использовали на стадии

2. На стадии 2 повторяли описанный выше про- цесс с использованием дополнительных 75 мл ΝΜΡ, используя вместо исходного дистиллята рафинат со стадии 1. После проведения всех четырех таких стадий, конечный рафинат переносили в 2 л круглодонную колбу, обогреваемую с помощью верхней и нижней электрических обмоток, вакуумировали до остаточного давления 20 Нд (51 мм Нд) и отпаривали при непрерывной продувке азотом в колонке диаметром 25 мм и высотой 19 см с керамической седловидной насадкой Берля размером 6 мм. После достижения температуры крестовины в 160°С, нагревание прекращали и масло, отпаренное от остаточного ΝΜΡ, охлаждали, сбрасывали вакуум и прекращали продувку азотом. (Аналогичное устройство и процесс могут использоваться для выделения растворителя из фазы экстракта). Поскольку при такой технологической схеме не требуется проводить стадию окончательной очистки, образец фильтровали через два диска фильтровальной бумаги ΑΙιαΙтап #2 и один диск АКНтап #1 с целью удаления силиконовой смазки, пыли и других посторонних примесей. Затем образец передавали для испытания в независимую лабораторию, где были получены следующие результаты: Вязкость @ 40°С (Α8ΤΜ Ό445) 31,02 сст

Цвет (Α8ΤΜ Ό1500) <1,5

Пример 2. Этот пример иллюстрирует относительно плохое качество масла, о чем свидетельствует цвет согласно Α8ΤΜ Ό1500, полученного в результате применения известного способа по патенту США 4 021 333 при использовании дозировок растворителя, аналогичных приведенному выше примеру 1. 1500 мл отработанного масла, аналогичного тому, что использовали в примере 1, непосредственно помещали в пятилитровую колбу для вакуумной дистилляции и перегоняли в вакууме, при остаточном давлении на крестовине около 2 мм Нд с использованием безнасадочной колонки длиной в 19 дюймов (48,3 см) и диаметром в два дюйма (5,1 см), изолированной несколькими слоями алюминиевой фольги для работы с большой нагрузкой. Дистилляцию продолжали примерно до тех же температур дистилляции, что использовали в приведенном выше примере 1. Затем, 300 мл дистиллята подвергали окончательной обработке с использованием описанного выше четырех-стадийного процесса последовательной экстракции с последующей отпаркой, описанной в примере 1. Как и в примере 1, на каждой стадии использовали по 75 мл (25 %) ΝΜΡ. Затем, конечный отпаренный, отфильтрованный продукт передавали на испытание в независимую лабораторию, где были получены следующие результаты:

Вязкость @ 40°С (Α8ΤΜ Ό445) 31,71 сст

Цвет (Α8ΤΜ Ό1500) <2,5

Пример 3. Этот пример иллюстрирует использование повышенного количества растворителя, которое требуется для достижения качества масла, согласно цвету по Α8ΤΜ Ό1500, сравнимого с качеством масла примера 1, при использовании известного способа, описанного в примере 2. 1000 мл отработанного масла, аналогичного используемому в примерах 1 и 2, непосредственно помещали в пятилитровую колбу для вакуумной дистилляции и проводили дистилляцию при остаточном давлении на крестовине в 2 мм Нд с использованием, как и в примере 2, безнасадочной колонки длиной в 19 дюймов (48,3 см) и диаметром два дюйма (5,1 см), изолированной несколькими слоями алюминиевой фольги для работы при больших нагрузках. Дистилляцию продолжали до примерно тех же температур, что использовались в примерах 1 и 2. Затем 300 мл дистиллята подвергали окончательной обработке с использованием описанного выше четырех-стадийного метода последовательной экстракции, с последующим отпариванием в соответствии с методикой примеров 1 и 2. Однако в данном случае на каждой стадии использовали по 150 мл (50%) ΝΜΡ, то есть вдвое больше, чем в примерах 1 и 2. После этого, конечный отпаренный и отфильтрованный продукт передавали на испытание в независимую лабораторию, где были получены следующие результаты:

Вязкость @ 40°С (Α8ΤΜ Ό445) 32,69 сст

Цвет (Α8ΤΜ Ό1500) <1,5

Результаты, достигнутые в настоящем примере 3 лишь сравнимы и не лучше результа15 тов, полученных в примере 1, в котором использовали способы настоящего изобретения, несмотря на то, что в настоящем примере применяли удвоенные дозировки растворителя.

50% снижение количества используемого растворителя, достигнутое в результате практического осуществления настоящего изобретения, является фактом большого коммерческого значения. В этом случае существенно снижаются эксплуатационные и капитальные затраты.

Основными переменными стоимости эксплуатации установки окончательной обработки экстракцией растворителем являются затраты на топливо для регенерации растворителя и стоимость кондиционирования в случае потерь растворителя. В свою очередь эти параметры, по крайней мере, прямо пропорциональны требуемому количеству растворителя при заданном уровне сложности технологической схемы (число стадий регенерации растворителя, конструкция отпарной колонны и т.д.). Если учесть, что значительная часть тепловой потребности установки эффективной конструкции может удовлетворяться в результате интегрирования тепла с предыдущими технологическими узлами, потребление топлива может снижаться более чем на 50% при уменьшении на половину требуемого количества растворителя. Таким образом, 50% уменьшение требуемого количества растворителя примерно вдвое сокращает себестоимость эксплуатации установки окончательной обработки экстракцией растворителем.

Значительное снижение капитальных затрат, примерно на 20%, при заданном уровне сложности технологической схемы, также может быть следствием уменьшения в два раза требуемой дозировки растворителя. Размер и капитальные затраты на противоточные экстракторы и все системы регенерации растворителя, включая насосы, нагреватели и колонны, снижаются при пониженных дозировках растворителя.

С помощью способа настоящего изобретения может быть легко получено базовое масло вторичной очистки, сравнимое по качеству с базовым маслом гидроочистки, причем при использовании многостадийного экстрактора, работающего в системе жидкость-жидкость, требуются умеренные количества растворителя, составляющие 100% или менее от количества подаваемого экстрагента. Так например, цветовой индекс по Л8ТМ Ό1500 менее 1,0 может быть легко достигнут при высокой степени цветостойкости для светлых фракций базового масла с вязкостью менее 200 8И8 при 100°Е (37,8°С). Кроме этого, вторичная очистка согласно способу настоящего изобретения особенно эффективна в плане снижения содержания в отработанных маслах полиядерных ароматических соединений, причем могут быть легко достигнуты уровни содержания этих веществ (в расчете на ΙΡ346) менее 0,5%, которые трудно достичь с помощью процесса гидроочистки.

Важно отметить, что в отличие от известных способов окончательной обработки экстракцией жидкости жидкостью, применяемых для вторичной очистки, инженерные исследования показали, что настоящий инновационный способ значительно более экономически привлекателен, чем гидроочистка, причем проектная величина общих прямых эксплуатационных расходов на все оборудование, расположенное после узла дистилляции (включая техническое обслуживание и амортизацию, но исключая трудозатраты, сравнимые в любых обстоятельствах), составляет менее 50% стоимости типичной установки гидроочистки, а возврат инвестиций увеличивается на 10-15 процентных пунктов в широком интервале цены базового масла.

Хотя настоящее изобретение описано со ссылкой на раскрытые в нем предпочтительные и альтернативные технические решения, специалисту в данной области техники понятна возможность различных вариаций, модификаций и усовершенствований, охватываемых сущностью и сферой изобретения, определенной в прилагаемой формуле изобретения. Предполагается, что все такие модификации и усовершенствования охватываются сферой прилагаемой формулы изобретения.

Claims

1. Способ регенерации базового масла смазочной вязкости из отработанного масла, включающий стадии дистилляции указанного отработанного масла в дистилляционном аппарате;

отвода, по крайней мере, части, по крайней мере, одной дистиллятной фракции из указанного дистилляционного аппарата для последующей окончательной обработки;

направления, по крайней мере, части указанной, по крайней мере, одной отведенной дистиллятной фракции для последующей окончательной обработки;

экстракции примесей, по крайней мере, из одной отведенной фракции дистиллята жидким экстрагентом;

удаления, по крайней мере, основной части указанного экстрагента и растворенных в нем примесей из указанной отведенной дистиллятной фракции;

в котором указанный дистилляционный аппарат имеет большее число теоретических тарелок, чем количество фракций дистиллята, отбираемых из указанного дистилляционного аппарата для последующей окончательной обработки.

2. Способ по п.1, в котором указанный дистилляционный аппарат включает колонну для работы в вакууме, действующую при пониженном давлении.

3. Способ по п.2, в котором указанная вакуумная колонна содержит, по крайней мере, одну насадку, выбранную из неупорядоченной и структурированной насадок.

4. Способ по п.1, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью удаления из него увлеченной воды и летучих низкокипящих компонентов.

5. Способ по п.1, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью уменьшения склонности указанного отработанного масла к засорению указанного дистилляционного аппарата.

6. Способ по п.5, в котором указанная стадия предварительной обработки указанного отработанного масла с целью уменьшения степени засорения включает химическую обработку масла.

7. Способ по п.5, в котором указанная стадия предварительной обработки отработанного масла с целью уменьшения засорения включает тепловую обработку масла при температуре выше 400°Е (204,4°С) при среднем времени пребывания в зоне обработки, равном, по крайней мере, 10 мин.

8. Способ по п. 1, в котором жидкий экстрагент включает полярный органический растворитель.

9. Способ по п.8, в котором полярный органический растворитель представляет собой Νметил-2-пирролидон.

10. Способ по п.8, в котором указанный дистилляционный аппарат содержит более одной с половиной теоретической тарелки в расчете на дистиллятную фракцию, подлежащую отводу из указанного дистилляционного аппарата.

11. Способ по п.1, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более двух теоретических тарелок в расчете на дистиллятную фракцию, подлежащую отбору из указанного дистилляционного аппарата.

12. Способ по п.1, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более трех теоретических тарелок в расчете на дистиллятную фракцию, подлежащую отводу из указанного дистилляционного аппарата.

13. Способ регенерации базового масла смазочной вязкости из отработанного масла, включающий стадии дистилляции указанного отработанного масла в дистилляционном аппарате;

отвода, по крайней мере, части, по крайней мере, двух дистиллятных фракций из указанного дистилляционного аппарата для дальнейшей обработки;

экстракции примесей, по крайней мере, из одной из отведенных дистиллятных фракций с помощью жидкого экстрагента;

удаления, по крайней мере, основной части указанного экстрагента и растворенных в нем примесей, по крайней мере, из одной из отведенных дистиллятных фракций;

в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более одной теоретической тарелки, расположенной непосредственно между любыми двумя соседними дистиллятными фракциями, отведенными из указанного дистилляционного аппарата.

14. Способ по п.13, в котором указанный дистилляционный аппарат включает вакуумную колонну, работающую при пониженном давлении.

15. Способ по п.14, в котором указанная вакуумная колонна содержит, по крайней мере, одну насадку, выбранную из неупорядоченной и структурированной насадок.

16. Способ по п.13, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью удаления из него увлеченной воды и летучих низкокипящих компонентов.

17. Способ по п.13, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью снижения склонности масла к засорению дистилляционного аппарата .

18. Способ по п.17, в котором указанная стадия предварительной обработки масла с целью снижения степени засорения включает химическую обработку масла.

19. Способ по п.17, в котором указанная стадия предварительной обработки отработанного масла с целью снижения степени засорения включает тепловую обработку масла при температуре выше 400°Е (204,4°С) при среднем времени пребывания в зоне обработки, по крайней мере, 1 0 мин.

20. Способ по п.13, в котором жидкий экстрагент содержит полярный органический растворитель.

21. Способ по п.20, в котором полярный органический растворитель представляет собой №метил-2-пирролидон.

22. Способ по п.13, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более одной с половиной теоретической тарелки, вставленной непосредственно между двумя любыми соседними дистиллятными фракциями, подлежащими отбору из указанного дистилляционного аппарата.

23. Способ по п.13, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более двух теоретических тарелок, расположенных непосредственно между любыми двумя соседними дистиллятными фракциями, подлежащими выводу из указанного дистилляционного аппарата.

24. Способ по п. 13, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более трех теоретических тарелок, расположенных непосредственно между двумя любыми дистилляционными фракциями, подлежащими выводу из указанного дистилляционного аппарата.

25. Способ регенерации базового масла смазочной вязкости из отработанного масла, включающий стадии дистилляции указанного отработанного масла в дистилляционном аппарате;

отвода, по крайней мере, одной дистиллятной фракции и донной фракции из указанного дистилляционного аппарата;

экстракции примесей, по крайней мере, из одной из указанных отводимых дистиллятных фракций с помощью жидкого экстрагента;

удаления, по крайней мере, основной части указанного экстрагента и растворенных в нем примесей, по крайней мере, из одной из указанных отводимых дистиллятных фракций;

в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более одной теоретической тарелки для отделения донной фракции от наиболее тяжелой дистиллятной фракции, из которой экстрагируют примеси с использованием жидкого экстрагента.

26. Способ по п.25, в котором указанный дистилляционный аппарат включает вакуумную колонну, работающую при пониженном давлении.

27. Способ по п.26, в котором указанная вакуумная колонна имеет, по крайней мере, одну насадку, выбранную из неупорядоченной и структурированной насадок.

28. Способ по п.25, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью удаления из него увлеченной воды и летучих низкокипящих компонентов .

29. Способ по п.25, дополнительно включающий стадию предварительной обработки отработанного масла с целью снижения его склонности к засорению указанного дистилляционного аппарата.

30. Способ по п.29, в котором указанная стадия предварительной обработки отработанного масла с целью снижения степени засорения включает химическую обработку масла.

31. Способ по п.29, в котором указанная стадия предварительной обработки указанного отработанного масла с целью снижения степени засорения включает тепловую обработку масла при температуре выше 400°Е (204,4°С) при среднем времени пребывания в зоне обработки, по крайней мере, 10 мин.

32. Способ по п.25, в котором жидкий экстрагент включает полярный органический растворитель.

33. Способ по п.32, в котором полярный органический растворитель представляет собой Ы-метил-2-пирролидон.

34. Способ по п.25, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более одной с половиной теоретической тарелки для отделения донной фракции от наиболее тяжелой дистиллятной фракции, отводимой из указанного дистилляционного аппарата.

35. Способ по п.25, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более двух теоретических тарелок для отделения донных фракций от наиболее тяжелой дистиллятной фракции, выводимой из дистилляционного аппарата.

36. Способ по п.25, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более трех теоретических тарелок для отделения донных фракций от наиболее тяжелой дистиллятной фракции, отводимой из указанного дистилляционного аппарата.

37. Способ регенерации базового масла смазочной вязкости из отработанного масла, включающий стадии дистилляции указанного отработанного масла в дистилляционном аппарате;

отвода, по крайней мере, двух дистиллятных фракций из указанного дистилляционного аппарата;

экстракции примесей, по крайней мере, из одной из указанных выводимых дистиллятных фракций с помощью жидкого экстрагента;

в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более одной теоретической тарелки для отделения наиболее легкой отводимой дистиллятной фракции от соседней, более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси экстрагируют с использованием указанного жидкого экстрагента.

38. Способ по п.37, в котором указанный дистилляционный аппарат включает вакуумную колонну, работающую при пониженном давлении.

39. Способ по п.38, в котором указанная вакуумная колонна содержит, по крайней мере, одну насадку, выбранную из неупорядоченной и структурированной насадок.

40. Способ по п.37, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью удаления из него увлеченной воды и летучих низкокипящих компонентов.

41. Способ по п.37, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью снижения его склонности к засорению дистилляционного аппарата.

42. Способ по п.41, в котором указанная стадия предварительной обработки отработанного масла с целью уменьшения степени засорения включает химическую обработку масла.

43. Способ по п.41, в котором указанная стадия предварительной обработки указанного отработанного масла с целью уменьшения степени засорения включает тепловую обработку масла при температуре выше 400°Р (204,4°С) при среднем времени пребывания в зоне обработки, по крайней мере, 10 мин.

44. Способ по п.37, в котором жидкий экстрагент включает полярный органический растворитель.

45. Способ по п.44, в котором полярный органический растворитель представляет собой Ы-метил-2-пирролидон.

46. Способ по п.37, в котором дистилляционный аппарат имеет более одной с половиной теоретической тарелки для отделения наиболее легкой отводимой дистиллятной фракции от непосредственно соседствующей с ней более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси экстрагируют с использованием указанного жидкого экстрагента.

47. Способ по п.37, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более двух теоретических тарелок для отделения наиболее легкой из отводимых дистиллятных фракций от непосредственно соседствующей с ней более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси экстрагируют с использованием указанного жидкого экстрагента.

48. Способ по п.37, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более трех теоретических тарелок для отделения наиболее легкой из отводимых дистиллятных фракций от непосредственно соседствующей с ней более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси экстрагируют с помощью указанного жидкого экстрагента.

49. Способ регенерации базового масла смазочной вязкости из отработанного масла, включающий стадии дистилляции указанного отработанного масла в дистилляционном аппарате;

отбора, по крайней мере, одной дистиллятной фракции и легкого побочного продукта из указанного дистилляционного аппарата;

экстракции примесей, по крайней мере, из одной отбираемой дистиллятной фракции с помощью жидкого экстрагента;

удаления, по крайней мере, основной части указанного экстрагента и растворенных в нем примесей, по крайней мере, из одной из отводимых дистиллятных фракций;

в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более одной теоретической тарелки для отделения указанного легкого побочного продукта от соседней более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси экстрагируют с использованием указанного жидкого экстрагента.

50. Способ по п.49, в котором указанный дистилляционный аппарат включает вакуумную колонну, действующую при пониженном давлении.

51. Способ по п.50, в котором указанная вакуумная колонна включает, по крайней мере, одну насадку, выбранную из неупорядоченной и структурированной насадки.

52. Способ по п.49, дополнительно включающий стадию предварительной обработки отработанного масла с целью удаления из него увлеченной воды и летучих низкокипящих компонентов.

53. Способ по п.49, дополнительно включающий стадию предварительной обработки указанного отработанного масла с целью снижения склонности отработанного масла к засорению дистилляционного аппарата.

54. Способ по п.53, в котором указанная стадия предварительной обработки отработанного масла с целью уменьшения степени засорения включает химическую обработку масла.

55. Способ по п.53, в котором указанная стадия предварительной обработки отработанного масла с целью снижения степени засорения, включает тепловую обработку масла при температуре выше 400° Р (204,4°С) при среднем времени пребывания в зоне обработки, по крайней мере, 1 0 мин.

56. Способ по п.49, в котором жидкий экстрагент включает полярный органический растворитель.

57. Способ по п.56, в котором полярный органический растворитель представляет собой Ы-метил-2-пирролидон.

58. Способ по п.49, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более одной с половиной теоретической тарелки для отделения указанного легкого побочного продукта от непосредственно соседствующей с ним более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси экстрагируют с использованием указанного жидкого экстрагента.

59. Способ по п.49, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более двух теоретических тарелок для отделения указанного легкого побочного продукта от соседней более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси экстрагируют с использованием указанного жидкого экстрагента.

60. Способ по п.49, в котором указанный дистилляционный аппарат имеет более трех теоретических тарелок для отделения указанного легкого побочного продукта от соседней более тяжелой дистиллятной фракции, из которой примеси удаляют с использованием указанного жидкого экстрагента.